1.设置的分馏装置

表 1。分馏装置部件。
注意： 所有的玻璃器皿，除了量筒，应该有毛玻璃接头

1. 收集所有装配分馏装置 (表 1)，将它们放在通风橱中所需的设备。
2. 放置加热地幔和搅拌板在山脚下的反驳站，坐在一个螺旋千斤顶。
3. 使用螺旋千斤顶，将加热地幔提升到高度为 20 厘米。
4. 附加钳上反驳立场。安全使用夹具，烧瓶加热地幔中坐冲撞时反驳站圆底烧瓶。
5. 删除螺旋千斤顶和加热地幔，撇开他们以后。
6. 将磁搅拌棒添加到圆底烧瓶。
7. 添加到顶部的圆底烧瓶，确保它对蒸馏架钳分馏柱。
8. 分馏柱，固定它到蒸馏架用钳子和凯克剪辑分馏柱的顶部添加一个"Y"适配器。
9. 将冷凝的列添加到"Y"适配器，确保它与凯剪辑的向下倾斜手臂。提供额外的稳定性，凝汽器可以担保与向第二次的蒸馏架夹具。
10. 连接油管从水源到凝汽器低连接并附加水返回管到更高的连接上的聚光镜。确保油管安全地安装在冷凝器 （考虑使用铜线举行油管到位）。
11. 凝汽器的开口端连接收集适配器和安全与凯剪辑连接。
12. 有三个 25 毫升刻度气缸可供收集的馏分。

图 5。分馏装置。

2.蒸馏的筹备工作

1. 从程序集删除圆底烧瓶，降至反驳立场的基础。
2. 将茎的漏斗放入顶部的圆底烧瓶中，并添加液体蒸馏。烧瓶超过半满不填满。
3. 填写后烧瓶，删除漏斗。
4. 再一次提高烧瓶，烧瓶放回其原始位置上反驳站。
5. 使用温度计适配器，将温度计放入上"Y"适配器剩余打开的端口。最后，因为它是最容易受到破坏，我们应将为温度计。
6. 这样就只是下面的"Y"适配器侧手臂的位置温度计的灯泡。这将确保蒸汽温度的准确读数。
7. 更换加热地幔和螺旋千斤顶到原来的位置，冲撞时包络圆底烧瓶。
8. 放置量筒下凝汽器适配器，准备收集馏出液。

3.执行蒸馏

1. 逐渐增加的温度加热地幔，直到圆底烧瓶中的液体开始沸腾。
2. 尽快开始沸腾，持有的温度为 2 分钟。
3. 注意到凝析油慢慢上升分馏柱环。崛起应该循序渐进，跨理论塔板确保适当混合组分的分离。如果环的凝析油停止上升，稍微增加温度。它应采取至少 5 分钟让圆环的达到列的顶部。
4. 一旦第一滴液体开始掉下冷凝器，温度应该几乎保持不变。在量筒收集记录温度作为馏出物每次 2 毫升。
5. 热相应的调整，以便为 1 — 2 滴/s 从冷凝器进入量筒。
6. 每一次的量筒达到 4 毫升，迅速将其替换为一个空。
7. 馏分油倒入保管清洁，被标记为小瓶。
8. 如果蒸馏进行得非常缓慢，包用铝箔或玻璃棉，使其免受寒冷草稿列。
9. 当温度开始大幅下降时，几乎所有环己烷已被蒸馏。提高温度，直到甲苯开始煮和提炼。再次，作为每 2 毫升的馏出温度记录收集。
10. 烧瓶的整个内容蒸发之前，停止加热烧瓶。它是重要的是确保，烧瓶不变得干燥，这可能会导致它来破解。
11. 删除加热地幔通过降低对基础的蒸馏架螺旋千斤顶
12. 分析的馏出物确认使用空房的技术，如¹H 核磁共振谱的纯度小瓶的内容。