Zheng dankt Prof. A. Paul Alivisatos und Dr. Ulrich Dahmen für hilfreiche Diskussionen während der frühen Entwicklung des EM flüssigen Zellen. Sie ist dankbar für die Unterstützung des DOE Office of Science Early Career Research Program.

Ein. Microfabrication von Liquid Cells <ol><li> Planen Siliziumwafern (p-dotierten, 100 um Dicke und 4 Zoll im Durchmesser) und Reinigen der Wafer unter Verwendung eines Standard-Wafer Badreinigung Prozedur. </li><li> Ablagerung spannungsarme Siliciumnitrid Dünnfilme (20 nm dick) auf beiden Seiten der Siliciumscheiben durch Niederdruck-Gasphasenabscheidung (LPCVD)-Verfahren. Ein speziell entwickelte Rezeptur für die Abscheidung, die das Wachstum des Silizium-reiche Nitrid (SiN x, x &lt;4/3) ermöglicht werden. </li><li> Fabrizieren den unteren Chip (2,6 x 2,6 mm, 3 mm Durchmesser) mit einem Sichtfenster (1 × 50 um) und dem oberen Chip (2,6 x 2,6 mm, 3 mm Durchmesser) mit einem Sichtfenster (1 × 50 um) und zwei Reservoire (0,6 × 1,2 × 0,1 mm) durch Anschluss an eine Folge von Standard-Herstellungsverfahren, einschließlich photolithographische Strukturierung, Plasmaätzen der SiN x Membran (unter Verwendung von SF 6 als Aktivgas), KOH nassen etching der freiliegenden Siliziumwafer usw. Wir verwenden die häufigste photolithographischen Verfahrens, wie Schleuderbeschichten eines Photoresists (positiver Photoresist mit Schleuderdrehzahl von 3000 Upm für 1 min; die Dicke der Photoresist etwa 1 Mikrometer), UV-Exposition unter der Cr-Maske von flüssigem Zellen, lithographischen Strukturierung mit Entwickler und Fixierer (entionisiertes Wasser), etc. Es gibt verschiedene Optionen der Photoresist zur Rotationsbeschichtung und dem Entwickler zur Strukturierung. Und können die entsprechenden Parameter für die Prozesse auch variieren. Da die Merkmale des Musters relativ großen (Hunderte von um oder größer) sind, ist das Verfahren einfach bewerkstelligt werden. Wasser-Gewichtsverhältnis von 1:2: Der KOH-Lösung wird durch Auflösen von Kaliumhydroxid Leistung in deionisiertes Wasser mit dem Kaliumhydroxid hergestellt. Der KOH-Lösung bei 80 ° C während der Ätzung erhalten bleibt. Eine Ätzrate von 1 um pro min erreicht werden kann. SiN x-Membran ist eine ideale Schutzmaske für KOH-Ätzen von Silizium. Da etching-Linien eingesetzt werden, werden die einzelnen Chips mit dünnen Linien von geätzten Wafers nach KOH-Ätzen verbunden. Stücke von Chips leicht aus dem Wafer unter Verwendung einer Pinzette scharfen für nachfolgende Prozesse zu trennen. Kein Trennverfahrens benötigt wird. </li><li> Ablagerung Indium Abstandshalter auf der flachen Seite der unteren Chip. Erstens haben lithographische Strukturierung der Chips durch Befolgen des ähnliches Verfahren, bei 1,3. Um die Handhabung der Chips unterstützen, bleiben einzelne Chips (kann ein Stück von mehreren Chips) auf einer dünnen Glasscheibe mit Fotolack und lassen Sie sie trocknen für 5 Minuten vor Spin-Coating, UV-Exposition, etc. Zweitens, reinigen Sie die gemusterten Chips O 2 Plasmareinigung bei 50 Watt für 1 min; Drittens Lagerstätte Indium Dünnfilm mit der Dicke von 100 nm auf dem Chip unter Verwendung eines Verdampfers, drittens Lift-off-Prozess wird durchgeführt, um das Indium Abstandshalter generieren. </li><li> Bond die untere und obere Chips zusammen. Zunächst Ausrichten zwei Siliziumnitrid Sichtfenster des unteren und oberen Chips unter einem optischen Mikroskopiepe und Anwenden eines Drucks von etwa 0,1 MPa unter Verwendung einer Klammer. Es erfordert Übung, um genau ausrichten Fenster auf der jeweils anderen. Anschließend werden Flüssigkeiten Zellen in einem Vakuumofen bei 120 ° C für 1 Stunde gebrannt. Schließlich sammeln wir die Zellen und speichert die so hergestellten Zellen in einem Vakuumexsikkator für zukünftige Nutzung. </li></ol> Der gesamte Herstellungsprozess wird in Abbildung 1 gezeigt. Wir führen alle Herstellungsprozesse im Nanofabrication Lab der University of California, Berkeley. 2. Vorbereitung der Reaktionslösungen Wir bereiten die Reaktionslösungen für die Wachstums-Pt 3 Fe Nanostäbchen als Beispiel. Platin (II) acetylacetonat (20 mg / ml) und Eisen (II)-acetylacetonat (20 mg / ml) wurden in einem Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan und Oleylamin (7:3 vol / vol) oder einer Mischung aus Pentadecan, Oleylamin gelöst und Ölsäure (06.03.01 vol / vol / vol) für den Vergleich verwendet surfactant Effekte. 3. Legen Reaktionslösungen <ol><li> Etwa 50 nl der Reaktionslösung in einem der Behälter in einer Flüssigkeitszelle unter Verwendung einer Spritze und Teflon-Nanoröhren (erworben von Cole-Parmer, IL) geladen. Dann wird der andere Behälter in der gleichen Weise gefüllt. </li><li> Etwa 30 pl von der Reaktionslösung wird in die Zelle durch Kapillarkraft gezogen und bildet eine flüssige Schicht (~ 100 nm) zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid im Sichtfenster angeordnet. </li><li> Die Flüssigkeit Zelle anschließend versiegelt mit einer dünnen Kupfer-Abdeckung (~ 50 um TEM Grid mit Single-Slot 0,6 mm Loch mit einem Durchmesser, der von Tedd Pella, Inc. erworben wurde). Vakuumfett wurde auf einer-Seite des Deckels aufgetragen und Epoxid wurde verwendet, um den Rand der Zelle Flüssigkeit abzudichten. Die Gesamtdicke der fertigen flüssigen Zelle ist etwa 250-300 um. </li></ol> 4. Legen Flüssigkeit Cells into TEM <ol><li> Ein JEOL 3010 TEM bei 300 kV und einer FEI betrieben monochromatisierter F20 UT Tecnai betrieben bei 200 kV für in situ Bildgebung verwendet. </li><li> Die Flüssigkeitszelle wird in das Mikroskop als ein Standard TEM-Probe zur Abbildung geladen. </li></ol> 5. Real Time TEM Imaging <ol><li> Tunen des Mikroskops an einer perfekten Hochauflösung TEM Zustand, und einen Strahl Stromdichte von 1-8 × 10 5 A / m 2 während der Bildgebung in Echtzeit aufrechterhalten. </li><li> Für PTFE-System können Keimbildung und Wachstum der Nanopartikel durch Gießen des Elektronenstrahls auf die flüssige Schicht eingeleitet werden. </li><li> VirtualDub Software mit Gatan DigitalMicrograph Software kombiniert verwendet wird, um die Nanopartikel Dynamik aufzuzeichnen. </li></ol>

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Keine Interessenskonflikte erklärt.

Alle Herstellungsverfahren sind in dem Reinraum, wo Halbleitervorrichtungen hergestellt sind geschehen. Vor der Abscheidung von Indium, O 2 ist Plasmareinigung der Chips notwendig, die organischen Rückstände auf der Oberfläche zu beseitigen. Somit kann eine hohe Qualität Indium Abstandshalter erzielt werden, welche die Bindung der oberen und unteren Chips und die Ausbeute an flüssigen leckagefrei Zellen zu verbessern. Das Siliziumnitrid Sichtfenst...

Die Untersuchung von chemischen Reaktionen in Flüssigkeiten in Echtzeit und Bildgebung biologischer Materialien in ihrer natürlichen Umgebung haben erhebliche Interessen in den Forschungsfeldern 1-5 gewesen. Aufgrund der hohen räumlichen Auflösung der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Bildgebung durch Flüssigkeiten mit TEM hat eine Menge Aufmerksamkeit 4,5 angezogen. Allerdings war es eine große Herausforderung, Bild flüssigen Proben mittels TEM, da die herkömmlichen Mikroskop in einem Hochvakuum-Umgebung betrieben wird. Darüber hinaus haben flüssigen Proben zu dünn genug sein, damit der Elektronenstrahl zu durchlaufen. Williamson et al. 6 gemeldet, dass die Bildgebung der elektrochemischen Abscheidung von Cu mit 5 nm Auflösung unter Verwendung einer elektrochemischen Zelle in einem flüssigen TEM betrieben erreicht werden kann. De Jonge et al. 1 konnte image biologischen Proben durch serveral Mikrometer dicken Wasser mit einem Scanning (S) TEM. Der geringe Kontrast der biologischen Proben war nichtaufgeworfen als Problem, da Gold-Nanopartikeln als Marker für die Bildgebung verwendet wurden. Die dicke Flüssigkeit Probe war kein Problem, da STEM Imaging-Modus verwendet wurde und Nanometer-Auflösung erreicht wurde. Wir haben vor kurzem entwickelten ein in sich geschlossenes Flüssig-Zelle, die Echtzeit-TEM-Aufnahmen von kolloidalen Nanopartikeln ermöglicht in Flüssigkeiten mit Sub-Nanometer Auflösung 5,7. Diese neu entwickelten flüssigen Zellen, die eine verbesserte Auflösung und schneller TEM-Aufnahmen (30 Bilder pro Sekunde, die nicht durch hohe Auflösung STEM Bildgebung erreicht wurde), machte es möglich, kolloidalen Nanopartikeln Dynamik in Flüssigkeiten zu studieren bieten. Die Flüssigkeit Zellen passen in einen Standard-TEM-Halter und können als normale TEM-Proben betrieben werden. Eine geringe Menge an Flüssigkeit (etwa 30 Picoliter) kann in situ unter einer ausgedehnten chemischen Reaktion untersucht werden. Verschiedenen bildgebenden und analytischen (dh energiedispersiven Röntgen-Spektroskopie)-Techniken angewendet werden können. Da die Gesamtdicke des Sichtfensters (einschließlich Membranenund die flüssige Schicht) kann auf 100 nm oder weniger gesteuert werden, hat direkten Abbildung von biologischen Proben (dh Proteine) in flüssigem Wasser ohne Goldnanopartikel Marker ebenfalls 8 gelöst. In den vergangenen zwei Jahrzehnten gab es bedeutende Leistungen auf den Synthesen und Anwendungen von kolloidalen Nanokristallen 9-11. Allerdings ist das Verständnis, wie sich Nanopartikel nukleieren, wachsen und miteinander interagieren in Flüssigkeiten weitgehend empirisch und vor allem auf Ex-situ-Analysen 11-13 basiert. Unsere Entwicklung Flüssigzelle TEM bietet eine einzigartige Plattform, um die dynamischen Prozesse der Nanopartikel in Flüssigkeiten in situ 5,7,14,15 studieren. Wir fertigen eine in sich geschlossene Flüssigkeitszelle unter Verwendung ultradünnen Silicium-Wafer (100 um) durch eine sequentielle Mikrofabrikationsprozessen. Es umfasst die Abscheidung von Siliciumnitrid-Membran, photolithographische Musterung, Ätzen, Abscheiden Abstandshalter und der ZelleKleben, etc. Über 50 Nanolitern der Reaktionslösung in ein Reservoir, das in der Zelle durch Kapillarkraft gezogen wird geladen. Wir füllen die anderen Reservoir mit weiteren 50 Nanoliter der Flüssigkeit. Anschließend wird die Zelle verschlossen und in das Mikroskop zur in situ-Bildgebung geladen. Im Inneren des Mikroskops, wobei die Flüssigkeit zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid (insgesamt etwa 30 Picoliter) untersucht werden eingeklemmt. Wenn der Elektronenstrahl durch die dünne Flüssigkeitsschicht gelangt, können dynamische Prozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten in Echtzeit überwacht werden. Keimbildung und das Wachstum der Nanopartikel können durch den Elektronenstrahl in einigen Fällen 5,7 oder Reaktionen durch eine externe Heizquelle 14,16 ausgelöst werden kann induziert werden. Wenn der Elektronenstrahl Beschädigung eines Sorge ist, sollte niedrig Elektronenstrahlstrom (Dosis) verwendet werden. Da flüssige Zellen werden aus Silizium Mikrofabrikation Prozesse und in großen Stückzahlen, Variationen in der Membran oder Flüssigkeit hergestelltDicke zwischen den einzelnen flüssigen Zellen können smal l6 sein. Jeder Forscher, der grundlegende Mikrofabrikation Training hat erfolgreich machen flüssigen Zellen. Die Liquid-Handling-Technik und in situ TEM-Betrieb kann auch nach Übung gemeistert werden. Es wird angemerkt, dass neben der Verwendung von Siliciumnitrid als Membranen den Sichtfenstern, andere Materialien, wie Siliziumdioxid, Silizium oder Kohlenstoff (einschließlich Graphen) als Membran-Fenster sowie 17-19 verwendet werden. Da unsere flüssigen Zellen mit kleinen Sichtfenstern, dh, 1 x 50 um, kein Ausbeulen der Membranen wurde beobachtet. Und die Flüssigkeit Zelle auch robust zu bedienen, unten, dh 1% der liquiden Zellen Fenstern während der Experimente gebrochen. Zusätzlich kann die Dicke der flüssigen Schicht auch flexibel durch Änderung der Dicke der abgeschiedenen Indium Abstandshalter eingestellt werden. Während Probenvorbereitung kann eine versiegelte Flüssigzelle Flüssigkeiten für mehrere Tage ohne Leckagen halten. Die geringe Menge an Flüssigkeit kannfür mehrere Stunden unter dem Elektronenstrahl, der die Untersuchung eines gestreckten chemischen Reaktion in Echtzeit untersucht werden kann. Bisher haben wir visualisiert vielen verschiedenen dynamischen Prozesse der Nanopartikel in Flüssigkeiten, beispielsweise Nanopartikel Wachstums und Koaleszenz der Pt 5,15, Diffusion von Nanopartikeln in dünne Flüssigkeiten 20,21, Wachstum Schwankung Bi Nanopartikel 14, und das Wachstum von Pt 3 Fe Nanostäbchen von Nanopartikel-Bausteine ​​7 usw. Darüber hinaus haben wir auch diese Methode auch auf andere Bereiche angewendet, z. B. Proteine ​​Bildgebung in flüssigem Wasser mit 2,7 nm Auflösung 8. Zusammenfassend hat unsere Flüssigzelle TEM-Technik nachgewiesen worden, eine sehr wertvolle Entwicklung für die Untersuchung einer Vielzahl von grundlegenden Fragen in den Materialwissenschaften, Physik, Chemie und Biologie sein. Wir glauben, es ist immer noch großen Raum für künftige technische Entwicklungen und Anwendungen der Flüssigkeit TEM und es wird sicherlich eine hohe impa seinct auf ein breites Spektrum der wissenschaftlichen Forschung.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagenzien </td></tr><tr><td> Platin (II) acetylacetonat </td><td> Aldrich </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> Eisen (II) acetylacetonat </td><td> Aldrich </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> Pentadecan </td><td> Aldrich </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> Oleylamin </td><td> Aldrich </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> Ölsäure </td><td> Sigma </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Ausrüstung </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monochromatisierter TEM </td><td> FEI </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

Die jüngste Entwicklung in situ Transmissionselektronenmikroskopie, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten mit hoher räumlicher Auflösung, hat erhebliche Interessen in den Forschungsgebieten der Materialwissenschaften, Physik, Chemie und Biologie angezogen. Die Schlüsseltechnologie ist ein flüssiges Zelle. Wir fertigen flüssigen Zellen mit dünnen Sichtfenster durch eine sequentielle Mikrofabrikationsprozessen einschließlich Siliziumnitrid-Membran Abscheidung photolithographische Musterbildung, Ätzen, Zellbindung usw. Eine flüssige Zelle mit den Abmessungen eines gewöhnlichen TEM-Gitter in jedem Standard TEM Probenhalter passen . Etwa 100 Nanoliter Reaktionslösung wird in den Behältern beladen und etwa 30 Pikolitern Flüssigkeit in den Sichtfenstern durch Kapillarkraft gezeichnet. Anschließend wird die Zelle versiegelt und in ein Mikroskop zur in situ-Bildgebung geladen. Innerhalb der TEM, geht der Elektronenstrahl durch die dünne Flüssigkeitsschicht zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid eingeklemmt. Dynamische procprozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten, wie Keimbildung und Wachstum von Nanokristallen, Diffusion und Anordnung von Nanopartikeln, etc., sind in Echtzeit worden mit Sub-Nanometer Auflösung abgebildet. Wir haben auch diese Methode auf andere Forschungsgebiete, wie zB bildgebende Proteine ​​in Wasser angewendet. Flüssigzelle TEM ist bereit, eine wichtige Rolle bei der Aufdeckung dynamischer Prozesse von Materialien in ihrer Arbeitsumgebung zu spielen. Es kann auch bringen hohe Auswirkung in der Untersuchung biologischer Prozesse in ihrer natürlichen Umgebung.

Durch die Verwendung von flüssigen Zelle TEM-Methode haben wir visualisiert die Lösung Wachstum von Pt 3 Fe Nanostäbchen aus Nanopartikel-Bausteinen. Abbildung 2 zeigt aufeinanderfolgenden Bildern der Darstellung der Wachstumskurve einer Pt 3 Fe Nanostäbchen in andere Lösung Bedingungen. Falsch Färbung mit Photoshop wurde eingesetzt, um die Nanopartikel zu markieren. Wenn das Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan und Oleylamin (7:3 vol / vol) verwe...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Wir haben eine geschlossene Flüssigkeitszelle, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops entwickelt. Dynamische Prozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten können in Echtzeit mit Sub-Nanometer-Auflösung gezeigt werden.

Verräterische dynamischen Prozesse der Materialwirtschaft in Flüssigkeiten mit Hilfe von flüssigen Zelle Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K Aufrufe.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Wir haben eine geschlossene Flüssigkeitszelle, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops entwickelt. Dynamische Prozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten können in Echtzeit mit Sub-Nanometer-Auflösung gezeigt werden.

Serie: Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dynamische Pore-Skala Reservoir-Zustand Abbildung von Reaktions in Karbonate mit Synchrotronstrahlung Schnelle Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Forschung

Ingenieurwesen

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Studium dynamischer Prozesse von Nano-Größe Objekte in Liquid Scanning Transmission Electron Micros mit

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Wicking Tests für unidirektionale Gewebe: Die Messungen der Kapillar-Parameter Kapillardruck in Liquid Composite Molding Verfahren zur Bewertung

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Eine Methode für den Erhalt der ultradünnen Serienschnitte von Mikroorganismen im Transmissions-Elektronenmikroskopie

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Eine analoge makroskopischen Technik für das Studium molekulare hydrodynamische Prozesse in dichten Gasen und Flüssigkeiten

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Messung der magnetisch gestimmten ferroelektrische Polarisation in Flüssigkristallen

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Basierend auf Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

Durchführung von geschlossenzelligen In-situ-Gasreaktionen im Transmissionselektronenmikroskop

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...