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随着冻融泵循环脱气液体

Overview

资料来源: 实验室博士尼尔给公司造成的 — — 西蒙 · 弗雷泽大学

脱气指消除溶解的气体从液体的过程。溶解氧或二氧化碳等气体的存在会妨碍利用敏感试剂、 干扰光谱测量,或可导致有害的泡沫形成的化学反应。

大量的不同的技术都可用于脱气液体;其中包括加热、 超声搅拌、 化学去除气体、 替代与惰性气体鼓泡和冻融泵循环。泵、 冻融循环是一种常用且有效的小规模脱气,方法和将更多的细节在这里展示。

Procedure
  1. 首先,将所需的溶剂或溶液放入施伦克瓶和关闭旋塞阀 (图 2a)。密封所有其他开口施伦克瓶。警告: 不要使用超过 50%体积的烧瓶和检查是否有裂缝或骨折烧瓶。 被过度充填或破碎的瓶可能粉碎过程。
  2. 将烧瓶附加到茂行和保留相应的阀门在茂行封闭。通过潜入含液氮或干冰浆杜瓦瓶完全冻结的液体。(图 2b)。警告: 在冻结之前, 刷新施伦克瓶与氮气以确保环境是完全免费的氧气。
  3. 溶剂冻结时,打开上施伦克瓶的旋塞阀和真空 (图 2 c) 施伦克线上的阀。真空条件下内外约 10 分钟的冷却浴保持烧瓶。 通过关闭 (图 2d) 旋塞阀的密封瓶。
  4. 解冻的溶剂,直到它融使用温水浴。在此过程中气泡明显进化从溶剂 (数字 2e,2f)。允许自行慢慢解冻冷冻的溶剂和做不来打扰液体。
  5. 一旦溶剂解冻,温水浴替换冷却浴和结冰的溶剂。
  6. 重复步骤 3-5,直到你不再看到的气体演变作为解决方案解冻 (

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Application and Summary

去除溶解气体是重要的学术界和工业界。它往往是需要保持质量的机器及实验室仪器,保护各种化学反应,并获得准确的读数为色谱法和分光光度法。

使用或生成空气敏感试剂,例如反应、 有机金属化合物、 硫醇、 膦配体,电子富含芳烃经常需要某种程度的脱气,保持其完整性,整个试验。如果不采取适当的预防措施,以去除溶解的气体,可能改变产量或甚至空气敏感反?...

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References
  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed. Wiley & Sons: New York, NY (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed. University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Kotz, J., Treichel, P., Townsend, J.  Chemistry and Chemical Reactivity. 8th ed. Brooks/Cole: Belmont, CA. (2012).
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Overview

0:54

Principles of Freeze-Pump-Thaw-Degassing

2:40

Degassing Procedure

5:22

Applications

7:56

Summary

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