Unterstützung dieser Arbeit aus Office of Naval Research (N000141210603) und dem Army Research Office (W911NF1010381) wird dankbar anerkannt. Teilweise Unterstützung dieser Arbeit von der National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704 und CBET-0932573) wird auch anerkannt.

1. Experiment Ordnung <ol><li> Sammeln Probe. In dieser Arbeit werden die menschlichen Kopf Haarproben von einer 30 Jahre alten gesunden asiatischen Frauen gesammelt. </li><li> Aussetzung der Probe zwischen zwei Kupferelektroden, wie in Fig. 1A gezeigt. Gelten Silberpaste an der Probe-Elektrodenkontakt, um die thermischen und elektrischen Übergangswiderstände auf ein vernachlässigbares Niveau zu reduzieren. </li><li> Verwenden Sie ein Mikroskop, um die Vorabprüfung der Probe und stellen Sie sicher, dass die Silberpaste nicht die suspendierten Probe verunreinigen. </li><li> Seit Menschenkopf Haarproben sind nicht elektrisch leitend, Beschichtung der Außenseite der Probe mit einer sehr dünnen Schicht von Goldfilm (~ 40 nm), um sie elektrisch leitfähig. </li><li> Legen Sie die Probe in der Vakuumkammer und pumpen es auf 1-3 Torr. </li><li> Futtermittel eine Schritt-Gleichstrom durch die Probe, um eine elektrische Heizung und die induzierte Spannung-Zeit (V - T) einzuführen Profil wird unter Verwendung eines Oszilloskops aufgezeichnet. </li&gt; <li> Holen Sie sich die Probe aus der Kammer und überziehen es mit einer weiteren dünnen Schicht aus Goldfilm (~ 40 nm) und wiederholen Sie die Schritte 1.5 und 1.6. </li><li> Bereiten Sie eine neue Probe mit einer anderen Länge, und wiederholen Sie die Schritte 1,2-1,7. </li><li> Verwenden Rasterelektronenmikroskop (SEM), um die Länge und den Durchmesser der Proben (lang und kurz sind) zu charakterisieren. </li></ol> 2. Datenverarbeitung Normalisierung der experimentellen Temperaturanstieg ersten und leiten die theoretische Einbau daß durch Verwendung unterschiedlicher Testwerte der Temperaturleitfähigkeit der Probe. Dieses Verfahren ist in der Arbeit Guo 1 im Detail diskutiert. Subtrahiert dann die Wirkung der Strahlungsverluste und parasitäre Leitung auf Temperaturleitfähigkeit, und die Berechnung der Wärmeleitfähigkeit. Details sind unten angegeben. <ol><li> Bestimmen Sie die effektive Temperaturleitfähigkeit Ein Schema des TET Versuchsaufbau ist in Fig. 1A gezeigt. Bei der Messung füttern einen Schritt Stromdurch die Probe, um Joule-Wärme zu induzieren. Verwenden Sie ein Oszilloskop an die induzierte Spannung-Zeit (V - t) aufzeichnen Profil, das in Abbildung 1B dargestellt wird. Wie schnell / langsam die Temperatur erhöht wird durch zwei konkurrierende Prozesse bestimmt: zum einen die Joule-Heizung, und die andere die Wärmeleitung von der Probe auf den Elektroden. Eine höhere Temperaturleitfähigkeit der Probe wird auf eine schnellere Temperaturentwicklung führen, was bedeutet, eine kürzere Zeit, um den Gleichgewichtszustand zu erreichen. Deshalb kann die Übergangsspannung / Temperatur-Änderung verwendet werden, um die Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen. Bei der Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit der Probe wird keine wirkliche Temperaturanstieg erforderlich ist. In der Tat wird nur die normierte Temperaturanstieg auf der Grundlage des Spannungserhöhung verwendet werden. Die Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit und der Wärmeleitfähigkeit sind unten aufgeführt. <ol><li> Vereinfachen Sie die Wärmeübertragung zu eindimensional: Nehmen Sie den Wärmeübergang von der Probe in einer Dimension entlang der<html> axialer Richtung. Anmerkung: Die Länge des Drahtes ist wesentlich länger als sein Durchmesser ist. Weitere Details finden Sie auf Guo Arbeit 1 bezeichnet werden. <ol><li> Lösen für die normierte Temperaturanstieg (T *, die auch als räumliche Durchschnittstemperatur über die gesamte Probe bezeichnet) über die Probe für eine eindimensionale Wärmeübertragungsproblem unter Verwendung der folgenden Gleichung: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) α und L die Temperaturleitfähigkeit und die Länge der Probe. </li><li> Lösen Sie für die normierte Temperaturanstieg von der Spannungs Evolution (V Draht) vom Oszilloskop aufgezeichnet und Verhaltensdaten passend zu den Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen. Die Spannung über den Draht zu seiner Temperatur in Beziehung, wie: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 der Widerstand der Probe vor dem Erhitzen, I der Strom, der durch die Probe, und k die Wärmeleitfähigkeit. Q 0 die elektrische Heizleistung pro Volumeneinheit. Es ist klar, daß die gemessene Spannungsänderung ist inhärent im Zusammenhang mit der Temperaturänderung der Probe. Die normierte Temperaturanstieg T * exp basierend auf den experimentellen Daten berechnet werden als T * = exp (V Draht - V 0) / (V 1 - V 0), wobei V 0 und V 1 sind die ersten und letzten Spannungen über die Probe (wie in 1B dargestellt). Nach Erhalt T * exp, unterschiedliche Testwerte von α durch Anwendung der Gleichung 1 berechnet den theoretischen T * und passen die experimentellen Wiedernisse (T * exp). MATLAB wird verwendet für die Programmierung, die experimentellen und theoretischen Werten durch die Anwendung der kleinsten Quadrate Technik zu vergleichen, und nehmen Sie den Wert, den besten Sitz der T * exp wie die Temperaturleitfähigkeit der Probe. </li></ol></li></ol></li><li> Subtrahieren Sie die Wirkung der Strahlungsverluste und Gasleitung Während TET thermische Charakterisierung, könnte die Wirkung der Strahlungsverluste erheblich sein, wenn die Probe ein sehr großes Aspektverhältnis (L / D, D: Probendurchmesser), insbesondere für Proben mit geringer Wärmeleitfähigkeit. Auch wenn der Druck in der Vakuumkammer nicht sehr niedrig ist, die Wärmeübertragung zu der Luft wird die Messung in einem gewissen bestimmten Ausmaß beeinflussen. : Die Wärmeübertragungsrate der Strahlung von der Probenoberfläche kann ausgedrückt werden als <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> , (3) wheWieder ε ist das effektive Emissionsvermögen der Probe, A s die Fläche, T die Oberflächentemperatur, T 0 die Temperatur der Umgebung (Vakuumkammer), und θ = T -. T 0 In den meisten Fällen θ &lt;&lt; T 0 und dann: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) Durch die Umstellung der Oberflächenstrahlung und Gasleitung, um Körperkühlquelle, die Wärmeübergangsregierungs Gleichung für die Probe wird: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> (5) wobei h der Koeffizient der Gasleitung. In unserem physikalischen Modell, da die Elektroden viel größer als die Probe und eine ausgezeichnete Wärmeleitung, die Probentemperatur wird bei Raumtemperatur eine takent den Kontakt. Da θ (x, t) = T (x, t) - T 0 ist, ist die Randbedingung θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0 ist. Die Lösung der Gleichung 5: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) Hier f ist definiert als - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2/2 π k, die dimensions ist. Es ist eine Art von Biot-Zahl, deren Größe gibt die Menge des Wärmeverlustes von den Seiten der Probe. Integrieren dieser Gleichung in x-Richtung und die Durchschnittstemperatur erhalten werden kann: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) Also die normierte aveWut Temperatur: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) Nach sorgfältiger numerische und mathematische Studie mit α eff = α (1 - f), kann T * angenähert werden <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) Numerische Berechnungen durchgeführt, um die Genauigkeit der obigen Näherung studieren. Bitte beachten Sie, dass, wenn F kleiner als 0 ist (in 2 gezeigt), ist die maximale absolute Differenz in der gesamten Übergangszustand von weniger als 0,014. Endlich: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) Da das Experiment in der Vakuumkammer mit niedrigem Druck (1-3 mTorr) durchgeführt wird, ist das Gasleitungseffekt (h) vernachlässigbar<html> ble. So vereinfachen Gleichung 10 als: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) Diese Gleichung zeigt, dass der gemessene Temperaturleitfähigkeit mit der TET-Technik eine lineare Beziehung mit dem Effekt der Strahlungsverluste (4 εσT 0 3). Verwenden Sie solche theoretischen Hintergrund, um die Wirkung der Strahlungsverluste und Gasleitung zu subtrahieren. </li><li> Bestimmen realen Temperatur-und Wärmeleitfähigkeit Der ermittelte Temperaturleitfähigkeit (α) in Gleichung 11 hat immer noch die Wirkung der parasitären Leitungs wenn die untersuchte Probe wird mit einem dünnen Goldfilm überzogen. Der Wärmetransport Effekt durch die aufgetragene Schicht verursacht werden, können mit Hilfe des Wiedemann-Franz-Gesetz mit vernachlässigbaren Unsicherheit abgezogen werden. Die reale Temperaturleitfähigkeit (α) der Probe wird als 1 bestimmt: 0,1 in &quot;height =&quot; 47 &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif &quot;width =&quot; 134 &quot;/&gt; (12) &amp;rgr; c p volumenbezogene spezifische Wärme, die aus der Kalibrierung kontaktlosen photothermischen Verfahren oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt erhalten werden kann. L Lorenz, T und A die Lorenz-Zahl, Temperatur Probe und Querschnittsfläche, jeweils. Da <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> Es ist ersichtlich, daß α eff eine lineare Beziehung 1 / R, so dass in dem Experiment, das Beschichten einer Probe mit Goldfilm zweimal (die die Änderung von 1 / R verursacht) und Prüfung zweimal kann den Effekt der parasitären Leitung durch Beseitigung Kurvenanpassung. Für echte Wärmeleitfähigkeit k, kann es leicht mit k = &amp;rgr; c p ausgewertet werden45;. </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

Es gibt nichts zu offenbaren.

In dem Experiment Verfahren drei Schritte [Schritt 2), 3) und 5)] sind sehr kritisch für den Erfolg kennzeichnenden thermischen Eigenschaften genau. Für Schritt 2) und 3), braucht viel Aufmerksamkeit auf die Anwendung einer Silberpaste nur bei der Probe-Elektrodenkontakt bezahlt werden. Es ist sehr einfach, die suspendierten Probe mit Silberpaste zu verunreinigen, und die thermischen Eigenschaften steigen, wenn dies geschieht. So in Schritt 3), überprüfen Sie die Probe mit Mikroskop sorgfältig, wenn eine Verunreinigung-die Silberpaste aufgetragen oder mit der Bewährungsprobe-bemerkt wird erweitert, muss eine neue Probe für das Experiment vorbereitet werden. Wenn die Gleichung 10 zu Gleichung 11 vereinfacht, wird angenommen, dass das Experiment in einer Vakuumkammer mit niedrigem Druck (1-3 mTorr) durchgeführt, so dass die Gasleitungseffekt vernachlässigbar. Nachdem ich eine Reihe von Test bei verschiedenen Drücken, wird bestätigt, dass in Gleichung 10, die GasführungIonen-Koeffizienten h ist proportional zu dem Druck p als h = &amp;ggr; P. Der Koeffizient γ ist mit einem Parameter aufgerufen thermische Unterkunft Koeffizient, der die Energiekopplung / Austauschkoeffizienten reflektiert, wenn die Gasmoleküle treffen auf die Materialoberfläche bezogen. Γ wie folgt berechnet werden ξπ 2 Dρc P / (4 L 2), wo ξ ist die Steigung der das thermische Diffusionsvermögen gegen Druck. γ variiert von Probe zu Probe. Dieser Gasleitungsfaktor stark von der Materialoberflächenstruktur und der räumlichen Anordnung in der Kammer während der TET Charakterisierung berührt. Für Schritt 5), Durchführung des Experiments bei sehr niedrigem Druck (1-3 Torr) wird dafür sorgen, dass diese aufwendige Gasleitungseffekt ist vernachlässigbar. Oberflächenemissionsvermögen (ε), der mit dieser Technik gemessenen Proben können auch berechnet werden, with den angegebenen Wert der volumenbezogene spezifische Wärme (&amp;rgr; c p), die von der Kalibrierung erhalten werden können, kontaktlose Foto-Thermotechnik 13-15 oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt. Nach Abzug der Wirkung der parasitären Leitungs weist die in Fig. 6 gezeigt Wärmeleitzahl (α real + rad) den Effekt von Strahlungsverlusten, <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . Es ist einfach zu wissen, dass: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) Hier T 0 die Raumtemperatur, L der Durchmesser des getesteten Proben, und D der Durchmesser der Probe. Es gibt mehrere Einschränkungen der TET-Technik. Zuerst wird die charakteristische Zeit &amp;Dgr; t c für die thermal Transport in der Probe, die zu 0,2026 L 2 / α gleich 1 ist, ist viel größer als die Anstiegszeit (etwa 2 &amp;mgr; s) der Stromquelle sein. Andernfalls wird die Genauigkeit der Spannungsentwicklung erheblich beeinträchtigt werden. So ist es erforderlich, dass der Probenlänge L sollte nicht zu klein oder die Temperaturleitfähigkeit α sollte nicht zu groß sein. Zweitens wird die Temperatur der Probe von etwa 20-30 ° im Experiment steigen. Innerhalb dieses Bereiches sollte der Widerstand der Probe eine lineare Beziehung zu der Temperatur. Das heißt, da in dem Teil der theoretische Hintergrund ist es bekannt, dass die gemessene Spannungsänderung ist inhärent im Zusammenhang mit der Temperaturänderung der Probe. Wenn der Widerstand der Probe bedeutet eine lineare Beziehung zur Temperatur nicht, kann die Spannungsentwicklung nicht für die Temperaturentwicklung stehen. Drittens sollte die Spannung der Probe eine lineare Beziehung zu haben,der Gleichstrom während des Versuchs zugeführt. Dies bedeutet, bei einer bestimmten Temperatur wird der Widerstand nicht ändern, wenn der Gleichstrom ändert. Es ist bekannt, dass die Halbleiter nicht über diese Eigenschaft. Zusammenfassend ist die TET-Technik ein sehr effektiver und robuster Ansatz zur Messung der thermischen Eigenschaften der verschiedenen Arten von Materialien. Aus dem gleichen Material, einfach testen zwei Proben mit unterschiedlicher Länge jeweils doppelt, alle wichtigen thermischen Eigenschaften der Materialien, wie beispielsweise Temperaturleitfähigkeit, Wärmeleitfähigkeit und Oberflächen-Emissionsvermögen (wenn &amp;rgr; c p ist gegeben), charakterisiert werden.

Die TET-1-Technik ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen, einschließlich leitend, halbleitend oder nichtleitend eindimensionale Strukturen zu messen. In der Vergangenheit wurde der einzelne Draht 3ω Verfahren 2-4 und die mikrogefertigte Vorrichtung Methode 5-9 wurden entwickelt, um die thermischen Eigenschaften von eindimensionalen Strukturen im Mikro / Nanomaßstab zu messen. Um die Messung Umfang von Materialien (leitenden und nichtleitenden) erweitern und verbessern die Genauigkeit und Stabilität hat die vorübergehende elektrothermischen (TET)-Technik zur Charakterisierung von thermophysikalischen Eigenschaften von Mikro / Nanodrähte entwickelt. Diese Technik hat sich erfolgreich für die thermische Charakterisierung von freistehenden Mikrometer dicken Poly (3-hexylthiophen) 10 Filme verwendet wurde, Anatas TiO 2-Nanofasern 11, einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren ein, Mikro / submicroscale Poly dünne FilmeAcrylnitril-Drähte 12 und Proteinfasern. Nach Beseitigung der Wirkung der parasitären Leitungs (wenn die Probe mit einer Schicht aus Gold beschichtet, um sie elektronisch leitend zu machen) und Strahlungsverlusten kann der reale Temperaturleitfähigkeit erhalten werden. Dann kann der eigentliche thermische Leitfähigkeit mit einem gegebenen Wert der volumenbezogene spezifische Wärme (&amp;rgr; c p), der von der Kalibrierung kontaktlosen photothermischen Verfahren oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt erhalten werden können, berechnet werden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

Die TET (transiente elektrothermischen)-Technik ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen, einschließlich leitend, halbleitend oder nichtleitend eindimensionale Strukturen zu messen. Diese Technik erweitert die Mess Umfang von Materialien (leitenden und nicht leitenden) und verbessert die Genauigkeit und Stabilität. Wenn die Probe (insbesondere Biomaterialien wie menschliche Kopf Haare, Spinnenseide und Seide der Seidenraupe) nicht leitfähig ist, wird es mit einer Goldschicht elektronisch leitfähig zu machen, beschichtet werden. Der Effekt der parasitären Leitung und Strahlungsverluste am Temperaturleitfähigkeit kann bei der Datenverarbeitung subtrahiert werden. Dann kann der eigentliche thermische Leitfähigkeit mit dem gegebenen Wert des volumenbezogene spezifische Wärme (&amp;rgr; c p), der von der Kalibrierung kontaktlosen photothermischen Verfahren oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt erhalten werden können, berechnet werden. In dieser Arbeit sind die Verwendung menschlicher Kopf Haarprobend, um zu zeigen, wie man das Experiment, verarbeiten die experimentellen Daten und subtrahieren die Wirkung der parasitären Leitungs-und Strahlungsverluste.

Montage der experimentellen Daten für die menschliche Kopfhaar Probe 1 (Länge 0.788 mm, mit Goldfolie nur einmal beschichtet) ist in Abbildung 3 dargestellt. Die Temperaturleitfähigkeit ist mit 1,67 x 10 -7 m 2 / sec, die die Wirkung der Strahlungsverluste und parasitäre Leitungs umfasst bestimmt. Abbildung 4 ist eine typische REM-Bild des menschlichen Kopfhaares. Die kurzen und langen Proben mit Gold-Film zweimal beschichtet und getestet zweimal, jeweils auf Grundlage der Gleichung 12 kann der Effekt der parasitären Leitungs leicht durch Kurvenanpassung subtrahiert, wie in Fig. 5 gezeigt werden. Der Punkt, wo die Ausgleichskurve schneidet die α eff-Achse ist der Wert von α eff wenn der Widerstand unendlich, was bedeutet, die Wirkung der parasitären Leitungs in Gleichung 12 gleich 0 ist. Zwei menschliche Kopfhaarproben mit unterschiedlichen Längen gemessen werden, um zwei schneidet erhalten. Details zu den experimental Bedingungen und Messergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Durch die Kombination dieser beiden Punkte wird die Beziehung zwischen α eff und L 2 / D enthüllt werden kann. Aus den gemessenen Paare (α 1, L 1 2 / D 1) und (α 2, L 2 2 / D 2), lineare Extrapolation (wie in Fig. 6 gezeigt) ist an dem Punkt L = 0 durchgeführt (dh kein Wirkung der Strahlungsverluste) und Temperaturleitfähigkeit an diesem Punkt beträgt 1,42 x 10 -7 m 2 / s [= α 1 - (α 1 - α 2) * 1 L 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Dieser Wert gibt die Wärme diffusivity der Probe ohne die Wirkung der Strahlungsverluste und parasitäre Leitung. Für menschliche Kopfhaar wird die Dichte durch Gewichtung mehrere Haarsträhnen und Mess ihr Volumen ist, und bei 1100 kg / m 3 gemessen. Die spezifische Wärme wird mit DSC (Differential Scanning Calorimetry) gemessen und ist bei 1.602 kJ / kg K gemessen also der eigentliche Wärmeleitfähigkeit beträgt 0,25 W / m K. Einzelheiten der experimentellen Parameter und Ergebnisse für den menschlichen Kopf Haarprobe 1 und 2 sind in Tabelle 1 gezeigt. <img alt="Figur 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> Fig. 1 ist. A) schematische Darstellung des TET Versuchsaufbau und B) eine typische V-T-Profil. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> lecken Sie hier, um eine größere Ansicht. <img alt="Figur 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> 2. Der Unterschied zwischen T * und seine Näherung mit Gleichung 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Ansicht</a> . <img alt="Fig. 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> 3. Der Vergleich zwischen den experimentellen Daten und theoretischen Montageergebnis für die normierte Temperaturanstieg über der Zeit (Menschenkopf Haarprobe 1).&gt; Klicken Sie hier für eine größere Ansicht. <img alt="Fig. 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> 4. Eine typische REM-Bild des menschlichen Kopfhaares. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Ansicht</a> . <img alt="Figur 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> 5. Die passenden Ergebnisse für die Temperaturleitfähigkeit Veränderung gegenüber 1 / R für den menschlichen Kopf Haarprobe 1 und 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Ansicht</a> . <p class="jove_content" fo:keep-together.wiDünn page = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Fig. 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> 6. Die Armatur Ergebnis für die reale Temperaturleitfähigkeit des menschlichen Kopfes Haarproben. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">Klicken Sie hier für eine größere Ansicht</a> . <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> Menschliche Kopfhaarproben </td><td style="width:111px;"> Probe 1 (Kurz) </td><td style="width:115px;"> Probe 2 (Lang) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Länge (mm) </td><td> 0,788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Durchmesser (mm) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77,8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> real + α-Strahlung (x 10 -7 m 2 / s) </td><td> 1,48 </td><td style="width:115px;"> 1,62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α real (x 10 -7 m 2 / s) </td><td colspan="2"> 1,42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) </td><td colspan="2"> 1,76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> Echt Wärmeleitfähigkeit (W / m K) </td><td colspan="2"> 0,25 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1: Details der experimentellen Parameter und Ergebnisse für die menschliche Kopfhaar.

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Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

Die TET (transiente elektrothermischen)-Technik ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen zu messen.

Thermische Charakterisierung von Transport-in-One-dimensional Solide Materialien

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

characterization-thermal-transport-one-dimensional-solid

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16.7K Aufrufe.  Iowa State University.  Die TET (transiente elektrothermischen)-Technik ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen zu messen. 

Serie: Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Solid-State-Graft Copolymer Elektrolyte für Lithium-Batterie-Anwendungen

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Forschung

Ingenieurwesen

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

Hochauflösende Thermal Micro-Bildgebung Europiumchelatlösung Lumineszente Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Eine neuartige Methode für<em&gt; In Situ</em&gt; Elektromechanische Charakterisierung von nanoskaligen Proben

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Elektrisches Feld Kontrolle der elektronischen Zustände in WS2 Nanosysteme durch Elektrolyt Anspritzung

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Ultraschall Ermüdungsprüfung im Zug-Druck-Modus

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...