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Voltammétrie cyclique

Vue d'ensemble

Source : Laboratoire du Dr Kayla Green — Texas Christian University

Une expérience de voltampérométrie cyclique (CV) implique l’analyse d’un éventail de tensions potentielles pendant la mesure actuelles. Dans l’expérience de CV, le potentiel d’une électrode immergée, stationnaire est scanné d’un potentiel départ prédéterminé jusqu'à une valeur finale (appelée la commutation possible) puis l’analyse inverse est obtenu. Cela donne un balayage « cyclique » potentiels et le courant contre la courbe de potentiel provenant des données s’appelle un voltamogramme cyclique. Le premier volet est appelé le « scan vers l’avant » et la vague de retour est appelée le « balayage inverse ». Les potentielles extrêmes sont appelées la « fenêtre de scan ». L’ampleur de la réduction et l’oxydation des courants et la forme de la voltampérogrammes sont fortement tributaires de la concentration de l’analyte, le taux de balayage et des conditions expérimentales. En faisant varier ces facteurs, voltamétrie cyclique peut donner des informations relatives à la stabilité de l’état d’oxydation de métaux de transition dans la forme complexée, la réversibilité des réactions de transfert d’électrons et des informations concernant la réactivité. Cette vidéo vous expliquera les réglages de base pour une expérience de voltampérométrie cyclique, y compris la préparation de l’analyte et de mettre en place la cellule électrochimique. Une expérience de voltampérométrie cyclique simple sera présentée.

Procédure

1. préparation de la Solution d’électrolyte

Préparer une solution mère d’électrolyte (10 mL), composée de 0,1 M [Bu₄N] [BF₄] CH₃CN.
Placer la solution d’électrolyte dans le flacon électrochimique, ajouter un petit et placer le capuchon sur le flacon, comme illustré à la Figure 1.
Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’électrolyte avec un léger courant de gaz de₂ sec N (

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Résultats

Une analyse de CV du ferrocène à 300 mV/s dans l’acétonitrile a été réalisée et le voltamogramme correspondant est illustré à la Figure 2.

La ΔE peut être dérivé des données dans la Figure 2 , basé sur la différence entre E_pa et E_pc.

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References

Bard, A. J., Faulkner, L. A. Electrochemical methods: Fundamentals and Applications. 2nd ed. New York: Wiley; 833 p. (2001).
Geiger, W. E., Connelly, N. G. Chemical Redox Agents for Organometallic Chemistry. Chem Rev. 96 (2), 877-910, (1996).

1. préparation de la Solution d’électrolyte

Préparer une solution mère d’électrolyte (10 mL), composée de 0,1 M [Bu₄N] [BF₄] CH₃CN.
Placer la solution d’électrolyte dans le flacon électrochimique, ajouter un petit et placer le capuchon sur le flacon, comme illustré à la Figure 1.
Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’électrolyte avec un léger courant de gaz de₂ sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.
Au cours de l’étape 1.3, insérez avec précaution l’électrode de travail (par exemple le carbone vitreux), compteur (Pt) et des électrodes de référence (Ag/AgNO₃) dans le haut de cellule de téflon. Connectez les fils de support de cellule à l’électrode appropriée.

La figure 1. Programme d’installation d’une cellule électrochimique.

2. obtenir une analyse en arrière-plan

Définir les conditions expérimentales relatives au solvant. L’acétonitrile, la fenêtre de scan est généralement +2,000 mV –-2 000 mV.
Exécuter et enregistrer les voltampérogrammes de la solution d’électrolyte à une gamme de vitesses de balayage (p. ex. 20 mV/s, 100 mV/s ou 300 mV/s).
Vérifier l’analyse qui en résulte pour s’assurer qu’il n’y a pas d’impuretés dans la solution d’électrolyte ou restantes en oxygène. Un système propre n’aura aucun événement d’oxydo-réduction. Si la configuration est contaminée, les électrodes et la verrerie devront être nettoyés et la solution d’électrolyte refait à l’aide de composants propres.

3. préparation de la Solution d’Analyte

Combiner l’analyte (~ 2-5 mM, concentration finale) d’intérêt avec la solution d’électrolyte préparée ci-dessus.
Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’analyte/électrolyte avec un léger courant de gaz de₂ sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.

4. cyclique voltammétrie d’Analyte

Effectuer plusieurs expériences voltamogramme cycliques à des taux de balayage de 20 mV à 1 000 mV (en fonction des capacités de support de cellule). Commencer chaque balayage utilisant le circuit ouvert calculé potentiel.
Méthodiquement varier le sens de balayage [(+ to –) et (-au +)] et fenêtres de balayage afin d’isoler les événements d’oxydo-réduction d’intérêt. Le voltamogramme devrait toujours commencer de zéro courant (circuit ouvert). Ferrocène (Fc) subit une réaction d’oxydation à ferrocénium (Fc⁺).
De nombreux groupes normaliser les données pour le couple redox Fc/Fc⁺ . Dans cet exercice, ~ 2 mg de Fc sont ajoutés à la solution d’analyte et étape 4.2 est répété pour des fins de référencement. En analyse de données, tous les spectres sont normalisées au couple Fc/Fc⁺ la valeur 0,00 V. Un tableau des potentiels de réduction normalisée est disponible².

5. nettoyage des électrodes et la cellule électrochimique

Soigneusement desserrer et enlever chaque électrode de la cellule électrochimique.
Rincez l’électrode de référence avec l’acétonitrile et essuyer avec un Kimwipe. Stocker dans la solution de stockage référence électrode.
Nettoyer doucement l’électrode de travail et compteur conformément aux directives des fabricants (par ex. BASi : http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) pour éliminer les produits de réaction d’oxydo-réduction qui s’accumulent au cours de certaines expériences.

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