该协议允许创建以前不存在的材料,目的是发现以前无法接近的物理现象或为技术应用开发卓越的设备。该技术的主要优点是,设备可以在环境控制中远程操作,这可以降低手动错误的风险,还可以提高样品的清洁度。此外,系统还配备了旋转级,这允许用户在两片之间达到次度角对齐。
由于我们正在处理薄晶体和小表面积,识别适当大小的薄片对未经训练的眼睛来说可能具有挑战性。此外,晶体的较小尺寸很容易导致在传输过程中错位。因此,建议您一丝不苟地执行这些步骤。
协议中的许多步骤都有难以解释的特定细节,但在直观呈现时,它们要简单得多。为了可视化传输过程,利用可在亮场照明下操作的光学显微镜。为显微镜配备 5 倍、50 倍和 100 倍长工作距离目标。
显微镜还必须配备连接到计算机的摄像机。装备两个独立的操纵器,如图所示,以单独控制晶体的位置。制造可支持玻璃幻灯片的定制样品支架。
此样品架将用于定位顶部晶体。对于底部操纵器,将扁平加热元件放在加工玻璃陶瓷支架中,并贴在旋转级上。然后,将加热元件连接到电源和温度控制器。
从充满丙酮的烧杯中从硅氧化物晶圆中淹没一厘米的正方形,然后将烧杯放入超声波清洁剂中。10 分钟后,使用一对钳子从烧杯中取出晶圆,然后用异丙醇冲洗,然后用氮气枪将晶圆干燥。接下来,小心地取出部分晶体,并将其放在一块半导体级胶带上。
拿第二块胶带,用力压住固定水晶的初始胶带。剥去两块胶带,重复几次,产生许多薄薄的水晶片。用薄的 2D 晶体将胶带压在刚清洁的基材上,使晶体与基材直接接触,然后剥去胶带,将去角质的薄片留在基材上。
要去除任何残留的粘合剂,请将所得样品放入装满丙酮的烧杯中。10分钟后,取出样品,用异丙醇冲洗,然后用氮气枪擦干。使用光学显微镜检查去角质薄片,通过评估剥落与基材的光学对比度来估计其厚度。
然后,在攻丝模式下使用 AFM 以更好地量化表面形态并测量薄片厚度。使用附加的聚甲基丙烯酸酯薄膜将晶体去角质,为转移过程准备顶部基板。获得如前所述的清洁基材后,将基板放在旋转涂布器上,用聚乙烯醇盖住。
以 3,000 RPM 旋转基板一分钟,形成厚度约 450 纳米的层。然后,将基板直接放在热板上,在 75 摄氏度下烤掉5分钟。冷却后,将基板放回旋转涂布器上,用聚甲基甲基丙烯酸酯盖住。
以 1,500 RPM 的速度将一层 820 纳米厚的 PMMA 旋转到基材上一分钟。旋转涂层后,将基板放回热板上,并在 75 摄氏度下烤掉。五分钟后,从热板上取下基板,沿其边缘放置胶带片,以创建胶带框架。
然后,机械地将 2D 晶体去角质到 PMMA 表面,如上一节所示。使用锋利的钳子将 PMMA 与 PVA 分离,慢慢剥回磁带框架。PMMA 层和去角质晶体以及胶带框架将从硅氧化物晶圆基板中的 PVA 中分离出来。
接下来,反转磁带框架,并放在加工的支撑上,使晶体朝下。将样品放在光学显微镜下,并使用一对锋利的钳子将一个小垫圈精确放在 PMMA 薄膜上,以便其环绕所需的薄片。然后,放下玻璃滑梯,将玻璃滑轨压在外露的胶带上,将其粘附在聚合物上。
将准备好的基板放在传输设置的底部阶段。在此基材上,确定所需薄片的位置。这种薄片将成为底部晶体。
然后,将顶部基板放入传输设置的顶部基板支架中。使用低放大倍率目标,将底部基板聚焦到焦点,并居中所需的薄片。缓慢降低顶部基板,直到目标能够看到。
然后,调整其横向位置和两片的旋转对齐方式。当薄片接近根据需要对齐时,切换到 50 倍目标,并继续降低顶部基板,同时调整薄片对齐。然后,一旦对齐,降低顶部基板,直到顶部薄片完全接触底部薄片。
由于颜色的突然变化,接触是明显的。进行接触时,将底部基材加热至 75 摄氏度,以便更好地将 PMMA 粘附到底部基板。PMMA 将从玻璃幻灯片上分离。
然后,清洁底部基板以去除 PMMA 薄膜。要使用薄片转移的冲压方法,首先将基板放在冲压设置的底部阶段。在此基板上,确定所需薄片的位置,即底部晶体。
接下来,将顶部基板放入传输设置的支架中,将底部基板加热至 100 摄氏度。然后,对齐顶部晶体与底部薄片接触。两片片之间完全接触后,慢慢抬起顶部基板。
这会导致顶部薄片从邮票跌落到底部基板。二硫化铀晶体是演示角度对齐的理想之选,因为它机械地去角质为具有明确定义的边缘的拉长条。在这里,顶部薄片被放置在一个75度角的底部晶体使用PDMS冲压方法,如本视频所示。
原子力显微镜用于精确测量顶部和底部薄片之间的扭曲角度。使用 PMMA PVA 过程,成功使用传输设置创建由两个单层片组成的结构。各个单层显示在这里去角质到PMMA和硅二氧化硅。
演示的程序通过光学显微镜显示的结构。可以使用 AFM 确认更多细节,例如堆叠单层的厚度和相对位置。本程序最重要的部分是薄片的横向和旋转对齐。
其他的转移方法也存在,它们遵循类似的协议,不同的聚合物和二维晶体可以用来制造特定的结构。当然,还可以使用额外的清洁方法来确保原始的晶体表面和界面。当使用诸如PMMA、丙酮等化学品时,一定要穿戴适当的个人防护装备,并在通风良好的环境中(如烟罩)执行步骤。