Die Universität von Nevada, Las Vegas (UNLV) High Pressure Science and Engineering Center wird von Department of Energy-National Nuclear Security Administration (NNSA) Cooperative Agreement DE-NA0001982 unterstützt. Diese Arbeit wurde in der High Pressure Collaborative Zugang Teams (HPCAT) (Sector 16), und an den GeoSoilEnviroCARS durchgeführt (GSECARS) (Sektor 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT Operationen werden von DOE-NNSA unter Auszeichnung unterstützt DE-NA0001974 und DOE-BES unter Auszeichnung DE-FG02-99ER45775, mit teilweiser Besetzung Finanzierung durch NSF. GeoSoilEnviroCARS wird von der National Science Foundation-Earth Sciences (EAR-0622171) und Department of Energy (DOE)-Geowissenschaften (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. APS wird von DOE-BES unterstützt, unter Vertrag DE-AC02-06CH11357. Wir danken GSECARS und COMPRES für die Nutzung der Gas-Ladesystem.

1. Diamantstempelzelle und Dichtung Vorbereitung <ol><li> Wählen Sie ein Paar Diamant-Ambosse mit konischer Ausführung 12 und passende culet Größe. Die konische Amboss Design ist für den weiten Winkelbereich x-ray Fenstern bietet es gewählt, so dass eine relativ hohe Auflösung x-ray Mikrodiffraktion Daten zu sammeln. Der untere Endbereich (flach oder abgeschrägten Spitze eines Diamantstempelzelle) entsprechend der maximalen Soll-Druck ausgewählt. Der Durchmesser des flachen Teils der unteren Endbereich im Bereich von etwa 1 bis 0,07 mm für Ziel Drücken von 10 bis mehr als 200 GPa. </li><li> Positionieren Sie ein Diamant-Amboss in der passenden konischen Gehäuse einer Wolframcarbid Sitz und Platz die beiden in einer Montagevorrichtung. Stellen Sie sicher, dass der Boden des Kegels Diamantstempelzelle fest sitzt in der Wolframcarbid Sitz durch Drehen der Spindel mit einer Pinzette. </li><li> Bewerben Last (wenige kg) auf dem Diamant. Darf kein Spalt zwischen dem Diamant und dem Sitz bleiben. Tragen Sie eine kleine Menge Kleber an den Amboss äußeren UmfangsENCE. </li><li> Cure für 1 Stunde bei 120 ° C. Wiederholen Sie den Vorgang für die zweite Diamant und Sitzplatz. </li><li> Legen Sie die zwei Sitze mit aufgeklebten Diamanten in den beiden Teilen eines Diamantstempelzelle. Bringen Sie die Diamanten Tipps (culet) in unmittelbarer Nähe (etwa 30 um Abstand). </li><li> Mit einem Stereomikroskop und Inspektion der Ambosse seitwärts, richten Sie die flache Spitzen des Diamanten Ambosse (culets) seitlich über die DAC seitlichen Stellschrauben (Abbildung 1a). </li><li> Sanft, bringen die Diamantspitzen in Kontakt. Verwenden Sie die Interferenzstreifen (Abbildung 1b), sichtbar in axialer stereoskopische Ansicht, um die Ambosse relative Neigung zu überwachen. </li><li> Rock the top Amboss mit den DAC oberen Schrauben. Fransen immer breiter und &quot;Bewegung aus dem culet&quot; (Abbildung 1c) zeigen, dass die Diamanten relative Neigung abnimmt. In axialer Ansicht, passen Sie die horizontale Ausrichtung (1d) mit den DAC seitlichen Stellschrauben. Ausgerichtet Diamanten zeigen keine interference Fransen und überlappenden Kanten (Abbildung 1e). Reinigen Sie die Diamanten gründlich mit Aceton. </li><li> Positionieren Sie eine kleine Metallfolie als Dichtung zwischen den Spitzen zweier Diamanten ausgerichtet und befestigen Sie die Folie mit dem DAC Körper mit wachsartigen Material. Empfohlene Dichtungsmaterialien sind hohe Streckgrenze Metalle wie Rhenium, Edelstahl oder Wolfram. Typische Folie beträgt etwa 5 mm x 5 mm im Quadrat mit einer Dicke von 0,15-0,25 mm. Die Dichtung sollte haben feine Textur und frei von Rissen. </li><li> Während der Überwachung der Gesamtdicke des DAC mit einem Mikrometer, schalten die DAC Schrauben gleichmäßig und in kleinen Schritten Herstellen einer Vertiefung mit einer Dicke, die mit dem unteren Endbereich Größe im Bereich von etwa 80-20 um (2a) ändert. </li><li> Ein Loch in der Mitte der Vertiefung mit einem Durchmesser zwischen 1/2 und 1/3 der Größe culet Verwendung eines Laser-Bohrsystem (2b) oder eine Erodiermaschine 13. Die Dichtung-Loch solltezentriert in der Vertiefung und sich senkrecht dazu. </li><li> Sorgfältig reinigen Sie die Dichtung mit einer Nadel und Ultraschallbad für ca. 5 min in Ethanol. </li><li> Reinigen Sie die diamantenen Spitzen vorsichtig mit Schleifpapier und dann Aceton getaucht Tücher. Positionieren Sie die Dichtung fest, mit wachsartigen Material, auf einen Amboss Spitze. </li></ol> 2. Sample and Gas Loading <ol><li> Der Rubin Fluoreszenz Spektralverschiebung 14, 15, 16 und das Gold Kompressibilität 17 werden als sekundäre Manometer verwendet. Mit einer feinen Spitze Wolframnadel, handpick ein oder zwei Rubinkugeln (~ 10 &amp;mgr; m im Durchmesser) und legen Sie sie auf den Wänden der Dichtung-Loch, wiederholen Sie den Vorgang für eine kleine Menge von feinen Goldstaub (Abbildung 2c). Die Druck-Standards auf die Dichtung positioniert sollten nicht in Berührung kommen mit der Probe, um unerwünschte Reaktionen und parasitäre Streuung zu vermeiden. Führen Sie alle Probe Ladevorgänge ohne die Hilfe von Bindemitteln, kleineKörner schwach haften an der Nadel, der Dichtung oder der Diamant durch elektrostatische Kräfte. </li><li> Mit einer elektronischen Waage, wiegen die reinen Reagenzien mischen entsprechenden Proportionen mit einem Mörser. </li><li> Legen Sie eine kleine Menge der Mischung zwischen den Spitzen zweier Diamanten ausgerichtet von einem zweiten DAC. Drücken Sie die Probe drückte die Zelle mit der Hand. Das Pulver wird in einer Folie etwa 10 um dick verdichtet werden. Aufgrund der geringen Größe der Probe, wenn das Ausgangsmaterial ein Pulver-Mischung, wie im Fall von Fe 4 O 5, ist es schwierig, genaue Proportionen geladen ist, ist es daher wichtig, dass die Ausgangsmaterialien Pulver sehr fein sind (unter 1 um) und sehr gut gemischt. </li><li> Vorsichtig mit der feinen Spitze Wolframnadel, brechen Sie die Folie aus verdichtetem Pulver in Stücke schneiden. Wählen Sie eine Flocke etwa 40 um groß. Anmerkung: Die Größe der geladenen Probe sollte kleiner sein als die Größe der Probenkammer an der Solldruck. Der Probenraum schrumpft nach den Arschembly Design und Materialien, und die Kompressibilität der Materialien Befüllen der Probenkammer, was sehr hoch ist für die Ne und He Medien, die wir verwenden. Ein Probenraum ab 40 um dick und 120 um großen Druck mit Ne geladen (siehe unten) schrumpft auf etwa 15 um Dicke und 70 Mikrometer Durchmesser bei 20 GPa. </li><li> Übertragen der Flocken in der Mitte des Diamanten culet im ersten DAC. Montieren Sie die beiden Teile des DAC (Abbildung 2c). </li><li> Neben der Absorption der jeweiligen Laserwellenlänge verwendet, die Probe Heizleistung hängt entscheidend von der Probenvorbereitung. Insbesondere ist es wichtig, eine Probe mit gleichmäßiger Dicke, die auch von Diamanten und Dichtung zu isolieren laden. Es ist entscheidend, um sicherzustellen, dass die Probe nicht zu den wärmeleitenden Diamanten, die die Wärme abführen würde halten. Wenige Körner des losen Pulvers, dass fast unweigerlich um die Flocken gepresst sind in der Regel ausreichend, um die Probe hebened von der Ambosse. Das Druckübertragungsmedium wird dann eine thermische Isolierschicht. </li><li> Füllen Sie den Probenraum mit einem Druckübertragungsmediums. Empfohlene Medien umfassen Vordrucktemperatur (1,7 kbar) Ne oder He als diese beiden inerten Medien quasi-hydrostatischen Bedingungen bieten zu sehr hohem Druck in der zusätzlich zur Wärmedämmung. Führen Sie die Gasbeladung mit den COMPRES / GSECARS Gas-Ladesystem, an anderer Stelle ausführlich beschrieben 18. </li></ol> 3. Laser Heizungs-und Hochtemperatur-Röntgenbeugung Erhitzen einer Probe in einem DAC wird durch Anlegen Infrarot-Laser auf die Probe durch Diamant Ambosse erreicht. Die Proben werden bei hohen Temperaturen durch Absorption der Laserstrahlung erhitzt. Für indirekte Lasererwärmung: Proben, die nicht absorbieren die 1.063 nm Strahlung kann mit absorbierenden und chemisch inerten Material (Pt Schwarzpulver Beispiel) gemischt werden. Da Diamant ist eine überlegene thermische Leiter, eine bevorzugte Praxisist Wärmedämmschichten (Beispiel: NaCl, MgO oder Al 2 O 3) zu verwenden, um die Probe aus der Amboßfläche trennen. Aufnahme und Dämmstoffe werden, verursachen jedoch zusätzliche parasitäre Streuung und könnte mit der Probe reagieren. Die Online-Laser Heizungsanlagen in den experimentellen Stationen 16IDB von HPCAT und 13IDD von GSECARS 9, 10, 11 des APS eingebaut sind, um Heiz-und Röntgenbeugung von Proben in der DAC geladen durchzuführen. Typische Energien des Röntgenstrahls etwa 30 keV und die Größe im Brennpunkt etwa 5x5 um FWHM. Infrarot-Laser (YLF, Wellenlänge = 1.063 nm) für Erhitzen von Proben in der DAC verwendet. Eine schnelle x-ray Bereich Detektor wie MarCCD und XRD 1621 xN ESPE genutzt wird. <ol><li> Sichern Sie den DAC in der wassergekühlten Kupfer Halter. Verwenden Sie das Offline-System (a ferngesteuert motorisierten Tisch und ein Mikroskop), um die raue Probe Lagekoordinaten bestimmen. Der Röntgenstrahl unddie Laserstrahlen zu der Probe Position auf der Rotationsachse der Probentisch vorgerichtet. </li><li> Montieren Sie die Halterung auf der Bühne Probe (Abbildung 3), beenden und schließen Sie die Versuchsstation nach den Laborverfahren (diese werden in den obligatorischen Schulungen erforderlich, um Experimente im Labor durchführen angegeben). </li><li> Remote Betreiben der Laser-Erhitzen und Röntgenbeugung Systeme aus dem Inneren des Experimental Station, mit Computern und Monitoren ausgestattet. Position der Probe auf der Drehachse der Probe Bühne mit x-ray absorption Profile der Probe mit einem x-ray Photodiode gemessen. </li><li> Bewegen der stromaufwärts und stromabwärts Lasererwärmung optischen Komponenten in der x-ray Strahlengang. </li><li> Fokus der Optik für klare Probe gesichtet und Heizung einstellen Spiegeln das Kippen von Diamant Ambosse kompensieren. </li><li> Schalten Sie den Laser und erhöhen Sie langsam die Laserleistung in die Probe ein. </li><li> Wenn die Probe beginnt gniedrig (Abbildung 4a), sammeln die Wärmestrahlung Spektrum mit einem bildgebenden Spektrographen. </li><li> Verwenden Sie die verfügbaren Software, um die beobachteten Spektrum der Strahlung Plank Funktion vorausgesetzt, schwarzen Körper Verhalten, um die Temperatur der Probe 19, 20 bestimmen passen. Einstellen der Laserleistung auf den beiden Seiten der Probe liefern, zusammen oder getrennt, um die Zieltemperatur zu erreichen, wie auf beiden Seiten der Probe gemessen. </li><li> Während Erhitzen der Probe, sammeln Beugungsmuster, das Verschwinden des Ausgangsmaterials charakteristischen Peaks (in der Regel glatt Debye Ringe) und dem Erscheinen der neuen Phase Peaks (in der Regel fleckige Muster) zu überwachen. Die Heizzeit hängt von der Temperatur und der Kinetik der jeweiligen Synthese durchgeführt. Bei der Synthese von Fe 4 O 5 kurz beschrieben, ist die Synthese schneller als dieses Erfassungssystem (Sekunden). </li><li> Bewegen der Probe in der Ebene senkrecht zu dem Röntgenstrahlin Schritten von wenigen Mikrometern, Erwärmen der Probe möglichst gleichmäßig. Schalten der Laser und bewegen die optischen Komponenten aus dem Röntgenstrahl Pfad. </li></ol> 4. X-ray Diffraction Data Collection nach Synthese Wenn das synthetisierte Phase nach Temperaturlöschung stabil ist, kann Beugung Daten nach dem Erhitzen gesammelt werden. Die Röntgenbeugung Daten in Transmissionsgeometrie gesammelt (durch den Ambossen). Noch Beugungsmuster und Rotation Beugungsmuster (ω-scan) gesammelt werden. Letztere als einzige Drehung Bilder (wide scan) erhoben werden, setzt der feinen Schritt Scan Bilder (ein Grad oder weniger), oder große Schritt Scans Bilder (5-10 °). Die Datenerhebung Strategie entsprechend der verfügbaren Strahlzeit, Belichtungszeit und Detektor ausgelesen Geschwindigkeit angepasst. Bei sehr schnellen Detektoren können feine Step-Scan-Daten an jedem Punkt des 2D-Gitter in weniger als einer Stunde gesammelt werden. Dies ermöglicht eine vollständige und objektive sampling des reziproken Raums in der gesamten Probe. <ol><li> Sammeln eines Satzes von noch Beugungsbilder in einem 2D-Gitter Verteilung Abdecken der Probe mit Schrittweite ähnlich dem Röntgenstrahl Größe, etwa 5 um. In Fig. 4b das Raster von 8 × 8 = 64 Bilder in einer 40 um entnommene Probe gezeigt. Typische Belichtungszeit im Bereich zwischen 3-20 Sekunden, abhängig von der Röntgenstrahlfluss und der Probe Streuvermögen. </li><li> Überprüfen Sie die Beugungsbilder, wählen Sie eine Reihe von Standorten am besten für Einkristall (oder Multi-Korn) und Pulverdiffraktionsanalyse geeignet. Beugung Bilder zeigen einige Flecken sind wahrscheinlich durch eine oder wenige Kristalle, die gute Einkristall Beugungsmuster liefern könnte generiert. Die entsprechenden Abtastorten, wie Ay, z (mit y und z die horizontalen und vertikalen Koordinaten in der Ebene senkrecht zum Strahl), sind geeignet Einkristall oder multigrain Analyse definiert. Patterns zeigt glatt oder, häufiger, &quot;fleckig&quot; Debye Ringe, als Ort von, z definiert ist, eignen sich für Pulverdiffraktionsanalyse. </li><li> Mit der Probe Bühne Übersetzung Motoren, zum ersten Ay, z Position zu verschieben. Sammle Weitwinkelröntgendiffraktion Bild und eine Reihe von feinen Schritt ω-scan Beugungsbilder (mit Omega Schrittweite von 1 Grad oder weniger). Verwenden Sie diese Muster für Einkristall-oder Mehrkornbrot Datenanalyse. </li><li> Wiederholen Sie für jede ausgewählte Ay, z Lage. </li><li> Mit der Probe Bühne Übersetzung Motoren zu bewegen By, z Standorten. Sammle breiten Schritt ω-scan Beugungsbilder, dh 7 Bilder mit 10 ° Schrittweite für 70 ° die vollständige Öffnung. Sammle Rotation Bilder für Pulverdiffraktionsanalyse für die niedrigen Getreidepreise Statistiken typischen LH-DAC Proben kompensieren. </li></ol>

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Die Autoren erklären, keinen Interessenkonflikt.

Jeder Schritt des beschriebenen Protokoll mit großer Sorgfalt durchgeführt werden muss, um Risiken der experimentellen Fehler über katastrophale zerbrechen vermeiden der Ambosse, Dichtung Instabilität und Druckverlust, die Unfähigkeit zu erreichen Zieltemperatur Probe Kontaminationen, schwere nicht-hydrostaticity usw. Die größte Herausforderung der hohen PT Synthese ist die Interpretation der Röntgenbeugung Daten, ein Problem zu umfangreich, um sie hier zusammengefasst werde...

Der Druck kann grundlegend verändern die Eigenschaften und Bindung der Materie. Die Erde Topographie, Komposition, Dynamik, Magnetismus und sogar die Zusammensetzung der Atmosphäre sind zutiefst um Vorgänge im Inneren des Planeten, die unter extrem hohem Druck und Temperatur ist gebunden. Prozesse der tiefen Erde gehören Erdbeben, Vulkanismus, thermische und chemische Konvektion und Differenzierung. Hoher Druck und Temperatur werden verwendet, um superharten Materialien wie Diamant und kubisches Bornitrid synthetisieren. Hohe PT Synthese mit in situ Röntgenbeugung kombiniert ermöglicht es den Forschern, um die Kristallstrukturen der neuen Materialien oder Hochdruck-Polymorphe extreme technologische Bedeutung identifizieren. Das Wissen von Hochdruck-Strukturen und Eigenschaften ermöglicht Interpretation der Struktur und Prozesse der Planeten Interieur, Modellierung der Entwicklung von Materialien unter extremen Bedingungen, Synthese und Entwicklung neuer Materialien und achievement einer breiteren grundlegendes Verständnis der Materialien &#39;Verhalten. Die Erforschung der Hochdruckphasen ist technisch anspruchsvoll aufgrund der doppelten Herausforderungen der steuerbaren Erzeugen extreme Umgebungsbedingungen und Sondieren kleinen Proben innerhalb sperrigen Umwelt Zellen. Eine Vielzahl von Materialien und Techniken verwendet werden, um die Synthese unter extremen Bedingungen 2, 3 durchzuführen. Der am besten geeignete Ausrüstung für die jeweilige Experiment hängt vom Material untersucht, das Ziel PT, und die Sondierung Techniken. Unter Hochdruck-Geräte, hat die LH-DAC kleinste Stichprobengröße, aber ist jedoch in der Lage ist das Erreichen der höchsten statischen PT (über 5 mbar und 6.000 K) und ermöglicht die höchste Auflösung x-ray Strukturanalyse. Die unten beschriebenen Protokoll zur Entdeckung von Fe 4 O 5 1 und ist auf einen breiten Bereich von Materialien und Synthesebedingungen. Die LH-DAC ist am besten für Materialien effizient absorbieren geeignetdie Laser-Wellenlänge von ~ 1 um an Hochdruck Synchrotronstrahlführungen (z. B. 16-IDB und 13-IDD-Stationen an der Advanced Photon Source, Argonne National Lab), zur Synthese Drücke bis 5 mbar und bei Temperaturen von mehr als etwa 1.500 K. Ziemlich komplexen Strukturen und mehrphasige Proben können mit den x-ray Mikrodiffraktion Strategien präsentiert hier charakterisiert werden. Andere Techniken, wie ganze DAC Heizung 4 und lokalen Widerstandsheizelement geeignet sind für niedrigere Temperaturen Synthese. CO 2 5 Lasererwärmung, mit einer Wellenlänge von etwa 10 um, ist für die Erwärmung der Materialien transparent für die Infrarot-YLF-Laser, aber Absorbieren des CO 2 Strahlung. Andere Geräte, wie z. B. Multi-Amboss-, Kolben-Zylinder-und Paris-Edinburgh Pressen, bieten größere Probenvolumina erforderlich Neutronenbeugungsexperimente, zum Beispiel. In der LH-DAC, erfunden im Jahre 1967 6, 7, 8, ist Hochdruck generated an einer kleinen Probe zwischen den Spitzen der beiden gegenüberliegenden Diamant Ambosse platziert. Bei den Laser Heizungsanlagen an Synchrotron experimentellen Stationen 9, 10, 11 installiert sind, werden Laserstrahlen auf einer Probe von beiden Seiten durch die Diamant-Ambosse geliefert, während ein brillanter Röntgenstrahls auf der beheizten Fleck fokussiert wird. Beispiele Absorbieren des Laserlichts erhitzt, während Röntgenbeugung wird verwendet, um den Fortschritt der Synthese zu überwachen. Die thermische Strahlung von dem Laser erwärmten Probe emittiert ist temperaturabhängig. Thermal Emissionsspektren von beiden Seiten der Probe gesammelt werden verwendet, um die Temperatur der Probe durch Einsetzen der Spektren der Strahlung Plank Funktion vorausgesetzt, schwarzen Körper Verhalten 8 berechnen. Die Kristallstruktur Analyse von Produkten der Synthese in einem LH-DAC erfolgt mit dem brillanten Synchrotron-Röntgen-Strahl, hohe Präzision Motortische und die schnellen Röntgenstrahldetektoren an dedizierten Synchrotron Versuchsstation durchgeführts. Wir sammeln Röntgenbeugung Daten in einem 2D-Gitter und die Anpassung der Datenerhebung Strategie nach der Korngröße. Dieser Ansatz ermöglicht: i) die Probe abzubilden Zusammensetzung, ii) erhalten robuste Datenanalyse eines komplexen Mehrphasen-Probe durch die Kombination von Einkristall-, Pulver-und Multi-Korn Beugung Techniken.

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	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Hochdruck-Verbindungen und Modifikationen für eine Vielzahl von Anwendungen wie z. B. bestimmen, Strukturen und Prozesse der tiefen planetarischen Interieur, Design Materialien mit neuartigen Eigenschaften untersucht werden, verstehen das mechanische Verhalten von Materialien mit sehr hoher Beanspruchung wie bei Explosionen oder Stöße. Synthese und Strukturanalyse von Materialien bei extremen Bedingungen von Druck und Temperatur bringt bemerkenswerte technische Herausforderungen. In der Laser-Diamantstempelzelle (LH-DAC), sehr hoher Druck zwischen den Spitzen der beiden gegenüberliegenden Diamant Ambosse gegeneinander gezwungen erzeugt wird; fokussierten Infrarot-Laserstrahlen, durch den Diamanten glänzten, ermöglichen sehr hohe Temperaturen an Proben absorbieren erreichen die Laserstrahlung. Wenn der LH-DAC in einem Synchrotron Beamline, die extrem brillante Röntgenstrahlung bietet installiert ist, kann die Struktur von Materialien unter extremen Bedingungen in situ untersucht werden. LH-DAC Proben, wenn auch sehr klein ist, kann zeigen, halloHinzu kommen rd variable Korngröße, Phase und chemische Zusammensetzung. Um die hohe Auflösung Strukturanalyse und die umfassendste Charakterisierung einer Probe zu erhalten, sammeln wir Beugung Daten in 2D Gitter und kombinieren Pulver, Einkristall und Mehrkorn Beugung Techniken. Repräsentative Ergebnisse bei der Synthese eines neuen Eisenoxid, Fe 4 O 5 1 erhaltenen angezeigt.

Wir zeigen repräsentative Mikrodiffraktion Daten von dem Hochdruck-und Temperatur-Synthese von Fe 4 O 5 aus einem Gemisch von Hämatit und Eisen nach der Reaktion erhalten: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Gleichung 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> Abbildung 5 zeigt Beugungsmuster von B-Standorten. Obwohl sie ein paar Mikrometer gesammelt wurden abgesehen, sind die Muster deutlich unterschiedlich...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Der Laser Diamantstempelzelle mit Synchrotronstrahlung Mikro-Beugung Techniken kombiniert ermöglicht es den Forschern, um die Natur und die Eigenschaften neuer Phasen der Materie unter extremen Druck und Temperatur (PT) Bedingungen zu erforschen. Heterogene Proben charakterisiert werden kann<em&gt; In situ</em&gt; Unter hohem Druck durch 2D-Mapping und kombinierte Pulver, Einkristall-und Mehrkornbrot Beugung Ansätze.

Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.1K Aufrufe.  University of Nevada, Las Vegas. Der Laser Diamantstempelzelle mit Synchrotronstrahlung Mikro-Beugung Techniken kombiniert ermöglicht es den Forschern, um die Natur und die Eigenschaften neuer Phasen der Materie unter extremen Druck und Temperatur (PT) Bedingungen zu erforschen. Heterogene Proben charakterisiert werden kann In situ Unter hohem Druck durch 2D-Mapping und kombinierte Pulver, Einkristall-und Mehrkornbrot Beugung Ansätze.

Serie: Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angle-Photoemissionsspektroskopie Bei extrem niedrigen Temperaturen

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Forschung

Ingenieurwesen

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Synthese und Betrieb von Leuchtstofflampen-core Mikrokavitäten für Refraktometrische Sensing

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance bei Giga-Pascal Drücke: ein neues Instrument zur Sondierung elektronischen und chemischen Eigenschaften von kondensierter Materie unter extremen Bedingungen

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Resonanz-Raman-Spektroskopie von Extreme Nanodrähte und andere 1D-Systeme

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Kolloidales Synthese von Nanopatch Antennen für Anwendungen in Plasmonics und Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Eine einfache Dewar / Kryostat für Thermisch Äquilibrieren Proben, die bei bekannten Temperaturen für eine genaue Cryogenic Lumineszenzmessungen

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Messung der Dichte von wässrigen Gläsern bei kryogenen Temperaturen

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Verarbeitung von Bulk nanokristallinen Metallen bei der US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...