Die Experimente wurden an der Chemical Dynamics Beamline an der Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory durchgeführt und unterstützt von der Office of Science, Office of Basic Energy Sciences des US Department of Energy unter Vertrag Nr. DE-AC02-05CH11231, durch die Chemical Sciences Division.

Ein. Probe Loading <ol><li> Entfernen Sie die hintere Flansch und zerlegen die 3/8 &quot;Edelstahl Düsenrohr aus dem Gerät (siehe Abbildung 1 und Abbildung 2) und stellen Sie sicher, es ist sauber und die 100 mm-Öffnung ist klar (Dies kann durch das Betrachten einer Lichtquelle durch getan werden it). Für die Reinigung, füllen Sie das Rohr mit ~ 1 ml Ethanol und reiben Sie die Innenseite mit Wattestäbchen. Alternativ legen Sie die Düse in einem Ultraschallbad mit Wasser und Seife oder Ethanol für etwa 20 min gefüllt. Dann mit Druckluft trocknen. </li><li> Verwendung einer kleinen, sauberen Spatel, Ort etwa 250 mg Probe in dem vorderen Teil der Düse, in der Nähe der Öffnung, aber nicht blockiert wird. Eine gute Methode, um die Öffnung aus immer blockiert zu vermeiden, ist eine kleine Aluminiumfolie Ball oder Glaswolle vor der Öffnung platzieren und fügen Sie dann die Probe Pulver. Verwenden Sie ein Wattestäbchen, um die Probe in das Rohr drücken, um sicherzustellen, dass es in den vorderen 25 mm des Rohres. Dieser vordere Teil wird umfassen die beheizteZone. </li><li> Bringen Sie die Düse auf dem Gerät vorsichtig um, damit Bewegung der Probe Pulver im Inneren. Dann befestigen Sie den Vogelkäfig Adapter (siehe Abbildung 2), Heizblock und Thermoelement (siehe Abbildung 3). </li><li> Vor dem Schließen der Vakuumkammer, den Abstand von der Flanschfläche zu der Spitze der Düse auf 22,5 cm betragen, dies wird 0,5 Zoll zwischen der Düse und dem Skimmer ermöglichen. </li><li> Wenn die Vakuumkammer geschlossen ist, testen Sie die Heizpatrone und Thermoelement-Anschlüssen sicherstellen, dass sie gut zu den Feed-through-Steckverbinder. </li><li> Sicherstellen, dass das Trägergas Einlaßventil geschlossen ist. </li><li> Schließen Sie das Entlüftungsventil (wenn es verwendet wurde). </li><li> Langsam beginnen Pumpen der Kammer mit den Vorvakuumpumpen (4 Ventile), und wenn der Druck in der Kammer &lt;1 Torr ist, beginnen die Turbomolekularpumpen (5 Pumpen). </li><li> Wenn der Druck in der Kammer &lt;10 -6 Torr ist, wenden die Spannungen an die Ionenoptikdes Flugzeit-Massenspektrometer, und der Mikrokanalplatte Detektor (die Spannung an der letzteren sollte allmählich ausgeschaltet werden) (siehe Abbildung 1 für verschiedene Spannungen). </li><li> Öffnen Sie die VUV Auslöser, um das Photonenstrahl in der Kammer zu ermöglichen. </li><li> Öffnen des Trägergases Einlaßventil und den Rückhalt Druckregler bis 460 (das ist ein Vakuumregler, Messung in einer negativen Skala von 0 bis -760 Torr, damit, wenn auf 460 eingestellt wird der Druck in der Leitung zu regeln 300 Torr) . </li><li> Unter diesen Bedingungen wird der Druck in der Quelle und Massenspektrometer Kammern sollte ~ 1 sein x 10 -6 Torr und ~ 1 × 10 -6 Torr sind. </li></ol> 2. Erwerb einer Massenspektrum <ol><li> Starten Sie den FAST-Karte (Modell-Nummer P7889, 100 ps / bin) Software auf dem Computer und lassen Sie es im Hintergrund laufen. </li><li> Öffnen Sie die Labview Datenerfassung Programm: &quot;General Interface.vi&quot; * (Abbildung 4) </li></ol><html> (* Diese Software und die anderen Labview-Codes wurden an der Beamline entwickelt und zur Verfügung Aktien ohne Kosten aus dem entsprechenden Autor) <ol start="3"><li> Mit dem ALS Registerkarte Steuerung in der Labview-Software, stellen Sie die Photonenenergie der gewünschten Wellenlänge. </li><li> Auf der Scaler Registerkarte legen Sie die Anzahl der Zeiteinheiten zusammen klassierte werden (in der Regel 32), der Bereich (Anzahl der Bins) und Sweeps (die Anzahl der Massenspektren aufgenommen auf der jeweils anderen, um die endgültige Massenspektrum bilden), dann Klicken Sie auf Übernehmen, so dass diese Werte gespeichert und verwendet werden. </li><li> Anschließend klicken Sie auf Abrufen von Daten, um die Datenerfassung zu beginnen. Wenn die Übernahme abgeschlossen ist, wird das Massenspektrum auf dem Bildschirm erscheinen. </li><li> Speichern Sie das Massenspektrum durch Klicken auf die Schaltfläche Speichern. (Der X-Achse des erhaltenen Spektrum entspricht der Ionen im Flugzeit-Einheiten 100 ps) </li></ol>tle &quot;&gt; 3. Erwerb einer Photoionisation Wirkungsgradkurve (PIE) <ol><li> Mit der ALS-Scan (Abbildung 5) in der Labview-Software, ist es möglich, Daten zu erfassen, während Tuning eines der Beamline Motoren. In diesem Fall wählen Sie den Motor &quot;Mono T3 Energie&quot; über verschiedene Photonenenergien (Der Undulator im Synchrotron wird automatisch auf die gewünschte Wellenlänge übereinstimmen) abzustimmen. Stellen Sie die Photonenenergie auf den gewünschten Wert (in eV). </li><li> Geben Sie die Start-und Stop Energien (in eV) sowie die Schrittweite. </li><li> Geben Sie nicht die Anzahl der Sweeps - dies wird automatisch durch den Wert, den Sie in Schritt 2,4 eingegebenen aktualisiert werden. </li><li> Klicken Sie auf Lesen Strom aus K486, um den Photostrom von der Photodiode gemessen lesen. </li><li> Weiter, klicken Sie auf Start, um den Scanvorgang zu starten. Sie werden aufgefordert, einen Dateinamen, wo die Daten am Ende des Laufs gespeichert werden wählen. </li><li> Die erste Spalte in der Datendatei conTain die Bin-Nummer (Bin #) und müssen auf Masse umgerechnet 13 werden. Typische Werte sind: Masse = 0,6 + 1xE-3 (Bin #) + 5XE-7 (Bin #) ^ 2 (Eine genaue Masse Kalibrierung kann mit Hilfe einer bekannten Mischung von Gasen oder sogar Raumluft dh meist O 2, N werden 2 und H 2 O-Gemisch und Montage ihrer Ankunft Zeit zu einem Polynom zweiter Ordnung) </li><li> Speichern Sie die Datei mit der ersten Spalte umgewandelt Masse. </li><li> Um einen PIE-Kurve zeichnen, ist eine einfache Möglichkeit, um eine zweite Labview Programm namens &quot;ALS Energie scan.vi&quot;, die entworfen, um die Scan-Daten zu analysieren und PIEs ist zu verwenden. </li></ol> 4. Plotten einer Photoionisation Wirkungsgradkurve (PIE) <ol><li> Wie oben erwähnt, die Analyse erfolgen kann mithilfe des &quot;ALS Energie scan.vi&quot; (siehe Abbildung 6), aber wir werden auch hier beschreiben die erforderlichen Schritte, um die Daten, ohne dass es zu analysieren. </li><li> Beim Start des Programms werden Sie aufgefordert, die Datei containin auszuwähleng. die Daten. Dies ist die Datei, die Sie in Schritt 3,7 gespeichert und enthalten Massen in der ersten Spalte und Ionenzählungen bei verschiedenen Photonenenergien in den nächsten Spalten. Beachte, dass die ersten und zweiten Reihen in der Datei die Photonenenergie und Photostrom der Daten in dieser Spalte bzw. anzuzeigen. </li><li> In der Oberseite befindet sich ein 2D-Plot der Daten; Bewegen der rote horizontale Marker wählt eine Massenspektren bei einer bestimmten Photonenenergie im unteren Display angezeigt. </li><li> Der nächste Schritt besteht darin, die Ionenzählungen einer spezifischen Masse bei jedem Photonenenergie integrieren und Subtrahieren des Hintergrundsignals. Im unteren Teil die beiden senkrechten roten Marker sollten rund um die Massenpeak eingestellt werden, um integriert werden, während die beiden blauen Markierungen um einen nahe gelegenen Region ohne Daten, die als Hintergrund-Wert dienen kann. Die Software präsentiert die integrierten Daten abzüglich Hintergrund in der Platte auf der rechten Seite. </li><li> Um eine echte PIE-Kurve darstellen muss man die Ionen zählt zu den unterschiedlichen Photonenfluss Korrektur einert bei jedem Schritt. Dies geschieht automatisch durch die Software durchgeführt. Wenn Sie diese Korrektur überspringen möchten, klicken Sie zum Ausschalten des aktuellen Korrektur-Taste auf der rechten Seite der oberen Platte. Wenn Sie diesen Schritt manuell zu wählen, die Quanteneffizienz der Photodiode pro Photon Energie ebenfalls berücksichtigt werden (erhalten von der Photodiode Hersteller und zur Verfügung über den entsprechenden Autor) hat, siehe Gleichung 1. Andernfalls wird das alles automatisch von der Software durchgeführt. </li></ol><img alt="Gleichung 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Klicken Sie auf Speichern Spektrum in der unteren rechten Ecke, um das korrigierte PIE-Kurve zu speichern. </li></ol>

<ol>
	<li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds.">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li><li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+(Guanine,+Cytosine,+Adenine,+and+Thymine).">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li><li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters.">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li><li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3.">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li><li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation.">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li><li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine.">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+pi-stacking,+H-bonding,+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases:+adenine-adenine,+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers.">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li><li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations.">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases:+Ionization+Energies,+Ionization-Induced+Structural+Changes,+and+Photoelectron+Spectra.">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li><li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics,+molecular+energetics,+and+kinetics+at+the+synchrotron.">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li><li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atomic and Molecular Beam Methods. 1, (1988).</li><li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atom, Molecule and Cluster Beams I. , (2000).</li><li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution.">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li><li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases.">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li></ol>

Die Monomere und Dimere in einem Überschall-Jet Expansion, die zur Entstehung eines Molekularstrahl erzeugt. Eine kleine Probe der DNA-Base wird in einem thermischen Verdampfungsquelle vorgelegt und auf ausreichenden Dampfdruck erzeugen. Argon Gas trägt die Dämpfe durch ein 100 um Öffnung und übergibt einen 2 mm Skimmer einen kalten Molekularstrahl 14 zu erzeugen. Alternativ kann ein effusive Strahlquelle verwendet werden, wobei die Probe in einem Ofen an der Repellerelektrode Platte (Ionenoptik) des Mas...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Name des Reagenz / Material</strong</td&gt;<td<strong&gt; Unternehmen</strong</td&gt;<td<strong&gt; Katalog-Nummer</strong</td&gt;<td<strong&gt; Kommentare</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracil</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-dimethyluracil</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

molecular beam mass spectrometry with tunable vacuum ultraviolet (vuv) synchrotron radiation

Tunable weicher Ionisation gekoppelt Massenspektroskopie ist eine leistungsfähige Methode, um isolierten Molekülen und Clustern und deren Spektroskopie und Dynamik 1-4 untersuchen. Grundlegende Untersuchungen der Photoionisation Prozesse von Biomolekülen liefern Informationen über die elektronische Struktur dieser Systeme. Weiterhin Bestimmungen Ionisierungsenergien und andere Eigenschaften der Biomoleküle in der Gasphase sind nicht trivial, und diese Experimente eine Plattform, um diese Daten zu erzeugen. Wir haben eine thermische Verdampfung Technik mit Überschallgeschwindigkeit Molekularstrahlen, die eine sanfte Weg, um diese Spezies in der Gasphase zu transportieren bietet gekoppelt entwickelt. Vernünftige Kombination von Quellgas und Temperatur ermöglicht Bildung von Dimeren und höheren Cluster der DNA-Basen. Der Schwerpunkt dieser Arbeit ist insbesondere über die Auswirkungen der nicht-kovalente Wechselwirkungen, dh, Wasserstoffbindung, Stapeln und elektrostatische Wechselwirkungen an den Ionisierungsenergien undProtonentransfer von einzelnen Biomolekülen, deren Komplexe und auf Mikro-Hydratation durch Wasser 1, 5-9. Wir haben experimentelle und theoretische Charakterisierung der Photoionisation Dynamik der Gasphase Uracil und 1,3-dimethyluracil Dimere mit Molekularstrahlen mit Synchrotronstrahlung an der Chemical Dynamics Beamline 10 an der Advanced Light Source befindet und die experimentelle Details gekoppelt durchgeführt werden visualisiert hier. Dies erlaubte uns, den Protonentransfer in 1,3-dimethyluracil Dimere beobachten, ein System mit pi Stapeln Geometrie und ohne Wasserstoffbrücken 1. Molekularstrahlen bieten eine sehr bequeme und effiziente Möglichkeit, um die Probe von Interesse von Umwelt-Störungen, die im Gegenzug ermöglicht eine genaue Vergleich mit Berechnungen der elektronischen Struktur 11, 12 zu isolieren. Durch die Abstimmung der Photonenenergie aus dem Synchrotron, ein Photoionisation Wirkungsgrad (PIE)-Kurve dargestellt werden können, die uns Aufschluss über die kationischeelektronischen Zuständen. Diese Werte können dann mit theoretischen Modellen und Berechnungen verglichen werden und im Gegenzug im Detail erklären, die elektronische Struktur und Dynamik der untersuchten Arten 1, 3.

Abbildung 7 zeigt eine typische Massenspektrum des Überschallexpansion von 1,3-dimethyluracil Dämpfen (A) und die PIE-Kurven der drei Hauptmerkmale (das Monomer bei m / z 140, protoniert Monomer bei m / z 141, und der 1 ,3-dimethyluracil Dimer bei m / z 280) wie von einem VUV-Scan zwischen 8 eV und 10 eV (B) extrahiert. Der graue Schatten ist die Standardabweichung von drei aufeinander folgenden Scans. <img alt="Abbildung 1" fo:content-...

Watch this Scientific Journal Video about Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation at JoVE.com

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Ein Molekularstrahl gekoppelt abstimmbaren Vakuum-Ultraviolett-Photoionisation Massenspektrometer an einem Synchrotron bietet ein geeignetes Werkzeug für die elektronische Struktur von isolierten Gasphase Molekülen und Clustern zu erkunden. Proton Transfer-Mechanismen in DNA-Base Dimere wurden mit dieser Technik aufgeklärt.

Molecular Beam Massenspektrometrie mit Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotronstrahlung

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

molecular-beam-mass-spectrometry-with-tunable-vacuum-ultraviolet-vuv

Research

JoVE Journal

Engineering

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

12.9K Aufrufe.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Ein Molekularstrahl gekoppelt abstimmbaren Vakuum-Ultraviolett-Photoionisation Massenspektrometer an einem Synchrotron bietet ein geeignetes Werkzeug für die elektronische Struktur von isolierten Gasphase Molekülen und Clustern zu erkunden. Proton Transfer-Mechanismen in DNA-Base Dimere wurden mit dieser Technik aufgeklärt.

Serie: Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Herstellung von Tor-abstimmbaren Graphene Geräte für Rastertunnelmikroskopie Studies mit Coulomb Verunreinigungen

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speziation und Bioverfügbarkeit Messungen der Umwelt Plutonium Mit Diffusion in dünnen Schichten

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Seedless Wachstum von Wismut Nanodraht-Array über Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

Mit Synchrotronstrahlung Mikrotomographie Mehrskalige Dreidimensionale Mikroelektronische Bauteile zur Untersuchung

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy of N-polar InAlN-barrier High-electron-mobility Transistors

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt interfaces required for high-quality high-electron-mobility transistors (HEMTs). A procedure is presented for the growth of N-polar InAlN HEMTs, including wafer preparation and growth of buffer layers, the InAlN barrier layer, AlN and GaN interlayers and the GaN channel. Critical issues at each step of the process are identified, such as avoiding Ga accumulation in the GaN buffer, the role of temperature on InAlN compositional homogeneity, and the use of Ga flux during the AlN interlayer and the interrupt prior to GaN channel growth. Compositionally homogeneous N-polar InAlN thin films are demonstrated with surface root-mean-squared roughness as low as 0.19 nm and InAlN-based HEMT structures are reported having mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec for devices with a sheet charge density of 1.7 x 1013 cm-2.

Molecular beam epitaxy is used to grow N-polar InAlN-barrier high-electron-mobility transistors (HEMTs). Control of the wafer preparation, layer growth conditions and epitaxial structure results in smooth, compositionally homogeneous InAlN layers and HEMTs with mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec.

Plasmagestützte Molecular Beam Epitaxy von N-polar InAlN-Barriere Hochelektronenmobilität Transistoren

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Herstellung und Charakterisierung des Vakuums hinterlegt organische Leuchtdioden

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Herstellung von Schottky-Dioden auf Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostruktur gewachsen durch Plasmaunterstützte Molekularstrahl-Epitaxie

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...