使用甲酸铵的改进QuEChERS方法分析土壤样品中的有机氯农药

使用甲酸铵的QuEChERS方法是原始方法的成功替代品，也是从土壤样品中提取有机氯农药的两个官方版本。每克样品只需添加0.5克甲酸铵，就足以诱导水和乙腈层之间的相分离，并实现良好的分析性能。要开始样品制备，请在50毫升离心管中称取10克土壤样品。

向土壤样品中加入50微升浓度为每升20毫克的内标或IS溶液，以获得每公斤土壤100微克的IS。加入10毫升水，使用自动摇床以10克摇动试管五分钟。然后，加入10毫升乙腈，并以10g摇动试管五分钟。

接下来，加入五克甲酸铵，用手用力摇动试管一分钟，然后以 1800 g 离心五分钟。为了净化，通过分散固相萃取，将一毫升乙腈提取物转移到含有无水硫酸镁，伯仲胺和十八烷基硅烷的离心管中。涡旋试管30秒，并以1800g离心5分钟。

离心后，将 200 μL 提取物转移到装有 300 mL 熔融插入物的适当标记的自动进样器小瓶中，并使用 GC/MS 系统进行仪器分析。在无分流模式下，使用单四极杆质谱仪在 GC/MS 系统中注入 1.5 微升样品，使用自动进样器在 280 摄氏度下进样。所研究的有机氯农药（OCPs）的基质效应分布显示，正基质效应百分比对应于信号增强，负百分比对应于信号抑制。

介于负20%至20%之间的值表示软基质效应，而介于负20至负50%和20至50%之间的值对应于中等基质效应。强矩阵效应由高于50或低于负50的百分比值表示。对不同加标水平下所有农药的总体回收率的评估表明，大多数研究的口服避孕药的平均回收率为70%至120%，相对标准差（RSD）值低于20%。

这种替代方法可用于LC-MS分析农药，这将更加有趣，因为甲酸铵是正电喷雾电离电离的辅助剂。