Die Arbeit wurde von AkzoNobel durch eine Kooperationsvereinbarung mit der University of Manchester unterstützt. PMG ist dankbar, dass der Fondo Sektorale CONACYT - SENER Hidrocarburos und dem Instituto Mexicano de Peteróleo für die finanzielle Unterstützung. TB dank Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor Finanzierung ihrer studentship. KK erkennt finanzielle Unterstützung aus dem EPSRC (EP / L01680X / 1) durch die Materialien für anspruchsvolle Umgebungen Zentrum für Doktorandenausbildung. &quot;PAL dank CONACYT für ihren Aufenthalt in Manchester finanziell zu unterstützen. Schließlich alle Autoren Ben Spencer für seine technische Unterstützung anerkennen und Beratung.

1. Substrat / Herstellung der Lösung <ol><li> Herstellung von Kohlenstoff-Stahlsubstrat <ol><li> Schneiden Sie ein ca. 2 - 3 mm dicke Scheibe aus einem zylindrischen Kohlenstoff-Stahlstab (10 ± 2 mm Durchmesser), eine Präzisions-Schneidemaschine. Beschäftigen Kühlflüssigkeit während des Schneideverfahrens mechanischen Schaden zu minimieren. </li><li> Grind beide kreisförmigen Flächen, und die Kante des scheibenförmigen Probe mit einer Reihe von SiC - Papiere, dh 600 Splitt, Körnung 800, 1200 Grit, 2400 Körnung und 4.000 Körnung. </li><li> Polish beide kreisförmigen Flächen, und der Rand der scheibenförmigen Probe entweder mit Diamantpaste oder Aluminiumoxidpulver (3 &amp; mgr; m und / oder 1 &amp; mgr; m), bis eine spiegelnde Oberfläche erzielt wird. </li><li> Beschallen die Probe bei Raumtemperatur für etwa 10 Minuten in jedem der folgenden: entionisiertes Wasser, Aceton, Ethanol, Wasser und schließlich wieder entionisiert. </li><li> Trocknen alle Oberflächen der Probe unter einem Luftstrom. </li><li> Die Probe ist entwederExsikkator oder Vakuumexsikkator bis sie benötigt werden. Idealerweise beenden das Kohlenstoff-Stahlsubstrat unmittelbar vor der Lösung Tauch vorbereitet. </li></ol></li><li> Herstellung von gehemmten 1 M HCl - Lösung <ol><li> In 10,2 M HCl zu entionisiertem Wasser auf eine 1 M HCl-Lösung herzustellen. ACHTUNG: HCl ist schädlich und ätzend. Verpflichten Sie diesen Schritt in einem Abzug, geeignete persönliche Schutzausrüstung zu tragen. </li><li> Auflösen xg ausgewählter organischer-CI (zB x = 0,300 g von 2-Mercaptobenzimidazol) in 1 M HCl - Lösung mit einer 1 M HCl - Lösung herzustellen , enthaltend x mM Bio-CI (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol). </li></ol></li></ol> 2. Substrat Eintauchen in Gehemmte Säurelösung <ol><li> Gießen ein kleines Volumen (typischerweise 25 - 50 ml) der 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung in einen kleinen Glasbecher. </li><li> Nehmen Sie den scheibenförmigen Kohlenstoff-Stahlprobe mit entweder Keramik oder plastic Pinzette, die 1 M HCl beständig sind. Berühren Sie den Rand der Probe mit der Pinzette. </li><li> Führen Sie die Probe in das Becherglas mit dem 1 M HCl + x mM organisch-CI-Lösung. Orientieren der Probe so, dass zylindrischen Flächen in der vertikalen Ebene sind. Anzahlung, um die Probe entweder direkt auf den Boden des Bechers, oder oben auf dem offenen Ende eines kurzen Glasröhrchen. Stellen Sie sicher, dass die Probe vollständig eingetaucht ist. </li></ol> 3. Sample Transfer <ol><li> Handschuhfach Vorbereitung <ol><li> Suchen Sie die kreisförmige Probe-Transferöffnung in der Basis des Handschuhfach auf der XPS Last-Lock Flanschbefestigung. Stellen Sie sicher, dass die Dichtung zwischen Handschuhfach und Last-Lock-Flansch richtig ausgebildet ist. </li><li> Schließen Sie das Handschuhfach mit einem Inertgas Zylinder (entweder N 2 oder Ar). </li><li> Halten Sie ein kleines Quadrat von doppelseitigen Kohlenstoff (leitend) Band auf die XPS-Probe bar. </li><li> Legen Hardware für Probentransfer in XPS Gerät erforderlichdurch einen offenen Port auf dem Handschuhfach angebracht , dh Probe bar mit Kohlenstoffband, Kunststoff / Keramik - Pinzette, Nitril Handschuhe, Labor Gewebe, Kunststoff Paraffinfilm, leer / trockene Wäsche - Flasche mit Ausgießer und Glasbecherglas mit ca. 200 g Na 2 CO 3 Pulver. </li><li> Ort Becherglas , das Kohlenstoff-Stahl-Probe in 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung innerhalb Handschuhfach. Stellen Sie sicher, dass die Probe immer vollständig während dieses Schrittes eingetaucht wird. </li><li> Dichten Sie alle Ports / Einstiegspunkte auf dem Handschuhfach und beginnen mit N 2 zu reinigen (oder Ar). </li><li> Kontinuierlich zu spülen, Handschuhfach, bis die Probe Übertragung abgeschlossen ist. </li></ol></li><li> Von der Lösung zu XPS - Analyse Kammer <ol><li> Die Probe in dem 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösung für die gewünschte Eintauchzeit eingetaucht bleiben, beispielsweise 4 h, wie unten dargestellt für die XPS - Daten verwendet. </li><li> Überprüfen Sie, ob die relative Feuchtigkeit im Handschuhfach wird minimiert, die nach 60 typischerweise erreicht wird - 90 min Spülen zu initiieren. Ein Wert von 8% relativer Luftfeuchtigkeit erforderlich ist, bevor mit Probentransfer beginnt; Wert vor der Spülung ist in der Regel 35 bis 40%. HINWEIS: In der Regel gibt es keine speziellen O 2 -Sensors innerhalb der Glove - Box, aber Probemessungen mit einer solchen Vorrichtung zeigen , dass das Reinigungsverfahren führt zu einer Verringerung in O 2 -Konzentration um einen Faktor von ~ 1,000. </li><li> Führen Sie die Hände in Handschuhfach Handschuhe und dann die Abdeckung behandschuhten Hände mit Handschuhe aus Nitril im Handschuhfach. Dieser Schritt verringert die Möglichkeit einer Verunreinigung während der Probenhandhabung sowie erhöht die Leichtigkeit der Probenmanipulation. </li><li> Entfernen Sie die Kohlenstoff-Stahlprobe aus dem 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung unter Verwendung der Keramik / Kunststoff - Pinzette. Berühren Sie den Rand der Probe mit der Pinzette. </li><li> immediately nach emersion, blasen die Probe trocken durch einen Strom von Inertgas lenken, die durch immer wieder leer / Trockenwaschflasche im Inneren Handschuhfach, auf Probenoberflächen quetschen. HINWEIS: Spülen mit Lösungsmittel in diesem Stadium wird das Potential der Beschädigung des gehemmten Schnittstelle, zB Inhibitor Entfernung oder Oxidation Schnittstelle zu minimieren geführt. </li><li> Abdeckung Becherglas mit 1 M HCl + x mM organisch-CI-Lösung mit Kunststoff Paraffinfilm. </li><li> Bringen Sie die Probe auf dem kleinen Platz von doppelseitigen Kohlenstoff (leitend) Klebeband angebracht, um XPS-Probe bar. Berühren Sie nicht die Oberfläche durch XPS sondiert werden. </li><li> Entlüften XPS Beladungsschleusenkammer zu N 2 / Ar. Stellen Sie sicher, dass die zugehörige Turbo / Drehpumpenkombination ist vor der Durchführung dieser Aktion ausgeschaltet. </li><li> Öffnen Sie die Ladesperre Flansch. </li><li> Übertragen Sie die Probe bar in die Schleusenkammer und schieben Sie sie auf die Probe Haltestift. </li><li> Schließen Sie die Last-Lock-Flansch. </li><li> Schalterauf Turbo / Kreiselpumpe Kombination Schleusenkammer abzupumpen. </li><li> Sobald der Druck in Beschickungsschleusenkammer mindestens erreicht ~ 5 x 10 -7 mbar, manuell übertragen Probe Zwischenkammer Transferarm verwenden. </li><li> Warten Sie , bis der Druck in dem Zwischenraum erreicht ~ 1 x 10 -8 mbar, und dann die zweite Transferarm verwenden , um manuell Probe auf die Probenmanipulator in der Analysekammer übertragen. </li></ol></li></ol> 4. Erwerb von XPS-Daten <ol><li> Orient Winkel von Probe, Probenmanipulator Tastatur Antriebsmotoren verwenden, um die gewünschten Photoelektronenemissionswinkel, zum Beispiel 0º (Emission entlang der Oberfläche normal), wie für die XPS - Daten unten dargestellt verwendet. </li><li> Öffnen Sie XPS-Datenerfassungssoftware auf das Symbol, indem Sie auf dem Desktop. Öffnen Instrument Manuelle Steuerung Fenster. </li><li> Eingang 10 mA und 15 kV als die Werte für die Anoden- Emission und Anode HT Parameter, respectively. Dann klicken Sie auf &quot;ON &quot;Taste in der&quot; X-ray Gun &quot;Abschnitt der monochromatischer Al K &amp; agr; Röntgenquelle an die Macht. Danach klicken Sie auf die Taste &quot;ON&quot; im &quot;Neutralisator&quot; auf der Ladungsneutralisator einzuschalten. </li><li> Wählen Sie Elektronenanalysator &#39;Spectrum / Hybrid &quot;Messmodus aus der&quot; Mode &quot;und&quot; Objektiv &quot;Drop-Down-Menüs in der&quot; Analyzer &quot;Abschnitt. </li><li> Eingang gewünschte kinetische / Bindungsenergiebereiche, passieren Energie (n), Schrittgröße (s), und die Verweilzeit (n) in &quot;Erwerb / Scan Control&quot; Abschnitt. Beispiel Eingabeparameterwerte: 1200 - 0 eV Bindungsenergie Bereich, 80 eV Pass Energie 0.5 eV Schrittgröße und 0,1 s Verweilzeit Überblick Spektren zu erwerben. </li><li> Optimieren Probenposition durch die Position der Probenmanipulator Einstellung Tastatur Probenmanipulator zur Ansteuerung von Motoren, Signal von ausgewählten Kern Ebene zu maximieren, zB C 1s oder Fe 2p. </li><li> Erwerben Sie XPS-Spektren von Datensammlung initiiert in XPS DatenerfassungSoftware. </li></ol>

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Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. 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A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. 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A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS - Spektren in den Figuren 1 und 2 dargestellt zeigen deutlich , dass die inerte Atmosphäre während der Probentransfer verwendet wird , ist wesentlicher Beitrag Tauch Oxidation dieser Kohlenstoff-Stahl / organisch-CI - Schnittstellen zu vermeiden. Auf dieser Basis ergibt sich aus anderen ähnlichen XPS - Studien (zB 18, 19), die Exposition des gehemmten Substrats an die Umgebungslaboratmosphäre beteiligt sind , sollten kritisch neu bewertet werden, da die Grenzflächenchemie durch Oxidation modifiziert worden sein. Es sollte beachtet werden, dass es keinen Grund gibt, anzunehmen, dass alle organisch-CIs auf Oxid / Hydroxid freien Oberflächen in saurer Lösung adsorbieren. In einigen Fällen erleichtern kann solche Phasen tatsächlich das organische CI-Oberfläche zu binden. Erkennungsmerkmal dieses Szenario aus post Tauch Oxidation ist nicht so einfach. Eine mögliche Lösung ist die XPS - Daten von einer Referenz hemmte Schnittstelle erwerben ( <em&gt; zB 1 M HCl + 2 mM MBI) im Tandem mit der Probe von Interesse , dass die Post Tauch Oxidation zu überprüfen , ist kein Problem. Um einen erfolgreichen Abschluss der Probenübertragungsverfahren zu gewährleisten, ist es wichtig , dass das Handschuhfach vollständig mit Inertgas (N 2 / Ar) , dh die O 2 -Konzentration im Handschuhfach gespült wird minimiert. Dabei ist darauf zu überprüfen, achten, dass alle Dichtungen an den Glovebox ports / Eintrittspunkte richtig gebildet, einschließlich der Dichtung zwischen dem Handschuhfach und XPS Last-Verriegelungsflansch. Idealerweise sollte ein in situ - Sensor verwendet werden , um direkt die O 2 -Konzentration zu überwachen, obwohl es nicht wesentlich ist, wie durch unsere eigene Arbeit demonstriert. Wie in Schritt 3.3.2 angegeben ist, verwenden wir in der Regel eine relative Feuchtesensor als Leitfaden für die, wenn eine Probentransfer zu unternehmen. Ein weiteres mögliches Problem mit der Glove-Box-Umgebung ist das Vorhandensein von flüchtigen Lösungskomponenten, die verunreinigendie Probenoberfläche aus der Lösung und vor dem Einsetzen in die Ladungsschleusen nach Entfernen. Zum Beispiel führt die Anwesenheit von 1 M HCl-Lösung in dem Handschuhkasten zur Entwicklung von HCl-Dampf, die mit Kohlenstoff-Stahlproben, die zu zufälligem Cl Signal in den XPS-Daten reagieren. Um die Wahrscheinlichkeit einer solchen Verschmutzung sind signifikant, kleine Mengen von HCl-Lösung zu minimieren sollten eingesetzt und Probe werden Übertragung sollte so schnell wie möglich abgeschlossen werden. Auf dieser Grundlage, wie in dem Protokoll angegeben ist, typischerweise nur ein Becher / Probe in die Glove-Box zu einem gegebenen Zeitpunkt für die Probenübertragung eingesetzt ist. Außerdem sollte man die Oberfläche der HCl-Lösung sowie das Becherglas abdecken folgenden Beispiel emersion minimieren. Na 2 CO 3 -Pulver (Schritt 3.1.4) wird in das Handschuhfach in einem Versuch eingesetzt , um die Menge an HCl - Dampf zu steuern. Außerdem kann es keine saure Lösung Verschüttungen zu bereinigen verwendet werden. Neben sorgfältiger inhaltlicher Kontrolle des Handschuh box-Umgebung ist das Probenhandling auch entscheidend für die Integrität der erworbenen XPS-Spektren. Man sollte nicht XPS - Daten von jeder beliebigen Oberfläche zu erwerben , die in Kontakt mit einem festen Gegenstand, zB einer Pinzette oder Handschuh gekommen ist. Darüber hinaus beim Entfernen einer Probe aus einer Lösung, sollte es sofort trocken geblasen werden mit Inertgas (Schritt 3.2.5). Dieses Verfahren wird durchgeführt, um die Verdampfung und nachfolgende physikalische Abscheidung von Lösungskomponenten auf die Probenoberfläche zu verhindern, die von Daten zu Fehlinterpretationen führen können. Als zusätzliche Vorsichtsmaßnahme kann man überlegen , auch die Handschuhe aus Nitril (Schritt 3.2.3) mit einem frischen Paar Ersatz für die Probe bar an die Schleusenkammer zu übertragen, dh vor 3.1.10 zu treten. Schließlich, da die Wirksamkeit des Ansatzes hier skizzierten erwarten wir, dass es zu anderen Themen in Korrosion angewendet werden (dh zusätzlich zur Korrosionshemmung), in dem Erwerb von XPS - Daten von luftempfindlichen Schnittstellen zu u hinzufügen würdeERSTÄNDIGUNG. Außerdem sollte ein solcher Ansatz in einer fluiden Umgebung gebildet in anderen Bereichen, in denen XPS-Messungen durchgeführt werden von luftempfindlichen Schnittstelle betrachtet werden. Offensichtlich ist dieses Verfahren nicht auf XPS beschränkt, sondern auch auf jede andere UHV-basierte Messung von einer Oberfläche angewendet werden kann , die zuvor in einer Flüssigkeit, zB Rastersondenmikroskopie eingetaucht wurde.

Korrosionsinhibitoren (CIs) sind Substanzen , die, wenn sie in eine aggressive Umgebung eingeführt, durch Induzieren einer Änderung an der Fest / Flüssig - Grenzfläche 1, 2, 3, 4, 5 , um die Korrosionsrate eines metallischen Materials reduzieren. Dieser Ansatz zur Korrosionskontrolle wird in der Industrie häufig verwendet wird, mit hoher Leistung CIs erfolgreich für eine Vielzahl von Anwendungen entwickelt worden. Es bleibt jedoch ein erheblicher Mangel an grundlegenden Verständnis der CI Leistung, behindern wissensbasierte Optimierung. Beispielsweise ist die genaue Art der Schnittstellen durch organisch-CIs in korrodierenden sauren Lösungen gebildet noch unklar. Unter der Annahme , dass organisch-CIs saure Korrosion durch Bildung eines adsorbierten 2-D - Schicht 2, eine oberflächenempfindliche Technik hemmen , ist erforderlich to charakterisieren diese Schnittstellen. Folglich Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) 6 wurde als eine Technik der Wahl entstand die elementare / chemische Zusammensetzung dieser Schnittstellen ex situ 7, 8, 9 zur Sonde; XPS-Messungen werden in der Regel durchgeführt, in oder in der Nähe, Ultrahochvakuum (UHV). Verschiedene Erkenntnisse haben behauptet worden ist , einschließlich dass eine Oberfläche Oxid oder Hydroxid vorliegt organisch-CI zu erleichtern , um das metallische Substrat 10, 11, 12 zu binden. Die Gültigkeit dieser Schnittstellenbeschreibung ist jedoch fraglich, da die XPS-Daten von Proben gewonnen wurden, die aus gehemmten Lösung und Einführung in die UHV-XPS-Spektrometer zwischen Entfernung zum Laboratmosphäre ausgesetzt worden war. Ein solches Verfahren in der Schnittstelle Oxidation führen kann, Schlussfolgerungen zu untergraben überSchnittstelle chemische Zusammensetzung. Ein alternativer Ansatz ist erforderlich, die das Potential für die Zeit nach dem Eintauchen Oxidation minimiert. In diesem Papier, wir Detail entworfen, um eine Methodik zu ermöglichen, ein XPS-Daten aus organisch-CI / Metall-Grenzflächen zu erwerben, die nicht Oxidation folgende emersion aus saurer Lösung unterzogen wurden. Ein Handschuhkasten, mit einem Inertgas gespült, die direkt an die Vakuumladeschleusen des UHV-XPS Instrument angebracht ist, verwendet. Der Nutzen unseres Ansatzes wird von zwei nach der Zugabe von ausreichend CI gebildet organisch-CI / Kohlenstoff-Stahl-Schnittstellen durch Präsentation von XPS-Daten überprüft deutlich das Substrat Korrosionsrate in wässriger 1 M Salzsäure (HCl) -Lösung zu reduzieren.

<table><tbody><tr><td>Mild steel C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Polycrystallline iron 99.99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td>FE007948</td><td></td></tr><tr><td>Silicon Carbide Grinding papers</td><td>Spectrographic Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Polishing Cloth</td><td>Spectrographic Limited</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Monocrystalline Diamond compound</td><td>Spectrographic Limited</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Bath</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Heat gun, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Desiccator</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Low form beaker 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regulator for N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas cylinders</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Purge Glove Box</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Dual Purge System</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>NitroWatch System with sensor</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 from Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Big Digit Hygro-Thermometer</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

Ein Ansatz für die Erfassung zuverlässiger Röntgenphotoelektronenspektroskopie-Daten von Korrosionsinhibitor / Metall-Grenzflächen beschrieben. Genauer gesagt, liegt der Fokus auf metallischen Substraten in sauren Lösungen, die organische Korrosionsinhibitoren eingetaucht, da diese Systeme besonders empfindlich aus der Lösung gegenüber Oxidation nach Entfernung sein kann. Um die Wahrscheinlichkeit einer solchen Verschlechterung zu minimieren, werden die Proben aus der Lösung in einer Glovebox entfernt mit Inertgas gespült, entweder N 2 oder Ar. Das Handschuhfach ist direkt mit dem Last-Sperre des Ultrahochvakuum-Röntgenphotoelektronenspektroskopie Instrument angebracht ist, einem Kontakt mit der Umgebungslaboratmosphäre zu vermeiden und somit die Möglichkeit, Post Tauchsubstratoxidation zu reduzieren. Auf dieser Grundlage kann man mehr sicher sein , daß die Röntgenphotoelektronenspektroskopie beobachtet Eigenschaften sind wahrscheinlich repräsentativ für die in situ unter Wasser Szenario sein, beispielsweise der Oxidationsstufe des metal wird nicht geändert.

Figur 1 zeigt im Überblick, O 1s und Fe 2P XPS - Daten erworben von Kohlenstoff-Stahlproben , die für 4 h in einem von zwei verschiedenen 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösungen und übertragen für XPS - Messung eingetaucht wurden , wie oben beschrieben . Analoge Daten aus einer polierten Probe werden ebenfalls angezeigt. Die Kohlenstoff-Stahl besaß eine nominale Gewicht% Zusammensetzung C (0,08 bis 0,13), Mn (0,30-0,50), P (0,04), S (0.05) und Fe (Rest). Die beiden organischen CIs sucht sind: 2-Mercaptobenzimidazol (MBI) und (Z) -2-2 (2- (Octadec-9-en-1-yl) -4,5-dihydro-1H - imidazol-1- yl) ethanamin (OMID). Bei den verwendeten Konzentrationen (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) Korrosionsratenmessungen 13, 14 zeigen an, dass alle der Spezies signifikant die Korrosion von Kohlenstoffstahl zu hemmen, dh Hemmung Effizienzen (η%) 2&gt; 90%. Die besten passt zu den O 1s und Fe 2p Spektralprofileauch angezeigt werden. Photoelektronen-Peaks wurden mit Gaussian-Lorentz (GL) Linienform Funktionen (30% Lorentz), mit Ausnahme des Fe 2p Ebene von metallischem Eisen modelliert, wobei eine Lorentz asymmetrische Linienform mit Schwanz (LF) verwendet wurde, dämpfen. Die kationische Fe x + Zustände wurden mit Multiplet Umschläge modelliert , bestehend aus 3 und 4 GL - Funktionen für Fe 2+ und Fe 3+ bzw. 15. Eine Shirley-Funktion des Typs 16 wurde verwendet , um den Hintergrund der unelastisch gestreuten Elektronen zu beschreiben. Die Konzentration auf die Übersicht XPS - Daten (Abbildung 1 (a)), das Spektrum von der polierten Probe erworben weist drei prominente Spitzen, dh Fe 2p, O 1s und C 1s. Diese Funktionen können wie folgt zugeordnet werden: Fe 2P entsteht aus dem Kohlenstoffstahl, O 1s leitet sich von sowohl einer Oberfläche oxidischen Film und Adsorbate und der C-1s-Signal ist auf zufälligem carbauf. Untertauchen in einem der 1 M HCl + x mM Bio-CI-Lösungen führt zu wesentlichen Veränderungen an den entsprechenden Übersichtsspektrum. Ein Merkmal zur 1s N zugewiesen Kern Ebene erscheint, die mit der Oberfläche Adsorption der Inhibitoren in Einklang steht; MBI und OMID enthalten beide N. Darüber hinaus ist die O1s- Signalkern Ebene deutlich verringert. In Bezug auf O 1s Daten aus dem polierten Substrat (Abbildung 1 (b)), kann das Profil mit vier Komponenten bestückt werden. Die beiden Komponenten bei niedrigeren Bindungsenergien (BE), ~ 530,0 eV und 531,3 eV ~, können Eisenoxid (O 2-) und Hydroxid zugeordnet werden (OH -) Phasen, respectively. Die beiden höheren Bindungsenergie Komponenten markiertem O 1 (BE ~ 532,2 eV) und O 2 (BE ~ 533,3 eV), sind wahrscheinlich mit adsorbierten OH assoziiert (O 1) und zufälligem Kohlenstoffspezies (O 1 und O 2) 17. Eintauchen in einer von ter 1 M HCl + x mM organisch-CI - Lösungen führt zur vollständigen Löschung der O 2- und OH - Komponenten. Auf dieser Grundlage kann gefolgert werden, dass die Korrosionsinhibitoren auf Oxid / Hydroxid freien Oberflächen adsorbiert werden. Die Fe 2P - Spektren in 1 (c) sind im Einklang mit diesem Ergebnis, da nur ein metallisches Fe (Fe 0) Peak auf der gehemmten Substrate ergibt. Fe 2+ und Fe 3+ Merkmale sind auf der polierten Probe, aufgrund der Oberflächen Oxid / Hydroxid. O 1s und Fe 2p Kern Ebene XPS - Spektren von zwei Kohlenstoff-Stahlproben eingetaucht in 1 M HCl + 2 mM MBI sind in Abbildung 2 verglichen. Eine Probe wurde übertragen , um ein voll N 2 gespülten Glovebox verwendet, während die andere aus der Lösung in einem teilweise N 2 gespülten Handschuhkasten entfernt wurde, dh O 2 -Konzentration war signifikant höher als Zielwert. Für letztere Probe it ist offensichtlich , dass Post Tauch Oxidation aufgetreten ist , dh Fe 2 + / 3 + und O 2- / OH - Funktionen sind vorhanden. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Abbildung 1. XPS - Spektren von polierten und gehemmt Kohlenstoff-Stahlproben. (A) Überblick, (b) O 1s und (c) Fe 2P XPS Spektren. Daten in jeder Platte vorgestellt wurden aus Kohlenstoff-Stahl-Proben gewonnen , die für 4 h in einem von zwei verschiedenen 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösungen, also 2 mM MBI, und 1 mM OMID eingetaucht worden war. Spektren wurden alle auf einem Photoelektronenemissionswinkel (θ E) von 0 ° (Emission entlang der Oberfläche normal) erworben. Für (b) und (c) die am besten passt (hellblau-Marker) an die experimentellen Daten (durchgezogene schwarze Linien) werden ebenfalls angezeigt, mit einer Kombination von GL erreicht (rote Linien gebrochen), LF (gebrochen r<html> ed Linien) und Shirley-Typ (gestrichelte graue Linien) Funktionen. Peak-Etiketten werden im Haupttext erläutert. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Abbildung 2. Auswirkungen der Post Tauch Oxidation auf XPS - Spektren. (A) O 1s und (b) Fe 2p XPS - Spektren. Die Daten wurden aus Kohlenstoffstahlproben gewonnen, die in 1 M HCl + 2 mM MBI Lösungen (η% = 99%) für 4 h eingetaucht worden war. Spektren wurden bei θ E = 0 ° erfasst. In jedem Feld ist die untere (obere) -Spektrum von einer durch eine voll (partiell) N 2 gespülten Glovebox transferiert Probe. Peak-Etiketten werden im Haupttext erläutert. (Modifizierte Version von Fig. 5 in Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Corrosion Inhibitor / Metal-Schnittstellen mit XPS: Minimierung Beitrag Tauch Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K Aufrufe.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

Serie: Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Potentiodynamic Corrosion Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Forschung

Umwelt

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Chemie

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Metallkorrosion und die Effizienz von Korrosionsinhibitoren in weniger leitfähigen Medien

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

Die Evolution der Silica-Nanopartikel-Polyester-Beschichtungen auf Oberflächen Sonnenlicht ausgesetzt

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Ingenieurwesen

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Bestimmung von Tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Massen- und dünnen Film-Aluminium-Legierungen

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

Einem kontinuierlichen Fluss photokatalytische Reaktor für die genau kontrollierten Abscheidung von metallischen Nanopartikeln

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

Präparation von Nanopartikeln für die ToF-SIMS- und XPS-Analyse

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin probe, both of which measure the Volta potential difference (VPD) between an oscillating probe tip and a sample surface by applying a nulling voltage equal in magnitude but opposite in sign to the tip-sample potential difference. By scanning a conductive KPFM probe over a sample surface, nanoscale variations in surface topography and potential can be mapped, identifying likely anodic and cathodic regions, as well as quantifying the inherent material driving force for galvanic corrosion.
Subsequent co-localization of KPFM Volta potential maps with advanced scanning electron microscopy (SEM) techniques, including back scattered electron (BSE) images, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, and electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pole figures can provide further insight into structure-property-performance relationships. Here, the results of several studies co-localizing KPFM with SEM on a wide variety of alloys of technological interest are presented, demonstrating the utility of combining these techniques at the nanoscale to elucidate corrosion initiation and propagation.
Important points to consider and potential pitfalls to avoid in such investigations are also highlighted: in particular, probe calibration and the potential confounding effects on the measured VPDs of the testing environment and sample surface, including ambient humidity (i.e., adsorbed water), surface reactions/oxidation, and polishing debris or other contaminants. Additionally, an example is provided of co-localizing a third technique, scanning confocal Raman microscopy, to demonstrate the general applicability and utility of the co-localization method to provide further structural insight beyond that afforded by electron microscopy-based techniques.

Kelvin probe force microscopy (KPFM) measures surface topography and differences in surface potential, while scanning electron microscopy (SEM) and associated spectroscopies can elucidate surface morphology, composition, crystallinity, and crystallographic orientation. Accordingly, the co-localization of SEM with KPFM can provide insight into the effects of nanoscale composition and surface structure on corrosion.

Kolokalisierung der Kelvin-Sondenkraftmikroskopie mit anderen Mikroskopien und Spektroskopien: Ausgewählte Anwendungen in der Korrosionscharakterisierung von Legierungen

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Corrosion

The degradation of metals due to natural electrochemical processes is known as corrosion. Rust formation on iron, tarnishing of silver, and the blue-green patina that develops on copper are examples of corrosion. Corrosion involves the oxidation of metals. Sometimes it is protective, such as the oxidation of copper or aluminum, wherein a protective layer of metal oxide or its derivatives forms on the surface, protecting the underlying metal from further oxidation. In other cases, corrosion is damaging to the metal, such as the rusting of iron.
Undesirable Redox Reaction: The Rusting of Iron
Rusting occurs due to exposure of iron to oxygen and water. Rust formation involves the creation of a galvanic cell at the surface of iron, which results in the generation of iron(II). The relevant redox reactions that occur at the anodic (oxidation of iron) and cathodic (reduction of oxygen) regions formed on the iron surface include:
<img alt="Eq1" src="/files/ftp_upload/11440/11440_Equation_1.png" style="text-align: center; height: 150px;" />
The iron(II) further reacts with humid air, forming an iron(III) oxide hydrate, commonly known as rust.
<img alt="Eq2" src="/files/ftp_upload/11440/11440_Equation_2.png" style="text-align: center; height: 50px;" />
The hydrate&#39;s stoichiometry varies with the amount of water to which iron(II) is exposed, as indicated by the use of x in the compound formula. Moisture, the presence of acids and electrolytes increases the rate of formation of rust. Unlike the patina on copper, the formation of rust does not create a protective layer, and so corrosion of the iron continues as the rust flakes off and exposes fresh iron to the atmosphere.
Prevention of Corrosion
Various methods can be used to prevent corrosion. One way is to keep the metal surface painted to avoid contact with water and oxygen. Alloying of metals, like mixing iron with small amounts of chromium in stainless steel, is another effective method to prevent corrosion. The chromium collects near the surface and undergoes oxidation, thus, effectively protecting the iron from corrosion.
Iron and other metals may also be protected from corrosion by galvanization, a process in which the metal to be protected is coated with a layer of a more readily oxidized metal, usually zinc. When the zinc layer is intact, it prevents air from contacting the underlying iron and thus prevents corrosion. If the zinc layer is breached by either corrosion or mechanical abrasion, the iron may still be protected from corrosion by a cathodic protection process, which is described in the next paragraph.
Cathodic protection utilizes the principle of converting the metal to be protected into a cathode in an electrochemical reaction. This is achieved by connecting the protected metal to a more active or easily oxidized metal such as zinc or magnesium, known as the sacrificial anode. The anode corrodes and gets used up protecting the metal that serves as the cathode. Cathodic protection is most commonly used in household appliances such as water heaters and underground water storage tanks. Importantly, cathodic protection can be used for metals other than just iron.
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/17-6-corrosion">OpenStax, Chemistry 2e, Chapter 17.6: Corrosion</a>.

Corrosion: Rodox Reaction in Rusting of Iron; Prevention

Korrosion

The degradation of metals due to natural electrochemical processes is known as corrosion. Rust formation on iron, tarnishing of silver, and the blue-green ...