我们的协议侧重于环开和 RAFT 聚合，利用活体结晶驱动的自组装生产受控长度的块共聚合物油缸。环开和 RAFT 聚合的结合允许生产具有半晶体和功能区域的聚合物。这打开了 CDSA 字段，以向其他潜在应用程序开放。
协议的成功解决了起始试剂的干燥性。干燥程序开始后，确保系统永远不会与大气接触。该方法需要掌握空气敏感化学技术的知识。
我们相信，将这些实践引入视频形式将使研究人员能够自由地引入新想法，而不受缺乏实践经验的阻碍。首先，将所有玻璃器皿和搅拌棒转移到长凳上，在150摄氏度的烤箱中一夜干燥。将双颈 250 毫升圆底烧瓶夹在搅拌板上，并固定小脖子上的气密水龙头。
在烧瓶中加入100毫升的埃西隆-卡波罗酮。通过一个脖子上的水龙头将圆底烧瓶连接到氮气管。在三 psi 的氮稳定流动下，通过主颈部将一克氢化钙加入烧瓶中。
用玻璃塞子将第二个颈部安装，并在室温下在氮气下搅拌过夜。将烧瓶攻击到施伦克线，并打开氮气的稳定流动。将真空蒸馏设备组装在两个支架上，将埃西隆-卡波罗酮圆底烧瓶夹在一个支架上，将另一个圆底烧瓶夹到另一个支架上。
保持氮气稳定通过系统，以防止水进入系统。将温度计插入静止头部，并将密封到位。将适配器连接到施伦克线路。
关闭氮气流量，然后打开系统，通过此新连接到施伦克线进行真空吸尘。在60至80度的加热地衣中加热epsilon-caprolactone，将前五毫升收集在小圆底烧瓶中，其余在双颈圆底烧瓶中。将烧瓶放在液氮中，以有效地凝结瓶酮。
为了加快工艺，将蒸馏设备用棉布和铝箔包裹。将施伦克线连接到双颈圆底烧瓶。将管路转动至真空 120 秒，将氮气转动 10 秒，共三次，以清除管路。
打开管路和系统氮气。然后加入一克氢化钙，放入与塞子配合的收集瓶中，在氮气下搅拌过夜。同时，通过滴滴添加10毫升异丙醇，然后滴增加5毫升甲醇，处理多余的氢化钙。
一旦冒泡停止，加入多余的水。用丙酮冲洗蒸馏设备，并放入烤箱过夜。在早上，再次重复真空蒸馏，而不添加氢化钙到单体一旦完成。
然后打开烧瓶到氮气，开始通过管状体将胶囊转移到安培中。将安培转移到手套箱中。在手套箱中，准备库存解决方案。
放入三个独立的小瓶中，加入0.011克羟基链转移剂，作为启动剂，0.01克二苯基磷酸盐，作为催化剂，和0.25克干单体，甲醇酮。在每个启动剂和催化剂小瓶中加入0.5毫升甲苯，轻轻搅拌，直到试剂溶解。然后将启动器和二苯磷酸盐库存溶液混合到一个小瓶中，并加入搅拌棒。
将小瓶放在搅拌器上，调整速度以适度搅拌，并将单体溶液加入启动催化剂小瓶中。用盖子装上小瓶，在室温下搅拌八小时。然后从手套箱中取出小瓶，并立即使用巴斯德移液器将混合物滴入过量的冷二乙醚中，沉淀。
通过布赫纳漏斗，过滤白色固体，在环境大气中干燥，并溶解在一毫升四氢黄。在二乙醚中沉淀两次以上，彻底干燥。首先在三毫升注射器中准备几个基本的氧化铝插头。
将二恶烷和MMA过滤成单独的小瓶，以去除稳定剂。重量 0.5 克以前合成的 PCL，0.424 克 MMA，测量两毫升二恶烷到小瓶中，并允许溶解。准备一个纯 AIBN 库存溶液，每毫升 10 毫克，将移液器 139 微升放入反应混合物中。
将混合物转移到装有搅拌棒的安培中，并密封。接下来将安培连接到施伦克线，并放入液氮中。溶液冻结后，将安培引入真空，直到真空计最多读取 10 次至负 1 毫巴。
关闭安培，并允许完全解冻。再重复两次冷冻泵解冻循环。最后一个循环完成后，用氮气回填安培，并在65摄氏度的预热油浴中放入4小时。
为了监测转化，从油浴中获取安培，在氮气流下切换超级密封盖，提取两滴，在小瓶中与600微升的脱氧氯仿混合，然后转移到核磁共振管中。将样品传输到 NMR 仪器的自动采样器以运行质子光谱。在稳定的氮气流下更换盖，并放回油浴中。
现在，将油浴中加热的安培放入液氮中直到冷冻，然后在烟气罩中，将安培打开空气，将聚合淬火一分钟。接下来，滴将混合物加入大量冷二乙醚中，以沉淀。通过布赫纳过滤分离，并干燥。
溶解聚合物和四氢黄，并沉淀两次以上。彻底干燥聚合物，用于质子 NMR 光谱和 SEC 分析。使用 0.5 克生成的 PCL-PMMA、1.406 克 DMA、2 毫升二恶烷和 111 微升（每毫升 AIBN 和二氧烷）重复此程序。
在70摄氏度下加热聚合一小时，并在冷二乙醚中沉淀反应混合物三次。将产生的三块共糖体中五毫克放入小瓶中，加入一毫升乙醇。用盖子和副膜密封小瓶。
70摄氏度的高温和加热3小时。之后，将小瓶拿出来慢慢冷却至室温。将溶液留在室温下老化两周。
溶液变成多云，在完全组装时在底部形成一个独特的层。在防声波管中用乙醇稀释分散到每毫升一毫克。将管子放在冰浴中。
将声波探针的尖端插入分散的中间区域。以最低强度对溶液进行 15 个周期的 2 分钟，允许两个周期之间冷却 15 分钟。以声波种子分散的一等同，用管子中的乙醇稀释至每毫升0.18毫克。
然后，准备一个溶液的单体和四氢黄，浓度为25毫克每毫升。将 32.8 微升的单升溶液加入稀释的种子分散中，轻轻摇动，允许完全溶解。离开分散到年龄三天，盖子稍微开盖，这样四氢化物就可以蒸发。
这将产生90纳米开始种子到500纳米的圆柱体。环开聚合的epsilon-caprolactone导致50度的聚合，由质子NMRI光谱在3.36 PPM的终点组乙基质子的共振和4.08 PPM的末端链酯α质子的共振决定。GPC 微量显示了具有单个峰值的典型分子量分布，其分散度值为 1.07，数平均分子量为 10，800 克/摩尔。
相比之下，反应了12个小时的聚合使分子量高，每摩尔15，500克。使用未正确干燥的试剂，产生分子量较低的产品混合物。连续的 RAFT 聚合实现了 PMMA 块的 10 度聚合，GPC 微量中的单模峰。
然而，当故意采取过高的转化大于70%，分子量和高分子量的肩膀观察到扩大。PDMA最终块的聚合程度为200，比较了PCL端链乙醚质子的4.08 PPM和2.93 PPM的DMA侧链甲基质子。GPC 的痕迹是狭窄和单模式的。
使用不纯PCL-PMMA重复链延伸后，出现了低分子量肩部。请记住，请花时间干燥系统，因为任何水的存在都可能导致卡罗酮的聚合失败。确保一切都是干燥的。
圆柱体核心和日冕之间的缓冲区域可以使其他CDSA结构在水中稳定下来，为研究和合作开辟新的途径。
