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Calorimetría diferencial de barrido

Visión general

Fuente: Danielle N. Beatty y Taylor D. Sparks,Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Utah, Salt Lake City, UT

La calorimetría de escaneo diferencial (DSC) es una medida importante para caracterizar las propiedades térmicas de los materiales. DSC se utiliza principalmente para calcular la cantidad de calor almacenado en un material a medida que se calienta (capacidad de calor), así como el calor absorbido o liberado durante reacciones químicas o cambios de fase. Sin embargo, la medición de este calor también puede conducir al cálculo de otras propiedades importantes como la temperatura de transición cristalina, la cristalinidad del polímero y más.

Debido a la naturaleza larga y similar a la cadena de los polímeros, no es raro que las hebras de polímeros estén enredadas y desordenadas. Como resultado, la mayoría de los polímeros son sólo parcialmente cristalinos con el resto del polímero siendo amorfo. En este experimento utilizaremos DSC para determinar la cristalinidad del polímero.

Procedimiento

Encienda la máquina y deje que se caliente durante aproximadamente una hora.
Compruebe que el tanque de nitrógeno comprimido y el tanque de nitrógeno líquido estén llenos y que la válvula los conecte. El flujo de presión de nitrógeno comprimido se establece en 10 psi por las perillas de ajuste en el regulador.
Prepare dos sartenes vacíos. Haga un pequeño agujero en la tapa de cada uno y cierre con la prensa de prensa de prensa. Retire las tres tapas del horno y coloque las sartenes en los dos sensores circulares dent

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Resultados

La Figura 3 muestra el resultado de una muestra de cristalinidad porcentual de DSC en una muestra de polímero de tereftalato de polibutileno (PBT). El resultado se muestra como un tiempo de lectura de potencia DSC (en milivatios por miligramo de muestra). La lectura de potencia, el seguimiento azul de la Figura 3,indica cuánta potencia adicional se requería para cambiar la temperatura de la bandeja de muestra en comparación c...

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Aplicación y resumen

La calorimetría de escaneo diferencial es una técnica utilizada para determinar muchas propiedades térmicas de los materiales, como el calor de fusión, el calor de cristalización, la capacidad de calor y los cambios de fase. Las mediciones de DSC también se pueden utilizar para calcular propiedades de material adicionales, incluida la temperatura de transición cristalina y la cristalinidad del porcentaje de polímero. El DSC requiere muestras muy pequeñas que deben ajustarse al tamaño y la forma de las sartenes ...

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Differential Scanning Calorimetry DSC Thermal Properties Materials Polymers Measurement Technique Sample Pan Reference Pan Temperature Sensors Heaters Energy Flow Phase Change Reaction Polymer Phase Transitions Percent Crystallinity Crystalline Polymers Amorphous Polymers Melting Glass Transition

Encienda la máquina y deje que se caliente durante aproximadamente una hora.
Compruebe que el tanque de nitrógeno comprimido y el tanque de nitrógeno líquido estén llenos y que la válvula los conecte. El flujo de presión de nitrógeno comprimido se establece en 10 psi por las perillas de ajuste en el regulador.
Prepare dos sartenes vacíos. Haga un pequeño agujero en la tapa de cada uno y cierre con la prensa de prensa de prensa. Retire las tres tapas del horno y coloque las sartenes en los dos sensores circulares dentro del horno. Sustituya las tres tapas.
Haga clic en el icono con la etiqueta DSC 3500 Sirius para iniciar el software de la máquina.
Seleccione Archivo , Nuevo. Se abrirá la ventana Definición de medición; se incluyen cuatro pestañas que solicitan información de entrada. La primera pestaña es la pestaña Configuración. Contiene información sobre el instrumento y no necesita ser alterado para ejecutar una medición utilizando el procedimiento estándar.
Haga clic en la segunda pestaña, etiquetada Encabezado. Seleccione Corrección en Tipo de medida. Esto guardará la medición de línea base como un archivo de corrección, que más tarde será restado de la medición de la muestra por el software.
Introduzca la línea base con la fecha como identidad y nombre de ejemplo en la sección Ejemplo.
En Calibración de temperatura, haga clic en Seleccionar. Esto abrirá una ventana separada; encontrar el archivo de calibración de temperatura más reciente guardado en el ordenador y seleccionarlo.
Para una medición de cristalinidad porcentual, haga clic en Seleccionar en Calibración de sensibilidad y seleccione el archivo de calibración de sensibilidad más reciente guardado en el equipo.
Seleccione la tercera pestaña, con la etiqueta Programa de temperatura.
Marque las casillas Purgar 2 y Protección enumeradas bajo Condiciones de paso. Esto enciende el gas de purga de nitrógeno para todos los pasos de temperatura.
Seleccione Inicial en Categoría de paso e introduzca 20 oC como Temperatura de inicio.
Seleccione Dinámico en Categoría de paso e introduzca una temperatura para la Temperatura final. Esta temperatura final debe ser aproximadamente 30 oC superior a la temperatura de fusión indicada de la muestra de polímero. La temperatura máxima permitida por las bandejas de aluminio es de 600 oC; como precaución no vayan por encima de los 550 oC. Introduzca 10 K/min como tasa de calefacción.
Seleccione Dinámico en Categoría de paso e introduzca 20 oC para la temperatura final.
En la parte superior de la pantalla, haga clic en la flecha desplegable debajo de LN2 para el segundo paso de enfriamiento, que devuelve el horno a la temperatura ambiente. Selecciona Automático. Esto indica al programa de temperatura que encienda automáticamente el nitrógeno líquido para enfriar el horno después de que el paso de calentamiento haya terminado.
Seleccione Final en Categoría de paso. Entrada de 20 oC como temperatura final.
El programa le pedirá una temperatura de restablecimiento de emergencia. Introduzca una temperatura 10 oC superior a la temperatura más alta establecida en el programa de temperatura. Se trata de un ajuste de protección, que impide que la máquina se caliente por encima de una temperatura establecida en caso de mal funcionamiento de la máquina. Esto protege el horno del calentamiento a una temperatura que podría vaporizar la muestra y dañar la máquina.
A continuación, el programa solicitará información de Final Standby. Esta información mantendrá el horno a la temperatura final durante un máximo de 2 horas para mantenerlo equilibrado pero no tiene ningún efecto sobre los datos recopilados. Entrada de 20oC para la temperatura de espera, 40 K/min como la velocidad de calentamiento y un tiempo máximo de espera de 2 horas.
Seleccione la cuarta pestaña, con la etiqueta Last Items(Last Items).
A la derecha de Nombre de archivo, haga clic en Seleccionar. Elija una ubicación en el equipo para guardar el análisis y asímócela el nombre Baseline con la fecha (el mismo nombre que aparece en la pestaña Encabezado).
Haga clic en Reenviar en la esquina inferior derecha de la ventana Definición de medición. Aparecerá una nueva ventana más pequeña, que enumera la temperatura inicial tal como se define en el programa de temperatura y la temperatura actual del horno. Para iniciar el programa, la temperatura actual del horno debe estar dentro de los 5 grados de la temperatura inicial.
Si la temperatura del horno está dentro de los 5 grados de la temperatura inicial del programa, haga clic en Inicio y comenzará la medición. Si la temperatura del horno es demasiado baja, haga clic en Inicio y la máquina hará un paso de calentamiento y equilibrio antes de comenzar la medición. Si el horno está demasiado caliente, seleccione Diagnóstico > Gases e interruptores. Marque la casilla para LN2 y deje que el nitrógeno líquido fluya hasta que la temperatura alcance dentro de 5 grados de la inicial. A continuación, desmarque la casilla LN2 y pulse Iniciar para iniciar la medición.
Después de que se haya ejecutado el análisis de línea base, quite el panel de línea base vacío y reemplácelo por el panel que contiene la muestra. Las sartenes tienen aproximadamente 6 milímetros de diámetro con un volumen de 25 microlitros, por lo que requieren una cantidad muy pequeña de muestra. Corte la muestra en trozos pequeños que encajen en la sartén. Para garantizar un flujo de calor uniforme y lecturas precisas de DSC, se coloca una capa delgada de las piezas de muestra para que se cubra toda la parte inferior de la sartén.
Seleccione Archivo , Abrir. Haga clic en Aceptar cuando el programa solicite eliminar la configuración actual y busque y abra el análisis de línea base.
La ventana Definición de medición se abrirá en una página definición rápida. Seleccione Corrección más Muestra en Tipo de medida.
En la sección Ejemplo, introduzca el nombre de la muestra en Identidad y nombre e introduzca la masa de muestra en miligramos.
En la parte inferior de la ventana, haga clic en Seleccionar. Elija un lugar para nombrar y guarde el análisis.
Seleccione Reenviar. Pulse Iniciar cuando aparezca la ventana más pequeña.
Una vez finalizada la medición, cierre el programa, apague el tanque de nitrógeno comprimido y apague la máquina.
Busque la medida guardada para el escaneo de muestray haga doble clic en él. Esto abrirá el análisis en el software Proteus Analysis.
Utilice el software para encontrar el área bajo las curvas de fusión y recristalización. Estos valores son el calor de fusión y el calor de la cristalización en frío de la muestra de polímero en Joules por gramo.
El porcentaje de cristalinidad se puede calcular utilizando la ecuación enumerada anteriormente:
Cristalinidad ?

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