Finanzielle Unterstützung wurde von der Heimatschutzministerium für Wissenschaft und Technologie Direktion zur Verfügung gestellt.

1. Instrumenten-Aufbereitung <ol><li> Stellen Sie sicher, das Instrument, Backofen, und der Detektor bei RT. Ausschalten Gasströmung zum Einlass und Detektor. </li><li> Entfernen Sie die TDS von der GC. Wenden Sie sich im Handbuch des Herstellers für die gerätespezifische Verfahren. </li><li> Entfernen Sie die TDS-Adapter aus der GUS Einlass und entfernen Sie den Liner aus den GUS-Staaten. </li><li> Untersuchen Sie den GUS-Einlass für Partikel und Ablagerungen während der Liner entfernt wird. Reinigen Sie alle sichtbaren Schmutz mit Druckluft oder vorzugsweise Stickstoff. </li><li> Setzen Sie eine neue Graphithülse zu einer neuen CIS-Liner mit dem Werkzeughersteller bereitgestellt und Anweisungen für die Zwinge-Einsatz-verbindlich. </li><li> Legen Sie die Einlage mit dem angebrachten Graphithülse in die GUS-Staaten. Ersetzen Sie die TDS-Adapter und wieder montieren TDS. </li><li> Nehmen Sie eine neue Spalte aus der Verpackung und entfernen Sie die Silikon-Schutz von den Enden der Spalte. </li><li> Setzen Sie eine Mutter und Aderendhülse auf jedes Ende der Spalte. Verwenden Sie ein ECD-Detektor Mutter und ferrulE für ein Ende der Säule und einer GUS-Zwinge für das andere Ende der Säule. </li><li> Verwendung einer Keramiksäule Schneidwerkzeug zu entfernen etwa 10 cm von jedem Ende der Säule. Sicherstellen, dass die Schrauben und Hülsen auf der Säule verbleiben aber weit weg vom Ende der Säule, um ein Verstopfen und Ablagerungen zu vermeiden. </li><li> Sichern Sie die Spalte in den Ofen mit den Gerätehersteller-Richtlinien. Legen Sie die Spalte in den Einlass. Das andere Ende der Säule mit dem Detektor-Port. Die Einstecktiefe ist spezifisch für Instrument, Einlass und Detektor Hersteller. Siehe die Bedienungsanleitung und Spezifikationen für die genaue Spalte Einschubtiefe. HINWEIS: Ein Pre-Bake kann für die Spalte, bevor Sie das gegenüberliegende Ende der Spalte, die den Detektor Ports benötigt werden. Konsultieren Sie die Spalten-und Gerätehersteller Dokumentation zu bestimmen, ob ein Pre-Bake erforderlich. </li><li> Vorsichtig von Hand ziehen Sie die Muttern und Ferrulen auf ihren jeweiligen Ports für den Einlass und Detektor. Mit einem Schraubenschlüssel festziehen with etwa eine Vierteldrehung Dreh die Muttern und Aderendhülsen. Zu viel Gewalt oder Überdrehen werden die Hülsen zu Leckagen oder die Spalte zu brechen und verstopfen beschädigen. </li><li> Backen Sie die TDS, Einlass-, Spalten-und Detektor. Eine typische Ausheizen aus der Einstellung der Temperatur für alle Zonen auf knapp unter der maximalen Betriebstemperatur (typischerweise 300 ° C) Trägergas strömt, während mindestens 2 Stunden. </li><li> Coole alle Zonen und ziehen Sie sämtliche Schrauben und Hülsen zu leckagefreien Betrieb zu gewährleisten. Heizung und Kühlung im backen aus bewirkt, dass die Muttern und Hülsen zu lockern, die Lecks vorstellen können. </li><li> Laden oder neu zu laden, das Instrument Verfahren mit Hilfe der Software-Schnittstelle. Überprüfen Sie die korrekte Temperatur-und Durchflussraten wurden erreicht. Besetzung ist bereit für die Analyse. </li></ol> 2. Vorbereitung der Standards <ol><li> 1.000 ng entfernen ul -1 3,4-DNT, 10.000 ng ul -1 TNT, und 10.000 ng ul -1 RDX ausdie Kühl-oder Gefrierschrank und lassen die drei Stammlösungen auf RT zu erreichen. </li><li> Pipettieren von 100 ul ul Lager 1000 ng -1 3,4-DNT und fügen Sie 900 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. </li><li> Je 100 ul der 100 ng -1 ul 3,4-DNT-Lösung von Schritt 2.2 und fügen Sie 900 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. </li><li> Dispense 150 ul der 10 ng -1 ul 3,4-DNT-Lösung von Step 2.3 und 4850 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. Dies ist der interne Standard für die direkte Flüssigkeitsabscheidung. </li><li> Pipettieren von 100 ul ul Lager 10.000 ng -1 TNT-Lösung, 100 ul ul Lager 10.000 ng -1 RDX-Lösung und 800 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. </li><li> Verteilen von 100 &amp;mgr; l der 1000 ng &amp;mgr; l -1 TNT und RDX-Lösung in Schritt 2,5 und 900 &amp;mgr; l Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. </li><li> Pipettieren von 100 uldie 100 ng ul -1 TNT und RDX-Lösung von Step 2.6 und 900 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. </li><li> Verteilen von 100 &amp;mgr; l der 10 ng &amp;mgr; l -1 TNT und RDX-Lösung aus Schritt 2.7 und 900 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. Dies schafft die 1,0 TNT/1.0 RDX ng ul -1 Standardlösung zur direkten Flüssigkeitsabscheidung auf Probenröhrchen. </li><li> Dispense 60 ul der 10 ng -1 ul Lösung in Schritt 2.7 und 940 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. Dies schafft die 0,6 TNT/0.6 RDX ng ul -1 Standardlösung zur direkten Flüssigkeitsabscheidung auf Probenröhrchen. </li><li> Verzichten 40 ul der 10 ul ng -1 Lösung in Schritt 2,7 und 960 &amp;mgr; l Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. Dies schafft die 0,4 TNT/0.4 RDX ng ul -1 Standardlösung zur direkten Flüssigkeitsabscheidung auf Probenröhrchen. </li><li> Dispense 20 ul der 10ng -1 ul Lösung in Schritt 2.7 und 980 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. Dies schafft die 0,2 TNT/0.2 RDX ng ul -1 Standardlösung zur direkten Flüssigkeitsabscheidung auf Probenröhrchen. </li><li> Verteilen von 100 &amp;mgr; l der 1,0 ng &amp;mgr; l -1 in Stufe 2.8 und 900 ul Acetonitril in eine Braunprobenfläschchen. Dies schafft die 0,1 TNT/0.1 RDX ng ul -1 Standardlösung zur direkten Flüssigkeitsabscheidung auf Probenröhrchen. </li></ol> 3. Probenentnahme <ol><li> Schließen Sie ein Sorbens gefüllten thermische Desorption Probenröhrchen zu einer Probe Pumpe oder ähnliches Gerät mit einem kleinen Stück eines flexiblen Silikonschlauch. Ein roter Pfeil wird auf die Probenröhrchen, die die Luftströmungsrichtung für die Probe Adsorption versehen ist, und es sollte in der Richtung der Siliconschlauchleitung und die Probenpumpe weisen. </li><li> Befestigen eines Kolbenströmungsmesser in das Probenröhrchen an dem gegenüberliegenden Ende von der Probe PUMp in Schritt 3.1 angebracht. Einstellen der Fließgeschwindigkeit auf der Probenpumpe oder ähnliche Geräte, so dass die Strömungsgeschwindigkeit etwa 100 ml min -1 durch die Probenröhre nach den Ablesungen von dem Kolbendurchflussmesser. Die Durchflussmenge sollte auf ± 5,0 ml min -1 der 100 ml min -1 gewünschten Sollwert werden. </li><li> Ziehen Sie den Kolben-Durchflussmesser aus dem Probenröhrchen und vorübergehend Abschalten der Probenpumpe aber lassen Sie die Probenröhrchen mit der Pumpe verbunden. Die Probenpumpe wieder aktiviert werden, um Probensammlung beginnen. Die Probenröhrchen zur Abholung bereit. </li><li> Setzen Sie die Probenröhrchen mit der Probe verbunden noch Pumpe in der Sprengstoff-Dampfstrom. Die Dampfquelle kann der Kopfraum über einer festen Probe, eine offene Umgebung, oder eine Vielzahl von Analyten Verdampfungssysteme. </li><li> Stellen Sie einen Timer auf der Grundlage der ungefähre Probenahmezeiten in Tabelle 2 aufgeführt. Die Abtastzeiten werden als allgemeine Richtlinie auf der Grundlage der suspec aufgeführtted Konzentration des Materials in der Dampfphase. Diese Abtastzeiten, mit einer Fließgeschwindigkeit von 100 ml min -1, ergibt im allgemeinen eine Masse in der Mitte der Kalibrierungskurve, die sich ideal für die Quantifizierung ist. </li><li> Aktivieren Sie die Probenpumpe und starten Sie den Timer. Warten Sie, bis der Timer gestoppt und die Probenpumpe abgeschaltet. Ziehen Sie das Probenrohr von der Pumpe und legen Sie sie in der Verpackung mit dem Probenröhrchen zur Verfügung gestellt. Das Röhrchen und lagern für die Analyse. </li><li> Notieren Sie die Seriennummer auf jedem Probenröhrchen, Probenzeit und der Durchflussrate für die Probenröhrchen in einem Laborbuch gestempelt. Diese Werte werden wichtig sein für die Quantifizierung. </li></ol> 4. Kalibrierungskurve-Generation <ol><li> Pipettieren 5,0 ul der Lösung Standard direkt auf der Glasmasse von einem unbenutzten, bedingte Probenröhrchen. Halten Sie das Probenröhrchen und Pipetten aufrecht mit einer behandschuhten Hand während der Abscheidung. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 4.1 für jede der sechs KALIBRIERUn-Standards auf drei verschiedene Probenröhrchen. </li><li> Hinterlegung 5 ul des 0,3 ng &amp;mgr; l -1 3,4-DNT auf jedes der Rohre als auch. </li><li> Ermöglichen die achtzehn Probenröhrchen (drei pro Lösungskonzentration, sechs Lösungskonzentrationen) bei RT für mindestens 30 Minuten, um das Lösungsmittel verdampfen zu sitzen. </li><li> Verwenden Sie die zwanzig Rohrautosampler und die zuvor beschriebene TNT und RDX TDS-CIS-GC-ECD-Methode zu laufen und zu analysieren alle achtzehn Rohre O / N. 24,25 Eine Zusammenfassung der TDS-CIS-GC-ECD-Parameter für die Methode ist in Tabelle 1 angegeben. </li><li> Integrieren Sie die Spitzen mit 3,4-DNT, TNT und RDX im Chromatogramm für jeden der achtzehn Probenröhrchen verbunden. Der 3,4-DNT, TNT und RDX Peaks bei ca. 4.16, 4.49 und 4.95 min auftreten, beziehungsweise. </li><li> Beachten Sie die 3,4-DNT, TNT und RDX Peakflächen für jede der achtzehn Röhren zusammen mit dem entsprechenden Massen TNT und RDX, die auf das Probenröhrchen in einer Tabelle hinterlegt wurde und laboratory-Notebook. </li><li> Normalisieren der Peakflächen für beide TNT und RDX, indem jeder Peakfläche durch die Peakfläche für 3,4-DNT. Tun Sie dies für alle achtzehn Röhren. </li><li> Berechnen Sie den Mittelwert und Standardabweichung der normierten TNT und RDX Peakflächen für die sechs Standardkonzentrationen. </li><li> Zeichnen Sie die normierten Peakfläche gegenüber Masse der Analyten auf die Rohre sowohl für TNT und RDX vorhanden. </li><li> Fügen Sie eine lineare Trendlinie sowohl für die TNT und RDX-Datenpunkten. Identifizieren Sie die Steigung und den y-Achsenabschnitt für jeden Analyten. Notieren Sie sich die Steigung, den Schnitt und R 2-Wert in einem Tabellenkalkulations-und Laborbuch. </li><li> Platzieren verwendet Probenröhrchen in einer Rohranlage für 3 Stunden bei 300 º C und 500 ml min -1 Stickstoffstrom. </li></ol> 5. Probenanalyse <ol><li> Hinterlegung 5,0 ul des 0,3 ng &amp;mgr; l -1 3,4-DNT auf jeder der Probenröhrchen. </li><li> Ermöglichen, dass die Rohre bei RT für mindestens 30 min stehen, um das Lösungsmittel aus der in verdampfeninternen Standard. </li><li> Verwenden Sie die zwanzig Rohrautosampler und die zuvor beschriebene TNT und RDX-Methode, um die Rohre auf dem TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 laufen O / N Eine Zusammenfassung der Instrumentierung Parameter für die Analyse-Methode ist in Tabelle 1 angegeben. </li><li> Integrieren Sie die Spitzen mit 3,4-DNT, TNT und RDX im Chromatogramm für jeden der achtzehn Probenröhrchen verbunden. Der 3,4-DNT, TNT und RDX Peaks bei ca. 4.16, 4.49 und 4.95 min auftreten, beziehungsweise. </li><li> Anmerkung des 3,4-DNT, TNT und RDX Peakflächen für jedes der Probenröhrchen in einer Tabellenkalkulation und Laborjournal. </li><li> Mit den Peakflächen und Eichkurve, um die Dampfkonzentration in Teilen pro Milliarde Volumen ppb (v) für jeden Analyten zu berechnen. Siehe Gleichungen 1-4. </li><li> Platzieren verwendet Probenröhrchen in einer Rohranlage für 3 Stunden bei 300 º C und 500 ml min -1 Stickstoffluftstrom. </li></ol>

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We have nothing to disclose.

Die Reproduzierbarkeit ist ein wichtiges Attribut für die Quantifizierung von Spuren explosive Dämpfe mit der direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens mit TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung und Relative Standardabweichung (RSD) wird oft als Maß für die Reproduzierbarkeit verwendet. Wir haben RSDs für inter-und intra-Probe Reproduzierbarkeit von ca. 5% für TNT und 10% für RDX erlebt. Alle RSD über 15% wird als Indikator, um gemeinsame Quellen der Variation, die die Wirksamkeit des Protokolls zu reduzieren prüfe...

Gaschromatographie (GC) ist ein Kerninstrumentalanalysetechnik für Analytische Chemie und ist wohl so allgegenwärtig wie eine heiße Platte oder das Gleichgewicht in einem Chemie-Labor. GC Instrumentierung kann zur Herstellung, Identifizierung und Quantifizierung von einer Vielzahl von chemischen Verbindungen verwendet werden, und kann auf eine Vielzahl von Detektoren, wie z. B. Flammenionisationsdetektoren (FID), Foto-Ionisations-Detektoren (PIDs), thermische Leitfähigkeitsdetektoren (gekoppelt werden WLDs), Elektroneneinfang-Detektoren (ECD) und Massenspektrometer (MS) in Abhängigkeit von den Analyten, Methoden und Anwendung. Proben können über einen Standard-Split / Splitlos Einlass bei kleinen Probenlösungen, spezialisierte Headspace-Analyse Buchten, Festphasenmikroextraktion (SPME) Spritzen oder thermische Desorption Systeme eingeführt werden. GC-MS ist oft die Standardtechnik in der Validierung und Verifizierung von alternativen Anwendungen oder aufstrebenden, Nachweisverfahren wegen seiner Nützlichkeit, Flexibilität verwendet,Leistung und Identifikation mit etablierten chemischen Datenbanken und Bibliotheken 1 -. 7 GC und die damit verbundenen Aufnahme und Detektion Komponenten ist ideal für Routine-Analytik und mehr spezialisierte, anspruchsvolle analytische Anwendungen. Eine analytische Anwendung von steigendem Interesse, Militär, innere Sicherheit, und Handelsunternehmen ist Spurenexplosionsfähige Dampf-Erkennung, mit Erkennung einschließlich der Identifizierung und Quantifizierung. Trace explosionsfähige Dampf-Erkennung ist eine einzigartige Herausforderung, weil der analytischen Chemie die Analyten, wie 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT) und Cyclotrimethylentrinitramin (RDX) haben physikalische Eigenschaften, die sie besonders schwierig zu handhaben und machen mit separaten breiteren, generische chemische Analyse Methoden. Die relativ niedrige Dampfdrücke und Unterteile pro Million nach Volumen (ppm v) gesättigten Dampfkonzentration in Verbindung mit relativ hohen Haftkoeffizienten, necessitaß spezielle Probenprotokolle, Instrumentierung und Quantifizierungsmethoden 8 -. 12 A GC zu einem Elektroneneinfangdetektor (ECD) oder Massenspektrometer (MS) gekoppelt ist eine wirksame Methode zur Quantifizierung explosive Analyten spezifisch Dinitrotoluol (DNT), TNT, RDX und . 6,13 - 17 GC-ECD-Wert ist wegen der relativ hohen Elektronenaffinität besonders nützlich für Nitro energetischen Verbindungen. Die US Environmental Protection Agency (EPA) hat Standardmethoden für explosive Analytdetektion erstellt mittels GC-ECD und GC-MS, aber diese Methoden sind an Proben in Lösung, wie Grundwasser, und nicht die Proben in der Dampfphase gesammelt konzentriert. 2 , 18 - 23 Um explosive Dämpfe, alternative Probenahmeprotokollen verwendet werden müssen, wie z. B. Dampfsammel mit Sorbens gefüllten thermische Desorption Probenröhrchen, aber quantitativen Nachweis erkennen, bleibt schwierig wegen des Mangels an Dampf-Standards einnd Kalibrierungsmethoden, die nicht für Probenröhrchen und Instrumentierung Verluste zu berücksichtigen. Kürzlich wurden quantitative Methoden mit thermischer Desorption Systeme mit einer gekühlten Einlasssystem (TDS-GUS), einer GC-ECD gekoppelt TNT und RDX Dämpfe entwickelt. 24,25 Die mit der TDS-CIS-GC-ECD-Instrumenten verbunden Verluste für die Spuren explosive Dämpfe wurden gekennzeichnet und berücksichtigt beispielsweise in Eichkurven über eine direkte Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens auf Sorbens gefüllten thermische Desorption Probenröhrchen. Allerdings konzentrierte sich die Literatur über Instrumentierung Charakterisierung und Verfahrensentwicklung, aber nie wirklich abgetastet, analysiert, quantifiziert oder explosive Dämpfe, einzige Lösung Standards. Hierbei liegt der Fokus auf dem Protokoll für die Probenahme und Quantifizierung explosive Dämpfe. Das Protokoll und die Methode auf andere Analyten erweitert werden und Spuren explosive Dämpfe, wie Pentaerythrit (PETN).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

Die direkte Ablagerung von flüssigen Lösung auf Standards Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen ist für die quantitative Analyse von Spurenexplosionsfähige Dampf Proben verwendet. Die direkte Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens ergibt eine höhere Genauigkeit zwischen der Analyse der Dampfproben und die Analyse von Normen als Lösung mit separaten Injektionsverfahren für Dämpfe und Lösungen, dh Proben auf Dampfsammelrohre und Standards in Lösung Fläschchen vorbereitet gesammelt. Zusätzlich kann das Verfahren zur Instrumentierung Verluste, was es ideal für die Minimierung Variabilität und quantitative Spuren chemischen Nachweis macht ausmachen. Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektor ist ein Instrumentenkonfiguration empfindlich nitro-Energetik, wie TNT und RDX, aufgrund ihrer relativ hohen Elektronenaffinität. Allerdings ist Dampf Quantifizierung dieser Verbindungen schwierig, ohne lebensfähige Dampf-Standards. Damit ist die Forderung zur Dampf Standards beseitigen wir durch Kombinierendie Empfindlichkeit der Instrumente mit einem direkten Flüssigkeitsabscheidung Protokoll, um Spuren explosiven Dampfproben zu analysieren.

Beziehen quantitative Ergebnisse für die Spurenexplosionsfähige Dampf Proben beginnt mit Gründung einer Eichkurve für die TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung mit dem direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren Lösung Normen auf Probenröhrchen für Instrument Verluste und Unterschiede zwischen Lösung Normen und Dampfproben ausmachen. Der TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung und Verfahren für TNT und RDX Spurenanalyse zuvor an anderer Stelle ausführlich beschrieben, aber die Instrumentenparameter sind in Tabelle 1...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Trace explosive Dämpfe von TNT und RDX auf Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen gesammelt wurden mit einem Temperatur-programmierte Desorption System gekoppelt mit einer Elektronen-Einfang-Detektor GC analysiert. Die instrumentelle Analyse mit direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren, Probenvariabilität und Konto für die Instrumentierung Drift und Verluste zu reduzieren kombiniert.

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Aufrufe.  U.S. Naval Research Laboratory.  Trace explosive Dämpfe von TNT und RDX auf Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen gesammelt wurden mit einem Temperatur-programmierte Desorption System gekoppelt mit einer Elektronen-Einfang-Detektor GC analysiert. Die instrumentelle Analyse mit direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren, Probenvariabilität und Konto für die Instrumentierung Drift und Verluste zu reduzieren kombiniert. 

Serie: Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Exploring the Radical Nature einer Kohlenstoffoberfläche durch Elektronenspinresonanz und einem kalibrierten Gasdurchfluss

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Forschung

Chemie

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

Facile Herstellung von 4-substituierte Chinazolinderivate

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

Temperaturprogrammierte Desoxygenierung von Essigsäure auf Molybdäncarbid Katalysatoren

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Chemie der Verbrennung von Brennstoffen: Quantitative Speziationsdaten aus einer atmosphärischen Strömung der Hochtemperatur-Reaktor mit gekoppelt Molekularstrahl Massenspektrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative environmental impact and slag formation. The selected short rotation coppice (SRC) willow wood has a high ash content (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg" /> = 1.96%) and, therefore, a high content of emission and slag precursors. Therefore, the reduction of minerals from SRC willow wood by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization (MAHC) at 150 &#176;C, 170 &#176;C, and 185 &#176;C is investigated. An advantage of MAHC over conventional reactors is an even temperature conductance in the reaction medium, as microwaves penetrate the whole reactor volume. This allows a better temperature control and a faster cooldown. Therefore, a succession of depolymerization, transformation and repolymerization reactions can be analyzed effectively. In this study, the analysis of the mass loss, ash content and composition, heating values and molar O/C and H/C ratios of the treated and untreated SCR willow wood showed that the mineral content of the MAHC coal was reduced and the heating value increased. The process water showed a decreasing pH and contained furfural and 5-methylfurfural. A process temperature of 170 &#176;C showed the best combination of energy input and ash component reduction. The MAHC allows a better understanding of the hydrothermal carbonization process, while a large-scale industrial application is unlikely because of the high investment costs.

A protocol for the emission precursor depletion from low quality biomass by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization treatment is presented. This protocol includes the microwave parameters and the analysis of the biocoal product and process water.

Reduzierung der Abgas-Holzbrennstoff-Emission durch eine kohlrigelgestützte mikrowellenassistierte hydrothermale Karbonisierung

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Analyse komplexer Moleküle und ihrer Reaktionen auf Oberflächen mittels Cluster-induzierter Desorption/Ionisationsmassspektrometrie

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Stickstoff-Compound-Charakterisierung in Kraftstoffen durch mehrdimensionale Gaschromatographie

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass spectrometry. The rich information encrypted in the data may be highly valuable but difficult to access efficiently. Data density and complexity can lead to long elaboration times and require laborious, analyst-dependent procedures. Effective yet accessible data processing tools, therefore, are key to enabling the spread and acceptance of this advanced multidimensional technique in laboratories for daily use. The data analysis protocol presented in this work uses chromatographic fingerprinting and template matching to achieve the goal of highly automated deconstruction of complex two-dimensional chromatograms into individual chemical features for advanced recognition of informative patterns within individual chromatograms and across sets of chromatograms. The protocol delivers high consistency and reliability with little intervention. At the same time, analyst supervision is possible in a variety of settings and constraint functions that can be customized to provide flexibility and capacity to adapt to different needs and goals. Template matching is shown here to be a powerful approach to explore extra-virgin olive oil volatilome. Cross-alignment of peaks is performed not only for known targets, but also for untargeted compounds, which significantly increases the characterization power for a wide range of applications. Examples are presented to evidence the performance for the classification and comparison of chromatographic patterns from sample sets analyzed under similar conditions.

This protocol presents an approach to fingerprint and explore multi-dimensional data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry. Dedicated pattern recognition algorithms (template matching) are applied to explore the chemical information encrypted in the extra-virgin olive oil volatile fraction (i.e., volatilome).

Chromatographischer Fingerabdruck durch Template-Matching für Daten, die durch umfassende zweidimensionale Gaschromatographie gesammelt werden

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Quantitativer SERS-Nachweis von Harnsäure durch Bildung präziser plasmonischer Nanoverbindungen in Aggregaten von Goldnanopartikeln und Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...