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I nuclei insensibili potenziati dal trasferimento di polarizzazione (INEPT) sono una tecnica avanzata di risonanza magnetica nucleare (NMR), specificamente progettata per rilevare e potenziare i segnali di nuclei a bassa abbondanza, come il carbonio-13 e l’azoto-15, in piccole molecole. Il principio fondamentale alla base di INEPT è il trasferimento della polarizzazione da un nucleo più abbondante e altamente polarizzabile, in genere idrogeno-1, al nucleo di interesse a bassa abbondanza. Questo processo potenzia efficacemente il segnale NMR dei nuclei a bassa abbondanza, rendendoli più facilmente rilevabili.

La tecnica INEPT prevede una serie di impulsi a radiofrequenza (RF) accuratamente temporizzati applicati al campione. Questi impulsi RF eccitano i nuclei più abbondanti, facendo sì che allineino i loro spin in un modo specifico. Attraverso il processo di accoppiamento di spin, la polarizzazione dei nuclei più abbondanti viene quindi trasferita ai nuclei a bassa abbondanza. Di conseguenza, il segnale NMR di questi nuclei a bassa abbondanza è notevolmente migliorato, consentendo un'analisi più dettagliata della struttura molecolare.

Sono state sviluppate varie sequenze di impulsi per migliorare l'osservabilità di questi nuclei a bassa abbondanza quando sono accoppiati a un nucleo ad alta recettività. La sequenza di impulsi INEPT combina un'eco di spin e un'inversione selettiva della popolazione, che include impulsi a 90° e 180° rispettivamente sui nuclei ad alta sensibilità (gli spin I) e a bassa sensibilità (gli spin S). I ritardi basati sulla costante di accoppiamento tra gli impulsi facilitano il trasferimento della magnetizzazione attraverso lo spazio o le interazioni di legame. Ulteriori impulsi RF e ritardi invertono la magnetizzazione a bassa gamma, producendo un segnale NMR osservabile. Il risultato netto è un segnale NMR migliorato da nuclei a bassa gamma che altrimenti sarebbero difficili da rilevare.

Sono state sviluppate varie sequenze di impulsi per migliorare il rilevamento di nuclei a bassa abbondanza quando sono accoppiati a nuclei ad alta recettività come i protoni. La sequenza INEPT produce segnali potenziati per nuclei insensibili, con la metà del gruppo CH che produce picchi negativi e l'altra metà picchi positivi. Questo schema consente la discriminazione tra diversi tipi di legami carbonio-idrogeno all'interno della molecola.

I metodi di disaccoppiamento possono essere usati per migliorare la sensibilità e la risoluzione nel distinguere i vari legami carbonio-idrogeno, rendendo l’INEPT uno strumento prezioso nel settore chimico e in quello farmaceutico.

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Insensitive Nuclei Enhanced By Polarization TransferINEPTNuclear Magnetic ResonanceNMR TechniqueLow abundance NucleiCarbon 13Nitrogen 15Polarization TransferRadiofrequency PulsesSpin CouplingPulse SequencesHigh receptivity NucleusMagnetization TransferDecoupling MethodsChemical AnalysisPharmaceutical Industries

Dal capitolo 16:

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