资料来源: 实验室的博士吉米 · 佛朗哥-梅里马克大学
再结晶是一种用于净化固体化合物技术。1固体倾向于更溶于热的液体比冷液体中。在再结晶,不纯的固体化合物溶解在热的液体直到饱和溶液,然后允许的液体冷却。2该化合物应该然后形成相对纯净的晶体。理想情况下,存在任何杂质始终在解决方案中,将不会合并成生长晶体 (图 1)。晶体,可以用过滤法去除从解决方案。不是所有的这种化合物是可采 — — 部分将留在解决方案中,而且将会丢失。
再结晶是不普遍认为是一种分离技术;相反,它是极少量的杂质从一种化合物的纯化技术。然而,如果两种化合物的溶解性能足够不同,再结晶可用于将它们分开,即使他们目前在几乎相等的金额。时的大部分杂质已被删除的其他方法,如提取或柱层析,再结晶的效果最好。
图 1。再结晶的一般方案。
成功的再结晶取决于溶剂的正确选择。冷的时候,必须溶于热溶剂,不溶于同一溶剂化合物。再结晶,否 3 %w / v 的分界线之间可溶性和不溶性: 如果 3g 的一种化合物溶解在 100 毫升的一种溶剂,它被认为是可溶性。在选择从再结晶溶剂,热溶解度和冷溶解度之间的差异越大,可恢复更多的产品。
冷却速率确定大小和晶体质量: 快速冷却有利于小水晶,和缓慢冷却有利于大和一般纯净的晶体的生长。再结晶速度通常最伟大的约 50 ° C 低于熔点的物质;晶体的最大形成发生在约 100 ° C 以下的熔点。
虽然有时交替使用的术语"结晶"和"结晶",他们从技术上讲是指不同的过程。结晶是指形成新的、 不溶性的产品的一种化学反应;本产品然后沉淀反应解决方案作为包含很多被困的杂质无定形固体。再结晶并不涉及化学反应;粗品简单地溶解,然后改变条件允许,重新形成的晶体。再结晶产生更纯的最终产物。为此,通常采用结晶法生产固体产物的实验程序包括一个最后再结晶步骤给纯化合物。
在油烟罩,以防止接触溶剂烟雾中执行所有步骤。
1.选择一种溶剂
2.溶解热溶剂中的示例
3.冷却解决方案
4.孤立和干燥晶体
极性溶剂 | 低极性的溶剂 |
乙酸乙酯 | 正己烷 |
甲醇 | 二氯甲烷 |
水 | 乙醇 |
甲苯 | 正己烷 |
表 1。常见的双溶剂。
再结晶的结果示例如图 2所示。黄色的杂质存在于原油的化合物已被删除,和作为一种白色的固体留下的纯的产品。再结晶化合物纯度现在可通过核磁共振 (NMR) 来验证,或如果它是与已发布的熔点的化合物,由如何类似它的熔点是文学熔点。如有必要,可以执行多个重,直到纯度是可接受的高。
图 2。2a) 原油的复合 (左)、 2b) 重结晶产品过滤 (中间) 前, 和 2 c) 相同复合后再结晶 (右图)。
再结晶是提纯化合物通过删除任何可能混入的杂质的方法。这种化合物是非常溶于热的溶剂,但不是溶于水的相同溶剂的冷版本效果最好。这种化合物必须在室温下是固体。再结晶通常用作清理的最后一步之后其他方法 (如萃取或柱色谱法),可以有效的去除大量的杂质,但那不提高纯度的最后化合物对一个足够高的水平。
再结晶是唯一可以产生一种化合物的绝对纯净,完美晶体的技术。这些晶体可以用于 x 射线衍射分析,是在确定的结构和一种分子的三维形状的终极权威。在这些情况下,再结晶被允许进行得非常缓慢,个星期到几个月,允许晶格形成不含任何杂质的夹杂,当然。特殊的玻璃器皿被需要让溶剂蒸发尽可能慢地在这段时间,或允许非常缓慢混合,这种化合物是不溶性 (称为抗溶剂添加) 的另一种溶剂的溶剂。
制药业也利用重结晶,因为它是易放大比柱层析纯化更多的手段。3在工业应用中的再结晶的重要性引发了教育工作者要强调实验室课程中的再结晶。4为例,药物司他夫定,用来减少艾滋病毒的影响,通常采用结晶法分离。5通常情况下,分子有多个不同的晶体结构可用,因此有必要研究来评估和了解晶体形成孤立根据什么条件,如冷却率、 溶剂组成,等等。这些不同晶型可能有不同的生物学特性,或被吸收到身体以不同的速率。
再结晶更常见用途是制作冰糖。冰糖是由溶解在热水里到饱和点糖。木棍被放入该解决方案,解决方案允许冷却和慢慢地蒸发。几天后,糖的大晶体有长满木棍。
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