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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

L'obiettivo di questa procedura è facilmente e velocemente produrre un dispositivo microfluidico con geometria personalizzabile e resistenza al rigonfiamento di fluidi organici per gli studi di recupero olio. Uno stampo di polidimetilsilossano è generato in primo luogo e quindi usato per lanciare il dispositivo base epossidica. Uno studio rappresentativo cilindrata è segnalato.

Abstract

Dispositivi microfluidici sono strumenti versatili per lo studio dei processi di trasporto a scala microscopica. Esiste una domanda per dispositivi microfluidici che i componenti sono resistenti a basso peso molecolare dell'olio, a differenza dei dispositivi tradizionali polidimetilsilossano (PDMS). Qui, dimostriamo un facile metodo per rendere un dispositivo con questa proprietà, e usiamo il prodotto di questo protocollo per esaminare i meccanismi di poro-scala da cui schiuma recupera greggio. Un modello in primo luogo è stato progettato utilizzando software di progettazione assistita da elaboratore (CAD) e stampato su una trasparenza con una stampante ad alta risoluzione. Questo modello viene poi trasferito a un photoresist tramite una procedura di litografia. PDMS è avviare il pattern, curata in un forno e rimosso per ottenere uno stampo. Un polimero di reticolazione del tiolo-ene, comunemente usato come adesivo ottico (OA), è poi versato sulla muffa e curato sotto luce UV. Lo stampo PDMS è sbucciato lontano il cast adesivo ottico. Un substrato di vetro viene quindi preparato, e le due metà del dispositivo sono legate insieme. Dispositivi ottici basati su adesivo sono più robusti rispetto a tradizionali dispositivi microfluidici PDMS. La struttura di resina epossidica è resistente al rigonfiamento di molti solventi organici, che apre nuove possibilità per gli esperimenti che coinvolgono liquidi organici leggeri. Inoltre, il comportamento di bagnabilità superficiale di questi dispositivi è più stabile di quella di PDMS. La costruzione di dispositivi microfluidici adesivo ottico è semplice, richiede ancora in modo incrementale più sforzo che la realizzazione di dispositivi basati su PDMS. Inoltre, anche se dispositivi ottici adesivi sono stabili in liquidi organici, essi possono esibire ridotta forza di legame dopo un lungo periodo. Dispositivi microfluidici adesivo ottico possono essere fatto in geometrie che fungono da 2-D micromodels per mezzi porosi. Questi dispositivi vengono applicati nello studio dello spostamento di olio per migliorare la nostra comprensione dei meccanismi coinvolti nella bonifica di recupero e acquifero di petrolio poro-scala.

Introduzione

Lo scopo di questo metodo è quello di visualizzare e analizzare le interazioni fluide multifase, multi-componente e le dinamiche complesse poro-scala in mezzi porosi. Fluido di flusso e trasporto in mezzi porosi sono stati di interesse per molti anni perché questi sistemi sono applicabili ai diversi processi sottosuolo come recupero olio, bonifica dell'acquifero e idraulico Fratturazione1,2, 3 , 4 , 5. utilizzando micromodels di imitare queste complesse strutture di poro, intuizioni uniche sono acquisite visualizzando gli eventi dinamici di poro-livello tra le diverse fasi di fluido e la media6,7,8 ,9,10,11.

La fabbricazione di micromodels tradizionale a base di silice è costoso, richiede tempo e stimolante, ma costruendo micromodels da adesivo ottico offre una relativamente poco costoso, veloce e facile alternativa12,13, 14,15. Rispetto ad altri a base di polimeri micromodels, adesivo ottico presenta le proprietà di bagnatura della superficie più stabile. Ad esempio, superfici micromodel polidimetilsilossano (PDMS) diventerà presto idrofobiche nel corso di un esperimento di dislocamento tipico16. Inoltre, il modulo di Young di PDMS è 2,5 MPa, mentre quello di adesivo ottico è 325 MPa13,17,18. Così, adesivo ottico è meno soggetto a fallimento indotto di deformazione e canale di pressione. D'importanza, adesivo ottico curato è molto più resistente al rigonfiamento di componenti organici a basso peso molecolare, che consente esperimenti che coinvolgono petrolio greggio e solventi luce saranno condotte18. Nel complesso, ottico adesivo è un'alternativa superiore a PDMS per gli studi di spostamento che coinvolgono il petrolio greggio quando micromodels a base di silice sono proibitivamente costosi o complessi e ad alta temperatura e pressione gli studi non sono necessari.

Il protocollo descritto in questa pubblicazione fornisce le istruzioni di montaggio dettagliate per micromodels adesivo ottico e segnala i trucchi sottili che assicurano il successo nella manipolazione di piccole quantità di fluidi. La progettazione e la fabbricazione di micromodels base adesivo ottico con litografia soft prima descritto. Allora, la strategia di spostamento fluido è data per ultra-basse portate che sono comunemente irraggiungibile con controllori di flusso di massa. Successivamente, un risultato sperimentale rappresentativo è dato come esempio. Questo esperimento rivela schiuma destabilizzazione e propagazione comportamento in presenza di petrolio greggio e mezzi porosi eterogenei. Infine, analisi di dati e di elaborazione di immagine tipica è segnalato.

Il metodo fornito qui è adatto per applicazioni di visualizzazione che coinvolgono il flusso multifase e interazioni in spazi confinati microchannel. In particolare, questo metodo è ottimizzato per caratteristiche micro-caratteristica risoluzioni superiori a 5 e inferiore a 700 µm. portate tipiche sono dell'ordine di 0,1-1 mL/h. Negli studi di petrolio greggio o dislocamento leggero solvente di fluidi acquosi o gassosi nell'ordine questi parametri ottimizzati alle condizioni ambientali, questo protocollo deve essere appropriato.

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Protocollo

Attenzione: Questo protocollo coinvolge la gestione un forno ad alta temperatura, i prodotti chimici tossici e luce UV. Si prega di leggere attentamente tutti i fogli di dati materiali di sicurezza e seguire le linee guida di sicurezza chimica del proprio istituto.

1. dispositivo Design

  1. Progettare un photomask in un'applicazione di software CAD.
    1. Disegnare un canale rettangolare che è di 3 cm di lunghezza e 0,5 cm di larghezza (Figura 1b-in alto a destra).
    2. Creare una matrice di forme recintate che rappresentano i grani dei mezzi porosi.
      Nota: Queste forme si riferiscono a come post perché diventano strutture tridimensionali durante il processo di litografia soft. La forma e le dimensioni dei posti dovrebbe essere nell'ordine di decine di micron e avere una spaziatura di dieci per cento micron. Diverse dimensioni di post possono essere impiegate per creare eterogeneità, e una sezione può essere lasciata nuda di post per simulare una frattura nei media.
    3. Disegnare i canali di entrata ed uscita che sono circa un terzo come largo come la sezione di mezzi porosi. Disegnare un canale derivanti dalla porta di ingresso di agire come un canale di scolo.
    4. Disegnare un rettangolo di selezione intorno l'intero disegno con un minimo di 1,0 cm di spazio dal design.
      Nota: L'area tra il riquadro di delimitazione e i confini del design, come pure il post, devono essere resi trasparenti su strato di fotoresist.
  2. Inviare il file CAD ad una società per CAD ad alta risoluzione stampa
    Nota: Facoltativo: per un esperimento di cilindrata di schiuma, progettare un generatore di schiuma di microfluidica (Figura 1a). Ripetere il passaggio 1, omettendo l'eterogeneità di progettazione e casella di delimitazione. Una geometria di flusso-messa a fuoco è consigliata all'ingresso prima il design di mezzi porosi. Gli spazi di flusso dovrebbero essere trasparenti su strato di fotoresist.

2. PDMS fabbricazione della muffa

  1. Creare uno stampo master del wafer di silicio photoresist-fantasia in una camera pulita
    1. Spin-cappotto uno strato di 20 µm di photoresist su un wafer di silicio nuovo a 2.000 giri/min per 30 s.
    2. Cuocere morbido la cialda su un piatto caldo in due incrementi: 65 ° C per 1 min seguita da 95 ° C per 3 min.
    3. Utilizzare un aligner maschera per lo strato di photoresist del modello con il disegno di CAD utilizzando un dosaggio costante di 150 mJ/cm2.
    4. Eseguire un post-esposizione cuocere su una piastra calda in due incrementi: 65 ° C per 1 min seguita da 95 ° C per 3 min. Consenti la cialda raffreddare per 5 min.
    5. Immergere la cialda in 100 mL di propilene glicole-metil-etere-acetato in un piatto di cristallizzazione del vetro. Agitare delicatamente a mano per 10 min sviluppare il modello di photoresist. Sciacquare con isopropanolo e asciugare il wafer sotto un getto di aria secca.
    6. Duro cuocere la cialda su un piatto caldo in due incrementi: 120 ° C per 5 min seguita da 150 ° C per 10 min. Consenti la cialda raffreddare per 15 min.
  2. Cast PDMS sullo stampo master del wafer di silicio
    1. Mescolare un totale di 30 g del PDMS elastomero e agente indurente in un rapporto di 5:1 all'interno di un contenitore monouso senza polvere.
    2. Degassare il PDMS in un essiccatore sotto vuoto per 30 min.
    3. Versare il PDMS sullo stampo master del wafer di silicio photoresist-fantasia in un bicchiere di 150 mm di Petri.
    4. Porre la capsula Petri wafer e PDMS in un forno a 80 ° C per 1 h.
    5. Rimuovere la capsula di Petri dal forno e consentire il contenuto raggiunga la temperatura ambiente.
      Nota: La procedura può essere sospesa a questo punto.
  3. Preparare lo stampo PDMS per trasferimento del modello di adesivo ottico
    1. Accuratamente tagliare lo stampo PDMS utilizzando un bisturi e sbucciare la muffa dal wafer.
    2. Pulire e proteggere lo stampo PDMS utilizzando nastro adesivo trasparente.
      Nota: La procedura può essere sospesa a questo punto.
    3. Posizionare lo stampo PDMS, modello-lato verso l'alto, nella parte inferiore di una plastica polvere 60 mm piastra di Petri. Consentire 10 s per il PDMS ad attaccarsi alla plastica.
    4. Proteggere la superficie di PDMS con plastica trasparente nastro fino al punto 3.1.1.
      Nota: Facoltativo: per rendere il generatore di schiuma, ripetere i passaggi da 2.1. attraverso 2.3.2. per la progettazione del generatore di schiuma.

3. fabbricazione di dispositivi adesivo ottico

  1. Eseguire il cast adesivo ottico sul stampo PDMS
    1. Rimuovere il nastro dalla superficie modellata del PDMS e versare il 150 millimetri di Petri ad una profondità di circa 0,9 cm sopra la superficie superiore dello stampo PDMS adesivo ottico. Rimuovere delicatamente eventuali bolle con qualsiasi tipo di tampone di cotone.
  2. Curare l'adesivo ottico sotto luce UV per un totale di 40 min come descritto nella procedura 3.2.1 - 3.2.5 in un sistema di PSD-UV.
    Attenzione: Indossare una protezione adeguata quando si lavora con luce UV.
    1. Esporre la capsula di Petri a luce UV (254 nm) per 5 min.
    2. Invertire la capsula di Petri, tale che il fondo è ora di fronte la fonte UV ed esporre il lato inferiore alla luce UV per 5 min.
    3. Invertire la capsula di Petri, riportarlo in posizione verticale e ri-esporre il lato superiore ai raggi UV per 5 min.
    4. Capovolgere nuovamente la capsula di Petri upside-down e ri-esporre il lato inferiore ai raggi UV per 10 min.
    5. Invertire la capsula di Petri torna alla posizione eretta e ri-esporre il lato superiore ai raggi UV per 15 min.
      Nota: La procedura di polimerizzazione in passaggi 3.2.1 attraverso 3.2.5 è applicabile solo quando viene utilizzato l'apparecchio di PSD-UV specificato (Tabella materiali). Tempi di polimerizzazione variano a seconda della lampada specifica che viene utilizzata e lo spessore esatto dello strato adesivo ottico.
  3. Rimuovere l'adesivo ottico curata dallo stampo PDMS
    1. Utilizzare un taglierino per rompere con cura l'adesivo ottico fuori dallo stampo di Petri.
      Attenzione: Lame di Box sono molto taglienti e possono facilmente tagliare la carne. Prestare attenzione quando si lavora intorno i bordi taglienti delle capsule di Petri rotto.
    2. Utilizzare un robusto paio di forbici per rimuovere l'eccesso di collante ottico dal bordo del disegno.
    3. Sbucciare lentamente lo stampo PDMS lontano il disco adesivo ottico. Proteggere le parti modellate della superficie adesiva ottica e la superficie PDMS con nastro adesivo trasparente.
    4. Utilizzare un punzone di biopsia di 1,0 mm per creare ingresso, uscita e scarico fori. Proteggere l'adesivo fantasia optical con nastro adesivo trasparente.
  4. Preparare il substrato
    1. Dispensare 1 mL di adesivo ottico su una nuova diapositiva di vetro e spin-cappotto la diapositiva in due passaggi: 500 giri/min per 5 s poi 4.000 rpm per 20 s.
    2. Trasferire rapidamente il substrato per il trattamento della luce UV e parzialmente curare il sottile strato di adesivo ottico sotto luce UV per 30 s.
  5. Legame dell'adesivo ottico il cast al substrato
    1. Posizionare il cast adesivo ottico, fantasia rivolta verso l'alto e il substrato, rivestito-verso l'alto, in un plasma di2 O più pulito. Al plasma pulire la superficie per 20 s a 540 mTorr.
    2. Premere con forza le due superfici trattate insieme fino a quando tutte le sacche d'aria indesiderati sono stati ridotti al minimo o rimossi.
    3. Curare completamente il dispositivo alla luce UV per 20 min.
      Attenzione: Per la luce UV, indossare una protezione adeguata ad esempio occhiali protettivi, camice da laboratorio, guanti, ecc.
    4. Collocare l'apparecchio su una piastra calda a 50 ° C per 18 h.
  6. Inserire un segmento lungo di 6 pollici di polietilene a bassa densità ID 0,58 mm tubi (PE/3) in ciascuna delle porte sul dispositivo.
  7. Utilizzare un resina epossidica quick-set di 5 min per fissare il tubo in luogo.
    Nota: Facoltativo: per completare il generatore di schiuma, ripetere i passaggi da 3.5.1, 3.5.2, 3.6 e 3.7. utilizzando il generatore di schiuma PDMS cast e un nuovo vetro diapositiva, anziché cast adesivo ottico e substrati preparati, rispettivamente.

4. olio cilindrata esperimento

  1. Preparare il dispositivo microfluidico per essere stampato su un microscopio invertito, dotato di una fotocamera ad alta velocità. Fissare il dispositivo alla fase microscopio utilizzando nastro. Utilizzando un obiettivo 4x, concentrarsi sulla zona di interesse (AOI).
  2. Preparare i fluidi di iniezione
    Nota: Per sistemi trifase, un colorante deve essere aggiunto per cancellare spostando fluidi per fornire contrasto di colore per analisi di immagine.
    1. Carico 3 mL di petrolio greggio o esempio di modello di olio in una siringa di vetro da 10 mL con un 23 calibro industriale punta applicatrice. Fissare la siringa nel supporto pompa siringa e impostare il valore di diametro appropriato alle impostazioni di pompa siringa.
    2. Carico 1 mL di fluido dislocante in una siringa di plastica da 3 mL con un 23 calibro industriale punta applicatrice. Fissare la siringa nel supporto pompa siringa e impostare il valore di diametro appropriato alle impostazioni di pompa siringa.
      Nota: Facoltativo: per esperimenti di generazione della gomma piuma, collegare un 10m lungo 25 µm diametro vetro tubo capillare ad un serbatoio di gas di N2 e impostare la pressione del gas al valore desiderato per la portata di gas necessaria, così come ottenuto da una curva di calibrazione. Consentire 10 min per il flusso di gas equilibrare.
  3. Saturare il dispositivo di mezzi porosi modello ottico adesivo con olio
    1. Collegare il fluido spostando verso l'ingresso del dispositivo inserendo la punta dell'ago nel tubo PE/3.
      Nota: Facoltativo: quando schiuma viene utilizzato come la fase di spostamento, collegare la siringa del liquido spostando verso l'ingresso del generatore di schiuma. Collegare il capillare di gas per la seconda porta di ingresso del generatore di schiuma inserendo il tubo capillare in una punta di erogazione industriale 23 gauge e l'anulus con resina epossidica quick-set di tenuta. L'uscita del generatore di schiuma è quindi collegato all'ingresso del dispositivo adesivo ottico utilizzando un connettore di 23 gauge.
    2. Collegare la siringa riempita di olio verso l'ingresso del dispositivo inserendo la punta dell'ago nel tubo PE/3.
    3. Iniziare l'olio che scorre alla porta di uscita del dispositivo ottico adesivo a 2 mL/h mentre simultaneamente che scorre il fluido dislocante alla porta di ingresso a 0,8 mL/h tale che i due fluidi entrambi scorrono fuori la porta di scarico. Il fluido dislocante non dovrebbe entrare i mezzi porosi. Raccogliere l'effluente in un flaconcino di vetro da 20 mL.
  4. Iniziare le riprese l'AOI sul dispositivo mezzi porosi ad un frame rate abbastanza veloce per catturare i fenomeni desiderati. Un tipico frame rate è 50 fps. Acquisire un'immagine statica della zona satura di olio 100%.
  5. Rapidamente e contemporaneamente tagliare il tubo di PE/3 che scorre nell'olio con le forbici durante il serraggio del tubo di scarico con un morsetto di Raccoglitore di 5 cm.
  6. Consentire il fluido dislocante di invadere il dispositivo finché non raggiunge la cilindrata di olio allo steady-state o la fotocamera esaurisce la memoria.

5. immagine e analisi dei dati

  1. Utilizzare un software di analisi gratuito immagine come immagine J o utilizzare la casella degli strumenti di analisi di immagine in MATLAB per analizzare le riprese dall'esperimento.
    1. Utilizzando il fermo immagine del canale 100% olio-saturo, calcolare la porosità in unità di per cento per i mezzi porosi AOI.
  2. Calcolare il volume dei pori usando la seguente equazione:
    figure-protocol-12481
  3. Utilizzare software di analisi di immagine per determinare la saturazione di olio, come una frazione dello spazio totale del flusso, in ogni fotogramma delle riprese video dall'esperimento. Per esperimenti di cilindrata a due fasi, la saturazione di fase dislocante in ogni fotogramma può essere calcolata come:
    figure-protocol-12873
  4. Preparare un terreno di saturazione dell'olio in per cento contro poro volumi di liquido iniettato
    Nota: Facoltativo: per trifase sistemi come quelli degli esperimenti di dislocamento di schiuma, è possibile utilizzare MATLAB image analysis toolbox per categorizzare ogni fase dislocante di colore utilizzando la caratteristica gamma RGB per ogni fase. Preparare un terreno mostrando le saturazioni di tutte le tre fasi con volumi iniettati poro.

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Risultati

In questo esperimento di esempio, schiuma acquosa viene utilizzato per spostare petrolio greggio Medio Oriente con (una viscosità di 5,4 cP) e la gravità di API di 40 ° in un mezzi porosi eterogenei con contrasto di permeabilità a strati. Un generatore di schiuma PDMS è collegato a un'ottica micromodel adesivo che in precedenza era completamente saturato con petrolio greggio. Figura 1a spettacoli la progettazione CAD di fotomaschere per il PDMS schiuma g...

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Discussione

Questo protocollo per lo studio dei processi di recupero olio in ottica micromodels adesivo un equilibrio tra la robustezza del micromodels non polimerici – come il vetro o silicio – e la facile realizzazione di dispositivi microfluidici PDMS. A differenza di micromodels di vetro o adesivo ottico, dispositivi PDMS mancano resistenza alla luce specie organiche. PDMS micromodels, inoltre, non sono ideali per molti esperimenti perché le superfici di questi dispositivi hanno proprietà wetting instabile, e la matrice po...

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Divulgazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Riconoscimenti

Riconosciamo il sostegno finanziario del Consorzio di Università del riso per processi in mezzi porosi (Houston, TX, USA).

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Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
3 mL Leur-Lok SyringeFischer Scientific14-823-435
10 mL Glass SyringeFischer Scientific1482698G
PhotomaskCAD/Art Services
Silicon WaferUniversity Wafer452
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate Sigma Aldrich484431-4L
150 mm Glass Petri DishCarolina Biological Supply#721134
60 mm Plastic Petri DishCarolina Biological Supply#741246
Mask AlignerEV GroupEVG 620
1 mm Biopsy PunchMiltex, Plainsboro, NJ69031-01
Industrial Dispensing TipCML SupplyGauge 23
Inverted MicroscopeOlympusIX-71
Plasma SystemHarrick PlasmaPDC-32GPlasma cleaner
Polydimehtylsiloxane (PDMS)Dow Corning, Midland, MISYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA)Norland Products Inc.8116Optical adhesive
Quick-Set EpoxyFisher Scientific4001
Glass SlidesGlobe Scientic Inc.1321
SU-8 2015 PhotoresistMicroChemSU-8 2015Photo resist
Syringe PumpHarvard ApparatusFusion 400
Glass Capillary TubingSGE Analytical Science1154710C
High-Speed CameraVision ResearchV 4.3
Polyethylene TubingScientific Commodities Inc.#BB31695-PE/3

Riferimenti

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