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Organic Chemistry

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程序集的激烈化学反应回流系统

Overview

资料来源: 实验室的菲利普 · 米勒博士 — — 伦敦大学帝国学院

许多化学实验要求温度升高之前任何反应观察,然而加热解的反应物导致损失的反应物和/或溶剂通过蒸发其沸点是否足够低。为了确保不丢失的反应物或溶剂,回流系统用于凝结加热产生任何蒸气并返回这些凝聚到反应容器。

Procedure

1.编制的玻璃器皿

  1. 确保玻璃器皿是免费的化学污染物,如果必要的水分,从而在 100 ° C 的烤箱里加热大约 30 分钟。
  2. 一旦冷却,确保所有地面玻璃接头污染物免费使用干或丙酮浸泡清洗组织专门为实验室应用程序做的。
  3. 后溶解在溶剂中适当反应容器 (通常圆底烧瓶) 摄政和添加一个磁力搅拌器栏,连接回流冷凝器、 反应容器通过地面玻璃接头。 附加的联合凯剪辑。
  4. 将油管从冷水的水龙头到最底层入口的回流冷凝器和另一条管子从最顶级插座附加到一个接收器。开始流动冷水通过外套的凝汽器的这种接收器不过量率。

2.加热反应物

  1. 使用加热搅拌器,淹没反应釜成热浴 (油或水) 直到浴的水平是上方解决方案内的容器和在地方使用环站举行的级别,夹紧,和老板。
  2. 开始搅拌反应。热浴对约 15 ° C 在溶剂的沸点。一旦已达到平衡蒸发和冷凝之间不断滴下的浓缩溶剂将开始重新陷入反应容器,从凝汽器列。

3.拆除设备

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Results

结果可以观察后由此产生的解决方案,光谱表征,现在应该有两种试剂反应形成一种新产品。通常情况下,各种纯化战略将需要分开不良的副反应所需的产品。

在此示例中,对苯二甲酸二甲酯 (DMT) 和乙二醇之间的酯交换反应发生起 bis(2-hydroxyethyl) 聚对苯二甲酸和甲醇 (方案 1)。回流的溶剂将正在甲醇生产 (传呼机的 65 ° C)。加热回流 45 分钟起始材料(图 1...

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Application and Summary

执行下回流反应是一种重要的技术了解。除了提供藉以溶剂和挥发性试剂是回收系统,它还允许精细控制反应温度,因为这将举行恒定在所选溶剂的沸点。通过仔细选择溶剂,人可以控制在一个非常狭窄的范围内温度。

更先进的技术可以利用回流的溶剂来执行复杂的纯化技术,如 soxhlet 或分馏。后者用于工业规模巨大,例如中石油炼油厂以分成不同沸点的各种汽油馏分的原?...

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References

  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).

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