JoVE Logo

Войдите в систему

Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Цель этой процедуры заключается в том, легко и быстро производить microfluidic устройство с настраиваемым геометрии и сопротивление опухоль, органические жидкости для исследования нефти восстановления. Полидиметилсилоксан плесени сначала создается и затем используется для приведения устройства на основе эпоксидной смолы. Представитель перемещения исследование сообщается.

Аннотация

Microfluidic приборы являются универсальные инструменты для изучения транспортных процессов в микроскопическом масштабе. Существует спрос для microfluidic приборы, устойчивы к низким молекулярным весом нефти компоненты, в отличие от традиционных полидиметилсилоксан (PDMS) устройства. Здесь мы демонстрируем снисходительный метод для создания устройства с этим свойством, и мы используем продукт этого протокола для изучения механизмов поры масштаба, который восстанавливает пены сырой нефти. Шаблон разработан сначала с помощью программного обеспечения компьютерного проектирования (CAD) и напечатаны на прозрачности с высоким разрешением принтера. Затем этот шаблон передается фоторезиста через процедуру литографии. PDMS бросили на шаблоне, вылечить в духовке и удаляется для получения формы. Тиоловых Эне сшивки полимера, широко используется в качестве оптических клей (OA), затем вылил на плесень и вылечить под ультрафиолетовым светом. Плесень PDMS очищенные от оптических клей актеров. Затем готовится стеклянной подложке, и две половинки устройства связаны вместе. Оптические устройства, основанные на клей более надежна, чем традиционные PDMS microfluidic приборы. Эпоксидный состав устойчив к опухоль многих органических растворителях, которая открывает новые возможности для экспериментов с легких органических жидкостей. Кроме того поведение смачиваемость поверхности этих устройств является более стабильным, чем PDMS. Строительство оптических клей microfluidic приборы проста, но требует постепенно больше усилий, чем изготовление устройств на базе PDMS. Кроме того хотя оптические клей устройства являются стабильными в органических жидкостях, они могут проявлять снижение прочности после долгого времени. Оптическая клей microfluidic приборы могут производиться в геометрии, которые действуют как 2-D micromodels для пористых средах. Эти устройства применяются в исследовании вытеснения нефти для улучшения нашего понимания поры масштаба механизмов, участвующих в нефти восстановления и водоносного горизонта рекультивации.

Введение

Этот метод предназначен для визуализации и анализа многоэтапная, многокомпонентной жидкости взаимодействий и динамика сложных поры в пористых средах. Потока жидкости и транспорта в пористых средах были интерес на протяжении многих лет потому, что эти системы применимы несколько глубинные процессы, такие как добыча нефти, рекультивации водоносного горизонта и гидравлические ГРП1,2, 3 , 4 , 5. Использование micromodels для имитации этих сложных поры структур, уникальные идеи достигаются посредством визуализации динамических событий порового уровня между различными этапами жидкости и СМИ6,,78 ,9,10,11.

Изготовление традиционных на основе силики micromodels дорогой, трудоемким и сложным, но строительство micromodels от оптических клей предлагает альтернативные сравнительно недорогой, быстрый и простой в12,13, 14,15. По сравнению с другими на основе полимеров micromodels, оптические клеи экспонаты более стабильные свойства смачивание поверхности. К примеру полидиметилсилоксан (PDMS) micromodel поверхности быстро станет гидрофобные в течение типичного перемещения эксперимент16. Кроме того Юнга PDMS является 2,5 МПа, в то время как оптических клея это 325 МПа13,,17-18. Таким образом оптические клеи менее подвержен давление индуцированных деформации и канала недостаточность. Важно отметить, что вылечить оптических клей гораздо более устойчивы к опухоль, низкомолекулярных органических компонентов, который позволяет эксперименты с сырой нефти и легких растворители, быть проведены18. В целом, оптические клей является лучшей альтернативой для PDMS для перемещения исследований с участием сырой нефти, когда на основе силики micromodels чрезмерно сложных или дорогостоящих и не требуются высокие температуры и давления исследования.

Протокол, описанные в настоящем издании инструкции шаг за шагом изготовление для оптических клей micromodels и сообщает тонкие хитрости, которые обеспечивают успех в манипуляции небольших количеств жидкости. Проектирование и изготовление оптических клей на основе micromodels с мягкой литографии впервые описал. Затем стратегия перемещения жидкости предоставляется сверхмалого расхода, которые часто недостижимой с регуляторами массового расхода. Далее представитель экспериментальный результат приводится в качестве примера. Этот эксперимент показывает пены дестабилизации и распространения поведение в присутствии сырой нефти и неоднородных пористых сред. Наконец типичный образ обработки и анализа данных по сообщениям.

Метод предоставляет здесь подходит для визуализации приложений с участием многофазных потоков и взаимодействия в микроканальные замкнутых пространствах. В частности этот метод оптимизирован для характерных микро функция резолюций больше 5 и менее 700 мкм. типичный расхода составляет порядка 0,1 до 1 мл/ч. В исследованиях сырой нефти или водоизмещение растворителей, водный или газообразной жидкости порядка эти оптимизируемых параметров в условиях окружающей среды этот протокол должен быть соответствующим.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

протокол

Предупреждение: Этот протокол включает в себя обработку высокой температуры печи, токсичных химических веществ и УФ-излучения. Пожалуйста, внимательно прочитайте все листы данных безопасности материалов и указаниям вашего учреждения химической безопасности.

1. устройство дизайн

  1. Дизайн photomask в CAD программное приложение.
    1. Нарисуйте прямоугольный канал длиной 3 см и шириной 0,5 см (рис. 1b-вверху справа).
    2. Создайте массив замкнутые фигуры, представляющие зерна пористых сред.
      Примечание: Эти фигуры называются должности потому, что они станут трехмерных структур во время процесса мягкой литографии. Форма и размер сообщений должны быть порядка десятков микрон и имеют интервал от 10 до 100 мкм. Несколько пост размеров могут быть использованы для создания неоднородность, и раздел можно оставить голые должностей для имитации перелом в средствах массовой информации.
    3. Нарисуйте впускных и выпускных каналов, которые находятся приблизительно одну треть максимально секции пористых средах. Нарисуйте канал, вытекающие из впускное отверстие в качестве стока.
    4. Нарисуйте ограничительную рамку вокруг весь дизайн с минимум 1.0 см зазора от дизайна.
      Примечание: Область между ограничительной рамки и границы дизайн, а также должности, должны быть сделаны прозрачными на photomask.
  2. Отправить файл CAD компании для CAD с высоким разрешением печати
    Примечание: Необязательно: для эксперимента перемещения пены, Дизайн microfluidic Генератор пены (рис. 1a). Повторите шаг 1, опуская дизайн неоднородность и ограничивающего прямоугольника. Поток упором геометрии рекомендуется на входе перед пористых сред разработки. Поток пространства должно быть прозрачным на photomask.

2. PDMS плесень производства

  1. Создание фоторезиста узорные кремния вафельные мастер плесень в чистой комнате
    1. Спин пальто 20 мкм слоя фоторезиста на новой кремниевой пластины при 2000 об/мин за 30 s.
    2. Мягкие выпекать пластин на горячей плите две приращением: 65 ° C для 1 мин, после чего 95 ° C в течение 3 мин.
    3. Используйте маску выравниватель для картины слое фоторезиста с CAD дизайна, используя постоянное дозировке 150 МДж/см2.
    4. Выполните постконтактная Выпекать на горячей плите две приращением: 65 ° C для 1 мин, после чего 95 ° C на 3 мин разрешить вафельные остыть в течение 5 мин.
    5. Погружайте вафельные в 100 мл пропилен гликоль метил эфира-ацетата в блюдо кристаллизации стекла. Аккуратно агитируйте вручную за 10 мин для разработки фоторезиста шаблон. Промойте его изопропанолом и сухие пластины под струей сухого воздуха.
    6. Тяжело выпекать пластин на горячей плите две приращением: 120 ° C за 5 мин, после чего 150 ° C в течение 10 мин разрешить вафельные остыть в течение 15 мин.
  2. В ролях PDMS на кремниевых пластин мастер плесень
    1. Смешайте в общей сложности 30 g PDMS эластомер и отвердителя в соотношении 5:1 внутри пыли Одноразовые контейнера.
    2. Дега PDMS в вакуумного эксикатора за 30 мин.
    3. Залейте PDMS на мастер плесень вафельные фоторезиста узорные кремния в 150 мм стекла Петри.
    4. Место Петри, содержащий пластин и PDMS в 80 ° C духовку на 1 час.
    5. Удалите Петри блюдо из духовки и дайте содержимое до комнатной температуры.
      Примечание: Процедура может быть приостановлена на данный момент.
  3. Подготовить PDMS прессформы для шаблон передачи оптических клей
    1. Тщательно вырезать PDMS плесень с помощью скальпеля и пил плесень от пластины.
    2. Очистка и защита PDMS плесень, используя четкие скотч.
      Примечание: Процедура может быть приостановлена на данный момент.
    3. Место PDMS плесень, шаблон стороной вверх, в нижней части пластиковой пыли 60 мм Петри. Разрешить 10 s для PDMS придерживаться пластика.
    4. Защиты поверхности PDMS с прозрачной пластиковой ленты до шага 3.1.1.
      Примечание: Необязательно: чтобы сделать Генератор пены, повторите шаги 2.1. через 2.3.2. для дизайн пеногенераторы.

3. оптические устройства клей изготовление

  1. В ролях оптических клей на плесень PDMS
    1. Удалите ленту с рисунком поверхности PDMS и вылить оптических клей в 150 мм Петри на глубину примерно 0,9 см выше верхней поверхности PDMS плесени. Аккуратно удалите любые пузыри с любым типом ватным тампоном.
  2. Вылечить оптических клей под УФ света для в общей сложности 40 мин, изложенные в шагах 3.2.1 - 3.2.5 в PSD-УФ-системы.
    Предупреждение: Носить надлежащую защиту при работе с ультрафиолетовым светом.
    1. Разоблачить Петри УФ света (254 Нм) за 5 мин.
    2. Инвертировать Петри, таким образом, что дно в настоящее время сталкивается источник УФ и разоблачить заместитель стороне УФ света за 5 мин.
    3. Инвертировать Петри, вернуть его в вертикальном положении и вновь подвергнуть верхней стороне к Ультрафиолетовому свету за 5 мин.
    4. Инвертировать Петри вниз снова и снова подвергнуть снизу к Ультрафиолетовому свету за 10 мин.
    5. Инвертировать Петри обратно в вертикальном положении и вновь подвергнуть верхней стороне к Ультрафиолетовому свету за 15 мин.
      Примечание: Лечебные процедуры в шаги 3.2.1 через 3.2.5 применяется только при использовании указанного PSD-УФ аппарат (Таблица материалов). Вылечить раз будет меняться в зависимости от конкретных лампа, которая используется и точной толщины оптических клеевого слоя.
  3. Удаление вылечить оптических клей от плесени PDMS
    1. Используйте поле резец сломать тщательно оптических клей из формы Петри.
      Предупреждение: Коробка резак лезвия очень острые и могут легко резать плоть. Будьте осторожны при работе вокруг острыми краями сломанной Петри.
    2. Используйте пару прочная ножницы для удаления избыточных оптических клей от края конструкции.
    3. Медленно корки PDMS плесень от оптических клей шайбу. Защищайте узорной части оптических клейкую поверхность и поверхности PDMS с прозрачной клейкой ленты.
    4. Используйте удар биопсии 1,0 мм для создания входе, выходе и сливным отверстия. Защищайте узорной оптические прилипатель с прозрачной клейкой ленты.
  4. Подготовка субстрата
    1. Отказаться от 1 мл оптических клей на новый слайд стекла и спин пальто слайд в два этапа: 500 об/мин за 5 s то 4000 rpm для 20 s.
    2. Быстро передавать субстрат для УФ свет лечения и частично вылечить тонкий оптический клеевой слой под УФ света для 30 s.
  5. Бонд оптических клей приведен к подложке
    1. Место оптических клей литой, узорные стороной вверх и субстрат, покрытием стороной вверх, в плазме2 O чище. Плазменной очистки поверхности для 20 s на 540 mTorr.
    2. Твердо, сожмите две обработанные поверхности, до тех пор, пока все нежелательные воздушные карманы были сведены к минимуму или удалены.
    3. Полностью вылечить устройство под УФ света 20 мин.
      Предупреждение: Для УФ-излучения, носите надлежащую защиту таких лаборатории пальто, перчатки, защитные очки, и т.д.
    4. Поместите устройство на горячей плите при 50 ° C для 18 h.
  6. Вставка 6-дюймовый долго сегмент полиэтилена низкой плотности ID 0,58 мм трубы (ПЭ/3) в каждый из портов на устройстве.
  7. Используйте эпоксидной быстрый набор 5 мин для защиты трубы в месте.
    Примечание: Необязательно: чтобы завершить Генератор пены, повторите шаги 3.5.1, 3.5.2, 3,6 и 3,7. с использованием PDMS пеногенераторы литой и новое стекло слайд, вместо оптического клей литой и подготовленных поверхностей, соответственно.

4. масло перемещения эксперимент

  1. Подготовьте устройство microfluidic к записи образа на инвертированным микроскопом, оборудованные высокоскоростной камеры. Прикрепите устройство к микроскопа с помощью липкой ленты. С помощью 4 X цели, сосредоточить внимание на область интересов (АОИ).
  2. Подготовить впрыска жидкости
    Примечание: Для трехфазных систем, следует добавить краситель очистить вытесняя жидкости для обеспечения цветовой контраст для анализа изображений.
    1. Нагрузки 3 мл сырой нефти или образец модели нефти в шприц 10 мл стекла с 23 калибровочных промышленного розлива наконечник. Безопасный шприца в держатель насоса шприца и установите значение соответствующего диаметра на параметры насоса шприца.
    2. Нагрузки 1 мл вытесняя жидкости в пластиковый шприц 3 мл с 23 калибровочных промышленного розлива наконечник. Безопасный шприца в держатель насоса шприца и установите значение соответствующего диаметра на параметры насоса шприца.
      Примечание: Необязательно: для пены поколения экспериментов, подключите 10 м длиной 25 мкм Диаметр стеклянной капиллярной трубки N2 газовых танк и установите нужное значение скорости потока требуется газа давление газа, полученные от калибровочной кривой. Разрешить 10 мин для газового потока сбалансировать.
  3. Насыщают ОПТИЧЕСКИХ клей модель пористого носителя с маслом
    1. Соедините вытесняя жидкости на входе устройства, вставив кончик иглы в трубы PE/3.
      Примечание: Необязательно: когда пена используется в качестве этапа вытесняя, подключите вытесняя шприца жидкости на входе в Генератор пены. Подключите капиллярной газовой к второй впускное отверстие на Генератор пены, вставляя капиллярной трубки промышленного розлива кончик 23-го калибра и уплотнительные кольца с эпоксидной быстрый набор. Выходе генератора пены затем подключен к входной оптической клей устройства, с помощью соединителя 23-го калибра.
    2. Соедините маслонаполненных шприц на входе устройства, вставив кончик иглы в трубы PE/3.
    3. Начните, течет нефть в порт розетки ОПТИЧЕСКИХ клей устройства 2 мл/ч при одновременно впадающих вытесняя жидкости впускное отверстие на 0,8 мл/ч таким образом, что две жидкости вытекать дренажное отверстие. Перемещение жидкости не должны вводить пористых средах. Сбор стоков в стеклянный флакон 20 мл.
  4. Начало съемок АОИ в пористых средах устройстве на частоту кадров достаточно быстро захватить желаемого явления. Типичная частота – 50 fps. Захват неподвижное изображение области нефтенасыщенных 100%.
  5. Быстро и одновременно сократить труб PE/3, которая течет в масле, используя ножницы пока зажима дренажную трубку с струбциной Биндер 5 см.
  6. Разрешить перемещение жидкости вторгнуться устройство до тех пор, пока либо вытеснения нефти достигнет устойчивого состояния или камеры не хватает памяти.

5. изображения и анализ данных

  1. Используйте бесплатный изображений программное обеспечение анализа таких изображений J или инструментов анализа изображений в MATLAB для анализа кадры из эксперимента.
    1. С помощью фотоснимка нефтенасыщенных канала 100%, рассчитайте пористость в единицах процента для пористых сред АОИ.
  2. Рассчитайте объем пор, используя следующее уравнение:
    figure-protocol-11204
  3. Используйте программное обеспечение для анализа изображений для определения насыщения нефти, как часть общего потока пространства, в каждом кадре видео кадры из эксперимента. На две фазы перемещения эксперименты, вытесняя этапа насыщения в каждом кадре может рассчитываться как:
    figure-protocol-11563
  4. Подготовить участок насыщения нефти в процентах против поровых объемов закачиваемой жидкости
    Примечание: Необязательно: для трехфазные системы таких экспериментов перемещения пены, использование инструментов анализа изображений MATLAB для классификации каждой вытесняя фазы по цвету с использованием характерных RGB диапазон для каждой фазы. Подготовка участка показаны Хирша всех трех фаз с вводят поровых объемов.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Результаты

В этом примере эксперимент водный пена используется для вытеснения нефти Ближнего Востока с (вязкость 5.4 cP) и API тяжести 40 ° в неоднородных пористых средах с контрастом слоистых проницаемости. Генератор пены PDMS подключен к оптической клей micromodel, которая ранее была полн?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Обсуждение

Этот протокол для изучения процессов восстановления нефти в оптических клей micromodels устанавливает баланс между надежностью-полимерные micromodels – такие как стекло или кремния – и снисходительный изготовление PDMS microfluidic приборы. В отличие от micromodels, сделанные из стекла или оптические клеи P...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Раскрытие информации

Авторы не имеют ничего сообщать.

Благодарности

Мы признаем финансовую поддержку от консорциума университетов риса для процессов в пористых средах (Хьюстон, Техас, США).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
3 mL Leur-Lok SyringeFischer Scientific14-823-435
10 mL Glass SyringeFischer Scientific1482698G
PhotomaskCAD/Art Services
Silicon WaferUniversity Wafer452
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate Sigma Aldrich484431-4L
150 mm Glass Petri DishCarolina Biological Supply#721134
60 mm Plastic Petri DishCarolina Biological Supply#741246
Mask AlignerEV GroupEVG 620
1 mm Biopsy PunchMiltex, Plainsboro, NJ69031-01
Industrial Dispensing TipCML SupplyGauge 23
Inverted MicroscopeOlympusIX-71
Plasma SystemHarrick PlasmaPDC-32GPlasma cleaner
Polydimehtylsiloxane (PDMS)Dow Corning, Midland, MISYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA)Norland Products Inc.8116Optical adhesive
Quick-Set EpoxyFisher Scientific4001
Glass SlidesGlobe Scientic Inc.1321
SU-8 2015 PhotoresistMicroChemSU-8 2015Photo resist
Syringe PumpHarvard ApparatusFusion 400
Glass Capillary TubingSGE Analytical Science1154710C
High-Speed CameraVision ResearchV 4.3
Polyethylene TubingScientific Commodities Inc.#BB31695-PE/3

Ссылки

  1. Blaker, T., et al. Foam for Gas Mobility Control in the Snorre Field: The FAWAG Project. SPE Reserv Eval Eng. 5 (04), 317-323 (2002).
  2. Mannhardt, K., Svorstøl, I. Effect of oil saturation on foam propagation in Snorre reservoir core. J Petrol Sci Eng. 23 (3-4), 189-200 (1999).
  3. Falls, A. H., Lawson, J. B., Hirasaki, G. J. The Role of Noncondensable Gas in Steam Foams. J Petrol Technol. 40 (01), 95-104 (1988).
  4. Hirasaki, G. J., Miller, C. A., Szafranski, R., Lawson, J. B., Akiya, N. Surfactant/Foam Process for Aquifer Remediation. , International Symposium on Oilfield Chemistry. Houston, Texas. (1997).
  5. Lv, Q., Li, Z., Li, B., Li, S., Sun, Q. Study of Nanoparticle-Surfactant-Stabilized Foam as a Fracturing Fluid. Ind Eng Chem Res. 54 (38), 9468-9477 (2015).
  6. Conn, C. A., Ma, K., Hirasaki, G. J., Biswal, S. L. Visualizing oil displacement with foam in a microfluidic device with permeability contrast. Lab Chip. 14 (20), 3968-3977 (2014).
  7. Ma, K., Liontas, R., Conn, C. A., Hirasaki, G. J., Biswal, S. L. Visualization of improved sweep with foam in heterogeneous porous media using microfluidics. Soft Matter. 8 (41), 10669(2012).
  8. Anna, S. L., Bontoux, N., Stone, H. A. Formation of dispersions using "flow focusing" in microchannels. Appl Phys Lett. 82 (3), 364(2003).
  9. Gauteplass, J., Chaudhary, K., Kovscek, A. R., Fernø, M. A. Pore-level foam generation and flow for mobility control in fractured systems. Colloid Surface A. 468, 184-192 (2015).
  10. Kovscek, A. R., Radke, C. J. Gas bubble snap-off under pressure-driven flow in constricted noncircular capillaries. Colloid Surface A. 117 (1-2), 55-76 (1996).
  11. Géraud, B., Jones, S. A., Cantat, I., Dollet, B., Méheust, Y. The flow of a foam in a two-dimensional porous medium: FOAM FLOW IN A 2-D POROUS MEDIUM. Water Resour Res. 52 (2), 773-790 (2016).
  12. Lin, Y. -J., et al. Examining Asphaltene Solubility on Deposition in Model Porous Media. Langmuir. 32 (34), 8729-8734 (2016).
  13. Bartolo, D., Degré, G., Nghe, P., Studer, V. Microfluidic stickers. Lab Chip. 8 (2), 274-279 (2008).
  14. Kenzhekhanov, S. Chemical EOR process visualization using NOA81 micromodels. , Master's degree Thesis (2017).
  15. Zhuang, Y. G., et al. Experimental Investigation of Asphaltene Deposition in a Transparent Microchannel. Proceedings of the 1st Thermal and Fluid Engineering Summer Conference. , New York, NY, USA. (2016).
  16. Ma, K., Rivera, J., Hirasaki, G. J., Biswal, S. L. Wettability control and patterning of PDMS using UV-ozone and water immersion. J Colloid Interf Sci. 363 (1), 371-378 (2011).
  17. Duffy, D. C., McDonald, J. C., Schueller, O. J. A., Whitesides, G. M. Rapid Prototyping of Microfluidic Systems in Poly(dimethylsiloxane). Anal Chem. 70 (23), 4974-4984 (1998).
  18. Sollier, E., Murray, C., Maoddi, P., Di Carlo, D. Rapid prototyping polymers for microfluidic devices and high pressure injections. Lab Chip. 11 (22), 3752(2011).
  19. Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. Solvent Compatibility of Poly(dimethylsiloxane)-Based Microfluidic Devices. Anal Chem. 75 (23), 6544-6554 (2003).
  20. Silvestrini, S., et al. Tailoring the wetting properties of thiolene microfluidic materials. Lab Chip. 12 (20), 4041(2012).
  21. Wägli, P., Homsy, A., de Rooij, N. F. Norland optical adhesive (NOA81) microchannels with adjustable wetting behavior and high chemical resistance against a range of mid-infrared-transparent organic solvents. Sensor Actuat B-Chem. 156 (2), 994-1001 (2011).
  22. Hung, L. -H., Lin, R., Lee, A. P. Rapid microfabrication of solvent-resistant biocompatible microfluidic devices. Lab Chip. 8 (6), 983(2008).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

131

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Исследования

Образование

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены