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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Ein Mikrochip Herstellungsverfahren, die Plasmonen Pinzette umfasst wird hier vorgestellt. Der Mikrochip ermöglicht die Abbildung eines eingeschlossenen Teilchen maximal Trapping Kräfte zu messen.

Zusammenfassung

Plasmonische Pinzette Oberflächenplasmon Polaritonen polarisierbaren nanoskaligen Objekten zu beschränken. Unter den verschiedenen Designs plasmonischer Pinzette, nur wenige können immobilisierte Teilchen beobachten. Darüber hinaus haben eine begrenzte Anzahl von Studien experimentell die ausübbaren Kräfte auf die Partikel gemessen. Die Entwürfe können als den vorstehenden Nanoscheibentyp oder unterdrückt nanohole Typ klassifiziert werden. Für letztere ist eine mikroskopische Beobachtung extrem anspruchsvoll. In diesem Beitrag wird ein neues System eingeführt plasmonic tweezer Partikel zu überwachen, die beide in Richtungen parallel und senkrecht zu der Symmetrieachse einer plasmonic nanohole Struktur. Diese Funktion ermöglicht es, die Bewegung der einzelnen Teilchen in der Nähe des Randes des nanohole zu beobachten. Darüber hinaus können wir quantitativ die maximalen Fangkräfte schätzen einen neuen fluidischen Kanal.

Einleitung

Die Fähigkeit mikroskaligen Objekte zu manipulieren, ist ein unverzichtbares Merkmal für viele Mikro- / Nano-Experimente. Der direkte Kontakt Manipulationen können die manipulierten Objekte beschädigen. die bisher gehaltenen Objekte Releasing ist auch wegen der Haft- Probleme herausfordernd. Unter Verwendung dieser Probleme, mehrere indirekte Verfahren fluidischen 1, 2 elektrische, magnetische 3 oder photonische Kräfte 4, 5, 6, 7, 8 zu überwinden , vorgeschlagen worden. Plasmonische Pinzette , die photonische Kräfte verwenden , wird auf der Grundlage der Physik der außergewöhnlichen Feldverstärkung mehr Aufträge größer als die Lichtintensität 9. Diese extrem starke Feldüberhöhung ermöglicht das Einfangen von extrem kleinen Nanopartikeln. Zum Beispiel hat es sich als nanoskalige gezeigt zu immobilisieren und zu manipulierenObjekte, wie Polystyrolteilchen 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15 Polymerketten, Proteine 16, Quantenpunkte 17 und DNA - Molekül , 8, 18. Ohne plasmonic Pinzette ist es abzufangen Nanopartikeln schwierig, weil sie schnell verschwinden, bevor sie wirkungsvoll untersucht werden, oder weil sie aufgrund der hohen Intensität des Lasers beschädigt werden.

Viele plasmonic Studien haben verschiedene nanoskalige Goldstrukturen. Wir können die Goldstrukturen als vorstehende Nanoscheibentypen 12, 13, 14, 15, 19 kategorisieren , 20, 21 oder unterdrückt nanohole Typen 7, 8, 10, 11, 22, 23. In Bezug auf die Abbildungs ​​Bequemlichkeit sind die Nanoscheibentypen besser geeignet als die nanohole Typen da, für die letztere, die Goldsubstraten die Beobachtung Sicht versperren können. Darüber hinaus tritt das Plasmonen-Trapping in der Nähe der Plasmonen Struktur und macht Beobachtung noch schwieriger. Nach bestem Wissen unserer Erkenntnisse wurde plasmonic Trapping auf nanohole Typen verifiziert nur indirekte Streusignale. Jedoch keine erfolgreichen direkten Beobachtungen, wie mikroskopische Aufnahmen, wurden berichtet. Nur wenige Studien haben die Position der gefangenen Partikel beschrieben. Ein solches Ergebnis wurde von Wang et al. Sie schufen eine Gold-Säule auf einem Goldsubstrat und beobachtet die pArtikel Bewegung eines Fluoreszenzmikroskops unter Verwendung von 24. Dies ist jedoch nur dann wirksam zur Überwachung seitliche Bewegungen nicht in Richtung parallel zur Strahlachse.

In diesem Beitrag stellen wir neue fluidischen Mikrochip-Design und Herstellungsprozeduren. Unter Verwendung dieses Chip demonstrieren wir die Überwachung von plasmonically eingeschlossenen Teilchen, sowohl in Richtungen parallel und senkrecht zu der Plasmonen Nanostruktur. Darüber hinaus messen wir die maximale Kraft des immobilisierten Partikel durch die Fluidgeschwindigkeit die Erhöhung der tipping Geschwindigkeit in dem Mikrochip zu finden. Diese Studie ist einzigartig, weil die meisten Studien auf Plasmonen Pinzette nicht quantitativ die maximalen Fangkräfte in ihren Versuchsaufbauten verwendet wurden, zeigen.

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Protokoll

Achtung: Bitte beachten Sie alle relevanten Materialsicherheitsbestimmungen vor dem Gebrauch. Einige der Chemikalien in Mikrochipherstellung verwendet werden, sind akut toxisch und krebserregend. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken bei der Photolithographie und Ätzverfahren durchgeführt wird, einschließlich der Verwendung von technischen Kontrollen (Abzugshaube, Kochplatte, und Aligner) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen und geschlossen -Zehenschuhe).

1. Herstellung des PDMS Microchannel-

  1. Herstellung der Mikrokanalform durch den photolithographische Prozess
    1. Vollständig entfernen Fremdstoffe auf der 4-Inch Si - Wafer - Oberfläche mit Piranha - Reinigung (Abbildung 1a). Mischten Schwefelsäure (H 2 SO 4) und Wasserstoffperoxid (H 2 O 2) bei einem Verhältnis von 3: 1 die Piranha - Lösung in der Schale zu machen. Mischte durch allmähliche Zugabe von kleinen Mengen der starken Säure (H 2 O 2) auf die schwache Säure (H 2 SO 4); diese Reihenfolge umgekehrt kann eine Explosion verursachen wegen der hochreaktiven starken Säure.
    2. Tauchen des Wafers in der Piranha-Lösung für 10 min. Anschließend tauchen den Wafer in entionisiertem (DI) Wasser für 3 min die restliche Piranha-Lösung zu entfernen. Spülen der Wafer mit fließendem DI Wasser für 10 s. Wiederholen Sie den Spülvorgang 3 - mal und mit trockenem N 2 -Gas die verbleibenden DI zu entfernen.
    3. Platzieren der Wafer auf einer heißen Platte für 20 min bei 180 ° C, um die Wafer zu dehydratisieren.
    4. Gießen Sie 5 ml des negativen Photoresist auf der Oberseite des Wafers und Schleuderbeschichten für 45 s bei 1500 rpm (1b); nach dem Schleuderbeschichten wird ein Photoresist Wulst am Waferrand erstellt aufgrund der relativ hohen Viskosität des Photolacks.
    5. Gleichgewicht des Photoresist beschichteten Wafer durch die Planarisierung auf einem Nivellierungs Ständer für 5 h.
    6. Platzieren Sie die Photoresist-beschichtete Wafer auf einer heißen Platte für 12 min bei 65° C, 35 min bei 95 ° C und 12 min bei 65 ° C (soft baking).
    7. Fixieren Sie die Filmmaske auf dem Maskenhalter und den gelinde eingebrannt Wafer auf der Substratstufe des Ausrichters. Expose mit ultraviolettem (UV) Licht für 43 s bei 650 mJ / cm 2 , um den Photoresist zu verfestigen.
    8. Platzieren des Wafers auf der heißen Platte für 5 min bei 65 ° C, 15 min bei 95 ° C und 5 min bei 65 ° C (post-exposure baking).
    9. Tauchen Sie die Wafer in dem Photoresist-Entwickler für 30 Minuten nicht verfestigten Photoresist zu entfernen.
    10. Spülen der Wafer mit Isopropylalkohol (IPA) und trockenes N 2 -Gas mit den verbleibenden IPA zu entfernen.
  2. Die Herstellung des PDMS Mikrokanal
    1. Man behandelt die Oberfläche des Wafers und die Fotolackform für 1 min bei einer Leistung von 200 W unter Verwendung einer atmosphärische Plasmamaschine 25; die Gasströme von CH 4 und er sollte 6 und 30 sccm betragen. Führen Sie diese hydrophobe Behandlung auf einfache Weise die POLYD lösenimethylsiloxane (PDMS) Mikrokanal von der Oberfläche des Wafers und Photoresist - Form (Figur 1c).
    2. Bereiten Sie die PDMS-Lösung durch das PDMS Basis Mischen und Härter in einem Verhältnis von 10: 1. Rühren Sie die Mischung für 2 min.
    3. Platzieren des Wafers in einer Petrischale (150 mm x 15 mm) und mit 100 ml der PDMS-Lösung. Entfernen Sie die Blasen, die aus Rühren mit einem Exsikkator erstellt wurden.
    4. Platzieren Sie die Petrischale in den Ofen für 2 h bei 80 ° C wird die PDMS - Lösung (Figur 1d und h) zu verfestigen.
    5. Geschnitten entlang der Konturen des PDMS Mikrokanal mit einer Rasierklinge und lösen sie aus dem Wafer; der hergestellten PDMS Mikrokanal sollte die folgenden Abmessungen aufweist: 13 mm lang, 300 & mgr; m breit und 150 & mgr; m hoch (Figuren 1e, f und i).
      HINWEIS: Zwei Arten von Löchern durch eine micropuncture erzeugt werden, um die Single-Mode-Faser (SMF) Kabel und die Rohre einzufügen (Eingang and outlet) auf der PDMS - Mikrokanal (Figur 1g). Das SMF-Kabel wird verwendet, um den Laserstrahl auf die nanohole auf der Goldplatte gefräst zu emittieren. Das Rohr wird verwendet, um die Partikellösung zu / von dem PDMS-Mikrokanal einzufügen / zu extrahieren.
    6. Pannen 1,5-mm-Eintritts- und Austrittsöffnungen an jedem Ende des PDMS Mikrokanal. Pannen ein 0,3 mm SMF Kabelloch in der Mitte des PDMS-Mikrokanales.

2. Etching Verfahren der Goldplatte

  1. Bereiten eine im Handel erhältliche Goldplatte mit den Abmessungen von 25 x 6,25 mm 2 (Abbildung 2a).
  2. Entfernen Sie alle Fremdstoffe auf die Goldplatte mit den folgenden Reinigungsverfahren. Sauber in der folgenden Reihenfolge von jedem in Aceton, Methanol und DI-Wasser für 5 min eingetaucht wird.
  3. Spülen Sie die Goldplatte 3 mal mit VE - Wasser für 10 s , und Trocknen der Platte mit N 2 -Gas das restliche DI - Wasser zu entfernen.
  4. Legen Sie die Goldplatte auf einer heißen Platte für20 min bei 180 ° C vollständig verbleibende Feuchtigkeit zu entfernen.
  5. Gießen Sie 0,5 ml Hexamethyldisilazan (HMDS) auf die Goldplatte und Schleuderbeschichten für 40 s bei 3.000 Umdrehungen pro Minute.
  6. Gießen Sie 0,5 ml positiven Photoresist auf der Oberseite der Schleuderbeschichtung und Schleuderbeschichtung HMDS für 40 s bei 3000 rpm (Abbildung 2b).
  7. Platzieren Sie die Photoresist beschichteten Gold-Platte auf der heißen Platte für 90 s bei 110 ° C (Weich baking).
  8. Fixieren Sie die Filmmaske auf der Glasscheibe und legen die weiche gebackene Goldplatte auf der Substratstufe. Expose mit UV - Licht für 4,5 s bei 64 mJ / cm 2 , um den Photoresist aufzulösen.
  9. Tauchen Sie die Goldplatte in dem Photoresist - Entwickler für 1 min den gelösten Photoresist (2c) zu entfernen. Spülen Sie die Goldplatte mit DI - Wasser und trocken mit N 2 -Gas.
  10. Tauchen Sie die Goldplatte in dem Au - Ätzmittel für 45 s bei einer Ätzrate von 28 Å / s die belichteten Au (2d) zu entfernen. Spülen Sie die Goldplatte mit DI watenr und trocken mit N 2 -Gas.
  11. Tauchen Sie die Goldplatte in dem Ti - Ätzmittel für 5 s bei einer Ätzrate von 25 Å / s den belichteten Ti (Figur 2e) zu entfernen. Spülen Sie die Goldplatte mit DI - Wasser und trocken mit N 2 -Gas.
  12. Entfernen des verbleibenden Photoresists auf der Goldplatte , die durch Eintauchen in Aceton, Methanol und DI - Wasser für 3 min pro Stück (Figur 2f); die Platte in der geschriebenen Reihenfolge eintauchen.
  13. Spülen Sie die Gold-Platte 3-mal mit DI-Wasser für 10 s. Trocken mit N 2 -Gas dem DI - Wasser zu entfernen.
  14. Platzieren Sie die Goldplatte auf der Heizplatte für 3 Minuten bei 120 ° C zur vollständigen Entfernung der Feuchtigkeit; der hergestellte Goldblock sollte 400 x 150 um 2 (Figur 2h) sein.
  15. Mühle ein 400 nm nanohole eines fokussierten Ionenstrahl (FIB) in der Mitte des Goldblockes verwenden , die nach dem Ätzen (Figuren 2g und i) hergestellt wurden. Erstellen Sie ein 370-nm-Kreismuster auf dem Gold bl konzentrierenock mit einer Ionenbeschleunigungsspannung von 30 kV bei 28 pA für 3 s.

3. Montage des Microchip

  1. Behandle die beiden Oberflächen der PDMS Mikrokanalplatte und Gold für 1 min mit O 2 -Plasma , sie zusammen mit einem Plasmasystem bei einer Leistung von 80 W und einem Druck von 825 mTorr 25 zu befestigen.
    HINWEIS: Es ist vor allem schwierig, sie genau zu befestigen, da der Goldblock und PDMS Mikrokanal auf der Mikrometer-Ebene sind. Daher über eine Ausrichteinheit mit einer Kamera und einem manuellen Tisch verwenden.
  2. Fixiert die Glaswafer, der verwendet wird , um die Filmmaske an den Maskenhalter der Ausrichter (Abbildung 3a) zu befestigen.
  3. Bringen Sie die O 2 -Plasma-behandelten PDMS Mikrokanal an der Glasscheibe; weil das PDMS hydrophil ist, wird es einfach und ohne Haftlösung auf die Glasscheibe anbringen. Fix die Goldplatte auf der Substratstufe des Ausrichters (Abbildung 3a).
  4. Suchen Sie die Zentren der the SMF Kabelloch und Gold-Block, der auf der gleichen Achse ausgerichtet sind, auf der Ausrichter die Kamera verwenden. Hebt die manuelle Stufe die beiden Teile (3b und c) zu kombinieren.

4. Verbesserung der Microchip Seiten Oberflächenrauheit von PDMS-Beschichtung

HINWEIS: Die Goldplatte mit festen Abmessungen von 400 x 150 & mgr; m 2 ist relativ schwieriger zu schneiden ist als das PDMS - Material. Daher wird die PDMS Mikrokanal von dem Wafer abzulösen, wird eine Rasierklinge ein größeres Stück als die Goldplatte auszuschneiden verwendet. Nachdem die beiden Teile verbindet, müssen die überschüssigen Teile des PDMS , bezogen auf die Goldplatte dann geschnitten werden , so dass das Innere des Kanals von der Seite unter Verwendung eines Mikroskops (4a) beobachtet werden. Jedoch kann die Schnittfläche, die als Fenster verwendet wird, hat eine hohe Oberflächenrauhigkeit und somit erzeugt trübe Bilder des Partikels , die in dem Kanal (Abbildung fließen4b). Die Beschichtung mit der PDMS-Lösung wird erneut durchgeführt, um dieses Problem zu lösen.

  1. Bereiten Sie die PDMS-Lösung durch das PDMS Basis Mischen und Härter in einem Verhältnis 10: 1 und rühre 2 min.
  2. Gießen von 2 ml der PDMS - Lösung in die Petrischale und durchzuführen , die Schleuderbeschichtung für 30 s bei 1000 rpm (Abbildung 4c).
  3. Platzieren der Mikrochipoberfläche , die auf dem Mikroskop auf der Petrischale (Figur 4d) angeordnet sein wird. Platzieren Sie die Petrischale in den Ofen für 1 h bei 80 ° C wird die PDMS-Lösung zu verfestigen.
  4. Schneiden Sie die Grenze des Mikrochips und PDMS mit einer Rasierklinge und anschließend lösen sie von der Petrischale (Figuren 4e, f).

5. Lasereinkopplung die SMF-Kabel an den Microchip einfügen

HINWEIS: Für das plasmonic tweezer System wird ein optische Faser auftreffende Laser mit einer 1.064-nm Wellenlänge verwendet wird. Das SMF-Kabel ist, weil der Durchmesser des verwendeten inciDent Laser (5 mm) zu immensem dem Laserstrahl an der nanohole auf dem Gold - Block (400 x 150 & mgr; m 2) in dem Mikrochip zu fräse zu emittieren. Das Manteldurchmesser des SMF Kabels beträgt 125 & mgr; m. Somit muß der einfallende Laser und SMF-Kabel gekoppelt werden.

  1. Verbinden, um ein 40-fach Objektiv zum Mikroskopobjektiv auf den SMF Koppler montieren. Fixiert das SMF-Kabel auf der Faserklemme des SMF Koppler. Richten des einfallenden Laserstrahls in der hinteren Öffnung des Objektivs zu füllen.
  2. Konzentrieren des Laserstrahls auf den Kern des SMF-Kabel durch das Einstellen der dreiachsige Hand Stufe an dem SMF Koppler ausgestattet.
  3. Stecken Sie das gegenüberliegende Ende der SMF-Kabel in das SMF Kabelloch des Mikrochips. Messung der Laserleistung vor dem Einsetzen am Rande des Faserkabels, weil das feste Faserkabel an dem Mikrochip nicht abgenommen werden kann.
  4. Seal das SMF Kabelloch mittels Epoxykleber das Austreten der fließenden Partikellösung aus dem Spalte zwischen der SMF cab zu blockierenle Loch (300 & mgr; m) und die Verkleidung der SMF-Kabel (125 um); das Ende des Faserkabels eingeführt sollte nicht den Mikrokanal eintreten um die Fluidströmung zu vermeiden. Ausrichten manuell das Faserkabel eine visuelle Rückmeldung verwendet, so dass es an den Goldblock senkrecht, die die nanohole hostet.

6. Plasmonische Trapping einzelner fluoreszierender Polystyrolteilchengröße im Microchip

  1. Die Spritze, die mit der Partikellösung, die an eine Spritze Mikropumpe gefüllt wird. Legen Sie das Deckglas auf dem Probentisch des Fluoreszenzmikroskops. Verbinden Rohre mit dem Einlass- / Auslasslöcher des Mikrochips. Platzieren Sie die PDMS-beschichteten Mikrochipoberfläche auf der Oberseite des Deckglases.
  2. Platzieren Sie den Mikrochip orthogonal zum Eintauchen in Wasser 60X Objektivlinse durch die Beobachtung des Inneren des Kanals mit der Kamera auf dem Fluoreszenzmikroskop eingebaut. Verwenden Sie transparentes Klebeband den Mikrochip an seinem Platz zu fixieren. Verbinden des Einlassrohrs des Mikrochips mit der Spritze needle.
  3. Setzen Sie die Partikellösung auf den Mikrochip, indem die Mikropumpe bei 20 & mgr; m / s zu steuern. In diesem Moment, bestätigt, dass die Leuchtstoffpartikel in dem Kanal beobachtet werden können, auch wenn die Leuchtstofflampe eingeschaltet wird.
  4. Warten, bis die Partikellösung aus dem Auslass des Mikrochips austritt. Stellen Sie die Geschwindigkeit auf 3,4 & mgr; m / s.
  5. Schalten der Laserquelleneinrichtung so, dass sie den Laser in die nanohole emittiert; die Leuchtstoffpartikel werden am Rande des nanohole gefangen werden.
  6. Rampe die Fluidgeschwindigkeit in Schritten von 0,4 & mgr; m / s durch die Mikropumpe, bis der eingeschlossenen Teilchen entweicht steuern. Messen Sie die Flüssigkeitsgeschwindigkeit, wenn die eingeschlossenen Teilchen entweichen. Erhalten, um den maximalen Einklemmkraft für jede Laserintensität unter Verwendung dieser gemessenen Fluidgeschwindigkeit.

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Ergebnisse

Der Herstellungsprozess der PDMS Mikrokanal und nanohole Goldplatte ist in den 1 und 2 dargestellt. Das Verfahren zum Kombinieren der beiden Teile und der tatsächliche Mikrochip ist in Abbildung 3 dargestellt. Das PDMS wurde geschnitten, um das Innere des Kanals von der Seite des Mikrochips zu offenbaren. Jedoch war es schwierig, die Teilchen fließen in dem Kanal aufgrund der Oberflächenrauhigkeit der Schnittebene zu beobachten. Daher...

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Diskussion

Das SMF - Kabel wurde in dem SMF Kabelloch auf dem Mikrochip eingesetzt ist , wie es in dem rechteckigen Punkt der 6a gezeigt. Da das SMF Kabelloch größer als das Kabeldurchmesser ist, wurde Epoxidkleber verwendet, um den Spalt abzudichten das Austreten der fließenden Partikellösung zu blockieren. Vor der Anwendung von Epoxidkleber, sollte der Goldblock und Kabelrand koaxial mit der Hand unter Verwendung eines Mikroskops ausgerichtet werden. Obwohl es für die eingelegte Kabelkante und der nanohole ...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde von dem ICT-F & E-Programm von MSIP / IITP (R0190-15-2040, Entwicklung eines Inhalt Konfigurationsmanagementsystem und ein Simulator für die 3D-Druck mit intelligenten Materialien) unterstützt.

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Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
Negative photoresist MicroChemSU-8 2075
DeveloperMicroChemSU-8 Developer
Positive photoresist Merck Ltd.AZ GXR-601
AZ Photoresist DevelopersMerck Ltd.AZ 300 MIF
HMDSMerck Ltd.AZ Adhesion Promoter
AlignerMidas SystemMDA 400M
Atmospheric plasma machine Atmospheric Process
Plasma Co.		IDP-1000
Polydimethylsiloxane (PDMS)Dow CorningSylgard 184 A/B
Gold coated test slidesEMF Co.TA124(Ti/Au)
Au etchant Transene Inc.TFA
Ti etchant Transene Inc.TFT
40X objective lens Edmund Optics40X DIN
60X water immersion
objective lens 		OlympusLUMPLFLN 60XW
Optical fiber incident laser IPG PhotonicYLR 10
SMF couplerThorlabsMBT612D/M
Syringe micropumpHarvardPC2 70-4501
Fluorescent microscope OlympusIX-51
Plasma systemFemto Science IncCUTE-MPR

Referenzen

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