微分走査熱量測定

出典:ダニエル・N・ビーティとテイラー・D・スパークス、ユタ大学材料工学科、ソルトレーク・シティー、UT

微分走査熱量測定(DSC)は、材料の熱特性を特徴付ける重要な測定です。DSCは、主に材料が加熱する時に貯蔵される熱量(熱容量)と、化学反応または相変化の間に吸収または放出される熱を計算するために使用されます。しかし、この熱の測定は、ガラス転移温度、ポリマー結晶性などの他の重要な特性の計算にもつながり得る。

ポリマーの長い鎖状の性質のために、ポリマー鎖が絡まって乱れるのは珍しくない。その結果、ほとんどのポリマーは、ポリマーの残りの部分が非晶質である部分的に結晶性に過ぎません。この実験では、DSCを利用してポリマー結晶性を決定します。

1. マシンの電源を入れ、約1時間ウォームアップします。
2. 圧縮窒素タンクと液体窒素タンクの両方が満杯で、それらを接続するバルブが開いていることを確認します。圧縮窒素圧力流量は、レギュレータの調整ノブによって10psiに設定されます。
3. 2つの空の鍋を準備します。各のふたに小さな穴を突き、圧着プレスを使用してシールします。3つの炉のふたを取り外し、炉内の2つの円形センサーに鍋を置きます。3つの蓋をすべて交換してください。
4. DSC 3500 Sirius というラベルの付いたアイコンをクリックして、マシンのソフトウェアを起動します。
5. [ファイル] → [新規] を選択します。[計測定義]ウィンドウが開きます。情報入力を求める4つのタブが含まれています。最初のタブは[設定]タブです。これは、計測器に関する情報が含まれており、標準手順を使用して測定を実行するために変更する必要はありません。
6. [ヘッダー] というラベルの付いた 2 番目のタブをクリックします。[計測タイプ]で[補正]を選択します。これにより、ベースライン測定値が補正ファイルとして保存され、後でソフトウェアによってサンプル

図3は、ポリブチレンテレフタレート(PBT)ポリマー試料に対するDSCパーセント結晶性試料スキャンの結果を示す。結果は、DSC 電力読み取り (サンプルのミリグラムあたりミリワット) の詩時間として表示されます。電源読み取り値(図3の青色のトレース)は、空のリファレンスパンと比較してサンプルパンの温度を変更するた?...

微分走査熱量測定は、溶融熱、結晶化熱、熱容量、相変化など、材料の多くの熱特性を決定するために使用される技術です。DSC測定は、ガラス転移温度やポリマーパーセント結晶性を含む追加の材料特性を計算するためにも使用できます。DSCは、機械で使用されるパンのサイズと形状に準拠する必要があり、空の参照とサンプルの差動熱比較に基づいている非常に小さなサンプルを必要とし?...