Mikrofluidische Geräte zur Charakterisierung von Pore angelegte Veranstaltung Prozesse in porösen Medien für Öl-Recovery-Anwendungen

Zusammenfassung

Das Ziel dieses Verfahrens ist es, einfach und schnell eine mikrofluidischen Gerät mit anpassbare Geometrie und Widerstand gegen Schwellungen von organischen Flüssigkeiten für Erholung Ölstudien produzieren. Ein Polydimethylsiloxan Schimmel ist zuerst erzeugt und dann verwendet, um das Epoxy-basierte Gerät gegossen. Eine repräsentative Verschiebung-Studie wird berichtet.

Zusammenfassung

Mikrofluidische Geräte sind vielseitige Werkzeuge für das Studium von Transportprozessen im mikroskopischen Maßstab. Eine Nachfrage besteht, sind resistent gegen niedrigen Molekulargewicht Ölkomponenten, im Gegensatz zu traditionellen Polydimethylsiloxan (PDMS) Geräte für mikrofluidischen Geräte. Hier zeigen wir eine einfache Methode zur Herstellung eines Geräts mit dieser Eigenschaft, und wir nutzen das Produkt dieses Protokolls für die Pore-Skala-Mechanismen von welcher Schaum erholt sich Rohöl zu untersuchen. Eine Muster wird zuerst entworfen, mit Computer aided Design (CAD) Software und auf eine Transparenz mit einem hochauflösenden Drucker gedruckt. Dieses Muster wird dann über eine Lithographie-Verfahren zu einem Fotolack übertragen. PDMS ist auf dem Muster gegossen, im Ofen ausgehärtet und entfernt, um eine Form zu erhalten. Ein Thiol-ene Vernetzung Polymer, allgemein verwendet als optische Klebstoff (OA), ist dann auf der Form gegossen und unter UV-Licht ausgehärtet. PDMS-Schimmel ist weg von der optischen Klebstoff Besetzung geschält. Ein Glassubstrat ist dann bereit, und die beiden Hälften des Geräts sind miteinander verbunden. Optische Klebstoff-basierte Geräte sind robuster als herkömmliche PDMS mikrofluidischen Geräte. Die Epoxy-Struktur ist resistent gegen Schwellungen durch viele organische Lösungsmittel, die neue Möglichkeiten für Experimente mit Licht organische Flüssigkeiten eröffnet. Darüber hinaus ist das DGM Benetzbarkeit Verhalten dieser Geräte stabiler als die von PDMS. Der Bau von optischen Klebstoff mikrofluidischen Geräten ist einfach, dennoch ist inkrementell aufwändiger als die Herstellung von PDMS-basierten Geräten. Wenn optische Klebstoff Geräte in organischen Flüssigkeiten stabil sind, können sie auch reduzierter Klebkraft nach langer Zeit aufweisen. Optische Klebstoff mikrofluidischen Geräten erfolgen in Geometrien, die als 2-D Micromodels für poröse Medien fungieren. Diese Geräte werden in der Studie von Öl Verschiebung um besser zu verstehen die Pore-Skala Mechanismen verstärkten Öl Erholung und Aquifer Sanierung angewendet.

Einleitung

Der Zweck dieser Methode ist es, zu visualisieren und zu analysieren, mehrphasige, Mehrkomponenten Fluid Interaktionen und komplexe Pore-Skala Dynamik in porösen Medien. Strömung und Transport in porösen Medien von Interesse für viele Jahre gewesen weil diese Systeme für mehrere Untergrund Prozesse wie Ölgewinnung, Aquifer Sanierung und hydraulische fracturing^1,2, gelten ^{3 , 4 , 5}. über Micromodels, um diese komplexen Porenstrukturen zu imitieren, einzigartige sind Erkenntnisse durch die Visualisierung dynamischer Ereignisse Pore-Ebene zwischen den verschiedenen Fluiden Phase und die Medien^{6,7,8 ,9,10,11}.

Die Herstellung von traditionellen Silica-basierten Micromodels ist teuer, zeitaufwändig und anspruchsvoll, aber Bau Micromodels aus optischen Klebstoff bietet eine relativ preiswerte, schnelle und einfache alternative^{12,13 14,15}. Verglichen mit anderen Polymer-basierten Micromodels, weist optische Klebstoff stabilere Benetzung Eigenschaften. Z. B. werden Polydimethylsiloxan (PDMS) Micromodel Oberflächen hydrophobe im Laufe eines typischen Hubraum Experiment¹⁶schnell. Darüber hinaus ist der Elastizitätsmodul des PDMS 2,5 MPa während der optischen Klebstoff 325 MPa^13,17,18. Somit ist optische Klebstoff weniger anfällig für Druck induzierten Verformung und Kanal scheitern. Wichtig ist, ist ausgehärteter Klebstoff optische wesentlich widerstandsfähiger gegen Schwellungen von niedermolekularen organischen Komponenten, wodurch Experimente mit Rohöl und leichte Lösungsmittel durchgeführt¹⁸sein. Insgesamt, optische Klebstoff ist eine überlegene Alternative zu PDMS für Verschiebung Studien mit Rohöl, wenn Silica-basierten Micromodels übermäßig kompliziert oder teuer sind und hohe Temperatur und Druck Studien nicht erforderlich sind.

Das Protokoll in dieser Publikation beschriebenen bietet die schrittweise Herstellung Anweisungen für optische Klebstoff Micromodels und Berichte der subtilen Tricks, die Erfolg in der Manipulation von kleinen Mengen von Flüssigkeiten. Die Konstruktion und Herstellung von optischen Klebstoff auf der Grundlage Micromodels mit weichen Lithographie wird zuerst beschrieben. Dann ist die Flüssigkeit Verschiebung Strategie für Ultra niedrige Durchflussmengen gegeben, die häufig mit Massendurchflussregler unerreichbar sind. Als nächstes wird eine repräsentative Versuchsergebnis als Beispiel gegeben. Dieses Experiment zeigt Schaum Destabilisierung und Vermehrung Verhalten in Anwesenheit von Rohöl und heterogenen porösen Medien. Zu guter Letzt wird typisches Bild Verarbeitung und Datenanalyse berichtet.

Die Methode zur Verfügung gestellt, hier eignet sich für Visualisierung Anwendungen mit Multi-Phasen-Strömung und Interaktionen in beengten Microchannel Räumen. Insbesondere diese Methode ist optimiert für charakteristische Mikro-Feature Auflösungen größer als 5 und weniger als 700 µm. typische Strömungsgeschwindigkeiten sind in der Größenordnung von 0,1 bis 1 mL/h. In Studien von Rohöl oder leichte Lösungsmittel Verschiebung durch wässrige oder gasförmige Fluide in der Größenordnung von diesen optimierten Parametern bei Umgebungsbedingungen sollte dieses Protokoll angemessen sein.

Protokoll

Achtung: Dieses Protokoll beinhaltet Umgang mit einem Hochtemperatur-Ofen, giftige Chemikalien und UV-Licht. Bitte lesen Sie sorgfältig alle Sicherheitsdatenblätter und befolgen Sie Ihrer Institution Chemikaliensicherheit Richtlinien.

1. Gerät Design

1. Entwerfen einer Fotomaske in eine CAD-Software-Anwendung.
   1. Zeichnen Sie einen rechteckigen Kanal, 3 cm lang und 0,5 cm breit ist (Abbildung 1 b-oben rechts).
   2. Erstellen Sie ein Array von geschlossenen Formen repräsentieren die Körner von den porösen Medien.
      Hinweis: Diese Formen sind als Beiträge bezeichnet, da sie dreidimensionale Strukturen während der weiche Lithographie-Prozess werden. Die Form und Größe der Beiträge sollten in der Größenordnung von 10 µm werden und haben einen Abstand von zehn bis hundert Mikrometer. Mehrere Post-Größen können eingesetzt werden, um die Heterogenität zu schaffen, und ein Abschnitt kann nackten Beiträge zu simulieren, einen Bruch in den Medien überlassen werden.
   3. Einlass und Auslass Kanäle, die etwa ein Drittel so breit wie die poröse Medien-Abschnitt zu zeichnen. Zeichnen Sie einen Kanal aus der Ansaugöffnung als Abfluss zu handeln.
   4. Ziehen Sie einen Begrenzungsrahmen um das gesamte Design mit einem Minimum von 1,0 cm Abstand vom Design.
      Hinweis: Der Bereich zwischen den Begrenzungsrahmen und die Grenzen der Gestaltung sowie die Beiträge sind auf der Fotomaske transparent gemacht werden.
2. Senden Sie die CAD-Datei an ein Unternehmen für hochauflösende CAD drucken
   Hinweis: Optional: Entwurf für ein Schaum Verschiebung Experiment mikrofluidischen Schaum Generator (Abbildung 1a). Wiederholen Sie Schritt 1, weglassen der Design-Heterogenität und Begrenzungsrahmen. Eine Fluss mit Schwerpunkt Geometrie wird am Einlass vor den porösen Mediendesign empfohlen. Die Fluss-Räume sollten auf der Fotomaske transparent sein.

(2) PDMS Schimmel Fertigung

1. Erstellen Sie einen Photoresist-gemusterten Silizium Wafer-master-Form in einem Reinraum
   1. Spin-Mantel einer 20 µm Schicht von Fotolack auf einem Silizium-Wafer bei 2.000 u/min für 30 s.
   2. Weiche Backen den Wafer auf einer heißen Platte in zwei Schritten: 65 ° C für 1 min gefolgt von 95 ° C für 3 Minuten.
   3. Verwenden Sie eine Mask Aligner um die Photoresist-Schicht mit der CAD-Konstruktion mit einer konstanten Dosis von 150 mJ/cm²anzuordnen.
   4. Führen Sie eine Post-Exposition Backen auf einer heißen Platte in zwei Schritten: 65 ° C für 1 min gefolgt von 95 ° C für 3 min. zulassen der Wafer für 5 min abkühlen lassen.
   5. Tauchen Sie die Wafer in 100 mL Propylen-Glykol-Methyl-Ether-Acetat in eine Glasschale Kristallisation. Sanft schütteln von hand für 10 min das Fotolack Muster zu entwickeln. Mit Isopropanol abspülen und Trocknen des Wafers unter dem Strahl der trockenen Luft.
   6. Hart backen den Wafer auf einer heißen Platte in zwei Schritten: 120 ° C für 5 min gefolgt von 150 ° C für 10 min. zulassen der Wafer für 15 min. abkühlen lassen.
2. Cast PDMS auf der Silizium-Wafer-master-Form
   1. Mischen Sie insgesamt 30 g des PDMS Elastomer und Härtemittel im Verhältnis 5:1 in einem staubfreien Einweg-Container.
   2. Entgasen Sie die PDMS in einem Vakuum Exsikkator für 30 min.
   3. Gießen Sie die PDMS auf der Fotolack-gemusterten Silizium-Wafer-master-Form in einem 150 mm Glas Petrischale.
   4. Legen Sie die Petrischale mit den Wafer und PDMS in einem Ofen 80 ° C für 1 h.
   5. Die Petrischale aus dem Ofen nehmen und den Inhalt auf Zimmertemperatur kommen lassen.
      Hinweis: Das Verfahren kann an dieser Stelle angehalten werden.
3. Bereiten Sie die PDMS-Form für Muster Transfer zum optischen Klebstoff
   1. Sorgfältig schneiden Sie die PDMS-Form mit einem Skalpell und schälen Sie die Gussform vom Wafer.
   2. Reinigen Sie und schützen Sie die PDMS-Form mit klaren Klebeband.
      Hinweis: Das Verfahren kann an dieser Stelle angehalten werden.
   3. Legen Sie die PDMS Form, Muster-Seite nach oben und unten eine staubfreie 60 mm Kunststoff Petrischale. Ermöglichen 10 s für PDMS auf den Kunststoff-Stick.
   4. Schützen Sie die Oberfläche des PDMS mit durchsichtigen Klebeband bis Schritt 3.1.1.
      Hinweis: Optional: um den Schaum-Generator zu machen, wiederholen Sie die Schritte 2.1. durch 2.3.2. für die Schaum-Generator-Design.

(3) optische Klebeeinrichtung Fertigung

1. Optische Klebstoff auf die PDMS-Form gegossen
   1. Entfernen Sie das Klebeband von der gemusterten Oberfläche der PDMS, und gießen Sie optische Klebstoff in die 150 mm Petrischale bis zu einer Tiefe von ca. 0,9 cm über der Oberseite der PDMS-Form. Entfernen Sie vorsichtig alle Bläschen mit jeder Art von Wattestäbchen.
2. Den optische Klebstoff unter UV-Licht für eine Gesamtmenge von 40 min zu heilen, wie in Schritten 3.2.1 - 3.2.5 in einem PSD-UV-System beschrieben.
   Achtung: Tragen Sie angemessenen Schutz beim Arbeiten mit UV-Licht.
   1. Aussetzen der Petrischale mit UV-Licht (254 nm) für 5 Minuten.
   2. Invertieren Sie die Petrischale zu, sodass unten jetzt die UV-Quelle gegenübersteht, und setzen Sie die Unterseite mit UV-Licht für 5 min.
   3. Invertieren der Petrischale, in die aufrechte Position zurück und die Oberseite mit UV-Licht für 5 min wieder verfügbar zu machen.
   4. Invertieren der Petrischale kopfüber wieder und wieder aussetzen der Unterseite mit UV-Licht für 10 Minuten.
   5. Invertieren der Petrischale zurück in die aufrechte Position und wieder aussetzen der Oberseite mit UV-Licht für 15 Minuten.
      Hinweis: Härtung Vorgehen in Schritten 3.2.1 bis 3.2.5 ist nur anwendbar, wenn das angegebene PSD-UV-Gerät verwendet wird (Table of Materials). Aushärtezeiten variiert je nach spezifischen Leuchtmittel, die verwendet wird und auf die genaue Dicke der optischen Klebeschicht.
3. Entfernen des ausgehärteten optische Klebstoffs aus der PDMS-Form
   1. Verwenden Sie ein Teppichmesser vorsichtig den optischen Kleber aus der Petrischale Form zu brechen.
      Achtung: Box-Messer sind sehr scharf und können leicht Fleisch geschnitten. Seien Sie vorsichtig bei der Arbeit rund um die scharfen Kanten gebrochen Petrischalen.
   2. Verwenden Sie eine stabile Schere, um optische überschüssigen Kleber von der Kante des Designs zu entfernen.
   3. Langsam Schälen der PDMS-Gussform vom optischen Kleber Puck. Schützen Sie die gemusterte Teile des optischen Klebefläche und die PDMS Oberfläche mit durchsichtigem Klebeband.
   4. Verwenden Sie einen 1,0 mm-Biopsie-Punch um Einlass, Auslass und Abfluss erstellen Löcher. Schützen Sie die gemusterten optische Klebstoff mit durchsichtigem Klebeband.
4. Bereiten Sie das Substrat
   1. 1 mL der optischen Klebstoff auf eine neue Glas-Folie und Spin-Mantel der Folie in zwei Schritten zu verzichten: 500 u/min für 5 s dann 4.000 u/min für 20 s.
   2. Das Substrat auf UV-Licht Behandlung schnell übertragen und teilweise heilen die dünnere optischen Klebeschicht unter UV-Licht für 30 s.
5. Bindung des optischen Klebers auf dem Untergrund gegossen
   1. Legen Sie die optische Klebstoff Cast, gemusterte Seite nach oben und das Substrat, beschichteten Seite nach oben, in einem O₂ Plasma Reiniger. Plasma Reinigen Sie die Oberfläche für 20 s bei 540 mTorr.
   2. Zusammendrücken Sie die beiden behandelten Oberflächen fest bis alle unerwünschten Lufteinschlüssen minimiert oder entfernt wurden.
   3. Das Gerät unter UV-Licht für 20 min vollständig zu heilen.
      Achtung: Für UV-Licht, tragen Sie geeignete Schutzmaßnahmen wie Schutzbrille, Kittel, Handschuhe.
   4. Stellen Sie das Gerät auf einer heißen Platte bei 50 ° C für 18 h.
6. Setzen Sie ein 6-Zoll langes Segment der 0,58 mm ID niedrige Dichte Polyethylen Rohr (PE/3) in jedem der Anschlüsse an das Gerät.
7. Verwenden Sie eine 5 min-Epoxy Quick-Set um den Schlauch im Ort zu sichern.
   Hinweis: Optional: um den Schaum-Generator zu vervollständigen, wiederholen Sie die Schritte 3.5.1, 3.5.2, 3.6 und 3.7. mit der Schaum-Generator PDMS schieben Besetzung und ein neues Glas, anstelle des optischen Klebstoff Besetzung und vorbereitete Substrate bzw..

4. Öl Verschiebung Experiment

1. Bereiten Sie das mikrofluidischen Gerät auf einem inversen Mikroskop, ausgestattet mit einer High-Speed-Kamera abgebildet werden. Befestigen Sie das Gerät an den Mikroskoptisch mit Klebeband. Mit einem 4 X Objektiv, konzentrieren Sie sich auf den Bereich von Interesse (AOI).
2. Vorbereiten der Injektion Flüssigkeiten
   Hinweis: Für dreiphasige Systeme, sollte ein Farbstoff hinzugefügt werden zu verdrängenden Flüssigkeiten um Farbkontrast für Bildanalyse bieten klar.
   1. Last 3 mL Rohöl oder Modell Ölprobe in eine 10 mL-Glas-Spritze, ausgestattet mit einem 23 gauge industrielle Dispensionsspitze. Sichern Sie die Spritze in der Spritze Pumpe Halterung und legen Sie den passenden Durchmesser-Wert auf die Spritze Pumpeneinstellungen.
   2. Last 1 mL der verdrängenden Flüssigkeit in einer 3 mL Kunststoffspritze, ausgestattet mit einem 23 gauge industrielle Dispensionsspitze. Sichern Sie die Spritze in der Spritze Pumpe Halterung und legen Sie den passenden Durchmesser-Wert auf die Spritze Pumpeneinstellungen.
      Hinweis: Optional: für Experimente mit Schaum Generation, verbinden eine 10 m lange 25 µm Durchmesser Glas Kapillarrohr, ein N-₂ -Gas-Tank und den Gasdruck auf den gewünschten Wert für die erforderliche Gasvolumenstrom setzen Sie wie eine Eichkurve entnommen. 10 min für den Gasfluss zu equilibrate zu ermöglichen.
3. Tränken Sie das optische Modell poröse Medien Klebeeinrichtung mit Öl
   1. Schließen Sie die verdrängenden Flüssigkeit an den Einlass des Geräts durch das Einfügen der Nadelspitze in die PE/3 Schläuche an.
      Hinweis: Optional: Schaum als der verdrängenden Phase verwendet wird, schließen die verdrängenden flüssige Spritze mit dem Einlass des Generators Schaum. Schließen Sie die Gas-Kapillare an die zweite Einlassöffnung am Schaum Generator indem das Kapillarrohr in einen 23-industrielle Abgabe Messspitze und Abdichtung der Ringraum mit Epoxy Quick-Set an. Der Ausgang des Schaum-Generator wird dann mit dem Einlass der optischen Klebeeinrichtung mit einem 23-Gauge-Connector angeschlossen.
   2. Schließen Sie die Öl gefüllten Spritze an den Einlass des Geräts durch Einfügen der Nadelspitze in die PE/3 Schläuche an.
   3. Zunächst fließt das Öl in die Auslassöffnung des optischen Klebeeinrichtung auf 2 mL/h während gleichzeitig verdrängenden Flüssigkeit in die Einlassöffnung bei 0,8 mL/h fließt, so dass der Leckölanschluss zwei Flüssigkeiten abfließen. Die verdrängenden Flüssigkeit sollte nicht in die porösen Medien gelangen. Sammeln Sie das Abwasser in eine 20 mL-Glasflasche.
4. Beginnen Sie die Dreharbeiten der AOI auf dem porösen Medien-Gerät mit einer Frame-Rate schnell genug den gewünschten Phänomene zu erfassen. Eine typische Bildrate ist 50 fps. Zeichnen Sie ein Standbild des Bereichs 100 % Öl gesättigt.
5. Schneiden Sie schnell und gleichzeitig die PE/3 Schläuche, die in das Öl mit einer Schere beim Spannen des Ablaufrohr mit einer 5 cm Binder Klemme fließt.
6. Lassen Sie die verdrängenden Flüssigkeit in das Gerät eindringen, bis entweder die Öl-Verschiebung Steady State erreicht oder die Kamera out of Memory läuft.

5. Bild und Datenanalyse

1. Nutzen Sie eine kostenlose Bildanalyse-Software wie Bild J oder die Bild-Toolbox "Analysis" in MATLAB, um das Filmmaterial aus dem Experiment zu analysieren.
   1. Berechnen Sie das Standbild des 100 % Öl gesättigt Kanals verwenden, die Porosität in Einheiten von Prozent für porösen Medien AOI.
2. Berechnen Sie das Porenvolumen unter Verwendung der folgenden Gleichung:
   
3. Verwenden Sie Bildanalyse-Software, um die Öl-Sättigung als Dezimalbruch Gesamtfluss Platz, in jedem Frame das Videomaterial aus dem Experiment bestimmen. Für zwei--Verschiebung Experimente Phasen, kann die verdrängenden Phase Sättigung in jedem Frame wie folgt berechnet werden:
   
4. Bereiten Sie ein Grundstück von Öl Sättigung in Prozent vs. Porenvolumina der eingespritzte Flüssigkeit
   Hinweis: Optional: für dreiphasige Systeme wie die Experimente mit Schaum Verschiebung der MATLAB Toolbox "Image Analysis" verwenden, um jede verdrängenden Phase von Farbe mit Hilfe der charakteristischen RGB-Palette für jede Phase zu kategorisieren. Bereiten Sie einen Plot zeigt die Sättigungen aller drei Phasen mit eingespritzten Porenvolumina.

Ergebnisse

In diesem Beispiel Experiment wässrigen Schaum dient Nahost Rohöl (eine Viskosität von 5,4 cP) und API-Dichte von 40° verdrängen in einer heterogenen porösen Medien mit geschichteten Durchlässigkeit Kontrast. Ein PDMS Schaum Generator ist mit einer optischen Klebstoff Micromodel verbunden, die zuvor komplett mit Rohöl gesättigt war. Abbildung 1a zeigt die CAD-Konstruktion von Photomasken für die PDMS Schaum Generator, den Fotolack-gemusterten Silizi...

Diskussion

Dieses Protokoll für das Studium Öl-Recovery-Prozesse in optischen Klebstoff Micromodels Gleichgewicht ein zwischen der Robustheit des nicht-polymerer Micromodels – wie Glas oder Silizium – und die einfache Herstellung von PDMS mikrofluidischen Geräten. Im Gegensatz zu Micromodels Glas oder optische Klebstoff fehlen PDMS Geräte Widerstand gegen leichte organische Arten. PDMS Micromodels sind auch nicht ideal für viele Experimente, weil die Oberflächen dieser Geräte instabile Benetzung Eigenschaften haben und d...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
3 mL Leur-Lok Syringe	Fischer Scientific	14-823-435
10 mL Glass Syringe	Fischer Scientific	1482698G
Photomask	CAD/Art Services
Silicon Wafer	University Wafer	452
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate	Sigma Aldrich	484431-4L
150 mm Glass Petri Dish	Carolina Biological Supply	#721134
60 mm Plastic Petri Dish	Carolina Biological Supply	#741246
Mask Aligner	EV Group	EVG 620
1 mm Biopsy Punch	Miltex, Plainsboro, NJ	69031-01
Industrial Dispensing Tip	CML Supply	Gauge 23
Inverted Microscope	Olympus	IX-71
Plasma System	Harrick Plasma	PDC-32G	Plasma cleaner
Polydimehtylsiloxane (PDMS)	Dow Corning, Midland, MI	SYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA)	Norland Products Inc.	8116	Optical adhesive
Quick-Set Epoxy	Fisher Scientific	4001
Glass Slides	Globe Scientic Inc.	1321
SU-8 2015 Photoresist	MicroChem	SU-8 2015	Photo resist
Syringe Pump	Harvard Apparatus	Fusion 400
Glass Capillary Tubing	SGE Analytical Science	1154710C
High-Speed Camera	Vision Research	V 4.3
Polyethylene Tubing	Scientific Commodities Inc.	#BB31695-PE/3