Diese Arbeit wurde von der Charyk Foundation und The Fletcher Jones Foundation unter Förderkennzeichen 9900600 gefördert. Die Autoren danken den Kavli Nanoscience Institute an der California Institute of Technology für die Nutzung der Nanofabrikation Instrumente, Kontakt mit dem Molecular Materials Research Center der Beckman Institute am California Institute of Technology für die Verwendung der XPS und Winkel Winkelmesser, und die Division Geological and Planetary Sciences der California Institute of Technology für den Einsatz von SEM.

Ein. Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT) Array Growth <ol><li> Vorbereiten eines Silizium-Wafers mit zumindest einem polierten Seite. Es gibt keine spezifische Anforderung an die Größe, kristalline Orientierung, Dotierungstyp, Widerstand und Oxidschichtdicke. Wir verwenden typischerweise eine &lt;100&gt; n-Typ-Silizium-Wafer mit Phosphor dotiert ist, mit einem Durchmesser von 3 Inch, einer Dicke von 381 um und einem spezifischen Widerstand von 5-10 Qcm. Normalerweise Siliziumwafer eine thermische Oxidschicht mit einer Dicke von 300 nm auf. </li><li> Wenn die vorbereitete Siliziumwafer nicht über eine Oxidschicht, füge eine Oxidschicht mit einer Dicke von 300 nm auf der polierten Seite des Wafers. Diese Oxidschicht kann thermisch gewachsene oder abgeschiedene durch physikalische Gasphasenabscheidung (PVD), vorzugsweise unter Verwendung von E-Strahl-Verdampfer. </li><li> Abzuscheiden ein Aluminiumoxid (Al 2 O 3) Pufferschicht auf der polierten Seite des Wafers mit einer durchschnittlichen Dicke von 10 nm auf. Deposition per E-Verdampfer bei einer durchschnittlichen Abscheidungsrate von 0,5 &amp;Aring ;/ Sek. bevorzugt ist. Verwenden Aluminiumoxid-Pellets mit einer Reinheit von 99,99% oder höher. </li><li> Abscheidung einer Eisen (Fe) Katalysatorschicht auf der polierten Seite des Wafers mit einer durchschnittlichen Dicke von 1 nm auf. Da die Einheitlichkeit dieser Pufferschicht ist extrem kritisch, wird die Abscheidung mittels E-Verdampfer bei einer mittleren Abscheidungsrate von 0,3 Å / s oder weniger bevorzugt. Verwenden Eisenpellets mit einer Reinheit von 99,95% oder höher. </li><li> Schneiden und würfeln Katalysator beschichteten Silizium-Wafer in mehrere kleinere Chips, vorzugsweise in 1x1 cm Proben. </li><li> Laden mehrerer Katalysator beschichteten Silizium-Chips in ein 1-Zoll-Durchmesser Quarzrohrofen (Abbildung 2). </li><li> Erhöhen der Temperatur des Ofens auf 750 ° C unter einem konstanten Strom von 400 sccm Argon (Ar)-Gas bei einem Druck von 600 Torr. </li><li> Sobald der Wachstumstemperatur von 750 ° C erreicht ist, beginnen die Vorbehandlungsverfahren durch Strömen einer Mischung aus 200 sccm Argongas und 285 sccm Wasserstoff (H 2) Gas, während ter Druck auf 600 Torr konstant. Führen Sie das Verfahren zur Vorbehandlung für 5 min. </li><li> Sobald die Vorbehandlung abgeschlossen ist, beginnt der Wachstumsprozess durch Strömen einer Mischung von 210 sccm Wasserstoffgas und 490 sccm Ethen (C 2 H 4)-Gas, während der Druck konstant bei 600 Torr. Ausführen des Wachstumsprozesses für bis zu einer Stunde, während die Wachstumstemperatur konstant bei 750 ° C. Die Länge der CNT-Arrays wird durch das Wachstum der Zeit bestimmt. CNT-Arrays mit einer durchschnittlichen Länge von einem Millimeter kann durch wachsende sie für eine Stunde erreicht werden. 2 </li><li> Bringen der Temperatur des Ofens auf Raumtemperatur unter einem konstanten Strom von 400 sccm Argongas bei einem Druck von 600 Torr. Entladen der Proben, wenn die Temperatur des Ofens erreicht Raumtemperatur. </li><li> Charakterisieren die allgemeinen Wachstum Eigenschaften, einschließlich des Wachstums Qualität, Länge, Durchmesser und Packungsdichte, mittels Elektronenmikroskopie. </li></ol> 2. Oxygen Adsorption durch UV / Ozon-Behandlung induziert <ol><li> Platzieren mehrerer Proben des CNT-Anordnung unter einer starken Quecksilberdampflampe, die UV-Strahlung erzeugt, bei einer Wellenlänge von 185 nm und 254 nm liegt. Diese Proben müssen in einem Abstand von 5 platziert werden - 20 cm von der Lampe. Eine handelsübliche UV / Ozon Reiniger kann als Alternative (Abbildung 3) verwendet werden. </li><li> Setzen Sie diese Arrays von UV-Strahlung in Luft bei normaler Raumtemperatur und Druck. Die gesamte Belichtungszeit hängt von ihrer physikalischen Eigenschaften, die Kraft der UV-Strahlung, und der Grad der Benetzbarkeit, die erreicht werden möchte. Als Annäherung, dauert es etwa 30 min UV-Bestrahlung bei 100 mW / cm 2 nicht zur Gänze eine 15 um hohen CNT-Array aus superhydrophoben um superhydrophilen. </li><li> Messung des statischen Kontaktwinkels der UV / Ozon behandelt CNT Arrays für Wasser unter Verwendung Kontaktwinkel-Goniometer. Protokoll zur Durchführung dieser Messung wird in Abschnitt 5 beschrieben. </li><li> Re-Setzen die CNT-Arrays Anotihrer Runde der UV / Ozon-Behandlung, wenn sie nicht hydrophil genug sind. </li><li> Charakterisieren die Oberflächenchemie des UV / Ozon behandelt CNT-Anordnung durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie. </li></ol> 3. Oxygen Adsorption Induced by Sauerstoff-Plasmabehandlung <ol><li> Legen Sie mehrere Proben von CNT-Array in der Kammer eines Sauerstoff-Plasma Reiniger / asher / Radierer (Abbildung 4). Ein Remote-Sauerstoff-Plasma Reiniger / asher / Radierer ist vorzuziehen, als die direkte eins wegen seiner isotropen Natur. </li><li> Stellen Sie die Sauerstoffströmungsrate bis 150 sccm und der Kammerdruck auf 500 mTorr. Stellen Sie die HF-Leistung bis 50 Watt. </li><li> Setzen Sie diese Arrays Sauerstoffplasma für einige Minuten. Die gesamte Belichtungszeit hängt von deren physikalischen Eigenschaften und der Grad der Benetzbarkeit, die erreicht werden möchte. Darauf zu achten ist, weil Sauerstoffplasma ist sehr fähig vollständig Oxidieren des CNT in CO und CO 2-Moleküle sind. Als Annäherung, sollte es weniger als 30 kmn nicht zur Gänze eine einen Millimeter groß CNT-Array aus superhydrophoben um superhydrophilen. </li><li> Messung des statischen Kontaktwinkels des Sauerstoffplasma behandelt CNT Arrays für Wasser unter Verwendung Kontaktwinkel-Goniometer. Protokoll zur Durchführung dieser Messung wird in Abschnitt 5 beschrieben. </li><li> Erneut aussetzen CNT-Arrays zu einer anderen Runde der Sauerstoffplasmabehandlung wenn sie nicht hydrophil genug sind. </li><li> Charakterisieren die Oberflächenchemie des Sauerstoffplasma behandelt CNT-Anordnung durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie. </li></ol> 4. Oxygen Desorption durch Vakuumtempern Behandlung induziert <ol><li> Platzieren mehrerer Proben des CNT-Anordnung in der Kammer von einem Vakuumofen (Abbildung 5). </li><li> Reduzieren des Kammerdrucks auf mindestens 2,5 Torr. </li><li> Erhöhen der Kammer Temperatur auf 250 ° C oder höher. </li><li> Setzen Sie diese Arrays Glühbehandlung für mehrere Stunden absaugen. Die gesamte Belichtungszeit hängt von ihrer physikalischen Eigenschaften und denGrad der Benetzbarkeit, die erreicht werden möchte. Als Annäherung, dauert es mindestens 3 Stunden vollständig schalten einen 15 um hohen CNT-Array aus superhydrophilen um superhydrophoben und mehr als 24 Stunden, um eine einen Millimeter groß CNT-Array aus superhydrophilen um superhydrophoben konvertieren. </li><li> Messung des statischen Kontaktwinkels des vakuumgeglüht CNT Arrays für Wasser unter Verwendung Kontaktwinkel-Goniometer. Protokoll zur Durchführung dieser Messung wird in Abschnitt 5 beschrieben. </li><li> Re-Setzen Sie die Arrays zu einer neuen Runde von Vakuum Glühbehandlung, wenn sie nicht hydrophob genug sind. </li><li> Charakterisieren die Oberflächenchemie des vakuumgeglüht CNT-Anordnung durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie. </li></ol> 5. Benetzungseigenschaften Charakterisierung <ol><li> Bereiten Sie einen Kontaktwinkel Goniometer. Füllen Sie den Mikrospritze Montage mit deionisiertem Wasser. Diese Spritze hat mit einer 22-Gauge-Flachbild-Spitze gerade Nadel oder einer kleineren Nadel ausgestattet werden. Schalten Sie die Beleuchtung. </li&gt; <li> Legen Sie eine Probe von CNT-Array auf dem Kontaktwinkel-Goniometer Probentabelle. Stellen Sie sicher, dass diese Probe nicht in eine Richtung gekippt. </li><li> Bringt die Mikronadeln Anordnung näher an der Probe und langsam abzugeben einen 5 ul Wassertropfens auf Oberseite der CNT-Anordnung. </li><li> Erfassen eines Bildes des Wassertropfens, sobald es an Rest auf der oberen Oberfläche des CNT-Anordnung gekommen ist. Achten Sie darauf, ein Gleichgewichtszustand vor der Aufnahme erreicht worden ist. </li><li> Berechnen des Kontaktwinkels durch Verarbeitung des aufgenommenen Bildes mit einem dedizierten Software wie DROPimage durch Rame-Hart oder LBADSA. 24 </li></ol>

<ol>
	<li>Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+partial+embedding+of+carbon+nanotubes+within+flexible+transparent+layers.">Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers.</a> Nanotechnology. 19, 035302 (2008).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Tuning+of+the+Wettability+of+Carbon+Nanotube+Arrays:+The+Effect+of+Ultraviolet/Ozone+and+Vacuum+Pyrolysis+Treatments.">Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments.</a> Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).</li><li>Lee, S. 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N., Nys, R. d. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+role+of+nano-roughness+in+antifouling.">The role of nano-roughness in antifouling.</a> Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).</li><li>Rothstein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Slip+on+Superhydrophobic+Surfaces.">Slip on Superhydrophobic Surfaces.</a> Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).</li><li>Emsley, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Very+strong+hydrogen-bonding.">Very strong hydrogen-bonding.</a> Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).</li><li>Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-+nano-+and+hierarchical+structures+for+superhydrophobicity,+self-cleaning+and+low+adhesion.">Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion.</a> Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).</li><li>Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+rolling+ball+to+complete+wetting:+The+dynamic+tuning+of+liquids+on+nanostructured+surfaces.">From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces.</a> Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).</li><li>Sun, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+the+Wettability+of+an+Aligned+Carbon+Nanotube+Film.">Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film.</a> Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).</li><li>Ebert, D., Bhushan, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+Superhydrophobic,+and+Wear-Resistant+Coatings+on+Glass+and+Polymer+Substrates+Using+SiO2,+ZnO,+and+ITO+Nanoparticles.">Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Super-hydrophobicity+to+Super-hydrophilicity+Transition+of+Aligned+ZnO+Nanorod+Films.">Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films.</a> Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. 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V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+clean+functionalization+of+carbon+nanotubes+by+dielectric+barrier+discharge+plasma+in+air+compared+to+acid+treatment.">Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment.</a> Carbon. 48, 1369-1379 (2010).</li><li>Mawhinney, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectral+evidence+for+the+etching+of+carbon+nanotubes:+Ozone+oxidation+at+298+K.">Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K.</a> Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).</li><li>Sham, M., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+functionalities+of+multi-wall+carbon+nanotubes+after+UV/Ozone+and+TETA+treatments.">Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments.</a> Carbon. 44, 768-777 (2006).</li><li>Banerjee, S., Wong, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+sidewall+functionalization+and+purification+of+single-walled+carbon+nanotubes+by+solution-phase+ozonolysis.">Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis.</a> The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).</li><li>Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+multi-walled+carbon+nanotubes+by+O2+plasma.">Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma.</a> Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).</li><li>Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. 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Alle Autoren erklären, dass wir keinerlei Interessenkonflikt haben.

Wir betrachten UV / Ozon-Behandlung als die bequemste Oxidationstechnik denn es kann in Luft bei einer Standard-Raumtemperatur und Druck bis zu mehreren Stunden durchgeführt werden, abhängig von der Länge der CNT-Anordnung und die Leistung der UV-Strahlung. UV-Strahlung, durch eine hohe Intensität Quecksilberdampflampe bei 185 nm und 254 nm erzeugt wird, bricht die molekularen Bindungen auf der Außenwand des CNT wodurch Ozon, Luft gleichzeitig aus durch UV-Strahlung umgewandelt wird, um ihre Oberfläche zu oxidiere...

Die Einführung von synthetischen Materialien mit einstellbaren Benetzungseigenschaften hat viele Anwendungen einschließlich selbstreinigende Oberflächen und hydrodynamischen Widerstand reduction devices aktiviert. 6,7 Viele berichteten Studien zeigen, dass eine erfolgreiche Abstimmung der Benetzungseigenschaften eines Materials, haben ein in der Lage sein, seine variieren Oberflächenchemie und topographischen Oberflächenrauhigkeit. 8-11 Unter vielen anderen verfügbaren synthetischen Materialien, nanostrukturierte Materialien haben die meiste Aufmerksamkeit aufgrund ihrer inhärenten mehreren skalierten Oberflächenrauhigkeit und deren Oberflächen angezogen leicht durch gängige Methoden funktionalisiert werden. Mehrere Beispiele dieser nanostrukturierten Materialien gehören ZnO, 12,13 SiO 2, 12,14 ITO, 12 und Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT). 15-17 Wir glauben, dass die Fähigkeit zur reversiblen stimmen die Benetzungseigenschaften CNT seine eigene Tugend, da sie als eines der vielversprechendsten Materialien für zukünftige Anwendungen alstionen. CNT gedreht hydrophilen werden durch Funktionalisierung der Oberfläche mit Sauerstoff angereicherten funktionellen Gruppen während einer Oxidationsbehandlung eingeführt. Bis heute ist die gängigste Methode, um Sauerstoff Adsorbate der CNT führen die bekannten Nassoxidation Techniken, die die Verwendung von starken Säuren und Oxidationsmittel wie Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. 18-20 Diese Nassoxidation Techniken sind schwer zu bis auf industrieller Ebene, weil der Sicherheits-und Umweltfragen und der beträchtliche Menge an Zeit, um die Oxidation zu vervollständigen skaliert werden. Darüber hinaus kann ein kritischer Punkt Trocknungsverfahren müssen eingesetzt werden, um die Wirkung von Kapillarkräften, die die mikroskopische Struktur und Gesamtausrichtung des CNT-Anordnung während des Trocknungsprozesses zerstören können minimieren. Trockenoxidation Behandlungen, wie UV / Ozon und Sauerstoff Plasmabehandlungen, bieten ein sicherer und schneller, und kontrollierter Oxidationsprozesses gegenüber dem vorgenanntenNassoxidation Behandlungen. CNT können hydrophob gemacht werden, indem Sie die beigefügte oxygenierten funktionellen Gruppen von ihren Oberflächen. Bisher sind komplizierte Prozesse immer in der Herstellung von stark hydrophoben CNT-Arrays eingebunden. Typischerweise weisen diese Anordnungen mit nicht-benetzenden Chemikalien, wie PTFE, ZnO und Fluoralkylsilan, 15,21,22 oder durch Fluor oder Kohlenwasserstoff Plasmabehandlung, wie CF4 und CH 4 befriedet beschichtet werden. 16,23 Obwohl der genannten Behandlungen sind nicht allzu schwer zu bis auf industrieller Ebene skaliert werden, sind sie nicht reversibel. Sobald die CNT zu diesen Behandlungen ausgesetzt sind, können sie nicht mehr hydrophil gemacht werden, indem gemeinsame Oxidation Methoden. Die hierin präsentierten Verfahren zeigen, dass die Benetzbarkeit der CNT Arrays unkompliziert und bequem über eine Kombination aus Vakuum und Trockenoxidation Glühbehandlungen (Abbildung 1) abgestimmt werden. Sauerstoff eindsorption und Desorptionsprozesse durch diese Behandlungen induziert sind hoch reversible wegen ihrer zerstörungsfreien Art und Abwesenheit anderer Verunreinigungen. Daher ermöglichen diese Behandlungen CNT Arrays wiederholt zwischen hydrophilen und hydrophoben geschaltet werden. Ferner sind diese Behandlungen sehr praktisch, sparsam und kann einfach skaliert werden bis da sie kann mit jeder kommerziellen Vakuumofen und UV / Ozon oder Sauerstoff-Plasma gereinigt werden. Beachten Sie, dass die vertikal ausgerichteten CNT Arrays welche hier durch die Norm thermische chemische Gasphasenabscheidung (CVD)-Technik gezüchtet werden. Diese Arrays werden typischerweise auf Katalysators Siliciumscheibe Substrate in einem Quarzrohr Ofen unter einem Fluss von Kohlenstoff enthaltenden Precursor Gasen bei erhöhter Temperatur gewachsen. Die durchschnittliche Länge der Anordnungen kann von wenigen Mikrometern bis zu einem Millimeter lang durch Ändern der Wachstumszeit variiert werden.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

In diesem Artikel beschreiben wir eine einfache Methode, um reversibel stimmen die Benetzungseigenschaften von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT) Arrays. Hier werden CNT Arrays definiert als dicht gepackter mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren senkrecht zur Aufwachssubstrat als Ergebnis eines Wachstumsprozesses von der Norm thermische chemische Gasphasenabscheidung (CVD)-Technik. 1,2 Diese CNT Arrays werden dann an Vakuum ausgesetzt Glühbehandlung, damit sie besser zu hydrophoben oder Oxidationsbehandlung trocknen, dass sie dadurch mehrere hydrophile. Die hydrophoben CNT Arrays kann gedreht werden hydrophil, indem sie sie Oxidationsbehandlung trocknen, während die hydrophilen CNT Arrays gedreht, indem sie sie absaugen Glühbehandlung hydrophobe werden. Mit einer Kombination aus beiden Behandlungen, CNT-Arrays wiederholt zwischen hydrophilen und hydrophoben. 2 Darum geschaltet werden, zeigen eine solche Kombination ein sehr hohes Potenzial in vielen industriellen und Consumer-Anwendungeneinschließlich Drug-Delivery-System und hohe Leistungsdichte Superkondensatoren. 3-5 Der Schlüssel, um die Benetzbarkeit von CNT Arrays variieren ist, um die Oberfläche Sauerstoffkonzentration Adsorbate steuern. Grundsätzlich Sauerstoff Adsorbate kann, indem die CNT-Arrays jedem Oxidationsbehandlung eingeführt werden. Wir verwenden hier Trockenoxidation Behandlungen, wie Sauerstoff-Plasma und UV / Ozon, um die Oberfläche des CNT mit oxygeniertem funktionellen Gruppen funktionalisieren. Diese oxygenierten funktionellen Gruppen ermöglichen Wasserstoff-Bindung zwischen der Oberfläche der CNT-und Wassermoleküle zu bilden, wodurch die CNT hydrophil. Zu drehen sie hydrophob muss adsorbierten Sauerstoff von der Oberfläche des CNT entfernt werden. Hier beschäftigen wir Vakuum Glühbehandlung zu Sauerstoff Desorptionsprozess induzieren. CNT-Arrays mit extrem niedrigen Oberfläche Sauerstoffkonzentration Adsorbate weisen eine superhydrophoben Verhalten.

Das CVD-Verfahren beschriebenen Ergebnisse in dicht gepackten vertikal ausgerichteten mehrwandigen CNT-Arrays mit einem typischen Durchmesser, Anzahl der Wand, und inter-Nanoröhre Abstand von etwa 12 - 20 nm, 8 - 16 Wände, und 40 - 100 nm sind. Die durchschnittliche Länge der Anordnungen kann von wenigen Mikrometer lang (6a) zu einem Millimeter lang (6b) durch Ändern der Wachstumszeit von 5 min bis 1 h bzw. variiert werden. Typischerweise ist die vertikale Ausrichtung ist gut bei gr...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

Dieser Artikel beschreibt eine einfache Methode, um vertikal ausgerichtete Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Arrays durch CVD herzustellen und anschließend stimmen ihre Benetzungseigenschaften, indem sie sie Glühen oder trocken Oxidationsbehandlung Vakuum.

Dry Oxidation und Vakuumtempern Behandlungen für Tuning der Benetzungseigenschaften von Carbon Nanotube-Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.9K Aufrufe.  California Institute of Technology. Dieser Artikel beschreibt eine einfache Methode, um vertikal ausgerichtete Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Arrays durch CVD herzustellen und anschließend stimmen ihre Benetzungseigenschaften, indem sie sie Glühen oder trocken Oxidationsbehandlung Vakuum.

Serie: Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Forschung

Ingenieurwesen

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Feinabstimmung der Größe und Minimierung der Lärm von Solid-State-Nanoporen

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Ambient Verfahren zur Herstellung eines ionisch Gated Carbon Nanotube Gemeinsame Kathode in Tandem Organische Solarzellen

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

Entwicklung eines Versuchsaufbau zur Messung des Restitutionskoeffizienten unter Vakuumbedingungen

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Seedless Wachstum von Wismut Nanodraht-Array über Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Zwei-Wege-Valorisierung von Hochofenschlacke: Synthese von gefälltes Calciumcarbonat und Zeolithmaterialien Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Orientationaler Übergang in einem Flüssigkristall, der durch das thermodynamische Wachstum von Grenzflächenbetonplatten ausgelöst wird

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...