Dreidimensional gedruckt Mikrofluidik-Cross-Flow-System für Ultrafiltration / Nanofiltrationsmembran Performance Testing

Zusammenfassung

Konstruktion und Herstellung eines dreidimensional (3-D) gedruckt mikrofluidischen Querstromfiltrationssystem wird demonstriert. Das System wird verwendet, Leistung zu testen und Verschmutzung der Ultrafiltration und Nanofiltration (thin film composite) Membranen beobachten.

Zusammenfassung

Minimierung und Management von Membranverschmutzung ist eine große Herausforderung in den unterschiedlichsten Industrieprozesse und andere Praktiken, die Membran-Technologie nutzen. die Verschmutzung Prozessverständnis könnte Optimierung und höhere Effizienz der Membran basierend Filtration führen. Hier zeigen wir die Konstruktion und Herstellung eines automatisierten dreidimensional (3-D) gedruckt mikrofluidischen Querstromfiltrationssystem, das bis zu 4 Membranen parallel testen kann. Die Mikrofluidik-Zellen wurden unter Verwendung von Multi-Material-Photopolymer 3-D Drucktechnik gedruckt, die ein transparentes hartes Polymer zur mikrofluidischen Zellkörper verwendet und eine dünne kautschukartige Polymerschicht eingebracht, die Leckagen im Betrieb verhindert. Die Leistung der Ultrafiltration (UF) und Nanofiltration (NF) Membranen wurden getestet und Membranfouling könnte mit einem Modell Fouling Rinderserumalbumin (BSA) beobachtet werden. Feed-Lösungen BSA enthielten, zeigten Fluss Rückgang der Membran. Dieses Protokoll kann erweiterned Fouling oder Biofouling mit vielen anderen organischen, anorganischen oder mikrobiellen haltigen Lösungen zu messen. Die mikrofluidische Konstruktion ist besonders vorteilhaft für Testmaterialien, die teuer sind und nur in geringen Mengen, beispielsweise Polysaccharide, Proteine, Lipide oder aufgrund der kleinen Fläche der Membran getestet. Dieses modulare System auch für Hochdurchsatz-Untersuchung von Membranen leicht erweitert werden kann.

Einleitung

Membrantechnologie zur industriellen und anderen Prozessen verbunden ist, die Trennung von gelösten Stoffen aus einer Vorratslösung erfordert jedoch Membranverschmutzung ist ein Haupt ständige Herausforderung. ^{1 Common} Beispiele, wo Membranfouling die Verwendung von Ultrafiltrationsmembranen für die Größe basierend Trennung von Abwasser tritt umfassen, ^{2 und} Dünnschicht-Verbundmembranen für die Trennung von Ionen und größer gelöste Stoffe aus Brack- oder Meerwasser. ^{3 Kenn} Hinweise auf Verschmutzung beinhalten eine Zunahme der Transmembrandruck und eine Abnahme im Fluß. Dies verringert die Produktivität der Membran und verkürzt ihre Lebensdauer durch chemische oder andere Reinigungsprotokolle. Daher ist Membranleistung ein guter Indikator Fouling zu bewerten und die Mechanismen und Wirkungen von Fouling, Biofouling und Biofilm-Bildung auf Membranen zu verstehen. Auch Leistungsbewertung ist wichtig bei der Gestaltung oder Änderung neuer Membranen.

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Das Interesse an der Verwendung von Membranen in mikrofluidischen Vorrichtungen hat in den letzten zehn Jahren wächst. ⁴ Kürzlich untersuchten wir die Wirkung von mikrobiellen Komponenten Lipopolysaccharid und Glycosphingolipid auf die Oberfläche einer Nanofiltrationsmembran Verschmutzung und die anschließende Anfälligkeit der konditionierten Oberfläche mikrobiellen Befestigungs. ^{5 A} mikrofluidischen Querstromvorrichtung wurde verwendet, um die Leistung von Nanofiltrationsmembranen zu bewerten. Dies erlaubt die Verwendung von speziellen nicht-kommerziellen Lipidkomponenten nur in geringen Mengen für Verschmutzung Membranoberfläche, da die Membranoberfläche, war klein. Das System Größe effizienten Einsatz von Membranmaterialien und geringen Mengen von Lösungen erlaubt. In diesem Protokoll beschreiben wir das Design und die Herstellung der mikrofluidischen Vorrichtung zur Membranleistungstests und erläutern den Einbau der Vorrichtung in einem Druckströmungssystem. Demonstration der Vorrichtung wird durch Testi gezeigtenng die Leistung von Ultrafiltrationsmembranen und Nanofiltrationsmembranen ein Modell Fouling Verwendung BSA. ^6,7

Protokoll

1. Aufbau und Herstellung der Mikrofluid-Testsystem

1. Entwerfen Mikrofluidik-Vorrichtung in zwei getrennten Teilen: einem Oberteil und Unterteil (Abbildung 1) in einem CAD-Programm.
2. Starten Sie das Unterteil zu machen, indem Sie das Rechteck-Werkzeug ein 40 mm mal 60 mm Rechteck zu zeichnen.
3. An einer Ecke mit dem Kreis-Tool erstellen 6,2 mm Durchmesser-Kreis 10 mm von den Rändern zentriert. Mit der linearen Muster Werkzeug, um die Löcher für die Rechteck mit 20 mm Abstand für insgesamt 6 Löcher replizieren.
4. Mit dem Filet Werkzeug, um die Rechtecke mit einem Radius von 1 mm abrunden.
5. Extrudieren Sie das Teil 10 mm mit dem Extrusionswerkzeug.
6. In der Mitte der Oberseite, mit dem Rechteck-Werkzeug ein Rechteck von 30 mm x 1 mm erstellen und mit dem Extrudieren Schnittwerkzeug geschnitten 0,2 mm für den Strömungskanal.
7. Mit dem Kreis-Werkzeug machen einen 1 mm Durchmesser-Kreis am Ende des Strömungskanals. Dann mit dem Linienwerkzeug ein Pfad konstruieren, den Kreis zum nächstgelegenen Anschluss40 mm x 10 mm Fläche, darunter ein 4 mm Radius mit dem Filet Werkzeug gemacht. Machen Sie einen Schnitt auf diesem Weg mit dem durchlaufenden Schnittwerkzeug.
8. Mit dem Kreis-Werkzeug ein 3,9 mm Durchmesser-Kreis in der Mitte des Strömungswegs erstellen und schneiden 8 mm mit dem Extrudieren Schnittwerkzeug für Armaturen zu ermöglichen.
9. Wiederholen Sie die Schritte 1.7 und 1.8 für die gegenüberliegende Seite des Strömungskanals.
10. Mit dem oberen Teil wiederholen Sie die Schritte 1,2-1,5. Dann in der Mitte der Oberseite ein Permeat-Kanal zu erstellen Sie das Rechteck-Werkzeug ein Rechteck von 30 mm x 1 mm zu erstellen und schneiden 0,5 mm das Extrudieren-Schnitt-Tool.
11. Verwenden Sie die Kreis-Werkzeug, um eine 1 mm Kreis machen im Permeat Kanal 5 mm von einem Ende zentriert. Mit dem Linienwerkzeug ein Weg verbindet den Kreis zu einer der 1 cm mal 6 cm Gesichter, darunter ein 4 mm Radius konstruieren mit dem Filet Werkzeug gemacht. Machen Sie einen Schnitt entlang der Bahn mit dem durchlaufenden Schnittwerkzeug.
12. Mit dem Kreis-Werkzeug schaffen zusätzliche 3,9 mm Durchmesser-Kreis mit seinem Mittelpunkt auf dem Weg Permeat und schneiden 8 mm mit dem ExTrude schneiden Werkzeug.
13. Auf die Teile 40 mm Kanten oben, mit dem Rechteck-Werkzeug, erstellen Sie Rechtecke 40 mm um 5 mm Zugabe von 4 mm Radien mit dem Filet-Tool. Verwenden Sie das Extrusionswerkzeug zu extrudieren 3 mm nach unten für Griffe.
14. Druckteile mit einer Multimaterialphotopolymer 3-D-Drucker ein hartes transparentes Polymer verwenden, einschließlich 0,05 mm Überziehen mit einem weichen gummiartigen Polymer auf der Fläche jedes Teil, das den Kanal enthält. Verwenden Herstellerstandardprotokoll, Kalibrierung und Einstellungen.
15. Tippen Gewinde (M5) in Futtermitteln, Retentat und Öffnungen durchdringen. Verwenden Klempner Band 1/8 "-Anschlüsse zum Futter und Retentat und 1/16" Armaturen in das Permeat zu verbinden.
16. Verbinden mikrofluidischen Systemen zu pumpen, Ventile, Drucksensoren und Druckregelgerät mit 1/8 "Schlauch (Abbildung 2).
17. Verbinden 0,45 um Filter Rohre zum Einlass.
18. Entlastung durchdringen zu Durchflussmesser und Becher aus Guthaben bei 1/16 "Schlauch.
19. Anhängen kontinuierliche Drehung Servoregler mit Schrauben und Normservo bis 3-Wege-Ventil mit Bindedraht zu Gegendruck.
20. Schließen Sie Servos und Stromversorgung Servo Schild.
21. Verbinden Druckwandler, Schalter und Servo Schild an den Mikrocontroller.
22. Verbinden Mikrocontroller, Bilanzen, Durchflussmesser und Pumpe an einen PC zur Datenerfassung und Systemsteuerung.
23. Konfigurieren Salden Daten an ihre serielle Schnittstelle zu drucken.

2. Bereiten Membranen zu test

1. Schneiden Membranen 40 mm x 8 mm.
2. Tränken Membranen in ultrareinem Wasser (3 x 10 min) unter Beschallung.
3. Dann genießen Sie die Membranen in 50/50 Reinstwasser / Ethanol 1 Stunde.
4. Spülen Sie die Membranen mit ultrareinem Wasser und lagern in ultrareinem Wasser bei 4 ° C. ⁸

3. Bereiten Sie Lösungen, um mit Nanofiltrationsmembranen getestet

1. In 500 ml hochreines Wasser zu einem Erlenmeyerkolben. Dann fügen 0,04 g BSA eind 0,29 g NaCl.
2. In 500 ml hochreinem Wasser in eine separate Erlenmeyerkolben. Dann fügen Sie 0,6 g MgSO _4.
3. In 500 ml hochreinem Wasser mit einem dritten Erlenmeyerkolben. Dann 0,29 g NaCl hinzu.
4. Legen Rührstäbe in jedem Kolben und Ort Flaschen auf rühren Platten. Mischen für 5 Minuten bei 500 Umdrehungen pro Minute.

4. Führen Sie eine Nanofiltration Fouling Experiment

Hinweis: Führen Sie das Experiment bei RT (ca. 24 ° C). Zuerst das System so konfigurieren, um ein einzelnes Messmembran durch Schließen von Ventilen Zellen fließen nicht in die Durchflussmesser verbunden.

1. Ein Pumpeneinlaßrohr in das Reservoir Reinstwasser Einsatz und dem anderen Einlaßrohr in die MgSO _{4 -Lösung (Abbildung} 2).
2. Verwenden Sie eine Spritze Wasser und MgSO ₄ Lösung durch das Rohr zu ziehen, um alle Luftblasen in dem System zu entfernen.
3. Legen Sie eine Nanofiltrationsmembran auf dem unteren Teil der Durchflusszelle, mit deraktive Seite in Richtung der Zufuhrkanal, und auf den oberen Teil der Durchflusszelle.
4. Befestigen Muttern von Hand anziehen und dann gleichmäßig mit einem Schraubenschlüssel, um ein Auslaufen zu minimieren.
5. Wählen Sie das Reinstwasser mit dem Reservoir Wahlschalter.
6. Stellen Pumpenleistung bis 2 ml / min und die Pumpe starten.
7. Passen Druckregler bis 4 bar.
8. Stellen experimentellen Parameter Reservoirs mit dem Wasserreservoir Start alle 45 Minuten zu wechseln.
9. Stellen Sie Speicherschalter auf Auto, und starten Experiment.
10. Bei 60 min sammeln _MgSO4 Permeat in einem Rohr der nächsten 30 min.
11. Bei 91 min ersetzen MgSO ₄ Kolben mit Kolben, der die Lösung von BSA und NaCl enthält.
12. Schnell Pumpe stoppen und eine Spritze verwenden BSA-Lösung durch das Einlassrohr zu ziehen _MgSO4 Überbleibsel in Rohr zu entfernen. Dann Pumpe wieder starten.
13. Bei 150 min sammeln BSA in einem Rohr der nächsten 30 min durchdringen.
14. Nach 225 Minuten, das System herunterfahren und Nano entfernen Filtrationsmembran aus der Durchflusszelle.
15. Unter Verwendung einer Spritze, spülen Testlösung Einlassrohr mit hochreinem Wasser.
16. Wiederholen Sie die Schritte 4,1-4,15 für jede weitere Membran getestet.
17. Für NaCl nur Tests, wiederholen Sie die Schritte 4,1-4,10 und 4,14-4,16 MgSO ₄ Lösung mit NaCl-Lösung ersetzt und das Experiment nach 90 Minuten anstelle von 225 Minuten beendet.

5. Berechnen Salzrückhaltung von Nanofiltrationsmembranen

1. Spülen Elektroden des Potentiostaten Testzelle mit Reinstwasser.
2. Mit einer Pipette, Kaution 5 ul MgSO ₄ Lösung auf die Testzelle Elektroden.
3. Nehmen Widerstand der Lösung.
4. Wiederholen Sie die Schritte 5,1-5,3 vier weitere Male und berechnen den Mittelwert.
5. Wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.4 für die NaCl und BSA / NaCl-Lösungen sowie jeweils Permeatlösung gesammelt.
6. Berechnen Salzrückhaltung mit Gleichung 1:
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   wobei Ω _s ist der Widerstand der Testlösung und Ω _p ist der Widerstand des Permeats. Der Widerstand ist umgekehrt proportional zur Leitfähigkeit einer Lösung, die Salzkonzentration direkt korreliert.

6. Lösung Bereiten Sie sich mit Ultrafiltrationsmembranen getestet

1. In 1 l Reinstwasser zu einem 4-Liter-Becher. Dann 0,32 g BSA hinzu.
2. Legen Rührstab in Becher und auf einer Rührplatte. Mischen für 5 Minuten bei 500 Umdrehungen pro Minute.
3. Fügen Sie weitere 3 l Reinstwasser Becherglas und wieder mischen für 5 Minuten bei 500 Umdrehungen pro Minute.

7. Führen Sie eine Ultrafiltration Fouling Experiment

Hinweis: Führen Sie ein Experiment, bei RT (ca. 24 ° C). Konfigurieren Sie zunächst das System vier Membranen parallel zu messen, indem alle Ventile öffnen Zellen zu fließen.

1. Legen Sie eine Pumpeneinlassrohr in das ultrareine Wasser-Reservoir und andere Einlassrohr in the BSA-Lösung (Abbildung 2).
2. Verwenden Sie eine Spritze mit dem Wasser und der BSA-Lösung durch den Schlauch zu ziehen, um alle Luftblasen in dem System zu entfernen.
3. Legen Ultrafiltrationsmembranen auf dem unteren Teil der Durchflusszellen, die mit den aktiven Seiten in Richtung der Zufuhrkanäle und die Zellen mit den oberen Hälften der mikrofluidischen Vorrichtung schließen.
4. Befestigen Muttern von Hand anziehen, dann gleichmäßig mit einem Schraubenschlüssel. Ungeeignetes Anziehen kann zu Wasserschäden führen.
5. Wählen Reinstwasser mit Speicherschalter.
6. Stellen Pumpenleistung bis 8 ml / min und die Pumpe starten.
7. Passen Druckregler auf 0,4 bar.
8. Überwachen Flusswerte von Membranen mit Datenerfassungssoftware dem Protokoll des Herstellers entsprechend.
9. Passen Druckregler bis mittlere Fluss ist 200 LMH ± 10%.
10. Ersetzen einzelnen Membran wenn Fluss nicht 200 LMH ± 20% ist.
11. Geben Sie experimentellen Laufparameter. Wählen Sie zunächst die Reinstwasser Reservoir für 60 Minuten mit einem konstanten Strom von 200 ± 20 LMH. Wählen Sie dann die BSA Reservoir für 420 min mit manueller Steuerung des Druckreglers. Wählen Sie schließlich das ultrareine Wasser-Reservoir für 15 Minuten mit manueller Steuerung des Druckreglers mit dem Spülsystem am Ende des Experiments.
12. Stellen Sie Speicherschalter auf Auto, und starten Experiment.
13. Nach dem Hochlauf der Fertigstellung herunter System herunter und entfernen Membranen von Durchflusszellen.
14. Mit einer Spritze, bündig Pumpeneinlassrohr mit hochreinem Wasser.

Ergebnisse

Verwendung einer Multi-Material-Photopolymer dreidimensionale (3-D) Drucker der mikrofluidischen Durchflusszellen wurden mit einem CAD-Programm entworfen und gedruckt. Diese Zelle wurde in zwei Teilen ausgebildet, so dass Membranen leicht eingesetzt und aus der Vorrichtung (1) entfernt werden konnte. Jeder Teil war 1 cm dick, gedruckt von einem harten, klaren Polymer für die strukturelle Integrität und die Seiten der Membran zugewandten wurden mit einer sehr dünnen 50 um Schicht von gummiartigen Poly...

Diskussion

Dieses Protokoll beschreibt die Konstruktion eines dreidimensional gedruckten Mikrofluidquerstrom-Vorrichtung zum Testen von Nanofiltration und Ultrafiltrationsmembranen. Vor kurzem haben wir den Erfolg einer Variante dieses Protokolls mit Nanofiltrationsmembran Anlage und Bewuchs mit Glycosphingolipide und Lipopolysaccharide und Membranleistungsunterschiede mit anschließender Bakterienkultur ^{Injektion. 5 gezeigt} Zukünftige Anwendungen dieser Technik verwendet werden könnte Membranleistung ändert sich mit...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
BSA	SIGMA-ALDRICH	A6003
NaCl	DAEJUNG	7548-4100
MgSO4	EMSURE	1058861000
NF Membrane	Filmtec	NF200
30 kDa UF Membrane	MICRODYN NADIR	UH030
50 kDa UF Membrane	MICRODYN NADIR	UH050
Pressure Transducer	Midas	43006711
Ball Valves	AV-RF	Q91SA-PN6.4
3-way Valve	iLife Medical Devices	902.071
Pressure Regulator	Swagelok	KCB1G0A2A5P20000
Flow-meter	Bronkhorst	L01-AGD-99-0-70S
Balances	MRC	BBA-1200
Pump	Cole-Parmer	EW-00354-JI
1/8" Tubing	Cole-Parmer	EW-06605-27
1/16" Tubing	Cole-Parmer	EW-06407-41
1/16" Fittings	Cole-Parmer	EW-30486-70
1/8" Fittings	Kiowa	QSM-B-M5-3-20
Microcontroller	Adafruit	50	Arduino UNO R3
Continuous Rotation Servo	Adafruit	154
Standard Servo	Adafruit	1142
Power Supply	Adafruit	658
Servo Shield	SainSmart	20-011-905
Switches	Parts Express	060-376
0.45 Micron Filters	EMD Millipore	SLHV033RS
Potentiostat	Gamry	PCI4
Sonicator	MRC	DC-150H
Connex 3D Printer	Stratasys	Objet Connex
Veroclear	Stratasys	RGD810	transparent polymer for printing flow cell
Tangoblack-plus	Stratasys	FLX980	soft rubbery polymer for gasket layers on flow cell