קלורימטריה סריקה דיפרנציאלית

Overview

מקור: דניאל נ. ביטי וטיילור ד. ספארקס, המחלקה למדע והנדסה של חומרים, אוניברסיטת יוטה, סולט לייק סיטי, UT

קלורימטריה סריקה דיפרנציאלית (DSC) היא מדידה חשובה לאפיון תכונות תרמיות של חומרים. DSC משמש בעיקר כדי לחשב את כמות החום המאוחסן בחומר כפי שהוא מתחמם (קיבולת חום) כמו גם את החום נספג או שוחרר במהלך תגובות כימיות או שינויים פאזה. עם זאת, מדידת חום זה יכולה גם להוביל לחישוב תכונות חשובות אחרות כגון טמפרטורת מעבר מזוגגת, גבישיות פולימרית ועוד.

בשל האופי הארוך, דמוי השרשרת של פולימרים זה לא נדיר עבור גדילי פולימר להיות הסתבך והפרעה. כתוצאה מכך, רוב הפולימרים הם גבישיים חלקית בלבד כאשר שאר הפולימר הוא אמורפי. בניסוי זה נשתמש DSC כדי לקבוע גבישיות פולימר.

Procedure

הפעל את המכונה ואפשר לה להתחמם במשך כשעה.
בדוק כדי להבטיח את מיכל חנקן דחוס ומיכל חנקן נוזלי שניהם מלאים ואת השסתום המחבר אותם פתוח. זרימת לחץ החנקן הדחוס מוגדרת על 10 פסאיי על ידי ידיות ההתאמה על הווסת.
הכינו שתי מחבתות ריקות. יש לנקב חור קטן במכסה של כל אחד מהם ולאטום באמצעות העיתונות המתקתקת. מוציאים את שלושת מכסי הכבשן ומניחים את המחבתות על שני החיישנים המעגליים בתוך הכבשן. החלף את כל שלושת המכסים.
לחץ על הסמל שכותרתו DSC 3500 סיריוס כדי להפעיל את התוכנה של המכונה.
בחר קובץ → חדש. החלון הגדרת

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

איור 3 מראה את התוצאה של סריקת דגימת גבישיות באחוזי DSC על דגימת פוליבוטילן טרפתלט (PBT). התוצאה מוצגת כקריאת כוח DSC (במילי-וואט למיליגרם של מדגם) זמן פסוקים. קריאת העוצמה, העקבות הכחולים באיור 3, מציינת כמה כוח נוסף נדרש כדי לשנות את הטמפרטורה ש?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

קלורימטריה סריקה דיפרנציאלית היא טכניקה המשמשת לקביעת תכונות תרמיות רבות של חומרים, כגון חום ההיתוך, חום ההתגבשות, קיבולת החום ושינויי פאזה. מדידות DSC יכול לשמש גם כדי לחשב תכונות חומר נוספות כולל טמפרטורת מעבר מזוגגת גבישיות אחוז פולימר. ה- DSC דורש דוגמאות קטנות מאוד שחייבות להתאים לגודל ?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Tags

Differential Scanning Calorimetry DSC Thermal Properties Materials Polymers Measurement Technique Sample Pan Reference Pan Temperature Sensors Heaters Energy Flow Phase Change Reaction Polymer Phase Transitions Percent Crystallinity Crystalline Polymers Amorphous Polymers Melting Glass Transition

הפעל את המכונה ואפשר לה להתחמם במשך כשעה.
בדוק כדי להבטיח את מיכל חנקן דחוס ומיכל חנקן נוזלי שניהם מלאים ואת השסתום המחבר אותם פתוח. זרימת לחץ החנקן הדחוס מוגדרת על 10 פסאיי על ידי ידיות ההתאמה על הווסת.
הכינו שתי מחבתות ריקות. יש לנקב חור קטן במכסה של כל אחד מהם ולאטום באמצעות העיתונות המתקתקת. מוציאים את שלושת מכסי הכבשן ומניחים את המחבתות על שני החיישנים המעגליים בתוך הכבשן. החלף את כל שלושת המכסים.
לחץ על הסמל שכותרתו DSC 3500 סיריוס כדי להפעיל את התוכנה של המכונה.
בחר קובץ → חדש. החלון הגדרת מדידה ייפתח; ארבע כרטיסיות כלולות המבקשות קלט מידע. הכרטיסיה הראשונה היא הכרטיסיה התקנה. הוא מכיל מידע אודות המכשיר ואין צורך לשנותו להפעלת מדידה באמצעות הליך רגיל.
לחץ על הכרטיסייה השניה, שכותרתו כותרת עליונה. בחר תיקון תחת סוג מדידה. פעולה זו תשמור את המדידה הבסיסית כקובץ תיקון, אשר מאוחר יותר יופחת ממדידת המדגם על-ידי התוכנה.
קלט תוכנית בסיסית עם התאריך הזהות והשם לדוגמה תחת המקטע דוגמה.
תחת כיול טמפרטורה, לחץ על בחר. פעולה זו תפתח חלון נפרד; מצא את קובץ כיול הטמפרטורה האחרון שנשמר במחשב ובחר אותו.
לקבלת מדידת גבישה באחוזים, לחץ על בחר תחת כיול רגישות ובחר את קובץ כיול הרגישות העדכני ביותר שנשמר במחשב.
בחר את הכרטיסיה השלישית, הנקראת תוכנית טמפרטורה.
סמן את תיבות הטיהור 2 ומגן המפורטות בתנאי שלב. זה מדליק את גז טיהור החנקן לכל מדרגות הטמפרטורה.
בחר התחל התחלתי תחת קטגוריית שלב והזן 20 °C (70 °F) כניסת התחלה.
בחר דינמי תחת קטגוריית שלב והזן טמפרטורה לטמפרטורת הסיום. טמפרטורת קצה זו צריכה להיות כ 30 °C (50 °F) גבוה יותר מאשר טמפרטורת ההיתוך המדווחת של מדגם הפולימר. הטמפרטורה המקסימלית המותרת על ידי מחבתות האלומיניום היא 600 מעלות צלזיוס; כאמצעי זהירות לא ללכת גבוה יותר מ 550 °C (550 °F). הזן 10 K /min כתעריף החימום.
בחר דינמי תחת קטגוריית שלב והזן 20 °C (70 °F) עבור טמפרטורת הסיום.
בחלק העליון של המסך, לחץ על החץ הנפתח תחת LN2 לשלב הקירור השני, המחזיר את התנור לטמפרטורת החדר. בחר אוטומטי. זה אומר לתוכנית הטמפרטורה להפעיל באופן אוטומטי את החנקן הנוזלי כדי לקרר את הכבשן לאחר סיום שלב החימום.
בחר סופי תחת קטגוריית שלב. הזן 20 °C (5°F) קלטת כטמפרטורה הסופית.
התוכנית תבקש טמפרטורת איפוס חירום. הזן טמפרטורה 10 °C (50 °F) גבוה יותר מאשר הטמפרטורה הגבוהה ביותר שנקבעה בתוכנית הטמפרטורה. זוהי הגדרה מגן, אשר עוצר את המכונה מחימום גבוה יותר מאשר טמפרטורה קבועה במקרה של תקלה במכונה. זה מגן על הכבשן מפני חימום לטמפרטורה שיכולה לאדות את המדגם ולפגוע במכונה.
לאחר מכן התוכנית תבקש מידע סופי המתנה. מידע זה יחזיק את התנור בטמפרטורה הסופית עד שעתיים כדי לשמור על שיווי משקל אך אין לו השפעה על הנתונים שנאספו. קלט 20 °C (70 °F) לטמפרטורת המתנה, 40 K/min כקצב החימום, וזמן המתנה מרבי של שעתיים.
בחר את הכרטיסיה הרביעית, המסומנת בתווית פריטים אחרונים.
מימין לשם הקובץ לחץ על בחר. בחר מיקום במחשב כדי לשמור את הסריקה ותן לה שם בסיסי עם התאריך (שם זהה לזה המופיע תחת הכרטיסיה כותרת עליונה).
לחץ על קדימה בפינה השמאלית התחתונה של חלון הגדרת המדידה. יופיע חלון חדש וקטן יותר, המפרט את הטמפרטורה הראשונית כהגדרתה בתוכנית הטמפרטורה וטמפרטורת התנור הנוכחית. כדי להתחיל את התוכנית, טמפרטורת התנור הנוכחית חייבת להיות בטווח של 5 מעלות מהטמפרטורה הראשונית.
אם טמפרטורת הכבשן נמצאת בטווח של 5 מעלות מטמפרטורת התוכנית הראשונית, לחץ על התחל והמדידה תתחיל. אם טמפרטורת התנור נמוכה מדי, לחץ על התחל והמכונה תעשה שלב חימום ושיווי משקל לפני תחילת המדידה. אם הכבשן חם מדי, בחר אבחון → גזים ומתגים. סמן את התיבה עבור LN2 ואפשר לחנקן הנוזלי לזרום עד שהטמפרטורה תגיע למרחק של 5 מעלות מהראשית. לאחר מכן בטל את הסימון בתיבה LN2 והקש התחל כדי להתחיל את המדידה.
לאחר הפעלת הסריקה 'בסיסית', הסירו את המחבת הבסיסית הריקה והחליפו אותה במחבת המכילה את הדוגמה. המחבתות בקוטר של כ -6 מ"מ עם נפח של 25 מיקרוליטרים, ולכן דורשות כמות קטנה מאוד של מדגם. חותכים את הדגימה לחתיכות קטנות שמתאימות למחבת. כדי להבטיח זרימת חום אחידה וקריאות DSC מדויקות, שכבה דקה של חלקי המדגם ממוקמת כך שכל החלק התחתון של המחבת מכוסה.
בחר קובץ → פתח. לחץ על אישור כאשר התוכנית מבקשת למחוק את התצורה הנוכחית ולמצוא ולפתוח את הסריקה הבסיסית.
חלון הגדרת המדידה ייפתח לדף הגדרה מהירה. בחר תיקון בתוספת דגימה תחת סוג מדידה.
תחת המקטע דוגמה, הזן את שם המדגם תחת זהות ושם והזן את המסה לדוגמה במיליגרם.
בתחתית החלון, לחץ על בחר. בחר מקום לתת לו שם ולשמור את הסריקה.
בחר קדימה. הקש התחל כאשר החלון הקטן יותר מופיע.
לאחר שהמדידה הסתיימה, סגור את התוכנית, כבה את מיכל החנקן הדחוס וכבה את המכונה.
מצא את המדידה השמורה עבור הסריקה לדוגמה ולחץ עליה פעמיים. פעולה זו תפתח את הסריקה בתוכנת ניתוח Proteus.
השתמש בתוכנה כדי למצוא את האזור תחת עקומות ההיתוך וההמסה. ערכים אלה הם חום ההיתוך והחום של התגבשות קרה של דגימת הפולימר בג'אול לגרם.
ניתן לחשב את אחוז הגבישות באמצעות המשוואה המפורטת לעיל:
גבישיות =

PLAYLIST

Loading...

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved