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요약

플라즈몬 핀셋을 통합 마이크로 칩 제조 공정은 여기에 표시됩니다. 마이크로 칩은 최대 트래핑 힘을 측정하기 위해 갇힌 입자의 영상을 가능하게한다.

초록

플라즈몬 핀셋 극성 나노 크기의 물체를 한정하는 표면 플라즈몬 폴라를 사용합니다. 플라즈몬 핀셋의 다양한 디자인 중 몇은 고정화 된 입자를 관찰 할 수있다. 또한, 연구 제한된 수의 실험적 입자에 exertable 힘을 측정 하였다. 디자인은 nanodisk 돌출 형 또는 억제 나노 홀 유형으로 분류 될 수있다. 후자의 경우, 현미경 관찰은 매우 도전이다. 본 연구에서, 새로운 플라즈몬 집게 시스템 플라즈몬 나노 홀 구조의 대칭 축에 평행 및 수직 방향 모두에서 입자를 모니터링하기 위해 도입된다. 이 기능은 나노 홀의 가장자리 근처에 각 입자의 움직임을 관찰하기 위해 우리가 할 수 있습니다. 또한, 우리는 정량적으로 새로운 유체 채널을 사용하여 최대 트래핑 힘을 추정 할 수있다.

서문

마이크로 객체를 조작하는 능력은 다수의 마이크로 / 나노 실험 필수적인 기능이다. 직접 접촉 조작은 조작 된 개체가 손상 될 수 있습니다. 이전에 보유 개체를 해제하면 때문에 정지 마찰 문제의 도전이다. 이러한 문제를 극복하기 위해, 1 유체, 전기 2, 3, 자기 또는 광 힘 4, 5, 6, 7을 사용하여 여러 간접 방법은 (8)이 제안되어있다. 광자의 힘을 사용 플라즈몬 핀셋는 입사 강도 9보다 큰 특별한 필드 강화 몇 배의 물리학을 기반으로합니다. 이것은 매우 강전 향상은 매우 작은 나노 입자를 포획 할 수있다. 예를 들면, 고정 및 나노 크기를 조작하는 것으로 나타났다폴리스티렌 입자 7, 10, 11, 12, 13, 14, 고분자 쇄 (15), (16) 단백질, 양자 점 (17) 및 DNA 분자 (8), (18) 등의 개체. 그들이 효율적으로 조사하기 전에 빨리 사라지거나 때문에이 레이저의 높은 강도로 인해 손상되기 때문에 플라즈몬 핀셋없이, 트랩 나노 입자 어렵다.

많은 플라즈몬 연구는 다양한 나노 골드 구조를 사용했다. 우리는 19 nanodisk 타입 12, 13, 14, 15로 돌출 금 구조를 분류 할 20, 21 또는 억제 나노 홀 형태 7, 8, 10, 11, 22, 23. 후자에 대해, 금 기판을 관찰보기를 방해 할 수 있기 때문에 촬상 편의의 관점에서, nanodisk 유형 나노 홀 유형보다 더 적합하다. 또한, 플라즈몬 트래핑 플라즈몬 구조 근처 발생 관찰 더욱 도전한다. 우리가 아는 한, 나노 홀 유형에 대한 플라즈몬 트래핑은 간접 산란 신호를 사용하여 확인 하였다. 그러나, 현미경 이미지와 같은 더 성공적으로 직접 관찰,보고되지 않았다. 연구는 거의 갇혀 입자의 위치를 ​​설명했다. 하나 개의 이러한 결과는 왕 동부 등에 의해 발표되었다. 그들은 금 기판 상에 금 기둥을 생성하고 페이지를 관찰형광 현미경 (24)를 사용하여 문서 모션. 그러나,이 빔 축에 평행 한 방향으로하지 측면 움직임을 모니터링 만 유효하다.

본 논문에서는 새로운 유체 마이크로 칩 디자인 및 제조 과정을 소개합니다. 이 칩을 사용하여, 우리는 플라즈몬 나노 평행 및 수직 방향 모두에서 plasmonically 포획 입자의 모니터링을 보여준다. 또한, 우리는 마이크로 칩의 팁 속도를 찾기 위해 유체 속도를 증가시켜 고정 된 입자의 최대 힘을 ​​측정한다. 플라즈몬 핀셋에 대한 대부분의 연구는 정량적으로 자신의 실험 설정에서 사용되는 최대 트래핑 힘을 보여줄 수 없기 때문에이 연구는 유일하다.

프로토콜

주의 : 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 규정을 참조하십시오. 마이크로 칩 제조에 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성. 공학적 관리 (흄 후드, 핫 플레이트, 및 정렬) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 및 폐쇄의 사용을 포함, 포토 리소그래피 및 에칭 공정을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 -toe 신발).

PDMS의 마이크로 채널의 1. 제작

  1. 포토 리소 공정에 의한 마이크로 몰드의 제조
    1. 완전히 피라 세정 (도 1a)와 4 인치 Si 웨이퍼의 표면 상에 이물질을 제거한다. 접시에 피라냐 용액을 1 : 3의 비율로 황산 (H 2 SO 4), 과산화수소 (H 2 O 2)를 혼합한다. 서서히 강산 소량 첨가 (H 2 O 섞어 2) 약산 (H 2 SO 4)하는 단계; 이 순서를 반대로 이유로 인해 반응성이 강한 산의 폭발의 원인이 될 수 있습니다.
    2. 10 분 동안 피라냐 용액에서 웨이퍼를 담근다. 이어서, 나머지 피라냐 용액을 제거하기 위해 3 분 동안 탈 이온화 (DI) 물에 웨이퍼를 몰입. 10 초 동안 DI 물 흐르는 웨이퍼 린스. 나머지 DI를 제거하는 N 2 가스로 세척 과정을 3 회와 건조를 반복합니다.
    3. 상기 웨이퍼를 탈수 180 ℃에서 20 분 동안 핫 플레이트 상에 웨이퍼를 배치했다.
    4. 1,500 RPM (도 1B)에서 45 초 동안 웨이퍼를 스핀 코트 위에 네가티브 포토 레지스트 5 ㎖를 붓고; 스핀 코팅 한 후, 포토 레지스트 비드 때문에 포토 레지스트의 상대적으로 높은 점도의 웨이퍼 에지에서 생성된다.
    5. 5 시간 동안 수평 스탠드 평탄화, 포토 레지스트 - 코팅 된 웨이퍼 균형.
    6. 65에서 12 분 동안 핫 플레이트에서 레지스트 코팅 된 웨이퍼를 놓고° C, 95 ° C에서 35 분, 65 ° C (소프트 베이킹)에 12 분.
    7. 마스크 홀더와 노광 장치의 기판 스테이지에 소프트 베이크 웨이퍼상의 막에 마스크를 고정한다. 상기 포토 레지스트를 650 mJ의 고화 / ㎠에서 43 초 동안 자외선 (UV) 광에 노출시킨다.
    8. 65 ° C, 95 ° C에서 15 분, 65 ° C (노광 후 베이킹)에서 5 분에서 5 분 동안 핫 플레이트에 웨이퍼를 배치.
    9. 고화되지 않은 포토 레지스트를 제거하기 위해 30 분 동안 포토 레지스트 현상액에 웨이퍼를 담근다.
    10. 나머지 IPA를 제거하기 위해 이소 프로필 알콜 (IPA) 및 N 2 가스로 건조와 웨이퍼를 헹군다.
  2. PDMS의 마이크로 채널의 제조
    1. 웨이퍼 및 대기압 플라즈마 시스템 (25)을 사용하여 W (200)의 전력에서 1 분 동안의 포토 레지스트 몰드의 표면을 처리; CH 4 가스 흐름 및 그 각각 6 및 30 sccm으로해야한다. 쉽게 polyd를 분리하는 소수성 처리를 수행웨이퍼 및 포토 리지 스트 몰드 (도 1C)의 표면으로부터 imethylsiloxane (PDMS) 마이크로.
    2. PDMS의베이스 (10)의 혼합 비율 경화제하여 PDMS 용액을 제조 하였다 : 1. 2 분 동안 혼합물을 교반한다.
    3. 페트리 접시 안에 웨이퍼 (150mm X 15mm)을 놓고 PDMS 용액 100 ㎖를 추가한다. 데시 케이 터를 사용하여 교반로부터 생성 된 기포를 제거한다.
    4. PDMS의 용액 (도 1D 및 H)를 고화 80 ° C에서 2 시간 동안 오븐에서 페트리 접시를 배치했다.
    5. 면도날과 PDMS 마이크로 채널의 윤곽을 따라 절단 한 웨이퍼에서 분리; 13mm 길이 300 ㎛ 폭, 150 ㎛의 높이 (도 1E, F, 및 I) : 제조 된 PDMS 마이크로 채널은 다음의 치수를 가져야한다.
      주 : 정공 두 종류의 단일 모드 광섬유 (SMF) 케이블 및 튜브를 삽입 할 micropuncture 의해 생성되는 (a 유입구PDMS의 마이크로 채널 (도 1g에 ND 출구)). 모드 광섬유 케이블은 금 접시에 나노 홀 가공에 레이저 빔을 방출하기 위해 사용된다. 관을 삽입 / PDMS 마이크로 채널 행 / 입자 용액을 추출하기 위해 사용된다.
    6. PDMS의 마이크로 채널의 양쪽 끝 부분에 1.5 mm의 입구 및 출구 구멍을 천공. PDMS의 마이크로 채널의 중심에서 0.3 mm SMF 케이블 구멍 천공.

골드 플레이트 2 에칭 프로세스

  1. 25 X 6.25 mm (2) (도 2a)의 치수 시판 금 판을 준비한다.
  2. 다음 청소 절차와 골드 플레이트에 이물질을 제거합니다. 5 분마다 아세톤, 메탄올, 및 DI 물에 담근 다음 순서 면도.
  3. 10 초 동안 금 판을 탈 이온수로 3 회 세척하여 잔류 DI 물을 제거하기 위해 N 2 가스에 의해 상기 플레이트를 건조.
  4. 대한 핫 플레이트에 골드 플레이트를 놓습니다180 ° C에서 20 분간 완전히 남아있는 수분을 제거한다.
  5. 3,000 rpm에서 40 초 동안 금 접시에 스핀 코트에 헥사 메틸 디 실라 잔 (HMDS) 0.5ml를 붓는다.
  6. 3,000 rpm에서 40 초간 스핀 코팅 위에 HMDS 스핀 코트에 포지티브 레지스트를 0.5 mL로 붓는다 (도 2B).
  7. 110 ° C (소프트 베이킹)에 90 초 동안 핫 플레이트에서 레지스트 코팅 된 금 판을 놓는다.
  8. 유리 웨이퍼상의 막에 마스크를 고정하고, 기판 스테이지에 소프트 베이크 금 판을 놓는다. 포토 레지스트 (64)를 용해 엠제이 / ㎠로 4.5 초간 UV 광에 노출시킨다.
  9. 1 분은 용해 된 포토 레지스트 (도 2C)을 제거하는 포토 레지스트 현상액에 금판을 담근다. DI 물 금판을 씻어 N 2 가스로 건조.
  10. 노출 금 (도 2D)를 제거하기 위해 28 Å / s의 에칭 속도로 45 초 동안 금 에칭액 금판을 담근다. DI의 물 공급과 골드 플레이트를 씻어R 및 N 2 가스로 건조.
  11. 노출 티 (도 2E)를 제거하기 위해 25 Å / s의 에칭 속도에서 5 초 동안 및 Ti 부식액에 금판을 담근다. DI 물 금판을 씻어 N 2 가스로 건조.
  12. 3 분마다 (도 2F), 아세톤, 메탄올, 및 DI 물에 침지하여 금 플레이트에 남아있는 포토 레지스트를 제거; 필기 순서 판을 담가.
  13. 10 초 동안 골드 플레이트를 탈 이온수로 3 회 씻어. N 2 가스로 건조는 DI 물을 제거합니다.
  14. 완전히 수분을 제거하고 120 ℃에서 3 분간 핫 플레이트에 금판 장소; 제조 된 금 블록은 400 × 150 ㎛의 2 (도 2H) 여야한다.
  15. 밀 에칭 (도 2G 및 I) 이후에 제조 된 금 블록의 중앙에 집속 이온 빔 (FIB)을 사용하여 400 나노 나노 홀. 금 BL에 초점을 370 나노 미터 원형 패턴 만들기3 초 동안 28 펜실베니아 30 kV의 가속 전압과 이온 옥토퍼스.

마이크로 칩 3. 조립

  1. 80 W의 전력 및 825 mTorr로 (25)의 압력에서 플라즈마 시스템과 함께 첨부하는 O 2 플라즈마로 1 분 동안 PDMS 마이크로 채널 플레이트와 금의 두 표면을 처리한다.
    참고 : 금 블록과 PDMS 마이크로 채널은 마이크로 미터 수준에 있기 때문에 정밀 이러한 사항을 추가하는 특히 어렵다. 따라서, 카메라와 수동 단계가있는 정렬을 사용합니다.
  2. 노광 장치 (도 3a)의 마스크 홀더에 마스크 필름을 부착하기 위해 사용되는 유리 웨이퍼를 고정.
  3. 유리 웨이퍼에 대한 O 2 -plasma 처리 PDMS 마이크로 채널을 연결; PDMS의 친수성이기 때문에, 그것은 쉽게 접착 용액없이 유리 웨이퍼에 부착한다. 노광 장치 (도 3a)의 기판 스테이지에 금판 수정.
  4. 일의 중심을 찾습니다노광 장치에서 카메라를 사용하여, 동일 축 상에 배열 된 전자 SMF 케이블 구멍 금 블록. 두 부분 (그림의 (b)와 c)를 결합하는 수동 단계를 들어 올립니다.

PDMS 코팅에 의해 마이크로 칩 사이드 표면 조도 4. 개선

주 : 400 × 150 ㎛의 2 고정 치수를 금 플레이트는 PDMS 재료보다 잘라 상대적으로 더 어렵다. 따라서, 웨이퍼에서 PDMS 마이크로 채널을 분리, 면도날은 금판보다 큰 조각을 절단하는 데 사용된다. 채널의 내부를 현미경 (도 4a)를 사용하여 측면으로부터 관찰 될 수 있도록 두 개의 부분을 조합 한 후, 금 접시에 PDMS 상대적인 과량 부분은 그때 절단한다. 그러나, 윈도우로서 사용되는 절단면은, 높은 표면 거칠기를 가지며, 따라서 (도를 채널에 흐르는 입자의 흐린 이미지를 생성4B). PDMS의 솔루션을 코팅이 문제를 해결하기 위해 다시 수행된다.

  1. 10에서 에이전트를 PDMS 염기를 혼합하고, 경화하여 PDMS 용액을 제조 하였다 : 1의 비율로 2 분 동안 교반 하였다.
  2. 페트리 접시에 PDMS 용액 2 mL를 부어 1,000 RPM (도 4c)에서 30 초간 스핀 코팅을 수행한다.
  3. 페트리 접시 (그림 4D)에 현미경에 위치 할 것입니다 마이크로 칩의 표면을 놓습니다. PDMS의 용액을 고화 80 ° C에서 1 시간 동안 오븐에서 페트리 접시를 배치했다.
  4. 마이크로 칩 및 면도날을 이용하여 PDMS의 테두리를 절단하고이어서이 페트리 접시에서 분리 (도 4E, F).

5. 레이저 커플 링 마이크로 칩에 SMF 케이블을 삽입

주 : 플라즈몬 집게 시스템 들어, 1,064 나노 미터 파장의 광 파이버에 입사 된 레이저가 사용된다. SMF 케이블은 INCI의 직경 때문에 사용오목 레이저 (5mm)는 마이크로 칩의 금 블록 (400 × 150 ㎛의 2)에 나노 홀 가공에 레이저 광을 방출하도록 너무 막대한 것이다. 모드 광섬유 케이블의 클래드 직경 125 μm의 것이다. 따라서, 입사 레이저와 SMF 케이블을 연결해야합니다.

  1. 현미경 목표에 40X 대물 렌즈는 SMF 커플러 마운트에 연결합니다. 모드 광섬유 커플러의 섬유 클램프에 SMF 케이블을 고정합니다. 대물 렌즈의 후방 구멍을 채우기 위해, 입사 레이저 광을 맞추고.
  2. 모드 광섬유 커플러에 장착 된 3 축 수동 단계를 조정함으로써 SMF 케이블의 코어에 레이저 빔을 집중.
  3. 마이크로 칩의 SMF 케이블 구멍에 SMF 케이블의 반대쪽을 삽입합니다. 마이크로 칩의 고정 화이버가 분리 될 수 없기 때문에, 광케이블의 가장자리에 삽입하기 전에, 레이저 파워를 측정한다.
  4. 모드 광섬유 캡의 간극으로부터 흐르는 입자 용액의 누출을 차단하는 에폭시 접착제를 사용하는 SMF 케이블 구멍을 봉쇄제작 구멍 (300 μm의)와 SMF 케이블 (125 μm의)의 클래딩; 삽입 된 광섬유 케이블의 단부는 유체 흐름을 방지하기 위해 상기 마이크로 입력 안된다. 수동은 나노 홀을 호스팅 금 블록에 수직이되도록 시각적 피드백을 이용하여 광섬유 케이블 정렬.

마이크로 칩 6. 플라즈몬 트래핑 단일의 형광 폴리스티렌 입자

  1. 마이크로 시린지로, 입자 용액으로 채워진 주사기를 첨부. 형광 현미경의 샘플 무대에 커버 유리를 놓습니다. 마이크로 칩의 유입 / 유출 구멍에 튜브를 연결한다. 커버 글라스 위에 PDMS 코팅 된 마이크로 칩의 표면에 놓는다.
  2. 형광 현미경에 설치된 카메라 채널의 내부를 관찰함으로써 침수 60X 대물 렌즈에 직교하는 마이크로 칩을 배치. 장소에 마이크로 칩을 해결하기 위해 투명 테이프를 사용합니다. 주사기 네브라스카와 마이크로 칩의 입구 관 연결edle.
  3. 20 μm의 / 초에서 마이크로 제어하여 마이크로 칩에 입자 용액을 삽입한다. 이 때, 형광 램프가 켜질 때 형광체 입자가 채널에서 잘 관찰 될 수 있음을 확인한다.
  4. 입자 솔루션은 마이크로 칩의 콘센트에서 종료 될 때까지 기다립니다. 3.4 μm의 / s의 속도를 설정합니다.
  5. 는 나노 홀에 레이저를 방출되도록 레이저 소스 장치를 켜십시오; 형광 입자는 나노 홀의 가장자리에 갇혀됩니다.
  6. 포획 된 입자 탈출까지 마이크로 펌프를 제어함으로써, 0.4 ㎛의 / s의 단위의 유체 속도 램프. 포집 된 입자가 탈출 할 때 유체 속도를 측정합니다. 이 측정 유체 속도를 이용하여 각각의 레이저 강도에 대한 최대 포집 력을 구하는.

결과

PDMS의 마이크로 채널 및 나노 홀 금판의 제조 공정은도 1 및도 2에 도시된다. 본 방법은 두 부분을 결합하여 실제 마이크로 칩은도 3에 도시되어있다. PDMS의 마이크로 칩의 측면으로부터 상기 채널의 내부를 나타 내기 위해 절단 하였다. 그러나,이 때문에 절단면의 표면 거칠기의 채널에 흐르는 입자를 관찰하기 어려웠다. 따라서...

토론

도 6a의 사각형 도트에 도시 된 바와 같이, SMF 케이블, 마이크로 칩의 SMF 케이블 구멍에 삽입 하였다. 모드 광섬유 케이블 구멍이 케이블의 직경보다 크기 때문에, 에폭시 접착제가 흐르는 입자 용액의 누출을 차단하는 간극을 밀봉하기 위해 사용되었다. 에폭시 접착제의 적용 전에, 금 블록과 케이블 단부는 동축 현미경을 사용하여 손으로 정렬되어야한다. 이 동축으로 정렬되도록 삽...

공개

저자가 공개하는 게 없다.

감사의 말

이 연구는 ICT의 R & MSIP / IITP (R0190-15-2040, 컨텐츠 구성 관리 시스템의 개발 및 3D 인쇄 시뮬레이터 스마트 재료를 사용)의 D 프로그램에 의해 지원되었다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Negative photoresist MicroChemSU-8 2075
DeveloperMicroChemSU-8 Developer
Positive photoresist Merck Ltd.AZ GXR-601
AZ Photoresist DevelopersMerck Ltd.AZ 300 MIF
HMDSMerck Ltd.AZ Adhesion Promoter
AlignerMidas SystemMDA 400M
Atmospheric plasma machine Atmospheric Process
Plasma Co.		IDP-1000
Polydimethylsiloxane (PDMS)Dow CorningSylgard 184 A/B
Gold coated test slidesEMF Co.TA124(Ti/Au)
Au etchant Transene Inc.TFA
Ti etchant Transene Inc.TFT
40X objective lens Edmund Optics40X DIN
60X water immersion
objective lens 		OlympusLUMPLFLN 60XW
Optical fiber incident laser IPG PhotonicYLR 10
SMF couplerThorlabsMBT612D/M
Syringe micropumpHarvardPC2 70-4501
Fluorescent microscope OlympusIX-51
Plasma systemFemto Science IncCUTE-MPR

참고문헌

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