差分扫描热量测定

Overview

资料来源:丹尼尔·比蒂和泰勒·斯帕克斯，犹他大学材料科学与工程系，盐湖城，犹他州

差分扫描焦散仪（DSC）是描述材料热特性的重要测量方法。DSC 主要用于计算材料在加热时存储的热量（热容量）以及化学反应或相变过程中吸收或释放的热量。然而，测量这种热量也会导致其他重要特性的计算，如玻璃过渡温度、聚合物结晶度等。

由于聚合物的长链状性质，聚合物链被缠绕和无序的情况并不少见。因此，大多数聚合物只是部分结晶，其余聚合物是无定形的。在本实验中，我们将利用DSC来确定聚合物的结晶度。

Procedure

打开机器，使其预热约一小时。
检查以确保压缩的氮气罐和液氮罐都满，并且连接它们的阀门处于打开状态。压缩氮气压力流量由调节器上的调节旋钮设置为 10 psi。
准备两个空平底锅。在每个孔盖上戳一个小孔，并使用压接机密封。拆下三个炉盖，将锅放在炉内的两个圆形传感器上。更换所有三个盖子。
单击标记为 DSC 3500 天狼星的图标以启动机器的软件。
选择"文件= 新建"。将打开"测量定义"窗口;包含四个要求输入信息的选项卡。第一个选项卡是"设置"选项卡。它包含有关仪器的信息，无需更改以使用标准程序运行测量。
单击第二个选项卡，标记为标题。在"测量类型"下选择"校正"。这将将基线测量保存为校正文件，稍后软件将从样本测量中减去该文件。
输入基线，日期为示例标识和名称示例部分下。
在"温度校准"下，单击"选择"。这将打开一个单独的窗口;找到保存到计算机的最新温度校准文件并选择它。
对于结晶度百分比测量，请单击"在灵敏度校准下选择"，然后选择保存到计算机的最新灵敏度校准文件。
选择第三个选项卡，标记为"温

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Results

图 3显示了对聚丁二烯对苯二甲酸酯（PBT）聚合物样品进行 DSC% 结晶度样本扫描的结果。结果显示为 DSC 功率读数（以千瓦/毫克样本为单位）的节时间。电源读数（图 3中的蓝色轨迹）指示与空参考盘相比，需要多少额外功率来更改样品盘的温度。温度程序也显示为图3中的虚线红线。蓝色轨迹中的第一个...

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Application and Summary

差分扫描焦散法是一种用于确定材料许多热特性的技术，如熔融热、结晶热、热容量和相变。DSC 测量还可用于计算其他材料特性，包括玻璃过渡温度和聚合物结晶度百分比。DSC 需要的样品非常小，这些样品必须符合机器中使用的平底锅的大小和形状，并且基于空参考和样品之间的差分热比较。如果已知被测聚合物的 100% 结晶形式熔化的热量，则聚合物百分比结晶率计算相对简单。其他可以确定?...

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Tags

Differential Scanning Calorimetry DSC Thermal Properties Materials Polymers Measurement Technique Sample Pan Reference Pan Temperature Sensors Heaters Energy Flow Phase Change Reaction Polymer Phase Transitions Percent Crystallinity Crystalline Polymers Amorphous Polymers Melting Glass Transition

打开机器，使其预热约一小时。
检查以确保压缩的氮气罐和液氮罐都满，并且连接它们的阀门处于打开状态。压缩氮气压力流量由调节器上的调节旋钮设置为 10 psi。
准备两个空平底锅。在每个孔盖上戳一个小孔，并使用压接机密封。拆下三个炉盖，将锅放在炉内的两个圆形传感器上。更换所有三个盖子。
单击标记为 DSC 3500 天狼星的图标以启动机器的软件。
选择"文件= 新建"。将打开"测量定义"窗口;包含四个要求输入信息的选项卡。第一个选项卡是"设置"选项卡。它包含有关仪器的信息，无需更改以使用标准程序运行测量。
单击第二个选项卡，标记为标题。在"测量类型"下选择"校正"。这将将基线测量保存为校正文件，稍后软件将从样本测量中减去该文件。
输入基线，日期为示例标识和名称示例部分下。
在"温度校准"下，单击"选择"。这将打开一个单独的窗口;找到保存到计算机的最新温度校准文件并选择它。
对于结晶度百分比测量，请单击"在灵敏度校准下选择"，然后选择保存到计算机的最新灵敏度校准文件。
选择第三个选项卡，标记为"温度程序"。
检查步骤条件中列出的"清除 2"和保护框。这将打开所有温度步骤的氮气。
在"步骤类别"下选择"初始"，然后输入 20°C 作为"开始温度"。
在"步骤类别"下选择"动态"，并输入结束温度的温度。此末端温度应比聚合物样品报告的熔融温度高约 30°C。铝锅允许的最高温度为600°C;作为预防措施，不要高于550°C。输入 10 K/min 作为加热速率。
在"步骤类别"下选择"动态"，并输入 20°C 的末端温度。
在屏幕顶部，单击 LN2 下方的下拉箭头进行第二个冷却步骤，使炉子回到室温。选择"自动"。这告诉温度程序在加热步骤完成后自动打开液氮以冷却炉子。
在"步骤类别"下选择"最终"。输入 20 °C 作为结束温度。
程序将要求紧急重置温度。输入温度比温度程序中设定的最高温度高 10°C。这是一种保护设置，可防止机器在机器故障时加热高于设定温度。这可以防止炉子加热到温度，可能会蒸发样品并损坏机器。
然后，程序将询问最终待机信息。此信息将使熔炉在最终温度下保持长达 2 小时，以保持平衡，但对收集的数据没有影响。待机温度输入 20 °C，加热速率为 40 K/min，最大待机时间为 2 小时。
选择第四个选项卡，标记为"最后项目"。
在文件名的右侧单击"选择"。选择计算机上的位置以保存扫描并将其命名为"基线"，并命名为"基准"（与"标题"选项卡下列出的同名）。
单击"测量定义"窗口右下角的"前进"。将出现一个新的较小的窗口，列出温度程序中定义的初始温度和当前炉温。要启动程序，当前炉温必须在初始温度的 5 度以内。
如果炉子温度在初始程序温度的 5 度以内，请单击"开始"，开始测量。如果炉子温度过低，请单击启动，机器将在开始测量之前执行加热和平衡步骤。如果炉子太热，请选择"诊断 + 气体和开关"。选中 LN2 的框，让液氮流动，直到温度达到初始温度的 5 度以内。然后取消选中 LN2 框，然后按"开始"开始测量。
运行"基线"扫描后，删除空基线平移并将其替换为包含样本的平移。平底锅直径约6毫米，体积为25微升，因此需要非常少量的样品。将样品切成小块，放入平底锅中。为了确保均匀的热流和精确的 DSC 读数，将放置一层薄薄的样品片，以便覆盖整个锅底。
选择文件 = 打开。当程序要求删除当前配置并查找并打开基线扫描时，请单击"确定"。
"测量定义"窗口将打开到"快速定义"页。在"测量类型"下选择"校正"和"样本"。
在"样本"部分下，在"标识"和"名称"下输入样本名称，并输入样本质量（以毫克为单位）。
在窗口底部，单击"选择"。选择要命名并保存扫描的位置。
选择"前进"。当出现较小的窗口时，按"开始"。
测量完成后，关闭程序，关闭压缩氮气罐并关闭机器。
查找样本扫描的保存测量值，并双击。这将打开 Proteus 分析软件中的扫描。
使用该软件查找熔融和再结晶曲线下的区域。这些值是每克焦耳聚合物样品的熔融热和冷结晶热。
可以使用上面列出的公式计算结晶度百分比:
水晶度 |

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