Diese Arbeit wurde von der Nanomanufacturing Programm der National Science Foundation (CMMI-0927634) unterstützt. Davor Copic wurde zum Teil durch die Rackham Merit Fellowship Program an der University of Michigan unterstützt. Sameh Tawfick erkennt teilweise Unterstützung aus dem Rackham Promotionsstipendium. Flanders (FWO) - Michael De Volder wurde vom belgischen Fonds für wissenschaftliche Forschung unterstützt. Microfabrication wurde am Lurie Nanofabrication Facility (LNF), die ein Mitglied der National Nanotechnology Infrastructure Network durchgeführt wird; und Elektronenmikroskopie wurde an der Michigan Electron Microbeam Analysis Laboratory (EMAL) durchgeführt.

1. Catalyst-Strukturierung <ol><li> Erfassen einer (100) Silizium-Wafer mit einer 3000 Å dicken Siliziumdioxidschicht, mit mindestens einer polierten Seite. Alternativ können Sie erwerben ein Siliziumwafer, und wachsen 3000 Å Siliziumdioxid auf dem Wafer. Die gesamte Verarbeitung unten beschrieben auf der polierten Seite des Wafers durchgeführt. </li><li> Spincoat eine Schicht aus HMDS bei 500 UpM für 4s, dann bei 3000rpm für 30s. HMDS fördert die Haftung zwischen dem Wafer und dem Photoresist. </li><li> Spincoat eine Schicht von SPR-220-3 bei 500 UpM für 4s, dann bei 3000rpm für 30s. </li><li> Backen Sie den Wafer auf einer Heizplatte bei 115 ° C für 90s. </li><li> Mit der gewünschten Maske für die Strukturierung Katalysator, entlarven den Wafer mit UV-Licht mit einer Strahlungsleistung von 20 mW / cm 2 bei 405 nm für 6s in hartem Kontakt mode.1.6) backen der Wafer auf einer Heizplatte wieder bei 115 ° C für 90s (post Exposure Bake). </li><li> Entwickeln des belichteten Fotolack für 60s mit AZ-300 MIF-Entwickler. </li><li> Spülender Wafer für 60s in DI-Wasser. </li><li> Deposit 10 nm Al 2 O 3, gefolgt von 1 nm Fe durch Elektronenstrahlverdampfung oder Sputtern. </li><li> Manuelles Ritzen und Brechen Wafer in Stücke ca. 20 × 20 mm oder kleiner. </li><li> Führen des Abhebens des Photoresists durch Eintauchen der Wafer in einem Stück 1L Becherglas mit 100 ml Aceton, während der Becher in einem Ultraschallbad beim Einschalten 6 für 8min (CREST Ultrasonics 1100D) angeordnet ist. </li><li> Entsorgen und ersetzen Sie das Aceton und beschallen wieder mit den gleichen Einstellungen. </li><li> Übertragen Sie die Wafer-Stücke in ein Becherglas mit Isopropanol (IPA), dann für 2min einweichen. </li><li> Entfernen Sie die Wafer-Stücke aus dem IPA einzeln mit einer Pinzette. Trocknen Sie jedes Stück mit einem leichten Stickstoffstrom mit einem Handheld-Düse. </li></ol> 2. CNT-Wachstum <ol><li> Erwerben Sie eine blanke (oder Oxid beschichtet) Silizium-Wafer und manuell Ritzen und Brechen ein Stück mit den Maßen ca. 22 x 75 mm. Dieses &quot;Boot&quot;wird zur Unterstützung und zum Laden der Katalysator beschichteten Wafer Stücke in dem Rohrofen werden. Das Boot ist sehr nützlich für das Halten der Wafer-Stücke beim Laden und Entladen, nicht aber eine Rolle spielen im Wachstumsprozess. Im Prinzip kann das Boot einem Material, das chemisch und thermisch stabil ist unter den Wachstumsbedingungen CNT sein. </li><li> Legen Sie eine gewünschte Anzahl von mit Katalysator beschichteten Wafer Stück (Wachstum Substrate) auf dem Boot, 30mm von der Vorderkante. </li><li> Laden Sie das Boot mit einem Wachstum Substrate in die Röhre. Drücken Sie den Boot in die Röhre, so dass die Vorderkante 30 mm hinter dem Ofen Thermoelement angeordnet ist, mit einem Edelstahl oder Quarz Schubstange. Diese 30mm Position ist der &quot;Sweet Spot&quot;, die die höchste Wachstumsrate CNT gibt in unserem Ofen. Es wird notwendig sein, um diese Position für Geräte des Benutzers zu bestimmen, je nachdem, auf dem Benutzer-Apparat und Ziele (zB Maximierung des CNT Wachstumsrate oder Dichte). </li><li> Verbindendie Endkappen, Abdichten des Rohres. Es ist darauf zu nicht stören die Position des Bootes oder der gemusterten Silizium Stücke werden. Hinweis: CNT-Wachstum ist sehr empfindlich auf Position innerhalb des Rohres. </li><li> Spülen Sie das Quarzrohr mit 1000sccm von Helium für 5min bei Raumtemperatur. </li><li> Während fließenden 400sccm von Wasserstoff und Helium 100sccm, Rampe die Temperatur auf 775 ° C in 10min, und halten Sie dann die Strömungen und Temperatur für 10min. Dieser Schritt führt die Folie chemisch von Eisenoxid zu Eisen zu reduzieren und in Nanopartikel DeWet. </li><li> Ändern der Wasserstofffluss um 100sccm und das Helium Strömungsrate 400sccm, während es 100sccm von Ethylen und Halten des Ofens bei 775 ° C bis CNTs wachsen. Die Höhe der CNTs wird durch die Dauer dieser Schritt kontrolliert. </li><li> Um CNT-Wachstum stoppen und die Probe abkühlen, gehen Sie manuell Quarzrohr Downstream, bis der Katalysator-Chips ca. 1 cm hinter dem Ofen Isolation befinden. Seien Sie vorsichtig, umbehalten die gleichen Ströme und Ofen Sollwerttemperatur als in dem vorherigen Schritt, für 15 Minuten. </li><li> Spülen Sie den Schlauch mit 1000sccm von Helium für 5min, vor dem Abrufen der Proben und Drehen des Ofens ab. </li></ol> 3. CNT Verdichtung <ol><li> Benutzen Sie ein Stück doppelseitiges Klebeband an eine 0,8 mm dicken Aluminium-Mesh mit 6,25 mm Durchmesser Löcher. Stellen Sie sicher, das Netz ist größer als die Öffnung eines 1L Becherglas gegeben und das Band etwa mittig auf dem Netz. </li><li> Montieren Sie das Stück Silizium-Wafer mit CNTs auf dem Band, so dass die CNT Mikrostrukturen aufwärts konfrontiert sind. </li><li> Gießen Sie 100 ml Aceton in einen 1L Becherglas und das Becherglas auf einer Heizplatte in einer Abzugshaube. Stellen Sie die Kochplatte auf eine Oberflächentemperatur von 110 ° C erreichen Warten Sie, bis das Aceton aufkocht. Man beachte, daß, auf der Heizplatte, eine Einstellung von 150 ° C benötigt wurde auf 110 ° C auf der Oberfläche zu erreichen. Der Siedepunkt von Aceton ist deutlich geringer (ca. 56 ° C), aber wir found, dass die erhöhte Temperatur das Aceton schneller kochen darf, und erhitzt die Seitenwände des Bechers und verhindert Kondensation im Becherglas. </li><li> Setzen Sie den Alugitter auf dem Becher montiert, so dass die Probe nach unten zeigt. </li><li> Beachten Sie irgendwelche schnellen Schwankungen in der Dampf aufsteigt Front an der Seite des Bechers und stellen Sie den Abzug Schärpe Ebene, um den Dampf Front zu stabilisieren. </li><li> Sobald der Dampf vor nähert sich dem oberen Rand des Bechers, beobachten die scheinbare Farbe Veränderungen an der Oberfläche des Siliziumsubstrats. Regenbogen-ähnlichen Muster erscheint und fegen über die gesamte Fläche. Dies bedeutet einen dünnen Film aus Lösungsmittel, welches auf der Oberfläche, wenn der Dampf in Kontakt mit der kalten Oberfläche. </li><li> Sobald genügend Lösungsmittel hinterlegt worden ist, nehmen Sie den Mesh und ohne Änderung der Orientierung der Probe, halten Sie ihn entfernt von der siedenden Lösungsmittel, bis das Lösungsmittel abgelagert wurde abgedampft. Die Menge der Zeit bestimmt wird empitisch von der Größe und der Abstand der CNT Strukturen. Dies wird in der Diskussion gerichtet. </li><li> Entfernen Sie das Gitter aus dem Becherglas und Ziehen Sie vorsichtig die Probe aus dem doppelseitigen Klebeband, mit einer Rasierklinge. Äußerste Sorgfalt sollte bei diesem Schritt genommen werden, da es leicht ist, die Probe bei der Entnahme zu brechen. </li></ol> 4. CNT Meister Formenbau <ol><li> Pool SU-8 2002 zu den verdichteten CNT Mikrostrukturen. Drehen Sie die Probe bei 500 UpM für 10 Sekunden, dann bei 3000rpm für 30s. </li><li> Backen der Probe bei 65 ° C für 2 min und dann bei 95 ° C für 4 min. </li><li> Setzen Sie die Probe mit UV-Licht mit einer Bestrahlungsstärke von 75mW/cm 2 für 20s. </li><li> Backen der Probe wieder bei 65 ° C für 2 min, dann bei 95 ° C für 4 min. </li></ol> 5. Replica Molding <ol><li> Wenn die Replikation filigranen Strukturen, stellen Sie den Master in einem Exsikkator zusammen mit einem Glas niederträchtigen von 100 &amp;mgr; von (Tridecafluor-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Trichlorsilan bei 400mTorr für 12h. </li><li> Mischen insgesamt 1 g PDMS (Sylgard 184), mit einem Verhältnis von 10:1 Monomer: Vernetzer. Für Mikrostrukturen mit einer Base hat eine Größe von wenigen Mikrometern und ein Längenverhältnis von 10 oder mehr verwendet ein Verhältnis von 8:1. </li><li> Legen Sie die CNT-Master in einer Aluminiumfolie Schüssel und gießen PDMS in die Schüssel, bis die Probe eingetaucht wird. </li><li> Legen Sie die Probe im Vakuum und bei Degas 400mTorr für 15 min. Sobald Blasen beginnen, in dem PDMS bilden (in der Regel nach ca. 3 Minuten) in regelmäßigen Abständen erhöhen den Druck schnell zu großen Blasen platzen. </li><li> Aushärten der negativen bei 120 ° C für 20 min. Enthält die Probe HAR Strukturen, bei 85 ° C für 5h heilen. </li><li> Einmal ausgehärtet, abziehen der Aluminiumfolie und trennen den Meister aus dem weichen PDMS negativ mit der Hand. </li><li> Wenn die Replikation filigranen Strukturen, legen Sie die negativen in einem Exsikkator zusammen mit einem Glas niederträchtigen von 100 &amp;mgr; von (Tridecafluor-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Trichlorsilan bei400mTorr für 12h. </li><li> Gießen SU-8 2002 in das PDMS negativ und Degas bei 400mTorr für 10min. </li><li> Backen der Probe (SU-8 gefüllt negativ) bei 65 ° C für 4 Minuten, dann bei 95 ° C für 6 h, um das Lösungsmittel von der dicken Schicht aus SU-8-verflüchtigen. </li><li> Setzen Sie die Probe mit UV-Licht mit einer Bestrahlungsstärke von 75mW/cm 2 für 20er und backen wieder bei 65 ° C für 4 min und dann bei 95 ° C für 8min. </li><li> Last, manuell entformen die SU-8-Replik aus der PDMS-negativ. </li></ol> 6. Repräsentative Ergebnisse Vertreter CNT-Säulen-Arrays zusammen mit ihren verdichteten Formen werden in Abbildung 4 dargestellt (Bild von De Volder et al modifiziert. 4). HAR Säulen mit Dicken von 10 um oder kleiner haben schrittweise Geradheit, die während der Verdichtung weiter reduziert wird reduziert. Die Verdichtung des halbkreisförmigen Säulen wurde gezeigt, dass in Uniform gebogenen Säulen über große Flächen (4c) führen. SU-8-infiltration tritt in die und innerhalb der CNT Mikrostrukturen, für Strukturen mit einem Abstand von 30 um oder unter einem dünnen Film aus SU-8 kann zwischen Strukturen bleiben. Fotografien der kritischen Schritte in der Replikation sind in 5 gezeigt, während SEM-Bilder Vergleichen der replizierten Mikrostruktur ihre Replikate auf verschiedenen Skalen in 6 gezeigt (Bild von Copic et al modifiziert. 5). Heutige Grenzen im Hinblick auf die Strukturbildung, darunter Twisted-Strukturen (Bild von De Volder et al. 4 geändert), mit hohem Seitenverhältnis Wände und einspringenden Strukturen sind in Abbildung 7 dargestellt (Bild von Copic et al modifiziert. 5). <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="1" /> Abbildung 1. Rohrofen Setup für Wachstum CNT Wachstum. (A)-System schematisch. (B) Rohrofen (Thermo-Fisher Minimite), mit offener Haube auf Silizium-Boot innen verschlossenen Quarzrohr zeigen. (C) Silicon bHafer mit Proben vor und nach dem Wachstum gezeigt. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="2" /> Abbildung 2. (A) Schematische Darstellung der Becher-Setup für die kontrollierte Kondensation von Lösemitteldampf CNT auf Mikrostrukturen (Bild von De Volder et al modifiziert. 6). (B) CNT Probensubstrat zu Alugitter über siedendem Aceton befestigt. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="Abbildung 3" /> Abbildung 3. Prozessablauf zur Replik Formen von CNT Mikrostrukturen, und das Image der Vertreter repliziert Mikrostrukturanordnung auf US-Dollar-Münze Quartal verglichen. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="Abbildung 4" /> Abbildung 4. Beispielhafte CNT Mikrostrukturen vor und nach der Kapillareny bilden. Schaltplan und REM-Aufnahmen von CNT-Array von zylindrischen Säulen (a) vor Kapillare bildet, und (b) nach der Kapillar-Umformung (Bild von De Volder et al modifiziert. 6). Einschübe zeigen Ausrichtung und Dichte der CNTs. (C) halbzylindrische CNT Säulen verdichten und kippen während Kapillare bildet, bilden schräge Balken (Bild von Zhao et al. 7 modifiziert). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Abbildung anzuzeigen</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="Abbildung 5" /> Abbildung 5. Die wichtigsten Schritte der CNT Negativform Herstellung und Replik Gießen. (A) Giessen von PDMS Negativform. (B) Entgasung der Negativform. (C) Manuelle Entformung des Negativen, und Gießen des SU-8-Replik. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="6" /> 6. Vergleich von (a)<html> CNT/SU-8 Master und (b) Replik Mikrosäulen Strukturen zeigen, high fidelity Replikation von Mikro-und Nano-Maßstab Form Textur (dh Seitenwänden und Oberseite), über eine große Fläche (Bild von Copic et al modifiziert. 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">Klicken hier für eine größere Abbildung</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="7" /> Abbildung 7. High-aspect-ratio (HAR) und einspringenden CNT Mikrostrukturen und deren Polymer-Repliken. (A) Verdichtetes CNT Wabe mit entsprechenden SU8-CNT-Master und SU8 Replik. (B) und Master-Replik der geneigte CNT Mikrotiterplatten (Bild von Copic et al modifiziert. 5). (C) Verdichtetes Twisted CNT Mikrosäulen, mit Master und Replik der individuellen Struktur (Bild von De Volder et al. 4 modifiziert). Die Waben in (a) über Wand Breite von 400 nm und einer Höhe von 20 um.= &quot;Http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot; target = &quot;_blank&quot;&gt; Klicken Sie hier für eine größere Abbildung zu sehen.

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	<li>Xia, Y. N., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+lithography.">Soft lithography.</a> Annual Review of Materials Science. 28, 153-184 (1998).</li><li>Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Replica+molding+using+polymeric+materials:+A+practical+step+toward+nanomanufacturing.">Replica molding using polymeric materials: A practical step toward nanomanufacturing.</a> Advanced Materials. 9, 147-149 (1997).</li><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Carbon+Nanotubes.">Chemistry of Carbon Nanotubes.</a> Chemical Reviews. 106, 1105-1136 (2006).</li><li>De Volder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+3D+Microarchitectures+Made+by+Capillary+Forming+of+Carbon+Nanotubes.">Diverse 3D Microarchitectures Made by Capillary Forming of Carbon Nanotubes.</a> Advanced Materials. 22, 4384-4389 (2010).</li><li>Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M. F. L., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-aspect-ratio+polymer+microstructures+and+hierarchical+textures+using+carbon+nanotube+composite+master+molds.">Fabrication of high-aspect-ratio polymer microstructures and hierarchical textures using carbon nanotube composite master molds.</a> Lab on a Chip. 11, 1831-1837 (2011).</li><li>De Volder, M. F. L., Park, S. J., Tawfick, S. H., Vidaud, D. O., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+electrical+integration+of+robust+carbon+nanotube+micropillars+by+self-directed+elastocapillary+densification.">Fabrication and electrical integration of robust carbon nanotube micropillars by self-directed elastocapillary densification.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 21, 045033-04 (2011).</li><li>Zhao, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+of+nanoscale+filament+assemblies+by+elastocapillary+densification.">Bending of nanoscale filament assemblies by elastocapillary densification.</a> Physical Review E. 82, 041605 (2010).</li><li>De Volder, M. F. L., Vidaud, D. O., Meshot, E. R., Tawfick, S., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-similar+organization+of+arrays+of+individual+carbon+nanotubes+and+carbon+nanotube+micropillars.">Self-similar organization of arrays of individual carbon nanotubes and carbon nanotube micropillars.</a> Microelectronic Engineering. 87, 1233-1238 (2010).</li><li>Nessim, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+of+Vertically-Aligned+Carbon+Nanotube+Diameter+and+Areal+Density+through+Catalyst+Pre-Treatment.">Tuning of Vertically-Aligned Carbon Nanotube Diameter and Areal Density through Catalyst Pre-Treatment.</a> Nano Letters. 8, 3587-3593 (2008).</li><li>Pokroy, B., Epstein, A. K., Persson-Gulda, M. C. M., Aizenberg, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Bioinspired+Actuated+Nanostructures+with+Arbitrary+Geometry+and+Stiffness.">Fabrication of Bioinspired Actuated Nanostructures with Arbitrary Geometry and Stiffness.</a> Advanced Materials. 21, 463-469 (2009).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Lithographische Strukturierung und Vorbereitung des CNT Katalysatorsubstrate ist einfach und wiederholbar, aber die Erzielung konsistenter CNT Wachstum erfordert vorsichtige Aufmerksamkeit zu, wie die Höhe und Dichte der CNT Wälder sind von der Luftfeuchtigkeit und dem Zustand des Wachstums Rohr beeinflusst. Nach unserer Erfahrung sind Muster, die größer als 1000 um 2 weniger empfindlich gegenüber kleinen Schwankungen in den Verarbeitungsbedingungen. Ferner betrifft die Dichte der Muster Stücke des Wach...

<table border="1"><tbody><tr><td> Name des Reagenzes </td><td> Firma </td><td> Katalog-Nummer </td><td> Kommentare </td></tr><tr><td> 4 &quot;Durchmesser &lt;100&gt; Silizium-Wafer mit SiO 2 (300 nm) beschichtet </td><td> Quest-Silicon </td><td> Brauch </td><td></td></tr><tr><td> Positiv-Fotoresist </td><td> MicroChem </td><td> SPR 220-3,0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexamethyldisilizan (HMDS) </td><td> MicroChem </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Entwickler </td><td> AZ Electronic Materials USA Corp </td><td> AZ 300 MIF </td><td></td></tr><tr><td> Sputter-System </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> Lab 18 </td><td> Sputter-System für die Katalysator-Abscheidung </td></tr><tr><td> Thermo-Fisher Minimite </td><td&gt; Fisher Scientific </td><td> TF55030A </td><td> Rohrofen für CNT-Wachstum </td></tr><tr><td> Quarzrohr </td><td> Technical Glass Products </td><td> Brauch </td><td> 22 mm × 25 mm ID OD 30 &quot;Länge </td></tr><tr><td> Helium-Gas </td><td> PurityPlus </td><td> Er (vorgereinigte 300) </td><td></td></tr><tr><td> Wasserstoffgas </td><td> PurityPlus </td><td> H 2 (vorgereinigte 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Ethylen-Gas </td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4 (vorgereinigte 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Aluminium-Lochblech </td><td> McMaster-Carr </td><td> 9232T221 </td><td> Zur Aufnahme von Probe oben Verdichtung Becherglas </td></tr><tr><td> UV-Lampe Flut </td><td> Dymax </td><td> Modell 2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8-2002 </td><td> MicroChem </td><td> SU-8-2002 </td><td></td></tr><tr><td> Polydimethylsiloxan (PDMS) </td><td> Dow Corning </td><td> Sylgard 184 Silikon-Elastomer-Kit </td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication, densification, and replica molding of 3d carbon nanotube microstructures

Die Einführung neuer Materialien und Prozesse zu Mikrofabrikation hat, zum großen Teil, konnten viele wichtige Fortschritte in der Mikrosystemtechnik, Lab-on-a-Chip-Geräten und deren Anwendungen. Insbesondere wurden Möglichkeiten für eine kostengünstige Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit dem Aufkommen der weichen Lithographie und andere Mikroformen Techniken 1, 2 verwandelt, und dies führte eine Revolution in Anwendungen der Mikrosystemtechnik zur biomedizinischen Technik und Biologie. Dennoch bleibt es schwierig, Mikrostrukturen mit genau definierten nanoskaligen Oberflächenstrukturen herzustellen und zu beliebigen 3D-Formen auf der Mikro-Maßstab herzustellen. Robustheit der Meister Formen und Wartung der Form ist besonders wichtig, um High-Fidelity-Replikation komplexer Strukturen und Wahrung ihrer nanoskaligen Oberflächenstruktur zu erreichen. Die Kombination von hierarchischen Strukturen und heterogene Formen, ist eine große Herausforderung, bestehende Mikrofertigungsverfahren dass LARgely auf Top-down-Ätzung mit festen Maske Vorlagen zurückgreifen. Auf der anderen Seite kann der Bottom-up-Synthese von Nanostrukturen wie Nanoröhren und Nanodrähte neue Funktionen zur Mikrofabrikation bieten, insbesondere durch die Nutzung der kollektiven Selbstorganisation von Nanostrukturen und lokale Kontrolle über ihr Wachstum Verhalten in Bezug auf mikrofabrizierten Muster . Unser Ziel ist es vertikal ausgerichtete Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), die wir als CNT &quot;Wälder&quot;, als eine neue Mikrofabrikation Material einzuführen. Wir präsentieren Details einer Reihe von verwandten Methoden kürzlich von unserer Arbeitsgruppe entwickelt: Herstellung von CNT Wald Mikrostrukturen durch thermische CVD aus lithographisch strukturiert Katalysator dünnen Schichten; selbstgesteuerten elastocapillary Verdichtung von CNT Mikrostrukturen; und Replik Formen von Polymer-Mikrostrukturen mit CNT Composite Masterformen . Insbesondere zeigt unsere Arbeit, dass selbst gesteuertes kapillaren Verdichtung (&quot;Kapillare bilden&quot;), die Perfo istrmed durch Kondensation eines Lösungsmittels auf das Substrat mit CNT Mikrostrukturen, erhöht die Packungsdichte von CNTs. Dieses Verfahren ermöglicht die Transformation von vertikal gerichteten CNT Mikrostrukturen in geraden, schrägen und verdrehten Formen, die robuste mechanische Eigenschaften über denen der typische Polymere Mikrofabrikation haben. Dies wiederum ermöglicht die Bildung von Nanocomposit CNT Masterform mit Kapillar-angetriebenen Infiltration von Polymeren. Die Replik Strukturen weisen die anisotropen nanoskaligen Textur der ausgerichteten CNTs, und Wände mit Submikrometer-Dicke und Seitenverhältnissen von mehr als 50:1 haben. Integration von CNT in der Fertigung von Mikrostrukturen bietet weitere Gelegenheit, um die elektrischen und thermischen Eigenschaften von CNTs, und vielfältige Funktionen für die chemische und biochemische Funktionalisierung 3 zu nutzen.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

Wir stellen Methoden zur Herstellung von gemusterten Mikrostrukturen von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), und ihre Verwendung als Master-Formen für die Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit organisierten nanoskalige Oberflächenstruktur. Die CNT-Wälder werden durch Kondensation von Lösungsmittel auf das Substrat, ein deutliches Plus an Packungsdichte und ermöglicht selbst gesteuertes Bildung von 3D-Formen verdichtet.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

fabrication-densification-replica-molding-3d-carbon-nanotube

Research

JoVE Journal

Engineering

20.0K Aufrufe.  University of Michigan. Wir stellen Methoden zur Herstellung von gemusterten Mikrostrukturen von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), und ihre Verwendung als Master-Formen für die Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit organisierten nanoskalige Oberflächenstruktur. Die CNT-Wälder werden durch Kondensation von Lösungsmittel auf das Substrat, ein deutliches Plus an Packungsdichte und ermöglicht selbst gesteuertes Bildung von 3D-Formen verdichtet.

Serie: Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

Process of Making Three-dimensional Microstructures using Vaporization of a Sacrificial Component

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material fabrication techniques are able to mimic the complexity of these structures while maintaining scalability. The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is able to do so. This process uses sacrificial fibers as a template to form hollow, cylindrical microchannels embedded within a matrix. Tin (II) oxalate (SnOx) is embedded within poly(lactic) acid (PLA) fibers which facilitates the use of this process. The SnOx catalyzes the depolymerization of the PLA fibers at lower temperatures. The lactic acid monomers are gaseous at these temperatures and can be removed from the embedded matrix at temperatures that do not damage the matrix. Here we show a method for aligning these fibers using micromachined plates and a tensioning device to create complex patterns of three-dimensionally arrayed microchannels. The process allows the exploration of virtually any arrangement of fiber topologies and structures.

The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is used to fabricate microvascular structures. This procedure uses sacrificial poly(lactic) acid fibers to form hollow microchannels with precise 3D geometric positioning provided by laser micromachined guide plates.

Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Mikrostrukturen mit Verdampfung eines Opferbauteil

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material ...

Forschung

Ingenieurwesen

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Herstellung von dreidimensional Mikrostrukturierte Nanokomposite durch Mikrofluidik-Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Chemie

Novel 3D/VR Interactive Environment for MD Simulations, Visualization and Analysis

The increasing development of computing (hardware and software) in the last decades has impacted scientific research in many fields including materials science, biology, chemistry and physics among many others. A new computational system for the accurate and fast simulation and 3D/VR visualization of nanostructures is presented here, using the open-source molecular dynamics (MD) computer program LAMMPS. This alternative computational method uses modern graphics processors, NVIDIA CUDA technology and specialized scientific codes to overcome processing speed barriers common to traditional computing methods. In conjunction with a virtual reality system used to model materials, this enhancement allows the addition of accelerated MD simulation capability. The motivation is to provide a novel research environment which simultaneously allows visualization, simulation, modeling and analysis. The research goal is to investigate the structure and properties of inorganic nanostructures (e.g., silica glass nanosprings) under different conditions using this innovative computational system. The work presented outlines a description of the 3D/VR Visualization System and basic components, an overview of important considerations such as the physical environment, details on the setup and use of the novel system, a general procedure for the accelerated MD enhancement, technical information, and relevant remarks. The impact of this work is the creation of a unique computational system combining nanoscale materials simulation, visualization and interactivity in a virtual environment, which is both a research and teaching instrument at UC Merced.

A new computational system featuring GPU-accelerated molecular dynamics simulation and 3D/VR visualization, analysis and manipulation of nanostructures has been implemented, representing a novel approach to advance materials research and promote innovative investigation and alternative methods to learn about material structures with dimensions invisible to the human eye.

Neuartige 3D / VR Interaktiv Raum für MD-Simulationen, Visualisierung und Analyse

The increasing development of computing (hardware and software) in the last decades has impacted scientific research in many fields including materials ...

Prescribed 3-D Direct Writing of Suspended Micron/Sub-micron Scale Fiber Structures via a Robotic Dispensing System

A 3-axis dispensing system is utilized to control the initiating and terminating fiber positions and trajectory via the dispensing software. The polymer fiber length and orientation is defined by the spatial positioning of the dispensing system 3-axis stages. The fiber diameter is defined by the prescribed dispense time of the dispensing system valve, the feed rate (the speed at which the stage traverses from an initiating to a terminating position), the gauge diameter of the dispensing tip, the viscosity and surface tension of the polymer solution, and the programmed drawing length. The stage feed rate affects the polymer solution&#8217;s evaporation rate and capillary breakup of the filaments. The dispensing system consists of a pneumatic valve controller, a droplet-dispensing valve and a dispensing tip. Characterization of the direct write process to determine the optimum combination of factors leads to repeatedly acquiring the desired range of fiber diameters. The advantage of this robotic dispensing system is the ease of obtaining a precise range of micron/sub-micron fibers onto a desired, programmed location via automated process control. Here, the discussed self-assembled micron/sub-micron scale 3D structures have been employed to fabricate suspended structures to create micron/sub-micron fluidic devices and bioengineered scaffolds.

Here, we present a protocol to fabricate freely-suspended, micron/sub-micron scale polymer fibers and &#8220;web-like&#8221; structures generated via automated direct writing procedure by means of a 3-axis dispensing system.

Vorgeschriebene 3-D direkte Schreiben von Hänge Micron / Sub-Mikrometer-Maßstab Faserstrukturen über eine Robotic Dosiersystem

A 3-axis dispensing system is utilized to control the initiating and terminating fiber positions and trajectory via the dispensing software. The polymer ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Fabrication of the Thermoplastic Microfluidic Channels

In our lab, we have successfully isolated nucleic acids directly from microliter and submicroliter volumes of human blood, urine and stool using polymer/nanoparticle composite microscale lysis and solid phase extraction columns. The recovered samples are concentrated, small volume samples that are PCRable, without any additional cleanup. Here, we demonstrate how to fabricate thermoplastic microfluidic chips using hot embossing and heat sealing. Then, we demonstrate how to use in situ light directed surface grafting and polymerization through the sealed chip to form the composite solid phase columns. We demonstrate grafting and polymerization of a carbon nanotube/polymer composite column for bacterial cell lysis. We then show the lysis process followed by solid phase extraction of nucleic acids from the sample on chip using a silica/polymer composite column. The attached protocols contain detailed instructions on how to make both lysis and solid phase extraction columns.

Here we demonstrate how to fabricate thermoplastic microfluidic chips using hot embossing and heat sealing. Then we demonstrate how to use in situ light directed surface grafting and polymerization through the sealed chip to form the composite solid phase columns.

Die Herstellung der thermoplastischen Mikrofluidikkanälen

In our lab, we have successfully isolated nucleic acids directly from microliter and submicroliter volumes of human blood, urine and stool using ...

Biologie

Microfabrication of Chip-sized Scaffolds for Three-dimensional Cell cultivation

Using microfabrication technologies is a prerequisite to create scaffolds of reproducible geometry and constant quality for three-dimensional cell cultivation. These technologies offer a wide spectrum of advantages not only for manufacturing but also for different applications. The size and shape of formed cell clusters can be influenced by the exact and reproducible architecture of the microfabricated scaffold and, therefore, the diffusion path length of nutrients and gases can be controlled.1 This is unquestionably a useful tool to prevent apoptosis and necrosis of cells due to an insufficient nutrient and gas supply or removal of cellular metabolites.
Our polymer chip, called CellChip, has the outer dimensions of 2 x 2 cm with a central microstructured area. This area is subdivided into an array of up to 1156 microcontainers with a typical dimension of 300 m edge length for the cubic design (cp- or cf-chip) or of 300 m diameter and depth for the round design (r-chip).2
So far, hot embossing or micro injection moulding (in combination with subsequent laborious machining of the parts) was used for the fabrication of the microstructured chips. Basically, micro injection moulding is one of the only polymer based replication techniques that, up to now, is capable for mass production of polymer microstructures.3 However, both techniques have certain unwanted limitations due to the processing of a viscous polymer melt with the generation of very thin walls or integrated through holes. In case of the CellChip, thin bottom layers are necessary to perforate the polymer and provide small pores of defined size to supply cells with culture medium e.g. by microfluidic perfusion of the containers.
In order to overcome these limitations and to reduce the manufacturing costs we have developed a new microtechnical approach on the basis of a down-scaled thermoforming process. For the manufacturing of highly porous and thin walled polymer chips, we use a combination of heavy ion irradiation, microthermoforming and track etching. In this so called "SMART" process (Substrate Modification And Replication by Thermoforming) thin polymer films are irradiated with energetic heavy projectiles of several hundred MeV introducing so-called "latent tracks" Subsequently, the film in a rubber elastic state is formed into three dimensional parts without modifying or annealing the tracks. After the forming process, selective chemical etching finally converts the tracks into cylindrical pores of adjustable diameter.

We present two processes for the microfabrication of porous polymer chips for three-dimensional cell cultivation. The first one is hot embossing combined with a solvent vapour welding process. The second one uses a recently developed microthermoforming process combined with ion track technology leading to a significant simplification of manufacture.

Microfabrication der Chip-Größe Gerüste für die dreidimensionale Kultivierung der Zellen

Using microfabrication technologies is a prerequisite to create scaffolds of reproducible geometry and constant quality for three-dimensional cell ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long and hollow glassy carbon microfibers derived from human hairs is introduced. The long and hollow carbon structures were made by the pyrolysis of human hair at 900 &#176;C in a N2 atmosphere. The morphology and chemical composition of natural and pyrolyzed human hairs were investigated using scanning electron microscopy (SEM) and electron-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), respectively, to estimate the physical and chemical changes due to pyrolysis. Raman spectroscopy was used to confirm the glassy nature of the carbon microstructures. Pyrolyzed hair carbon was introduced to modify screen-printed carbon electrodes ; the modified electrodes were then applied to the electrochemical sensing of dopamine and ascorbic acid. Sensing performance of the modified sensors was improved as compared to the unmodified sensors. To obtain the desired carbon structure design, carbon micro-/nanoelectromechanical system (C-MEMS/C-NEMS) technology was developed. The most common C-MEMS/C-NEMS fabrication process consists of two steps: (i) the patterning of a carbon-rich base material, such as a photosensitive polymer, using photolithography; and (ii) carbonization through the pyrolysis of the patterned polymer in an oxygen-free environment. The C-MEMS/NEMS process has been widely used to develop microelectronic devices for various applications, including in micro-batteries, supercapacitors, glucose sensors, gas sensors, fuel cells, and triboelectric nanogenerators. Here, recent developments of a high-aspect ratio solid and hollow carbon microstructures with SU8 photoresists are discussed. The structural shrinkage during pyrolysis was investigated using confocal microscopy and SEM. Raman spectroscopy was used to confirm the crystallinity of the structure, and the atomic percentage of the elements present in the material before and after pyrolysis was measured using EDX.

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems C-MEMS

Long and hollow glassy carbon microfibers were fabricated based on the pyrolysis of a natural product, human hair. The two fabrication steps of carbon microelectromechanical and carbon nanoelectromechanical systems, or C-MEMS and C-NEMS, are: (i) photolithography of a carbon-rich polymer precursor and (ii) pyrolysis of the patterned polymer precursor.

Herstellung von 3D-Carbon-Mikroelektromechanischen Systemen (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.