X 射线衍射分析晶体生长

1.编制的水晶管和筛选器

1. 在锥形瓶核磁共振管的地方。
2. 准备移液器筛选器。
   1. 构建筛选器通过在移液管，放置一块无绒布擦拭 （由 1 英寸 1 英寸），然后使用杆牢固地楔入 (图 1) 移液管的瓶颈部分的擦拭。
   2. 使两个吸管筛选器需要每个水晶管。

2.将样品加入水晶管

1. 在 0.75 毫升溶剂 （二氯甲烷） 的溶解的化合物 （四苯基卟啉、 10 毫克）。
2. 使用吸管，轻轻混合的顶部添加的管，通过筛选器。
   1. 粒子被过滤掉，以避免会导致小的而不是所需的较大单晶的多个晶体的形核网站创建。
3. 一旦样品已放在水晶管，慢慢地，轻轻地，将反溶剂 （1.5 毫升的甲醇） 添加到通过新的筛选器移液管管。允许的反溶剂慢慢层上以前添加的解决方案 (图 2)。请不要使用灯泡推通过吸管溶剂，反而允许溶剂流过该筛选器本身。
   1. 请确保首先加入到水晶管溶剂密度更高。
   2. 检查两种溶剂与彼此相混溶。这是之前另外溶剂的完成。
4. 密封管与核磁共振帽。

3.晶体生长

1. 而不会导致两种溶剂混合，放置水晶 tube(s) 在一个机柜中在哪里，他们不会因此而感到不安。
2. 晶化时间将随每个化合物-通常管不受干扰的应该离开了一个星期的晶体。
3. 一周后，检查管晶体生长。
   1. 晶体生长通常发生在两种溶剂的接口。
   2. 目视检查管为晶体生长的证据。谨慎小心，不便于混合溶剂，在该化合物的晶体的形成需要一段时间。
   3. 如果它出现发生晶体生长，进一步检查换热管采用显微镜。

4.水晶选择

1. X 射线衍射晶体应该有明确的面孔。
2. 应尽可能避免有聚集在一起的晶体。
3. 在水晶管离开晶体，直到准备收获的水晶，立即之前，把晶体衍射仪上。
   1. 在管内保持晶体将确保晶体保持溶剂化。脱溶剂化可以导致晶体开裂，并阻碍晶体的衍射。

图 1。移液管过滤图像。一块小小的无绒布擦拭在吸管的瓶颈有坚决的楔形。解决方案被通过虽然之前被介绍给水晶管这些移液管过滤器。

图 2。一旦目标的化合物的溶液放在水晶管中，抗溶剂是慢慢地分层顶上通过一种新型的移液器滤波器。