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Vorbereitung und Prüfung Pt/C Brennstoffzelle Katalysatoren unterliegt ständigen Diskussion in der wissenschaftlichen Gemeinschaft hinsichtlich Reproduzierbarkeit und best Practice. Mit der vorgestellten Arbeit wollen wir präsentieren eine Schritt für Schritt Anleitung um und testen Sie Pt/C-Katalysatoren, die als Benchmark für neuartige Katalysatorsysteme dienen können.
Wir präsentieren Ihnen eine Schritt für Schritt Anleitung um Proton Exchange Membran-Brennstoffzelle (PEMFC) Katalysatoren vorzubereiten, bestehend aus Pt-Nanopartikeln (NPs) unterstützt auf eine große Oberfläche Kohlenstoff und testen Sie ihre Leistung in dünnen rotierende Scheibe Elektrode (TF-RDE) Messungen. Die TF-RDE-Methodik ist für Katalysator screening verbreitet; Dennoch unterscheidet sich die gemessene Leistung manchmal deutlich unter Forschungsgruppen. Diese Unsicherheiten behindern die Weiterentwicklung neuer Katalysator Materialien und infolgedessen mehrere Autoren diskutiert mögliche best-Practice-Methoden und die Bedeutung von benchmarking.
Das visuelle Tutorial zeigt mögliche Fallstricke bei der TF-RDE Testung von Pt/C Katalysatoren. Eine Synthese und Prüfprotokoll standard Pt/C Katalysatoren Bewertung eingeführt zusammen mit polykristallinen Pt Festplatten als Benchmark Katalysatoren verwendet werden kann. Insbesondere hebt diese Studie, wie die Eigenschaften des Films auf der spiegelglatten Kohlenstoffelektrode (GC) Katalysator die gemessene Leistung in TF-RDE Tests beeinflussen. Um dünne, homogene Katalysatoren Filme zu erhalten, sind nicht nur die Katalysator-Vorbereitung, aber auch die Tinte Abscheidung und Trocknung Verfahren unerlässlich. Es wird gezeigt, dass eine Einstellung des pH-Wertes der Tinte notwendig und wie einfache Kontrolle möglicherweise die Messungen verwendet werden können, um Filmqualität zu überprüfen. Sobald reproduzierbare TF-RDE Messungen erhalten werden, ist die Bestimmung der Pt Belastung der Katalysatorträger (ausgedrückt als Pt Gew.-%) und der elektrochemischen Fläche notwendig, die ermittelten Reaktionsgeschwindigkeiten Fläche oder Pt Masse zu normalisieren. Für die Bestimmung der Fläche, sogenannte CO Abisolieren oder Wasserstoff underpotential Abscheidung (HUpd) Anklage gehören zum standard. Für die Bestimmung der Pt-laden wird eine einfache und billige Verfahren mit Verdauung in Königswasser mit anschließenden Umstellung von Pt(IV) auf Pt(II) und UV-Vis-Messungen eingeführt.
Der zunehmende Einsatz von erneuerbaren Energiequellen wie Wind- oder Sonnenenergie erfordern die Fähigkeit, zu speichern und erneut konvertieren große Mengen elektrischer Energie. In dieser Hinsicht ist die Anwendung chemischer Energieträger wie Wasserstoff, ein vielversprechender Weg1. Wasser-Elektrolyse kann Wasserstoff aus überschüssige elektrische Energie produzieren, wobei PEMFC effizient Wasserstoff in Strom erneut konvertieren. Für großflächige Anwendungen, wie z. B. Autos, muss jedoch die kostbaren Metall (PGM) Gruppeninhalte in PEMFC deutlich reduziert werden, um die Kosten zu senken. In der wissenschaftlichen Literatur werden mehrere Katalysator Systeme2 vorgestellt, dem ausgewiesen werden, das Potenzial dieser Anforderungen basierend auf TF-RDE Halbzelle Test3auszustellen.
TF-RDE Messungen wurde sehr populär in der PEMFC Forschung und sind jetzt als standard-Methode verwendet, um verschiedene PEMFC-Katalysatoren zu vergleichen. Für ähnliche Katalysatoren werden jedoch erhebliche Unterschiede in der Reduktion Reaktion (ORR) Sauerstoffaktivität oder elektrochemische Flächen (ECSA) oft von verschiedenen Gruppen4gemeldet. Infolgedessen Forschungsgruppen mehrere beschäftigte sich mit experimentelle Verfahren zu verbessern und Festlegung beste Praxis Verfahren wie PEMFC Katalysatoren5zu testen. Anfangs waren Faktoren wie Katalysator laden, Verunreinigungen aus Bezugselektrode, IR-Vergütung usw. markierten6,7,8; in der Erwägung, dass in den letzten Jahren der Einfluss von den Katalysator Folieneigenschaften auf Leistung erbten Fokus9,10. Zum Beispiel konnte gezeigt werden, dass ORR Aktivität und ECSA von Tinte Katalysatorzusammensetzung, abhängen, die wiederum Auswirkungen auf die Homogenität des Katalysator-Films auf die glassy Carbon (GC)-Elektrode als Substrat verwendet. Die beobachtete Zunahme der gemessenen Pt-Oberfläche auf den Zusatz von Isopropanol, die Katalysator-Tinte ist besonders überraschend auf den ersten Blick, aber diese Ergebnisse weisen auf die Bedeutung der Kohlenstoff Unterstützung Benetzung. Ein weiterer wichtiger (und korrelierter) Faktor ist Stofftransport. Das TF-RDE beschränkt sich auf niedrigen Stromdichten aufgrund der niedrigen Gas Löslichkeit in den Elektrolyten11,12,13. Daher ist es oft angenommen, dass in solchen extrem dünne Katalysator Schichten (ca. 1 µm), Edukt Stofftransport eine begrenzte Rolle spielt. Dennoch zeigte sich im jüngsten Werk, dass Anpassung des pH-Wertes Tinte führt zu einer erheblichen Erhöhung ORR Aktivität in selbst gebastelten Katalysatoren14. Diese Beispiele verdeutlichen, dass in TF-RDE-Messungen, sorgfältige Kontrollen notwendig sind, und, je nach dem Katalysator, es wäre schwer zu definieren, einen einheitlichen Standard Protokoll/Rezept testen.
In der vorgestellten Arbeit besprechen wir daher eine schrittweise Anleitung zur Synthese und Prüfung standard Pt/C Brennstoffzelle Katalysator. Das Verfahren umfasst Katalysator Synthese, die Charakterisierung und Tinte Vorbereitung und Anpassung sowie die elektrochemischen TF-RDE-Messungen. Der Zweck des Verfahrens ist, Bewusstsein über bestimmte Fehlerquellen und experimentelle Fallstricke zu verbessern sowie eine Rezept für einen möglichen Pt/C Benchmark-Katalysator zur Verfügung zu stellen.
1. Synthese von 50 wt % Pt/C Katalysatoren
2. Charakterisierung von NPs Pt und Pt/C Katalysatoren
3. rotierende Scheibe Elektrode (RDE) Messung von Pt/C Katalysatoren
Eine dunkle braune, kolloidale Suspension Pt NPS ergibt sich aus dem Protokoll Abschnitt 1.1 (Abbildung 1, links). Die kolloidale Suspension ist so stabil, dass es für mehr als 1 Monat ohne jede Niederschlag gespeichert werden kann. Größeren Pt NPs werden durch eine Verringerung der NaOH Konzentration18synthetisiert. Die kolloidale Suspension wird jedoch durch die Verringerung der NaOH-Konzentration weniger stabil. Als ein extremes Beispiel werden vollständig agglomerierte Pt NPs erzielt, wenn der Pt-Vorläufer im EG ohne NaOH (Abbildung 1rechts) beheizt wird.
Abbildung 1: Foto von kolloidalen Suspensionen Pt NPS in EG. (Links) Gut dispergierte Pt NPs wurden von nach dem Protokoll 1.1 erhalten. (Rechts) Agglomerierter Pt NPs erhalten durch Erhitzen den Pt-Vorläufer im EG ohne NaOH.
Gut dispergierte Pt/C Katalysator ergibt sich aus dem Protokoll Abschnitt 1.2, wie in Abbildung 2agezeigt. Wenn eine weniger stabile kolloidale Suspension, z.B.größere Pt NPS verwendet wird, erhebliche Agglomeration von Pt NPs auf die Carbon-Unterstützung könnte (Abb. 2 b) beobachtet werden.
Abbildung 2: TEM Bilder von 50 wt.% Pt/Vulcan Katalysatoren. (ein) 2 nm Pt NPs sind gut dispergierte auf die Carbon-stützen. (b) 4 nm Pt NPs sind agglomeriert, auf die Carbon-stützen.
Repräsentative Ergebnisse der UV-Vis-Messung zur Bestimmung der Pt-Konzentration im Königswasser (Protokoll 2.4) sind in Abbildung 3agezeigt. Wenn das Beispiel Königswasser SnCl2 hinzugefügt wird, ist das Pt in Königswasser von Pt(IV) auf Pt(II), führt zu einer gelben farbigen Lösung reduziert. Abbildung 3 b ist die Kalibrierkurve aus den Spektren in Bild 3aerhalten. Die Pt-Konzentration in der Probe Mischung will aus dieser Kalibrierkurve 3,68 ppm betragen.
Abbildung 3: repräsentative Ergebnisse der UV-Vis-Messung zur Bestimmung der Konzentration von Pt in Königswasser. (ein) UV-Vis-Spektren von Königswasser Probe mit SnCl2 vor und nach dem Hinzufügen der Pt-Standardlösung (5-20 µL). (b) Kalibrierung Kurve erhalten durch Plotten Unterschiede zwischen der Extinktion bei 402 nm und die Extinktion bei 680 nm gegen die Konzentration des zusätzlichen Pt. Die Pt-Konzentration in der Probenlösung wird aus der X-Schnittpunkt der Eichkurve bestimmt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildungen 4a-b sind repräsentative Beispiele für eine homogene Katalysatoren Dünnschicht von nach dem Protokoll 3.2 auf eine GC-Elektrode hergestellt. Die ganze Oberfläche der GC-Elektrode ist durch den Katalysator Film gleichmäßig ohne irgendwelche bedeutenden Agglomeration bedeckt. Abbildung 4 c-d sind typische inhomogene Katalysator Dünnfilme hergestellt durch die Katalysator-Tinte in Luft trocknen. Der Katalysator Agglomerate am Rande der GC-Elektrode und bildet eine so genannte Kaffee Ring19.
Abbildung 4: Fotografien und SEM Bilder der homogenen und inhomogenen Katalysator dünnen Film auf einem GC-Elektrode hergestellt. (a, b) Homogene Katalysatoren Dünnschicht von nach dem Protokoll hergestellt. (c, d) Inhomogene Katalysator Dünnschicht mit einem "Kaffee-Ring", hergestellt durch die Katalysator-Tinte in Luft trocknen. (ein) und (c) sind ganze Bilder des Katalysators Dünnschichten. (b) und (d) sind SEM Bilder des Katalysators Dünnfilme am Rande der GC Scheiben genommen.
Abbildung 5 ist ein Beispiel für eine zyklische Voltammogram in H2 gesättigten Elektrolyt für die Kalibrierung der potenziellen gegen RHE (Protokoll 3.3.5) Bezugselektrode gemessen. Der Durchschnitt der Potenziale die Stromdichte 0 mA cm-2 sowohl in den positiven gehen und die negative gehen-Scan ist ist definiert als '0 V vs. RHE'.
Abbildung 5: Zyklische Voltammogram in H2 gesättigt Elektrolyt für die Kalibrierung des Potenzials die Referenzelektrode gegen RHE (50 mV s-1, 1600 u/min). Der Durchschnitt der Potentiale, wo die Stromdichte ist 0 mA cm-2 sowohl in den positiven gehen Scannen und die negative gehen Scannen ist definiert als 0 V vs. reversibel-Wasserstoff-Elektrode (RHE) (siehe rote Linien punktiert).
In Abbildung 6 dargestellt sind zyklische Voltammograms Ar gesättigten Elektrolyt und linear Sweep Voltammograms (LSV) in O2 gesättigten Elektrolyt für 50 Gew.-% Pt/Vulcan Katalysator die RDE-Messung (Protokoll 3.3.7 und 3.3.8) entnommen. Nach ausreichender Reinigungszyklen im Protokoll Schritt 3.4.6 erhält man die rote CV in Abbildung 6a . Wenn der Auslöser nicht ausreichend gereinigt wird, ist die Schulter des Pt Oxidation Peak um 0,8 V weniger scharf als die des gut gesäuberte Katalysators (Abbildung 6a, graue CV). Die Form der LSV in der O2 gesättigten Elektrolyt ist sehr empfindlich auf die Qualität der Katalysator Dünnschicht (Abb. 6 b). Wenn der Katalysator ist Dünnschicht homogen wie in Abbildung 4a, die O2 Diffusion Begrenzung der Stromdichte (unter 0,8 V) etwa-6 mA cm-2und die Schulter der LSV-Kurve um 0,8 V beobachtet wird ist (Abb. 6 b, rot) scharf. Auf der anderen Seite die O2 Diffusion Begrenzung der Stromdichte ist kleiner und die Schulter der LSV-Kurve ist weniger scharf, wenn die Katalysator Dünnschicht Grundstimmung, wie in Abbildung 4 cist, oder die Oberfläche der GC-Elektrode ist nicht vollständig bedeckt, mit der Katalysator-Dünnschicht.
Abbildung 6: repräsentative Beispiele für "gute" und "schlechte" Voltammograms für die 50 Gew.-% Pt/Vulcan Katalysator. (ein) zyklisches Voltammograms in Ar gesättigt Elektrolyt (50 mV s-1). (b) LSV in O2 gesättigt Elektrolyt (1.600 u/min, 50 mV/s, positive laufenden Scan, Hintergrund subtrahiert, iR kompensiert). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
In Abbildung 7 gezeigten sind eine zyklische Voltammogram in Ar-gesättigten Elektrolyt aufgenommen mit dem HUpd Bereich (ein) und ein CO Voltammogram mit den abstreifenden Ladung angegeben (b) abziehen. Beide Messungen wurden für eine 50 Gew.-% Pt/Vulcan Katalysator erhalten. Aus dem Bereich unter den Gipfeln die Pt-Fläche (ECSA) wird berechnet, siehe Punkt 3.4.1.
Abbildung 7: Repräsentative zyklische Voltammogram (a) und CO abstreifenden Voltammogram (b) für die 50 Gew.-% Pt/Vulcan Katalysator (50 mV s-1). HUpd kostenlos und kostenfrei stripping CO sind Himmelblau und rosa, hervorgehoben. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Die RDE-Messergebnisse von 50 Gew.-% Pt/Vulcan Katalysator (ECSA, ORR spezifische Aktivität und Massenaktivität auf 0,9 VRHE) sind in Tabelle 1zusammengefasst. Die Ergebnisse für den kommerziellen Pt/C Katalysator mit ähnlichen Pt-Partikelgröße und ähnliche Pt Laden entnehmen Sie bitte der Tabelle ebenfalls.
PT-Partikelgröße | ECSA | ORR spezifische Aktivität | ORR Massenaktivität | |
[nm] | [m2 g-1Pt] | [µA cm-2Pt] | [Ein g-1Pt] | |
50 wt.% Pt/Vulcan | 2 | 102 ± 3 | 852 ± 66 | 879 ± 82 |
46 wt.% Pt/C (TKK) | 2-3 | 93 ± 3 | 738 ± 30 | 683 ± 31 |
Tabelle 1: Zusammenfassung der Ergebnisse der Messungen für die 50 wt % Pt/Vulcan Katalysator und der kommerziellen 46 Gew.-% Pt/C Katalysator TF-RDE. Die gemessenen Werte werden mit Standardabweichung angezeigt. ECSA = elektrochemische Fläche, ORR = Sauerstoff Reduktionsreaktion, TKK = Tanaka Kikinzoku Kogyo.
Es ist bekannt, dass die ORR Aktivität hohe Fläche Katalysatoren gemessen an der TF-RDE-Technik sehr die Einheitlichkeit der Katalysator Dünnschicht-6,9,10,14,19 hängt . Mehrere Gruppen haben Herstellungsmethoden für homogene Katalysatoren Dünnschichten auf GC Elektroden gemeldet und Forscher sollten sorgfältig optimieren ihre Trocknungsverfahren beim Betreten dieser Forschung Bereich20. Mit rotatorischen Methoden19 ermöglicht mehr Flexibilität bei Beschichtung von dickeren Katalysator Schichten während stationäre Methoden haben den Vorteil, den mehrere Elektroden gleichzeitig zubereitet werden können. Als ein Beispiel für eine stationäre Trocknungsverfahren berichtet Shinozaki Et Al. vor kurzem, dass einheitliche Katalysator, die Dünnfilme durch Trocknen die Katalysator-Tinte in eine IPA Atmosphäre10hergestellt werden. Die Herstellung von Dünnschichten der Katalysator in diesem Protokoll basiert auf ihre Methode. Allerdings sind die Katalysator-Tinten in einem befeuchteten Gasstrom anstelle einer stationären Atmosphäre (Protokoll 3.3.2) getrocknet. Der Vorteil dieses modifizierte Methode ist, dass der trocknende Zustand leicht angepasst werden kann, indem Sie das Verhältnis zwischen IPA und Wasser in den Bubbler ändern. Abbildung 8 zeigt, dass die Einheitlichkeit der Katalysator-Dünnschicht optimiert ist, indem Sie ändern den Zustand der Befeuchtung.
Abbildung 8: Fotos des Katalysators Dünnschicht fabriziert auf GC Elektroden mit verschiedenen Trocknungsbedingungen. Das Verhältnis zwischen Isopropanol (IPA) und H2O in den Bubbler wurde geändert, um Trocknungsbedingungen zu optimieren. (a) 100 % IPA, IPA (b) 90 % / 10 % H2O, IPA (c) 80 % / 20 % H2O, IPA (d) 70 % / 30 % H2O. (c) verfügt über das beste Trocknungsbedingungen in diesem Fall, da die homogensten Katalysator Dünnschicht Fertigung auf der GC-Elektrode. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Wir fanden auch, dass der pH-Wert der Katalysator Tinten ein wichtiger Parameter ist optimiert, um homogene Katalysatoren Dünnfilme, zu erhalten, wie in der Literatur14berichtet. Abbildung 9 zeigt die unterschiedlichen Stabilität des Katalysators Tinten mit unterschiedlichen pH. Da HCl für das Waschen von Pt NPs im Protokoll 1.3.3 verwendet wird, wird der Katalysator-Tinte in der Regel ohne Zusatz von KOH sauer. Die sauren Katalysator-Tinte ist nicht besonders stabil und die meisten der Pt/C Katalysatorpartikel begleichen nach unten 1 Woche nach der Beschallung. Die neutrale Farbe ist stabiler als die sauren Tinte, obwohl einige Ausscheidungen in der Unterseite zu sehen sind. Die alkalische Tinte ist die stabilste und kein Niederschlag gilt 1 Woche nach der Beschallung. Diese pH-Abhängigkeit der Katalysator Tinte Stabilität wird durch die Größe des Zetapotenzials, erklärt, das mit steigendem pH-Wert14größer wird.
Abbildung 9: Fotos der Katalysator Tinten mit unterschiedlichen pH: (links) pH ≈ 4, (Mitte) pH ≈ 7, (rechts) pH ≈ 10. 1 Woche nach der Beschallung fotografiert werden. Die Dispersion der sauren Tinte ist viel weniger stabil als die neutrale und alkalische Tinte.
Nicht nur die Stabilität der Katalysator Tinten, sondern auch die Einheitlichkeit der erhaltenen Katalysator Dünnschicht hängt von der pH-Wert der Katalysator Tinte. Hoch agglomerierte Katalysator Dünnfilme werden erzielt, wenn saure Tinten verwendet (Abb. 10ad) sind. Zwar gibt es keinen signifikanten Unterschied Auge zwischen den Katalysator dünnen Filmen aus der neutralen Farbe und von der alkalischen Tinte (Abb. 10 bc) gefertigt, SEM Bilder geht hervor, dass es einige Agglomerate in der Katalysator-Dünnschicht gibt erhalten aus der neutralen Farbe, während keine signifikante Agglomerate in der Katalysator-Dünnschicht erhalten von der alkalischen Tinte (Abb. 10ef) zu sehen sind.
Abbildung 10: Fotos der Katalysator Filme übertragen auf ein Papier (a-c) und SEM Bilder der Katalysator Filme auf GC Elektroden (d-f). (a, d) Katalysator-Film hergestellt aus sauer (pH ≈ 4) Tinte, (b, e) Katalysator Film hergestellt aus Neutral (pH ≈ 7) Tinte und (c, f) Katalysator Film hergestellt aus alkalischen (pH ≈ 10) Tinte. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Neben der Katalysator-Film-Qualität beeinflusst die Scan-Rate-4 und die Entschädigung der die Zellresistenz ORR Aktivität Bestimmung8. In unserem Messaufbau ist Zellresistenz ohne iR-Vergütung in der Regel rund 30 Ω. Es wird verringert, um weniger als 3 Ω werden mit Hilfe der iR-Kompensation des Potentiostaten (Abb. 11ab). Der LSV in O2 gesättigten Elektrolyt mit und ohne iR-Kompensation gemessen werden in Abbildung 11 cverglichen. Eine spürbare Potenzialverschiebung aufgrund der Zellresistenz gilt bei um 0,9 VRHE, wo ORR Aktivität ausgewertet wird. Als Scan-Rate für den LSV wählten wir 50 mV s-1, während andere Gruppen5 bevorzugen, 20 mV s-1 und Membran Elektroden-Einheiten (MEAs) oft unter stationären Bedingungen4getestet werden. Im Allgemeinen kann für TF-RDE Studien anzugeben, dass je niedriger die Abtastrate mehr die Messung mögliche Verschmutzungen anfällig wird. MEA testen, sind wesentlich höhere Ströme angewendet. Insbesondere für Automobilanwendungen, hohe Leistung ist besonders interessant,21. Scannen das Potenzial würde zu erheblichen Fehlern führen, wenn keine Online-iR-Entschädigung angewendet wird.
Aufgrund dieser Unterschiede sollten direkte Vorhersagen MEA Leistung auf TF-RDE Messungen mit Vorsicht betrachtet werden. Das TF-RDE sollte eine schnelle Methode, um Probeaufnahmen der intrinsischen ORR Aktivität des PEMFC-Katalysatoren, eher als eine Alternative zu MEA Tests gesehen werden.
Bild 11: Einfluss der iR-Entschädigung auf die Messung. (a, b) Screenshots der Benutzeroberfläche von "EG4 DAQ" Programm mit und ohne iR-Kompensation. (c) LSV in O2 gesättigt Elektrolyt mit iR-Kompensation (rot) und ohne iR-Kompensation (grau) (50 mV s-1, 1.600 u/min, Hintergrund subtrahiert) gemessen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Das gesamte Verfahren ist zusammengefasst in Abbildung 12. Neben den diskutierten standard Charakterisierungsmethoden können die gewonnenen kolloidale Suspension der NPs Pt und Pt/C Katalysator auch durch fortgeschrittenere Methoden wie kleine Winkel x-ray Scattering (SAXS)22 oder Röntgenabsorptionsspektroskopie untersucht werden (XAS) 23.
Abbildung 12: Übersicht über die experimentellen Schritte. Entsprechenden Charakterisierungsmethoden und kontrollierbare Parameter für jeden experimentellen Schritt in diesem Protokoll werden angezeigt. TEM Transmissions-Elektronenmikroskopie, SAXS = = kleine Winkel Röntgenstreuung, EXAFS = erweiterte x-ray Absorption Fine Struktur, XANES = x-ray Absorption Fine Struktur, ICP-MS = induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie, DLS = dynamische Lichtstreuung, CCD = SEM – Coupled Ladegerät = Rasterelektronenmikroskopie. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Die Autoren haben nichts preisgeben.
J.Q. und M.A. anerkennen Unterstützung der Villum Foundation in Form eines Block-Stipendiums. M.i. und M.A. anerkennen Unterstützung von Toyota zentrale R & D Labs, Inc. J.Q. wird finanziell von der Europäischen Union Horizont 2020 Forschung und Innovationsprogramm unter Marie Skłodowska-Curie Finanzhilfevereinbarung Nr. 703366.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ethylene glycol | Sigma-Aldrich | 293237-1L | 99.8% |
Sodium hydroxide | Fisher Chemical | AC134070010 | 98% |
Hexachloroplatinic(IV) acid hexahydrate | Alfa Aesar | 11051 | 99.9% |
Hydrochloric acid | Merck | 1003171000 | 37% |
Nitric acid | Any | 60% | |
Sulfuric acid | Any | 96% | |
Perchloric acid | Merck | 1005170250 | 70%, Suprapur |
Potassium hydroxide hydrate | Merck | 1050020500 | 99.995%, Suprapur |
Tin(II) chloride dihydrate | Sigma-Aldrich | 31669-100G | >98% |
Platinum standard for AAS | Sigma-Aldrich | 47037-100ML | 1000 mg/L ±4 mg/L |
Acetone | Alfa Aesar | 30698 | 99.5+% |
Isopropanol | Alfa Aesar | 36644 | 99.5% |
Carbon black | Cabot | Vulcan XC 72R | |
46 wt.% Pt/C | Tanaka Kikinzoku Kogyo | TEC10E50E | |
Ar gas | Air Liquide | 99.999% | |
O2 gas | Air Liquide | 99.999% | |
CO gas | Air Liquide | 99.97% | |
H2 gas | Air Liquide | 99.999% | |
Microwave reactor | CEM | Discover SP | |
Centrifuge | Corning | 6759 | |
Rotary evaporator | KNF | RC600 | |
Ultrasonic bath | Qualilab | USR 54 H | 35 kHz, 160/320 W |
Filter paper | Albet | DP595 055 | Retention rate 4-7 µm, φ55 mm |
Crucible | VWR | 459-0202 | 12 mL |
Lid for crucible | VWR | 459-0216 | φ35 mm |
pH meter | VWR | Symphony SP70P | |
Glass electrode (for pH meter) | Mettler Toledo | InLab Routine | |
Light scattering | Anton Paar | Litesizer | |
TEM microscope | FEI | Tecani Spirit | |
TEM grid | Quantifoil | N1-C73nCu20-01 | Classic carbon film, Cu 200 mesh |
TEM grid | Quantifoil | Classic holey carbon film, Cu 200 mesh | |
TEM grid | Quantifoil | N1-C74nCu20-01 | Classic lacey carbon film, Cu 200 mesh |
UV-vis spectrophotometer | Varian | CARY 5E | |
Saturated calomel electrode | Schott | B3510+ | |
Perfluorinated membrane | Fuel Cell Store | 591239 | Nafion 117 |
RDE rotator | Raiometer Analytical | EDI101 | |
Potentiostat | Nordic Electrochemisty | ECi 200 | |
Control and data acquisition program | Nordic Electrochemisty | EC4 DAQ | |
Data analysis program | Nordic Electrochemisty | EC4 VIEW |
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