在这段视频中，我们展示如何通过等离子体辅助分子束外延（或短期 MBE）来种植亚硝酸镁和亚硝酸锌的外延膜。亚硝酸镁和亚硝酸锌是II-V复合半导体材料。这是一个相对未开发的半导体类。
它们具有抗双比石晶体结构，在传统的立方体单元细胞中有80个原子。薄膜生长在VG V80 MBE系统中。左侧的水平室是制备室，右侧的圆形室是发生薄膜生长的生长室。
样品入口锁，位于制备室的左侧。我们找到的用于生长亚硝酸镁和亚硝酸锌的最佳基质是100为导向的单晶氧化镁。一厘米方形基板首先放置在蓝宝石晶圆样品载体上，抛光侧向上，在1000摄氏度下退火9小时。 高温退火从表面去除碳，重建氧化镁单晶基板的表面晶体结构。
退火后，样品在去维水中冲洗，在丙酮中煮30分钟，以去除处理过程中的任何有机碳污染，然后再次用甲醇冲洗并用氮气吹干。MBE 增长的第一步是打开融合细胞的冷却水以及生长室中的低温罩。然后打开生长监测激光器、RHEED电源、RF等离子发生器电源和石英晶体微平衡系统。
氧化镁基板安装在三英寸直径的硅质样品架上，带钨弹簧夹。将样品装入 MBE 的第一步是关闭涡轮泵并排放快速入口锁。样品架盒从快速进入锁中取出，新样品加载到盒式磁带中，盒式磁带放回快速进入锁中。
涡轮泵用于疏散快速进入锁。因此，我们通常将基板在100摄氏度的快速进入锁中去气30分钟。然后，将其转移到制备室，在400摄氏度下去气5小时。
脱气样品架通过推车机构转移到生长室中，并装入样品操纵器。样品在750摄氏度的机械器中气体化30分钟。确保低温罩中的冷却水已打开，以避免过热。
在亚硝酸镁生长的情况下，基底的温度将降低至330度。生长室压力现在应低于10至负8托尔。反射高能电子衍射枪（即短期 RHEED）上的电压缓慢增加到 15 千伏，灯丝加热器电流设置为 1 微安。
基板支架被旋转，直到电子衍射模式显示与基板的原理晶体图形轴对齐，并且可以看到清晰的单晶电子衍射模式。标准组三型扩散细胞或低温扩散细胞用于镁和锌。熔炉分别装有15克和25克高纯度镁和锌。
锌和镁源融合细胞在250度下被气体化一小时，其百叶窗关闭。通常，在将基板装入操纵器之前，可以完成此操作。装入基板后，将锌聚变电池加热至350摄氏度，将镁电池加热至390摄氏度。
可伸缩石英晶体监视器位于腔内基板的前面。确保基板完全被探测器覆盖，以便基材上不会沉积任何金属。将金属的密度输入石英晶体监测控制器，使控制器可以读取石英晶体传感器上沉积金属的厚度。
为了校准助焊剂，我们打开其中一个金属源上的快门，让其中一个输液单元中的金属通量沉积在传感器上。当金属在传感器上积聚时，控制器测量的厚度将随着时间而线性增加。通过将一条直线与厚度作为时间函数，我们可以获得金属通量的精确测量。
一旦磁通量测量完成，关闭输液单元上的百叶窗，然后从样品架前部收回石英晶体监测器。此图显示了使用石英晶体监视器测量金属源的通量的温度依赖性。直线固定在阿雷纽斯关系上。
在源温度每升高 12 度时，通量大约增加一倍。关闭 RHEED 喷枪上的灯丝电流和高压，以防止在生长室中存在高氮气压力的情况下损坏灯丝。下一步是启动氮气等离子体源。
在高压气瓶上打开一个气体阀，然后慢慢打开泄漏阀，直到生长室中的氮气压力达到三到四倍，10到负五托尔。然后将 13.56 MHz RF 电源的功率设置为 300 瓦。等离子体以等离子源上的点火器启动。
当等离子体启动时，从等离子源背面的视图端口可以看到明亮的紫色光。调整射频匹配盒上的控制，尽可能减小反射功率。反射功率小于 15 瓦是好的。
将从生长室基板反射的切碎的 488 纳米波长 argon 激光聚焦到硅胶光电二极管上，以便锁定放大器可以检测到电信号。通过调整基板的角度，通过旋转基板支架围绕两个轴，并调整硅胶探测器的位置和对焦镜头，收集反射光，如图所示，实现。激光线滤波器用于阻挡除来自 argon 激光的 488 纳米光之外的所有光线。
光电二极管输出用锁定放大器测量，该单与基板表面的反射率成正比。打开其中一个金属源的快门。使用计算机控制的数据记录器记录时间相关反射率。
外延膜的生长会产生与薄膜前表面和后表面之间的薄膜光学干扰相关的振荡反射信号。当亚硝酸镁薄膜首次从 MBE 中取出来时，它们是黄色的，但会很快褪色成白色。为了保护薄膜免受氧化和空气的腐蚀，建议在将薄膜从生长室中带出之前，先将氧化镁的封装层沉积在顶部，以保护薄膜在暴露于空气中时免受氧化。
这对亚硝酸镁尤其重要，对亚硝酸锌来说也不太重要。为了沉积氧化镁封装层，关闭氮气并切换到氧气，将氧气压力增加至10至负5托尔。在封盖层的增长过程中，我们将射频功率降低至 250 瓦。
等离子体的射频功率比氮气低。氧气等离子体运行后，打开镁源上的快门，监控时间取决于反射率 10 分钟。这将产生一个约10纳米厚的氧化镁薄膜。
可以在此方程中对样品的光学反射率进行建模。n2是488纳米氧化镁基板的折射率，等于1.75。无用是事件测量的角度与基板法线。
在成长过程中，t 是时间。薄膜的光学常数，n1和k1，以及通过将反射率与方程拟合为时间函数，获得增长率。黄色方块是亚硝酸镁薄膜的一个例子，黑色方块是亚硝酸锌膜。
亚硝酸镁是黄色的，因为它有一个带隙在可见，而锌亚硝酸盐是黑色，因为它的带隙是红外线。左侧的图片是裸氧化镁基板的 RHEED 电子衍射模式，电子束与 110 方向平行。中间图片是亚硝酸锌膜的衍射图案，右边的图片来自亚硝酸镁膜。
这些结果表明，沉积膜的晶体结构是面向基材平面的，正如我们对外延膜所期望的那样。这显示了在样品操纵器中旋转裸氧化镁基板时电子衍射模式发生的情况。此图显示了亚硝酸锌和亚硝酸镁薄膜生长过程中光反射率作为时间函数。
通过将反射率作为时间函数拟合到光学模型中，可以提取胶片的折射率、n、消光系数、k和生长速率 g 的指数。由于表面粗糙度散射，在亚硝酸镁薄膜的情况下，反射率会随着时间而下降，我们用阻尼指数对它进行数学建模。在这段视频中，我们展示了如何通过等离子辅助分子束外延来种植外延镁和亚硝酸锌薄膜。
我们的一个结果是，在样品生长时测量样品的光学反射率是确定薄膜的生长速率和光学常数的一个好方法。不幸的是，我们的材料没有显示光致发光，无论是室温或低温，所以有必要进一步改善薄膜质量。在我们的实验室中对粉末样品进行的实验为如何这样做提供了线索。
在高温下，由锌与氨反应产生的亚硝酸锌粉确实表现出强烈的光致发光性。这表明，使用氨代替氮气作为氮气源可能是制造具有改进电子性能的材料的一种方式。
