I nuclei insensibili potenziati dal trasferimento di polarizzazione (INEPT) sono una tecnica avanzata di risonanza magnetica nucleare (NMR), specificamente progettata per rilevare e potenziare i segnali di nuclei a bassa abbondanza, come il carbonio-13 e l’azoto-15, in piccole molecole. Il principio fondamentale alla base di INEPT è il trasferimento della polarizzazione da un nucleo più abbondante e altamente polarizzabile, in genere idrogeno-1, al nucleo di interesse a bassa abbondanza. Questo processo potenzia efficacemente il segnale NMR dei nuclei a bassa abbondanza, rendendoli più facilmente rilevabili.
La tecnica INEPT prevede una serie di impulsi a radiofrequenza (RF) accuratamente temporizzati applicati al campione. Questi impulsi RF eccitano i nuclei più abbondanti, facendo sì che allineino i loro spin in un modo specifico. Attraverso il processo di accoppiamento di spin, la polarizzazione dei nuclei più abbondanti viene quindi trasferita ai nuclei a bassa abbondanza. Di conseguenza, il segnale NMR di questi nuclei a bassa abbondanza è notevolmente migliorato, consentendo un'analisi più dettagliata della struttura molecolare.
Sono state sviluppate varie sequenze di impulsi per migliorare l'osservabilità di questi nuclei a bassa abbondanza quando sono accoppiati a un nucleo ad alta recettività. La sequenza di impulsi INEPT combina un'eco di spin e un'inversione selettiva della popolazione, che include impulsi a 90° e 180° rispettivamente sui nuclei ad alta sensibilità (gli spin I) e a bassa sensibilità (gli spin S). I ritardi basati sulla costante di accoppiamento tra gli impulsi facilitano il trasferimento della magnetizzazione attraverso lo spazio o le interazioni di legame. Ulteriori impulsi RF e ritardi invertono la magnetizzazione a bassa gamma, producendo un segnale NMR osservabile. Il risultato netto è un segnale NMR migliorato da nuclei a bassa gamma che altrimenti sarebbero difficili da rilevare.
Sono state sviluppate varie sequenze di impulsi per migliorare il rilevamento di nuclei a bassa abbondanza quando sono accoppiati a nuclei ad alta recettività come i protoni. La sequenza INEPT produce segnali potenziati per nuclei insensibili, con la metà del gruppo CH che produce picchi negativi e l'altra metà picchi positivi. Questo schema consente la discriminazione tra diversi tipi di legami carbonio-idrogeno all'interno della molecola.
I metodi di disaccoppiamento possono essere usati per migliorare la sensibilità e la risoluzione nel distinguere i vari legami carbonio-idrogeno, rendendo l’INEPT uno strumento prezioso nel settore chimico e in quello farmaceutico.
Dal capitolo 16:
Now Playing
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
178 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
780 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1.0K Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1.1K Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
820 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
589 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
154 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
563 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
119 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
803 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
108 Visualizzazioni
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
577 Visualizzazioni