1. Versammlung der Sapphire Handy <ol><li> Legen Sie eine Größe 116 und 210 Stützring Größe O-Ring auf den Kolben. Stellen Sie sicher, dass der O-Ring-Werkstoff mit Chemikalien während des Experiments vor der Montage verwendet werden, kompatibel ist. <ol><li> Einige Träger Ringe haben eine flache und eine gekrümmte Kante. Wenn dies der Fall ist, setzen Sie den flachen Rand nach unten und die gebogene Kante gegen den O-Ring. </li></ol></li><li> Gewindestange in den Boden des Kolbens mit einer Stange mit einer Gewindespitze (3). </li><li> Wickeln des Stabs mit einer Schicht aus Labortuch (oder anderen nicht scheuernden Labortücher) Kratzen beim Einführen des Kolbens in die Zelle zu verhindern. </li><li> Führen Sie den Kolben in der Zelle. Dieser Schritt kann schwierig, so Kraft eingesetzt werden muss. Es ist jedoch wichtig zu gewährleisten, dass nur der O-Ring in Kontakt mit der Zellwand. </li><li> Legen Sie eine Größe Stützring 8210 und 210 Größe O-Ring auf der oberen und unteren Endkappe (Abbildung 4). Hinweis: ter Kappe am unteren Ende ist der Wasserseite mit der Montage angebracht. Achten Sie darauf, dass beim Einlegen der Endkappen, kommt nur der O-Ring in Kontakt mit der Zellwand. </li><li> Richten Endkappen und legen Sie zwei Schrauben durch die Montagehalterung und durch die Aluminium-Abstandhalter. </li><li> Locker an Nüssen. </li><li> Legen Sie die übrigen zwei Schrauben durch Aluminium-Abstandhaltern und Endkappe Löcher. </li><li> Locker an Nüssen. </li><li> Alle Schrauben auf 8-10 ft / lbs Drehmoment. </li><li> Halterung zusammengebauten Zelle an der Halterung auf sich drehenden Welle durch Schraubbolzen durch den Boden des Saphirzelle und dann durch die Drehwelle. Sicherheitshinweise: <ol><li> Halterung montiert Zelle, so dass die Öffnung des Ventils an der oberen Endkappe (für die Probenzugabe) abgewandt ist der Anwender einen katastrophalen Fehler auftreten. </li><li> Setzen Sie die Spitze des Nadelventil speziell auf vom Benutzer Gesicht fern. </li></ol></li><li> Bringen Sie alle Hochdruck-Armaturen, Schläuche und das Thermoelement nach oben undKappe am unteren Ende. Bringen Hochdruckschlauch, ein Druckbegrenzungsventil auf der Druckseite des Saphirzelle enthalten. Liegt das Überdruckventil aus dem Benutzer-und Elektrogeräte (Druckentlastung wird in der Freisetzung von Wasser führen). </li></ol> 2. Sicherer Umgang mit der Sapphire Handy Hinweis:. Den Saphir Zelle mit bloßen Händen anfassen kann der Transfer von Öl aus der Haut in der Mikro-Risse oder Kratzer Stellen Sie den Saphirzelle auf der Laborbank ungeschützt.. Die harte Oberfläche wird wahrscheinlich kratzen die Zelle, oder es besteht die Gefahr der Zellroll. Überprüfen Sie immer die Zelle auf Risse oder Fehler vor Gebrauch. Legen Sie das Luftbad in der unteren Position beim Betrieb der Zelle unter Druck. Airbath Das dient zwei Zweck: (1) zur Steuerung der Temperatur, wenn notwendig, und (2), um eine Barriere zwischen dem Individuum und dem unter Druck stehenden Inhalt bereitzustellender Zelle im Falle eines katastrophalen Versagens. <ol><li> Druck-Test der Sapphire Zelle alle 12 Druckzyklen. Ein Druckzyklus ist die Erhöhung der Überdruck und Druckentlastung. Wenn nicht häufig verwendet, druck testen Sie die Zelle alle vier Monate. Komplette Druckprüfung mit der Bedienseite voll Wasser. Sicherheitshinweis: Druckprüfung muss mit einem inkompressiblen Fluid (. ZB Wasser) sollte das Gerät nicht unter Druck abgeschlossen werden. <ol><li> Bringen Sie Wasser gefüllten Hochdruckspritzenpumpe in die Probeneinlass-Anschluss (oben in der Zelle) und füllen Sie die Zelle vollständig. </li><li> Schließen Sie die Probeneinlassventil. </li><li> Führen Sie die Spritzenpumpe so, dass ein paar Tropfen Wasser lassen die Hochdruckschläuche. Dies ist, um sicherzustellen, keine Luft in der Leitung vor der Verbindung. </li><li> Befestigen des Schlauchs an dem Saphirzelle passend an der Unterseite des Saphirzelle. </li><li> Füllen Sie den Boden mit Wasser Zelle to Druck und Druck, um einen möglichen Druckabfall erkennen, zu überwachen. </li><li> Nach und nach erhöhen Druck 0,1 MPa über die Einstellung der Druckentlastungsventil. Aufnahme von Wasser, das von dem Druckentlastungsventil in einem kleinen Behälter freigesetzt wird. </li><li> Reduzieren Sie den Druck auf Normal. </li><li> Setzen Sie die Druckentlastungsventil und Hochdruck-Spritzenpumpen. </li></ol></li></ol> 3. Betrieb des Saphirzellenvorrichtung <ol><li> Füllen Sie den Hochdruckspritzenpumpe etwa halb voll mit Wasser. Die Wassermenge, die benötigt werden, werden durch die Drücke, bei denen das Experiment ausgeführt wird, festgelegt. Hinweis: Nicht vollständig die Hochdruckspritzenpumpe zu füllen, so dass das System drucklos, wenn erforderlich. </li><li> Führen Sie den Hochdruckspritzenpumpe so, dass ein paar Tropfen Wasser verlassen die Schläuche. Dies ist, um sicherzustellen, keine Luft in der Leitung vor der Verbindung. </li><li> Befestigen Sie den Schlauch an den Saphirzelle Montage. </li><li> Öffnendas Gaseinlaßventil. </li><li> Füllen Sie die Zelle mit Wasser, bis der Kolben auf einem Niveau, dass Flüssigkeitshöhe kann mit der Kathetometer gemessen werden. Hinweis: Wenn der Gaseinlassventil nicht geöffnet wird das System unter Druck zu werden. </li><li> Schließen Sie das Gaseinlassventil. </li><li> Bringen Sie eine luftdichte Spritze an den Probeneinlass-Anschluss (offen) und evakuieren die Zelle durch Zurückziehen 10 ml. </li><li> Schließen Sie die Probeneinlassventil. </li><li> Mit leichtem Druck auf die luftdichte Spritze, während langsam das Öffnen der Probeneinlassventil </li><li> Injizieren eines Volumens der Probe erneut mit einer luftdichten Spritze in den Probeneinlass angebracht. Hinweis: Je nach Größe der Spritze, muss das Saphirzelle auf der Drehwelle invertiert die Airbath nicht vollständig über der Zelle erhöht werden. </li><li> Schließen Sie das Ventil. </li><li> Massen die Spritze vor und nach Zugabe der Probe. Messung der Menge der Probe durch Erfassung der Masse von der Spritze vor und nach der Zugabe. Es gibt einen kleinen Fehler verbundeed mit dieser Methode aufgrund einer unbekannten Menge der Probe in den Schläuchen und Armaturen links. </li><li> Eingestellt Luftbad bei der gewünschten Temperatur. </li><li> Lassen Probe zu kommen, um vor der Einnahme erste Höhenmessung mit dem Kathetometer Gleichgewicht. Damit eine Stabilisierung erreicht wurde Wiederholungsmessungen erreicht, bis keine Änderung mindestens 3x beobachtet. Die Zeit, um das Gleichgewicht zu erreichen ist stark abhängig von dem System und kann von Minuten bis zu Stunden liegen. Schließe eine vorläufige Studie, in der das System über einen längeren Zeitraum (24 Stunden) beobachtet, um sicherzustellen Gleichgewicht erreicht worden ist. </li><li> Prime die Linie mit CO 2. In CO 2 durch Ausführen des ersten Hochdruckspritzenpumpe, um die Luft aus der Leitung werfen (nicht das Einlassventil angeschlossen ist). </li><li> Befestigen Sie das Rohr auf die Gaseinlassventil. </li><li> Öffnen des Gaseinlassventils mit dem Saphirzelle. Messung der Menge von CO 2 zu dem System gegeben durch Aufzeichnen des Volumens des Hochdruckspritzenpumpe vor und<html> ach CO 2-Zugabe. </li><li> Überprüfen Sie, dass die Durchflussmenge auf der Wasserhochdruckspritzenpumpe ist null (nach Gleichgewicht erreicht ist), um sicherzustellen, dass keine Leckagen. </li><li> Bringen Druck auf den gewünschten Wert durch Einstellen der Druckflüssigkeit (Wasser) mit dem Hochdruckspritzenpumpe. </li></ol> 4. Reinigung der Sapphire Handy Nach dem Abschluss des Experiments Reinigen des Saphirzelle. Reinigen Sie die Zelle, die durch wiederholtes Waschen mit Lösungsmitteln. Demontieren Sie Zelle (siehe Protokoll Nr. 5) zu reinigen, wenn nötig. <ol><li> Injizieren ca. 10 ml Lösungsmittel in dem die Probe löslich ist. </li><li> Schütteln der Zelle auf der Drehwelle, um die Wände und den Kolben zu reinigen. </li><li> Kehren Sie die Saphir-Zelle und öffnen Sie die Beispieleinlassventil, um den Inhalt der Zelle zu leeren. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang mit Aceton als Lösungsmittel. </li><li> Trocken Zelle: Öffnen Sie alle Ventile und erhitzen das Airbath. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Demontage des Sapphire Handy <ol><li> Entfernen Sie die Schläuche von den Armaturen. Hinweis: Das Wasser wird von dem Boden des Saphirzelle ablaufen. Entfernen des Kolbens aus der Saphirzelle ist schwierig, wenn es auf halber Höhe der Zelle, sobald das System demontiert. </li><li> Lauft zurück das Wasser in den Hochdruckspritzenpumpe. <ol><li> Schließen Sie die Probeneinlassventil und Druck der Zelle mit CO 2. </li><li> Refill Hochdruckspritzenpumpe (&lt;5 ml / min). </li><li> Nachfüllen nicht den Hochdruckspritzenpumpe, wenn die Zelle nicht unter Druck steht. Öffnen Sie das Gaseinlassventil in die Haube zu entlüften: Wenn die Zelle noch nach dem Laufen das Wasser zurück in die Hochdruckpumpe unter Druck. </li><li> Entfernen des Schlauchs Zuführen des Wassers aus dem Saphirzelle. </li></ol></li><li> Lösen Sie die Muttern und die Abstandsbolzen. </li><li> Nehmen Sie die Schrauben. Sicherzustellen, daß kein Metall in Kontakt mit der Zelle. <ol><li> Wenn die Schrauben nicht leicht wieder heraus, tippen Sie auf die Schrauben. </li><li> Take die Endkappen auf Anhieb ohne Berührung der Zelle. </li></ol></li><li> Entfernen Sie den Kolben mit der Gewindestange in ein Handtuch gewickelt. </li></ol>

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A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

Die Autoren haben keine finanziellen Interessen oder konkurrierende Interessenkonflikte.

Das Saphirzelle Gerät ist ein einzigartiges Werkzeug zur Messung von Phasenverhalten ohne Probenahme und damit Gleichgewicht nicht gestört wird. Um genaue reproduzierbare Daten zu gewährleisten, gibt es kritische Schritte in der Protokoll (Protokoll Nr. 4 mit dem Titel &quot;Der Betrieb des Sapphire Handy Apparatus&quot;), die befolgt werden müssen. Für jedes System, in dem die Phasenzusammensetzung gemessen wird, ist es kritisch, um ein Gleichgewicht vor der Messung zu erreichen. Das Saphirzelle auf einer rotieren...

Wenn Reaktionen ist mit einer hydrophilen Katalysators und eines hydrophoben Substrats durchgeführt, um ein hydrophobes Produkt zu bilden, ist es durchaus üblich, gemischte Lösungsmittel, um ein homogenes Reaktionssystem zu schaffen einzusetzen. So werden beispielsweise THF-Wasser-und Acetonitril-Wasser-Mischlösungsmittel üblicherweise Fahrzeuge für diesen homogenen Reaktionsprozesse. Idealerweise wäre es vorteilhaft, ein Verfahren, in dem die Reaktion unter homogenen Bedingungen, gefolgt von einer induzierten Phasentrennung, die wässrigen und organischen Lösungsmittelkomponenten zu trennen geführt entwickeln. Die hydrophile Katalysator dann in der wässrigen Phase und der hydrophoben Produkt in der organischen Phase befinden. Der gesamte Prozess würde eine einfache Trennung / Isolation von Produkt-und ein Mittel, um den Katalysator zu recyceln können. Organische Lösungsmittel Wässrige Tunable (OATS) eine Fahrzeug, diese Strategie zu erreichen. Der erste Schritt bei der Entwicklung OATS war der Verlauf der Phase des organisch-wässrigen Lösung als fu verstehennktion von organischen / Wasser-Anteil, CO 2-Druck und Temperatur. Die Effizienz der Phasentrennung durch Zugabe von CO 2 (dh die Quer Löslichkeit in jeder Phase) ist es wichtig, zu quantifizieren. In der Tat von einem Prozess Sicht kann Quer Löslichkeit direkt an Produkt-und Katalysatorverluste in den unerwünschten jeweiligen Phasen zu übersetzen. Daher wissen Phasenzusammensetzung als Funktion des Drucks ist die wichtigsten Informationen für &quot;real-world&quot;-Anwendungen. Probenahmemethoden sind verfügbar; 5-7 jedoch direkte Probenahme von Hochdrucksystemen kann das Gleichgewicht des Systems zu ändern und zu Phasenseparation oder blinkt infolge von abrupten Änderungen im Druck oder der Temperatur in der Probenleitung. Daher war eine Methode, die nicht stört das System und ermöglicht die schnelle Erfassung und reproduzierbare Daten zu bevorzugen. Die Hochdruck-Saphirzelle Gerät ist in der Tat ein vielseitiges Werkzeug zum Phasenverhalten ohne Probenahme messen. Usingen ein Kathetometer können sehr genaue Volumenmessungen aufgezeichnet werden. Diese experimentellen Volumenmessungen werden dann mit der Peng-Robinson kubischen Zustandsgleichung (Änderungen Stryjek und Vera) verwendet werden und geändert Huron-Vidal Mischungsregeln auf Volume-Erweiterung und Phasenzusammensetzungen als Funktion von Temperatur und Druck 8-10 effektiv zu berechnen. Diese Technik wurde speziell entwickelt, um Phasengleichgewichte Dampf-Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systeme messen. Es sollte hervorgehoben werden, dass die Saphir-Zelle ist nicht geeignet für Systeme, die Feststoffe beinhalten studieren. Die mit der Hochdruck-Saphirzelle geführt die Wahl der Versuchsbedingungen für OATS vermittelte Reaktionen, Trennungen und Katalysator-Recycling gewonnenen Daten. Ferner das Saphirzelle wurde (1) Maßnahme Lösungsmittel Erweiterungs (oder Quellen) als eine Funktion der CO 2-Druck mit organischen Lösungsmitteln und ionischen Flüssigkeiten, (2) zu bestimmen Katalysator Partitionierung in Mehrphasensystemen in Abhängigkeit von Druck, LösungsSystem und Temperatur und (3) zu verstehen Phasenverhalten unter Druck durchgeführt, komplexe Reaktionssysteme. Hier berichten wir über (1) die Beschreibung der Hochdruck-Saphirzelle Gerät, (2) die möglichen Beschränkungen und Sicherheitsmaßnahmen, (3) seine Betriebsprotokoll, und (4) spezifische Nachweis der wesentlichen Ergebnisse. Die Hochdruck-Saphirzelle oben diskutiert wurde nach Maß (Abbildung 1). Die Gleichgewichtszelle besteht aus einem Hohlzylinder Saphir (50,8 mm AD x 25,4 ± 0,0001 mm ID x 203,2 mm L). Die Zelle ist in zwei Kammern durch einen Kolben getrennt sind. Die untere Zelle enthält Wasser als Druckflüssigkeit (blau gefärbt zu Demonstrationszwecken) verwendet wird und die obere Zelle die Gleichgewichtskomponenten (Abbildung 2) enthält. Die Luft-Bad wurde aus Plexiglas speziell konstruiert, um spezifische Einstellung und Kapuze-Größe passen. Die Zelle wird in einem temperaturgesteuerten Airbath, die mit einer digitalen Temperatursteuerung beibehalten platziertler. Die Temperatur des Airbath wird mit Thermoelementen (Typ K) und Positionsanzeigen überwacht. Es gibt ein zusätzliches Thermoelement (Typ K) innerhalb des Saphirzelle, die auch mit einer digitalen Anzeige überwacht wird. Die Drucke wurden mit einem Druckwandler und Digitalanzeige gemessen. Für den Betrieb wurden zwei Hochdruck-, 500 ml, Spritzenpumpen der Lage ist, Druck von bis zu 10 MPa erforderlich. Die erste Hochdruckspritzenpumpe enthält Wasser, das verwendet wird, um das System unter Druck. Die zweite Hochdruckpumpe wurde verwendet, um CO 2 (oder einem anderen Gas) in das System einzuführen. Der Gaseinlass ist an der Oberseite des Saphirzelle. Der Druck wird mit dem Hochdruckspritzenpumpe gesteuert wird, um Gleichgewichtsdruck auf beiden Seiten des Kolbens zu erreichen. Die Zelle wird auf einer rotierenden Welle montiert ist, und das Mischen wird durch manuelles Drehen des gesamten Zelle erreicht. Flüssigkeits-und Dampfmengen werden durch Messen der Höhe des Meniskus mit einer micromete berechnetr Kathetometer. Verschiebungen von weniger als 50 mm, ist die Genauigkeit von 0,01 mm, bei größeren Verschiebungen, die 0,1 mm.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

Die Hochdruck-Saphirzelle Apparatur wurde visuell die Zusammensetzung der Mehrphasensysteme zu bestimmen, ohne die Entnahme von Proben aufgebaut. Insbesondere das Saphirzelle ermöglicht die visuelle Datenerfassung von mehreren Beladungen, um einen Satz von Materialbilanzen zu lösen, um genau zu bestimmen, Phasenzusammensetzung. Ternäre Phasendiagramme können dann eingerichtet, den Anteil jeder Komponente in jeder Phase auf einen bestimmten Zustand zu bestimmen. Im Prinzip kann jede ternäre System untersucht werden, obwohl ternäre Systeme (Gas-Flüssigkeit-Flüssigkeit), sind die spezifischen Beispiele hierin diskutiert. Zum Beispiel wurde das ternäre THF-Wasser-CO 2-System bei 25 und 40 ° C untersucht und beschrieben. Von zentraler Bedeutung ist, diese Technik nicht erfordern Probenahme. Umgehung der möglichen Störung des Gleichgewichtssystems auf Probenahme, inhärenten Messfehler und technische Schwierigkeiten physikalisch Abtasten unter Druck ist ein bedeutender Vorteil dieser Technik. Perhaps wichtig ist, ermöglicht das Saphirzelle auch die direkte visuelle Beobachtung des Phasenverhaltens. In der Tat, da der CO 2-Druck erhöht wird, wird die homogene THF-Wasser-Lösung-Phase spaltet bei etwa 2 MPa. Mit dieser Technik war es möglich, leicht und eindeutig feststellen zu den Trübungspunkt zu bestimmen und die Zusammensetzung des neu gebildeten Phasen in Abhängigkeit vom Druck. Die mit dem Saphir-Zelle-Technik gewonnenen Daten können für viele Anwendungen genutzt werden. In unserem Fall haben wir gemessen, Schwellung und Zusammensetzung für abstimmbare Lösungsmittel, wie Gas-erweitert Flüssigkeiten, gasgefüllten ionischen Flüssigkeiten und organischen Wässrige Tunable Systems (OATS) 1-4. Für die aktuelle System-, Hafer-, der Hochdruck-Saphirzelle aktiviert die Untersuchung (1) Phasenverhalten als Funktion von Druck und Temperatur, (2) Zusammensetzung der einzelnen Phase (Gas-Flüssigkeit-Flüssigkeit) als Funktion von Druck und Temperatur und (3) Katalysator Partitionierung in den beiden flüssigen Phasen als eine Funktion der Drucksicher und Komposition. Schließlich wird das Saphirzelle ist ein besonders wirksames Instrument, um genaue und reproduzierbare Messungen in einer zeitgemäßen Weise zu sammeln.

Die schematische Darstellung des Hochdruck-Saphirzelle ist in Fig. 2 gezeigt, zusammen mit einem Bild der Zelle. Die Probe wird in der oberen Zelle und in der unteren Zelle ist Wasser mit blauen Farbstoff zu Demonstrationszwecken. Die flüssigen Komponenten werden mittels einer Spritze und Ventil zugeführt wird, während die CO 2 (Gas-Komponente) durch eine Hochdruckspritzenpumpe gepumpt. Der Druck kann durch den Kolben gesteuert werden (es wird auch über Hochdruckspritzenpumpe in unserer E...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Die Hochdruck-Saphirzelle Gerät ist ein einzigartiges Werkzeug, um unter einem weiten Druckbereich zu studieren, ohne Probenahme, Phasenverhalten. Mit einem Kathetometer können sehr genaue Volumenmessungen aufgezeichnet werden, um Flüssigkeitsausdehnung und Phasenzusammensetzung zu messen. Somit ermöglicht dieses Syntheseverfahren die Untersuchung (1) Phasengleichgewichte von Mehrkomponenten-Gemischen und (2) das Verteilungsverhalten des Katalysators oder Modellverbindungen in Abhängigkeit vom Druck.

Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Bio-/ Wasser-Systeme

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

SCIENTISTS IN ACTION

13.3K Aufrufe.  Georgia Institute of Technology.  Die Hochdruck-Saphirzelle Gerät ist ein einzigartiges Werkzeug, um unter einem weiten Druckbereich zu studieren, ohne Probenahme, Phasenverhalten. Mit einem Kathetometer können sehr genaue Volumenmessungen aufgezeichnet werden, um Flüssigkeitsausdehnung und Phasenzusammensetzung zu messen. Somit ermöglicht dieses Syntheseverfahren die Untersuchung (1) Phasengleichgewichte von Mehrkomponenten-Gemischen und (2) das Verteilungsverhalten des Katalysators oder Modellverbi...

Serie: High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Bestimmung der Gas-Phase Aciditäten von Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Forschung

Chemie

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

Synthesemethoden für Asymmetric Ferrocen abgeleitete Bio-Konjugat-Systemen über Festphasen-Resin-basierte Methodik

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

Die Auflösung dynamische Kernpolarisation Besetzung für Echtzeit-enzymatische Reaktionsgeschwindigkeit Messungen von NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Eine einfache Methode zur Glucosinolate Extraktion und Analyse mit Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Messungen von Langstrecken elektronische Korrelationen während Femtosekunden Beugungsexperimente auf Nanokristallen Buckminsterfulleren durchgeführt

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Eine bequeme Methode für die Extraktion und Analyse mit Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie Katecholamin Neurotransmitter und deren Metabolite

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

Entwicklung und Validierung von Chrom-Getters für Festoxid-Brennstoffzellen-Leistungssysteme

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

Feste Phase 11C-Methylierung, Reinigung und Formulierung für die Herstellung von PET Tracern

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...