Трехмерно Система Перекрестноточный Печатные Микрожидкостных для ультрафильтрации / нанофильтрации Тестирование производительности

Резюме

Проектирование и изготовление трехмерно-(3-D) печатается Микрожидкостных система фильтрации с поперечным течением продемонстрирована. Система используется для тестирования производительности и наблюдать забивку ультрафильтрации и нанофильтрации (тонкопленочный композитный) мембран.

Аннотация

Минимизация и управление мембранной обрастания является сложной задачей в различных промышленных процессах и других методов, которые используют мембранную технологию. Понимание процесса обрастания может привести к оптимизации и повышению эффективности фильтрации, основанной мембраны. Здесь мы показать конструкцию и изготовление автоматизированной трехмерно (3-D) печатном микрожидком системой фильтрации с поперечным потоком, которая может проверить до 4 мембран в параллель. Микрожидкостных клетки были напечатаны с использованием мульти-материал фотополимерной технологии печати 3-D, которая использовала прозрачную жесткую полимер для тела микрожидком клеток и включенный тонкую резиновую типа полимерного слоя, который предотвращает утечку во время работы. Производительность ультрафильтрации (UF), и нанофильтрации (NF) мембран были испытаны и мембрана обрастание можно было наблюдать с модельным foulant бычьего сывороточного альбумина (БСА). Кормовые растворы, содержащие BSA показало потока снижение мембраны. Этот протокол может быть продлитьред измерить загрязнение или обрастания со многими другими органическими, неорганическими или микробных растворов, содержащих. Микрожидкостных дизайн особенно выгодно для испытаний материалов, которые являются дорогостоящими или доступны только в небольших количествах, например полисахаридов, белков или липидов вследствие малой площади поверхности мембраны проходит проверку. Эта модульная система может быть легко расширена за большой тестирование пропускной способности мембран.

Введение

Мембранная технология является неотъемлемой частью промышленных и других процессов, требующих разделение растворенных веществ из объемной раствора, однако, мембрана обрастания является одним из основных актуальной задачей. ¹ Общие примеры, где мембрана обрастания происходит включают использование ультрафильтрационных мембран для основанного на разделении размера сточных вод, ² и тонкопленочные композитные мембраны для разделения ионов и больших растворенных веществ из солоноватой или морской воды. ³ Характерные признаки обрастания включают увеличение трансмембранного давления и снижение потока. Это снижает производительность мембраны и сокращает срок его службы в результате химических или других протоколов очистки. Поэтому выполнение мембрана является хорошим показателем для оценки загрязнения и понять механизмы и последствия обрастания, обрастания и образования биопленки на мембранах. Кроме того, оценка эффективности важно при проектировании или модификации новых мембран.

EFT ">

Интерес к использованию мембран в микрофлюидальных устройств растет на протяжении последнего десятилетия. ⁴ Недавно мы изучали влияние микробной компонентов липополисахарида и гликосфинголипид на обрастания поверхность нанофильтрации и последующего восприимчивость условного поверхности к микробным вложение. ⁵ микрожидком устройство поперечного потока была использована для оценки производительности нанофильтрации мембраны. Это позволило использовать специальных компонентов некоммерческого липидных доступных только в небольших количествах для поверхности мембраны обрастания, потому что область поверхности мембраны была небольшой. Размер система позволила эффективно использовать мембранных материалов и низких объемов растворов. В этом протоколе, мы описываем проектирование и изготовление микрожидкостных устройств для тестирования производительности мембраны, и наметить включение устройства в системе давления потока. Демонстрация устройства показан на Тестинг производительность мембранной ультрафильтрации и нанофильтрации мембраны с использованием модели foulant, BSA. ^6,7

протокол

1. Проектирование и изготовление системы Микрожидкостных Test

1. Дизайн микрожидкостных устройств в виде двух отдельных частей: верхней части и нижней части (рис 1) в программе CAD.
2. Начните делать нижнюю часть с помощью инструмента прямоугольник нарисовать 40 мм на 60 мм прямоугольника.
3. В одном углу с помощью инструмента окружности создать круг диаметром 6,2 мм по центру в 10 мм от краев. С линейной инструмента узором повторить отверстия по всей прямоугольника с интервалом 20 мм в общей сложности 6 отверстий.
4. Используя инструмент филе филе прямоугольники с радиусом 1 мм.
5. Выдавите часть 10 мм с помощью инструмента выдавливания.
6. В центре верхней поверхности, с помощью инструмента прямоугольника создать прямоугольник 30 мм на 1 мм и с помощью инструмента выдавливания срезанные 0,2 мм для проточного канала.
7. С помощью инструмента окружность сделать круг диаметром 1 мм, в конце проточного канала. Затем с помощью инструмента линии построить путь, соединяющий круг до ближайшего40 мм по мм лице 10, в том числе радиусом 4 мм, заключенного с инструментом филе. Сделать разрез вдоль этого пути с рабочим инструментом разреза.
8. С помощью инструмента окружности создать круг диаметром 3,9 мм в центре канала потока и сократить 8 мм с помощью инструмента выдавливания вырезом для обеспечения фитингов.
9. Повторите шаги 1.7 и 1.8 для противоположной стороны канала течения.
10. С верхней части повторите шаги 1,2-1,5. Тогда в центре верхней поверхности создать канал пермеата с помощью инструмента прямоугольник, чтобы создать прямоугольник 30 мм от 1 мм и вырезать 0,5 мм с помощью инструмента выдавливания резки.
11. Используйте инструмент круг, чтобы сделать 1 мм окружность с центром в проницаемой канала 5 мм от торца. С помощью инструмента линии построить путь, соединяющий круг на одном из 1 см на 6 лицах см, в том числе радиусом 4 мм сделаны с помощью инструмента филе. Сделать разрез вдоль пути с рабочим инструментом разреза.
12. С помощью инструмента окружности создают дополнительную окружность диаметром 3,9 мм с центром на пути пермеата и отрезать 8 мм с эксТруде сократить инструмент.
13. В части началу 40 мм кромки, с помощью инструмента прямоугольника, создать прямоугольников 40 мм на 5 мм добавив 4 мм радиусы с инструментом филе. Используйте инструмент выдавливания для выдавливания 3 мм вниз для ручек.
14. Печать части с мульти-материал фотополимерной 3-D принтер в использовании жесткого прозрачного полимера, в том числе 0,05 мм нанесения следующего слоя мягкой резиноподобного полимера на поверхности каждой части, которая содержит канал. Используйте производителя стандартный протокол, калибровку и настройки.
15. Нажмите темы (M5) в корм, ретентата и пронизывают отверстия. Используйте ленту водопроводчика для подключения 1/8 "фитинги к корму и ретентата и 1/16" фитингов к пермеата.
16. Подключение микрожидкостных устройств насос, клапаны, датчик давления и регулятор противодавления с 1/8 "трубкой (рис 2).
17. Подключение 0,45 мкм фильтры для впускные трубы.
18. Разрядка пронизывают чтобы расходомера и стаканы по остаткам с 1/16 "трубкой.
Вложить непрерывную сервопривод вращения для противодавления регулятор с помощью винтов и стандартного сервопривода до 3-х ходового клапана с тай-провода.
19. Подключите сервоприводы и блок питания для серво щита.
20. Подключение датчика давления, переключатели и сервопривода щит на микроконтроллер.
21. Подключение микроконтроллера, остатки, расходомера и насос на ПК для регистрации данных и управления системой.
22. Настройка баланса для печати данных с их последовательным портом.

2. получения мембран быть проверены

1. Вырезать мембраны 40 мм х 8 мм.
2. Замачивание мембран в сверхчистой воде (3 х 10 мин) с ультразвуком.
3. Затем замочить мембран в 50/50 сверхчистой воды / этанола в течение 1 часа.
4. Промыть мембран с особо чистой воды и хранить в сверхчистой воде при 4 ° С. ⁸

3. Готовят растворы должны быть протестированы нанофильтрации мембраны

1. Добавить 500 мл сверхчистой воды к колбе Эрленмейера. Затем добавить 0,04 г BSA апd 0,29 г NaCl.
2. Добавить 500 мл сверхчистой воды к отдельному колбу Эрленмейера. Затем добавить 0,6 г _{MgSO 4.}
3. Добавить 500 мл сверхчистой воды с третьим колбе Эрленмейера. Затем добавить 0,29 г NaCl.
4. Вставить перемешать баров в каждую колбу и место колбах на размешивать пластин. Смешивать в течение 5 мин при 500 оборотах в минуту.

4. Выполните эксперимент Нанофильтрация от биологического обрастания корпуса

Примечание: Выполнить эксперимент при КТ (ок 24 ° C). Во-первых настроить систему для измерения одна мембрана, закрыв клапаны течь клетки, не связанные с расходомером.

1. Вставьте один насос впускную трубку в резервуар сверхчистой воды и другой впускной трубы в раствор MgSO ₄ (рисунок 2).
2. Используйте шприц, чтобы набрать воды и _{MgSO 4} раствор через трубку так, чтобы удалить все пузырьки воздуха в системе.
3. Вставка нанофильтрации на нижней части проточной ячейки, сАктивная сторона в направлении подающего канала, и место на верхней части проточной ячейки.
4. Закрепить гайки от руки, а затем равномерно затянуть с помощью гаечного ключа таким образом, чтобы свести к минимуму утечку.
5. Выберите сверхчистой воды с помощью переключателя резервуар.
6. Установить расход насоса 2 мл / мин и запустить насос.
7. Отрегулируйте регулятор давления до 4 бар.
8. Набор параметров эксперимента для переключения резервуаров каждые 45 мин, начиная с водохранилища.
9. Установите резервуар установить автоматический, и начать эксперимент.
10. В 60 мин собирают _{MgSO 4} пермеата в трубе на следующий 30 мин.
11. На 91 мин заменить _{MgSO 4} колбу с колбу, содержащую раствор БСА и NaCl.
12. Быстро остановить насос и использовать шприц, чтобы привлечь решение BSA через впускную трубку для удаления _{MgSO 4} израсходован в трубах. Тогда начните насос снова.
13. В 150 мин собирают BSA пронизывают в трубке на следующий 30 мин.
14. После 225 мин, выключить систему и удалить нано Мембранная фильтрация с проточной кюветой.
15. С помощью шприца, промойте испытуемого раствора впускную трубку сверхчистой водой.
16. Повторите шаги 4.1-4.15 для каждой дополнительной мембраны испытания.
17. Для NaCl только тесты, повторите шаги 4.1-4.10, 4.14-4.16 и заменяя MgSO ₄ раствор с раствором NaCl и заканчивая эксперимент через 90 мин вместо 225 мин.

5. Рассчитать Соль Отказ от нанофильтрации мембраны

1. Промыть электроды испытательной камере потенциостата с сверхчистой воды.
2. С помощью пипетки, депозит 5 мкл ₄ решения MgSO на тест клеточных электродов.
3. Сопротивление Запись решения.
4. Повторите шаги 5.1-5.3 еще четыре раза и вычислить среднюю величину.
5. Повторите шаги 5.1-5.4 для NaCl и решений BSA / NaCl, а также для каждого пронизывают решение собраны.
6. Рассчитать отторжение соли с уравнением 1:
   6eq1.jpg "/>
   где Ω _s является сопротивление испытуемого раствора и Ω _р сопротивление пермеата. Сопротивление обратно пропорционально проводимости раствора, который непосредственно коррелирует с концентрацией соли.

6. Подготовить испытуемого раствора с мембранной ультрафильтрации

1. Добавить 1 л воды высшей степени очистки до 4 л лабораторный стакан. Затем добавить 0,32 г BSA.
2. Вставьте мешалку в стакан и поставьте на магнитной мешалки. Смешивать в течение 5 мин при 500 оборотах в минуту.
3. Добавить дополнительные 3 л воды высшей степени очистки, чтобы химический стакан и снова перемешать в течение 5 мин при 500 оборотах в минуту.

7. Провести эксперимент ультрафильтрации от биологического обрастания корпуса

Примечание: Выполните эксперимент при комнатной температуре (около 24 ° С). Во-первых настроить систему, чтобы измерить 4 мембран параллельно открыв все клапаны течь клеток.

1. Поместите один насос впускную трубку в резервуар сверхчистой воды и другой впускной трубы в горешение для электронной BSA (Рисунок 2).
2. Используйте шприц, чтобы привлечь воду и раствор BSA через трубопровод так, чтобы удалить все пузырьки воздуха в системе.
3. Вставка ультрафильтрационных мембран на нижней части проточные ячейки, с активными сторон в сторону каналов подачи, и закройте клеток с верхних половин микрожидкостных устройств.
4. Закрепите гайки вручную, а затем равномерно затянуть с помощью гаечного ключа. Неправильное затягивание может привести к утечке воды.
5. Выберите сверхчистой воды с переключателем пласта.
6. Установить расход насоса до 8 мл / мин и запустить насос.
7. Отрегулируйте регулятор давления до 0,4 бар.
8. Монитор значения потока мембран с программным обеспечением сбора данных в соответствии с протоколом производителя.
9. Отрегулируйте регулятор давления до среднего потока не 200 LMH ± 10%.
10. Заменить отдельные мембраны, если поток не 200 LMH ± 20%.
11. Введите экспериментальные параметры прогона. Сначала выберите воды ResE сверхчистогоrvoir в течение 60 мин с постоянным потоком 200 ± 20 LMH. Затем выберите резервуар BSA для 420 мин с ручным управлением регулятора давления. Наконец, выберите резервуар сверхчистой воды в течение 15 мин с ручным управлением регулятора давления к смывной системы в конце эксперимента.
12. Установите резервуар установить автоматический, и начать эксперимент.
13. После завершения выполнения, закрыл систему вниз и удалить мембраны из клеток потока.
14. С помощью шприца, промывочный насос впускную трубу с сверхчистой воды.

Результаты

Клетки микрофлюидальные потока были разработаны с использованием программы САПР и напечатаны при использовании нескольких материалов фотополимер трехмерное (3-D) принтера. Этот сотовый был разработан в двух частях, так что мембраны могут быть легко вставлять и вынимать из устройства <...

Обсуждение

Этот протокол описывает конструкцию трехмерно печатной микрожидкостных устройств с поперечным потоком для тестирования нанофильтрации и ультрафильтрации мембраны. Недавно мы показали, успех разновидности этого протокола с нанофильтрации кондиционирования и обрастания с гликосфи?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
BSA	SIGMA-ALDRICH	A6003
NaCl	DAEJUNG	7548-4100
MgSO4	EMSURE	1058861000
NF Membrane	Filmtec	NF200
30 kDa UF Membrane	MICRODYN NADIR	UH030
50 kDa UF Membrane	MICRODYN NADIR	UH050
Pressure Transducer	Midas	43006711
Ball Valves	AV-RF	Q91SA-PN6.4
3-way Valve	iLife Medical Devices	902.071
Pressure Regulator	Swagelok	KCB1G0A2A5P20000
Flow-meter	Bronkhorst	L01-AGD-99-0-70S
Balances	MRC	BBA-1200
Pump	Cole-Parmer	EW-00354-JI
1/8" Tubing	Cole-Parmer	EW-06605-27
1/16" Tubing	Cole-Parmer	EW-06407-41
1/16" Fittings	Cole-Parmer	EW-30486-70
1/8" Fittings	Kiowa	QSM-B-M5-3-20
Microcontroller	Adafruit	50	Arduino UNO R3
Continuous Rotation Servo	Adafruit	154
Standard Servo	Adafruit	1142
Power Supply	Adafruit	658
Servo Shield	SainSmart	20-011-905
Switches	Parts Express	060-376
0.45 Micron Filters	EMD Millipore	SLHV033RS
Potentiostat	Gamry	PCI4
Sonicator	MRC	DC-150H
Connex 3D Printer	Stratasys	Objet Connex
Veroclear	Stratasys	RGD810	transparent polymer for printing flow cell
Tangoblack-plus	Stratasys	FLX980	soft rubbery polymer for gasket layers on flow cell