循环伏安法 (CV)

1.电解质溶液的制备

1. 准备股票电解液 （10 毫升） 组成的 0.1 M [埠₄N] [高炉₄] 在 CH₃CN。
2. 电解质溶液置于电化学瓶、 小搅拌棒，加到小瓶上盖，如图 1所示。
3. 检查以确保氮铅在电解质溶液中。搅拌和脱气一连串温柔干 N₂气 （~ 10 分钟） 要删除氧化还原活性分子氧的电解质溶液。
4. 在步骤 1.3 中，小心地插入工作电极 （例如玻碳）、 计数器 (Pt) 和参比电极 (Ag/AgNO₃) 铁氟龙单元格顶部。连接单元格站到适当的电极。

图 1。安装程序的一种电化学电池。

2.获取后台扫描

1. 定义为溶剂的实验条件。对于乙腈，扫描窗口通常是衣料 mV — —-2,000 mV。
2. 运行并保存伏安法的扫描速率 （例如 20 mV/s、 100 mV/s，和/或 300 mV/s） 范围内的电解质溶液。
3. 检查生成的扫描，以确保在电解质溶液中有无杂质或剩余的氧气。一个干净的系统会有无氧化还原事件。如果安装程序污染，电极和玻璃器皿将需要清洗和电解质溶液重塑使用清洁组件。

3.分析物溶液的制备

1. 结合分析物 (~ 2 5 毫米，终浓度) 与电解质溶液制备上述利益。
2. 检查以确保氮铅在电解质溶液中。搅拌和脱气一连串温柔干 N₂气 （~ 10 分钟） 要删除氧化还原活性分子氧的检测分析物电解液。

4.循环伏安法的被分析物

1. 从 20 执行扫描速率的多个循环伏安法实验 mV — — 1,000 mV （取决于单元格站能力）。开始每次扫描使用计算潜在的开路。
2. 有条不紊地改变扫描方向 [(+ to –) 和 (— — 到 +)] 和扫描窗口来隔离感兴趣的氧化还原事件。伏安法应该总是从零电流 （开路）。二茂铁 (Fc) 发生氧化反应向芳茂铁 (Fc⁺)。
3. 很多团体规范数据到 Fc/Fc⁺氧化还原夫妇。在本练习中，~ 2 毫克的 Fc 添加到被分析物的解决方案，用于引用目的重复步骤 4.2。在数据分析中，所有的光谱被规范化为 Fc/Fc⁺夫妇设置为 0.00 V。归一化的还原电位表是可用²。

5.清洗电极和电化学电池

1. 仔细地松开和删除每个电极的电化学电池。
2. 冲洗用乙腈参比电极，用 Kimwipe 干。存储在参考电极的存储解决方案。
3. 轻轻地清洁工作和反电极制造商的指导方针要求 (例如巴斯: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) 来删除积累一些实验过程中的氧化还原反应产品。