Die Autoren danken Dr. F. Cordeiro der GFS für die nützlichen Diskussionen über statistische Behandlung der Daten. Expert Labors bei der Analyse von iAs in biologischen Matrizen, die Ergebnisse als verwendet werden zugewiesen Wert in PTs und Laboratorien, die an das Studium PTs teilgenommen werden anerkannt.

Hinweis: das verwendete Material muss mit 10 % (m/V) Druckaufschluss 3 dekontaminiert und mindestens zweimal mit entionisiertem Wasser gespült werden.
 1. Hydrolyse <ol><li>genau wiegen ca. 0,5 bis 1 g gefriergetrockneten Probe (oder die entsprechende Menge frisch homogenisierten Probe z.B. 1 bis 4 g) in einem 50 mL Polypropylen Zentrifugenröhrchen mit Schraube Cap</li>
	<li>4,1 mL deionisiertes Wasser hinzugeben.</li>
	<li>Rühren mit einer mechanischen Shaker für ca. 5 Minuten, bis die Probe völlig durchnässt ist.</li>
	<li>Fügen Sie 18,4 mL konzentrierte Salzsäure (HCl), nicht weniger als 37 % m / v</li>
	<li>Rühren mit einem mechanischen Schüttler für 15 min.</li>
	<li>12-15 h ruhen lassen (z.B. über Nacht).</li>
</ol> 2. Extraktion <ol><li>2 mL Wasserstoff Bromid (HBr) nicht weniger als 48 % m/V und 1 mL Hydrazinsulfat hinzufügen (N 2 H 6 SO 4) Lösung (15 mg/mL) zur Probe hydrolysiert.</li>
	<li>Schütteln für 30 s mit einem mechanischen Schüttler.</li>
	<li>Fügen Sie 10 mL Chloroform (KCHL 3).</li>
	<li>Mit einem mechanischen Schüttler für 5 min schütteln.</li>
	<li>Zentrifuge für 5 min bei 800 X g.</li>
	<li>Der Chloroform-Phase (untere Phase) in eine andere Polypropylen Zentrifugenröhrchen 50 mL pipette.</li>
	<li>Der restlichen sauren Phase wieder 10 mL Chloroform hinzu, und wiederholen Sie die Extraktion. Am Ende sollte etwa 20 mL Chloroform gesammelt haben. Achten Sie darauf, Cross-Kontamination aus der sauren Phase.</li>
</ol> 3. Sanierung von Chloroform Phase <ol><li>Zentrifuge die gepoolten Chloroform Phasen für 5 min bei 800 X g. Die Zentrifugation Zeit oder Geschwindigkeit kann erhöht werden, wenn erforderlich, um eine klare Trennung der beiden Phasen zu erreichen.</li>
	<li>Entfernen Sie alle Rückstände auf dem Chloroform mit einer 1-mL-Pipette Acid Phase. Dieser Schritt ist entscheidend. Sauren Phase Rückstände in der Chloroform-Phase zu überschätzt iAs Ergebnissen führen werden, da alle anderen Arten von Arsen in der Probe in die saure Phase vorhanden sind.</li>
	<li>Filter durch eine hydrophobe PTFE-Membran (25 mm Durchmesser), entfernen die verbleibenden festen oder saure Phase Rückstände in Chloroform Phase vorhanden und sammeln die Chloroform-Phase in einem Polypropylen Zentrifugenröhrchen 50 mL.</li>
</ol> 4. Rücken-Extraktion <ol><li>fügen Sie 10 mL 1 M HCl zurück iAs aus der Phase Chloroform extrahiert gesammelt nach der Filtrationsschritt.</li>
	<li>Mit einem mechanischen Schüttler für 5 min schütteln.</li>
	<li>Zentrifuge für 5 min bei 800 X g.</li>
	<li>Pipette die saure Phase (obere Phase) und gießen Sie sie in einem 250 mL Becherglas (z. B. Pyrex) für die Mineralisierung.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Rücken-Extraktion und kombinieren die gesammelten HCl Phasen.</li>
</ol> 5. Probieren Sie Mineralisierung Hinweis: in diesem Schritt können die Beseitigung von Störungen und Vorkonzentrierung in Proben, in denen die iAs-Massenanteil ist nah an oder unterhalb der Bestimmungsgrenze, und es entfällt häufig von Laboratorien die Verwendung dieses Protokolls mit ICP-MS zur abschliessenden Beurteilung anstelle von HG-AAS.
<ol><li>Auszusetzen, 20 g Magnesium Nitrat Hexahydrat [Mg (Nr. 3) 2 6 H 2 O] und 2 g Magnesiumoxid (MgO) in 100 mL entionisiertem Wasser. Das Glasgefäß 2,5 mL dieser Suspension hinzufügen. Schütteln Sie die Suspension beim Hinzufügen es Niederschlag zu vermeiden.</li>
	<li>Fügen Sie 10 mL konzentrierter Druckaufschluss 3 von mindestens 65 % m/V und verdunsten, Trockenheit in ein Sandbad (oder eine Thermoplatte), alle Projektionen zu vermeiden. Stellen Sie sicher, dass die Proben völlig trocken sind, legen einem Uhrglas auf das Glasgefäß und kontrollieren, dass keine Kondensation entsteht.</li>
	<li>Decken die Bechergläser mit Uhrengläser und legen Sie sie in einem Muffelofen bei einer anfänglichen Temperatur nicht mehr als 150 º c und schrittweise erhöhen die Temperatur 425 ± 25 ° C mit einer Rate von 50 ° C/h pflegen bei 425 ° C für 12 h. Dieser Schritt ist wichtig. Alle Projektionen zu vermeiden, die Rate der Anstieg der Temperatur muss strikt umgesetzt.</li>
	<li>Ermöglichen die Asche auf Raumtemperatur abkühlen lassen.</li>
	<li>0,5 mL entionisiertem Wasser nass die Asche und dann 5 mL 6 M HCL zugeben. Achten Sie darauf, um die Asche von den Wänden das Glasgefäß zu erholen. Lösen sich die Asche vollständig, ggf. schütteln.</li>
	<li>5 mL Pre-Agent, vorbereitet durch das Auflösen von 5 g Kaliumiodid (KI) und 5 g Ascorbinsäure in 100 mL entionisiertem Wasser zu reduzieren und warten 30 min um eine quantitative Verringerung der iAs zu As(III) zu erreichen.</li>
	<li>Filtern die Lösung durch ein Papier Whatman Nr. 1 oder gleichwertig und in ein 50 mL Polypropylen Zentrifugenröhrchen zu sammeln. Spülen Sie das Becherglas zweimal mit 6 M HCl. sammeln die Spülung Flüssigkeiten in ein 25 mL tube und machen es bis zu einem Endvolumen mit 6 M HCl Hinweis: Wenn der iAs-Konzentration in einer Probe wird voraussichtlich in der Nähe oder unterhalb der Bestimmungsgrenze der Methode (0,010 mg/kg) , oder vielmehr hoch, die Mineralisierung Schritte 5.5-5.7 geändert werden sollten, mit den Bänden gegeben in der Tabelle 1, die eine untere Bestimmungsgrenze bieten würde. Wieder aufgelöst und bereits reduzierte Proben sind für 24 Stunden bei 4 ° c stabil Mindestens zwei Reagenz Rohlinge sollten für die gesamte analytische Prozess verwendet werden.</li>
</ol> 6. Kalibrierung Hinweis: für Quantifizierung Zwecke verwenden eine externe Kalibrierkurve des As(III) im Bereich von 0,5 - 10 µg/L. verwenden eine 1000 mg/L As(V) handelsüblichen zertifizierte standard-Lösung, um die Kalibrierung zu konstruieren Kurve Anwendung spätere Verdünnungen.
<ol><li>Bereiten eine 10 mg/L As(V) Standardlösung von 1 mL der Standardlösung 1.000 mg/L in einem 100 mL volumetrischen Kolben pipettieren und Abfüllung bis zur Markierung mit 6 M HCl.</li>
	<li>Bereiten ein 0,1 mg/L As(V) Standardlösung von 1 mL 10 mg/L As(V) standard-Lösung in ein 100 mL volumetrischen Kolben pipettieren und Abfüllung bis zur Markierung mit 6 M HCl.</li>
	<li>Bereiten die 25 µg/L As(V) standard Lösung 25 mL von 0,1 mg/L As(V) standard-Lösung in ein 100 mL volumetrischen Kolben pipettieren und Abfüllung bis zur Markierung mit 6 M HCl.</li>
	<li>Bereiten die Kalibrierkurve des As(III) wie folgt: pipette von 25 µg/L As(V) Standardlösung die Volumes, die in Tabelle 2 in 50 mL volumetrischen Kolben gegeben, fügen Sie 10 mL der Pre-reduzierenden Lösung in jedem volumetrischen Kolben, 30 min, warten Füllen Sie dann bis zur Markierung mit 6 M HCl. Anderen Volumes sind geeignet, sofern sie die oben beschriebenen Proportionen beibehalten.</li>
	<li>Eine leere Kalibrierung wie folgt vorbereiten: pipette 10 mL 6 M HCl und 10 mL Pre-Lösung in einem 50 mL volumetrischen Kolben reduziert. Warten Sie 30 Minuten und füllen dann bis zur Markierung mit 6 M.</li>
	<li>Verwenden die Standards gekennzeichnet als QC1 und DC2 in Tabelle 2 als Qualitätskontrolle: QC1 sorgt dafür, dass die Quantifizierung bei niedrigen Konzentration korrekt ist und DC2, sorgt dafür, dass die Reaktion bei hohen Konzentrationen, mit keinen signifikanten Drift in stabil ist Zeit.</li>
</ol> 7. Bestimmung <ol><li>Verwendung eine atomare Absorption Spektrometer mit einem Auto-Sampler, ein Flow-Injektion-Hydrid-Generation-System und eine Elektro-thermisch beheizte Quarz-Zelle zwecks Erkennung und Quantifizierung, nach dem instrumentalen ausgestattet Bedingungen für die Quantifizierung der iAs durch FI-HG-AAS, wie in Tabelle 3 aufgeführt.</li>
</ol> 8. Quantifizierung <ol><li>berechnen die iAs Massenanteil in der analysierten Proben (ausgedrückt in mg/kg), unter Verwendung der folgenden Gleichung: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/55953/55953eq1.jpg" /> wo: C X: Konzentration im Extrakt (µg/L) berechnet aus der Eichkurve C BI: Konzentration in der Reagenz leer Probe (µg/L), extrapoliert aus der Eichkurve V: Endvolumen von der Probe Mineralisierung Schritt (5.7), in der Regel V = 25 mL Gewicht der Probe (w: in Gramm)</li></ol>

<ol>
	<li>European Commission. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. , (2006).</li><li>EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scientific+Opinion+on+Arsenic+in+Food.">Scientific Opinion on Arsenic in Food.</a> EFSA J. 7 (10), 1351 (2009).</li><li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dietary+exposure+to+inorganic+arsenic+in+the+European+population.">Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population.</a> EFSA J. 12 (3), 3597 (2014).</li><li>de la Calle, M. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Does+the+determination+of+inorganic+arsenic+in+rice+depend+on+the+method?.">Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method?.</a> TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=GB/T5009.11-2003.">GB/T5009.11-2003.</a> Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. , (2003).</li><li>European Committee for Standardisation. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". , (2008).</li><li>de la Calle, M. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+it+possible+to+agree+on+a+value+for+inorganic+arsenic+in+food?+The+outcome+of+IMEP-112.">Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112.</a> Anal Bioanal Chem. 404 (8), 2475-2488 (2012).</li><li>Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Volatile+analytes+formed+from+arsenosugars:+determination+by+HPLC-HG-ICPMS+and+implications+for+arsenic+speciation+analyses.">Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses.</a> Anal. Chem. 76 (2), 418-423 (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. , (2016).</li><li>European Committee for Standardisation. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Animal feeding stuffs &#8211; Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). , (2012).</li><li>Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SPE+HG-AAS+method+for+the+determination+of+inorganic+arsenic+in+rice.+Results+from+method+validation+studies+an+a+survey+on+rice+products.">SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products.</a> Anal Bioanal Chem. 405 (24), 7851-7857 (2013).</li><li>Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+and+validation+of+a+method+for+the+determination+of+inorganic+arsenic+in+rice.+Results+from+method+validation+studies+and+a+survey+on+rice+products.">Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products.</a> Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).</li><li>Fiamegkos, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accuracy+of+a+method+based+on+atomic+absorption+spectrometry+to+determine+inorganic+arsenic+in+food:+Outcome+of+the+collaborative+trial+IMEP-41.">Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41.</a> Food Chem. 213, 169-179 (2016).</li><li>Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., L&#243;pez-S&#225;nchez, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Occurrence+of+inorganic+arsenic+in+edible+Shiitake+(Lentinula+edodes)+Products.">Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products.</a> Food Chem. 158, 207-215 (2014).</li><li>de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Report+of+the+seventh+interlaboratory+comparison+organised+by+the+European+Union-Reference+Laboratory+for+Heavy+Metals+in+Feed+and+Food.">Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food.</a> IMEP-107: Total and inorganic As in rice. , (2010).</li><li>Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+total+and+inorganic+arsenic+in+rice.">Determination of total and inorganic arsenic in rice.</a> IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. , (2016).</li><li>de la Calle, M. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. , (2011).</li><li>Fiamegkos, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+total+As,+Cd,+Pb,+Hg+and+inorganic+arsenic+in+chocolate.">Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate.</a> EURL-HM-20 Proficiency test Report. , (2015).</li><li>ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. , (2010).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Ein entscheidender Schritt in der beschriebenen Protokoll ist die Bereinigung der Chloroform-Phase (Schritt 3.2), weil sauren Phase Rückstände in der Chloroform-Phase zu überschätzt iAs Ergebnissen führen werden, da alle anderen Arten von Arsen in der Probe in die Säure vorhanden sind Phase. Dies ist von besonderer Bedeutung bei der Analyse der marine Proben aufgrund des Vorhandenseins einer Vielzahl von biologischen Arten, die für den Großteil der Arsen-Massenanteil in der Probe vorhandenen ausmachen könnte. Die Verwendung einer hydrophoben Membran PTFE (3.3) ist von größter Bedeutung. Wenn bei der Extraktion von iAs in Chloroform eine Emulsion gebildet hat, kann die Geschwindigkeit der Zentrifugation (3.1) erhöht werden. Andere traditionelle Ansätze zur Beseitigung von Emulsionen können auch angewendet werden. Ein weiterer wichtiger Schritt ist die Mineralisierung (Schritt 5.3). Der Anstieg der Temperatur muss strikt umgesetzt werden, um alle Projektionen zu vermeiden, die die iAs Erholung führt zu einer unkontrollierten negative Vorspannung verringern würde und möglicherweise gefährlich für den Analytiker.
Wie bereits erwähnt, einige Labore haben die evaluierte Methode mit ICP-MS statt FI-HG-AAS genutzt. In einem solchen Fall die trockenen Veraschungen Schritt (Schritt 5 des Protokolls) ist nicht erforderlich und die 1 M HCl-Phase in der ICP-MS eingeführt werden kann. Im Falle von HG-AAS aufgrund seiner höheren Nachweisgrenze ein Vorkonzentrierung Schritt, der auch mögliche Störungen beseitigt ist erforderlich.
Der Anteil der zufrieden stellende Ergebnisse mit dem in diesem Artikel beschriebenen Verfahren sowohl mit als auch ohne die Ergebnisse berichtet für Algen, ist vergleichbar mit der HPLC-ICP-MS und höher als die der HG-AAS. Das letztere Verfahren (HG-AAS) ist weithin verfügbar, aber anfällig für Interferenzen von organischen Arsen Arten, vor allem Lebensmittel mit einem komplexen Arsen Arten Verteilungsmuster. Der niedrigste Prozentsatz der zufrieden stellende Ergebnisse charakterisiert, denen, die mit "Andere Methoden" aber es muss im Auge, die es mehrere analytische Ansätze, jeden einzelnen von ihnen vertreten durch eine kleine Menge von Ergebnissen, Abbildung 1 umfasstgehalten werden. In diesem Whitepaper vorgestellte Methode ist eine Alternative zu den mehr anspruchsvolle/teuren HPLC-ICP-MS, noch eine ähnliche Leistung auch bei komplexen Matrizen charakterisiert. Häufig erfordert die Verwendung von Bindestrich Techniken, wie HPLC-ICP-MS, hoch qualifiziertem Personal und teuren infra-Strukturen. In diesem Artikel vorgestellte Methode kann von jeder Analyst, ausgebildet in grundlegende analytische Chemie implementiert werden.
Es gibt einige wesentliche Nachteile der Methode zugeordnet. Es ist zeitaufwendig, da mehrere Schritte befolgt werden müssen, um iAs artfremder Arsen und Pre-Konzentrat iAs bis sogar Sub-ppm-Bereich zu trennen. Es bedeutet die Verwendung von Chloroform. Es gibt eine Tendenz, den Einsatz von chlorierten Verbindungen in den Labors, aufgrund der negativen gesundheitlichen Auswirkungen zu vermeiden, die sie haben könnten. Dennoch könnte wenn gute Laborpraxis gehalten und Proben werden Abzüge behandelt, diese negative Auswirkungen vermieden werden. MMA wird bei der Ermittlung des iAs stören. Dies muss im Auge behalten werden, beim Proben analysieren, in denen MMA vorhanden, wie z. B. Algen, Fisch und andere Meeresfrüchte sein könnte. MMA ist jedoch normalerweise vorhanden, in kleinen Mengen, die durch die Unsicherheit um die Ergebnisse für iAs abgedeckt werden würde.

Seit Januar 2016 Höchstgehalte für anorganisches Arsen (iAs) in mehreren Reis Rohstoffe in aufgenommen wurden, Verordnung (EG) 1881/2006 Einstellung maximale Ebenen für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln1 mit 0,10 µg/L für Reis für bestimmt die Herstellung von Lebensmitteln für Säuglinge und Kleinkinder, 0,20 µg/L für nicht parboiled geschliffenem Reis (poliert oder weißen Reis), 0,25 µg/L für parboiled-Reis und geschältem Reis und 0,30 µg/L für Reiswaffeln, Reis Waffeln, Reis-Cracker und Reiskuchen. Dieses Update der europäischen Gesetzgebung für Kontaminanten in Lebensmitteln auf Arsen in Lebensmitteln von der Europäischen Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA)2 in das wissenschaftliche Gutachten gefolgt ist es geschätzt, dass die Exposition über die Nahrung zu iAs für mittlere und hohe Verbraucher in Europa ist eine solche, die eine Gefahr für einige Verbraucher, in Anbetracht, dass chronischer Exposition gegenüber iAs Krebs der Lunge, Haut und Blase und Hautläsionen verursacht darstellen können. Im wissenschaftlichen Bericht der EFSA zur Exposition gegenüber anorganischem Arsen in der europäischen Bevölkerung3, veröffentlicht im Jahr 2014 wird der Schluss gezogen, dass die Hauptursachen für iAs in der Ernährung für die Verbraucher aller Altersgruppen verarbeitete Produkte aus Getreide anders als sind Reis und dass auch Reis, Milch, Milchprodukte und Trinkwasser tragen wesentlich zur iAs Einnahme mit Milch und Molkerei Produkte, die Hauptverursacher für Kleinkinder und Säuglinge.
Im Jahr 2010 lief das EU-Referenzlabor für Schwermetalle in Nahrungs- und Futtermitteln, EURL-HM, ein Proficiency test, IMEP-107, für die Bestimmung von iAs in Reis, was zeigt, dass es möglich war, unabhängig von iAs in Reis mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen die analytische Methode4.
Für die Ermittlung der iAs in Lebensmitteln wurden verschiedene analytische Methoden validiert. China war das erste Land, in seinen Rechtsvorschriften ein Höchstgehalt für iAs in Reis einzuführen. Um die Umsetzung der Rechtsvorschriften zu ermöglichen, wurde eine Standardmethode veröffentlicht im Jahr 2003 für die Bestimmung dessen, was in der Norm "Abio-Arsen"5genannt wird. Das Europäische Komitee für Normung (CEN), veröffentlicht im Jahr 2008 eine standardisierte Methode, EN 15517:2008, für die Bestimmung von iAs in Algen6. Die beiden Methoden basieren auf den Einsatz von optimierten Bedingungen Arsenwasserstoff nur aus iAs zu generieren. In diesem Weg Trennung von iAs artfremder Arsen, die auch Arsen Hydrid erzeugen kann nicht benötigt wird. Die endgültige Festlegung erfolgt durch atomare Fluoreszenz5 oder durch Hydrid Generation Atomabsorptionsspektrometrie, HG-AAS6. Allerdings ist es schwierig, die genauen Bedingungen, Arsen Hydrid zu generieren, ohne Einmischung der andere Arsenverbindungen leiden festgelegt und alle die iAs Masseanteilen in Algen in IMEP-112 (PT, organisiert von der EU-Referenzlabor-HM) berichtet mit diesen beiden Methoden erhalten , als unbefriedigend7erzielt wurden. Organoarsenic Arten, wie Monomethylarsonic Säure (MMA), Dimethylarsinic Säure (DMA) und Arsenosugars in Algen Proben anwesend zu flüchtigen Hydride erzeugen können und bei der Ermittlung des iAs führt zu positiven Verzerrungen in den Ergebnissen8 beeinträchtigen könnte .
Vor kurzem veröffentlichte CEN eine neue Standardmethode, EN 16802:2016, für die Bestimmung der iAs in Lebensmitteln Marine und pflanzlichen Ursprungs mit HPLC-ICP-MS-9. Nicht alle Labors sind mit dieser Art von Instrumenten ausgestattet und nicht teuer, geradlinig Methoden erforderlich sind, insbesondere in Ländern mit weniger entwickelten Labor Infrastrukturen.
Im Jahr 2012 standardisiert CEN eine Methode für die Bestimmung der iAs in tierischen Futtermitteln von HG-AAS nach Mikrowelle Extraktion und off-line Trennung von iAs durch Festphasenextraktion (SPE), EN 16278:201210. Diese Methode die erwies sich als fit zu sein für die Analyse von iAs in Futtermitteln könnte fehlen die Empfindlichkeit erforderlich, um iAs in Lebensmitteln-Marine Ursprungs, bestimmen, was laut EFSA diätetische Hauptverursacher in Europa3zu sein scheint. Jedoch die gleichen Gruppe, die entwickelt und validiert EN 16278:2012, getestet und erfolgreich angewendet und validiert die Methode zum bestimmen, iAs Meeresfrüchte und Reis in einem kollaborativen Studie11,-12.
Eine alternative Methode für die Bestimmung der iAs in Essen Matrizen nach selektiven Abbau der iAs in Chloroform und weitere Quantifizierung von HG-AAS, wurde vor kurzem von der gemeinsamen Forschungsstelle (GFS) in kollaborativen Studie13validiert. Die Selektivität der Methode ist besser als die direkte HG-AAS und ist einfach zu implementieren, die raffinierte Instrumentierung wie HPLC-ICP-MS nicht benötigen. In dieser Handschrift, die Machbarkeit der Anwendung dieser Methode auf iAs in einer Vielzahl von Lebensmitteln Matrizen bestimmen: Gemüse, Getreide, Pilze und Nahrung der marinen Ursprungs, wurde ausgewertet. Darüber hinaus wird die Leistung des Labors, die die Methode an Eignungsprüfungen, organisiert von der EU-Referenzlabor-HM und der GFS für mehrere Matrizen beschrieben.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Deionised water</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">18.2 M&#937; cm</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:216px;">Concentrated hydrochloric acid (HCl).&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Not less than 37 % m/v, 
			c(HCl) = 12 mol/L, with a 
			density of 
			approx. &#961; (HCl) 1.15 g/L</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:216px;">Concentrated nitric acid (HNO3)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Not less that 65 % m/v, 
			c(HNO3) = 14 mol/L, with a 
			densitiy of approx. 
			&#961; 1.38 g/L</td>
		</tr>
		<tr height="147">
			<td height="147" style="height:147px;width:216px;">Chloroform&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin. 
			Wear suitable protective clothing and gloves.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydrogen bromide (HBr)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Not less than 48 % m/v</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Hydrazine sulphate (N2H6SO4)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Harmful if swallowed. 
			Causes burns. 
			May cause cancer.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O]</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Magnesium oxide (MgO)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Potassium iodide (KI)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ascorbic acid (C6H8O6)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium borohydride (NaBH4)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Arsenic (V) standard solution</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">1000 mg/L 
			Use certified standard 
			solutions commercially available</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Mechanical shaker</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sand bath</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Muffle furnace</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Polypropylene centrifuge (PC) tubes</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>50 mL with screw cap</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>25 mm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Pyrex glass beaker&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Tall form 250 mL, 
			capable of withstanding 500 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Watch glasses</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Volumetric flasks</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">10, 25, 100 or 200, 
			Class A.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Plastic funnels</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Whatman n&#176; 1 paper or equivalent</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS)</td>
			<td style="width:71px;">Any available</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determination of inorganic arsenic in a wide range of food matrices using hydride generation - atomic absorption spectrometry.

Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) unterstrich in seinem wissenschaftlichen Gutachten auf Arsen in Lebensmitteln, um eine solide Expositionsabschätzung gegenüber anorganischem Arsen durch die Ernährung zu unterstützen, Informationen über die Verteilung der Arsenspezies in verschiedenen Arten von Lebensmitteln werden muss generiert. Eine Methode, die zuvor in einer kollaborativen Studie validiert wurde angewendet, um festzustellen, anorganisches Arsen in einer Vielzahl von Lebensmitteln Matrizen, für Getreide, Pilze und Nahrung der marinen Ursprungs (31 Proben insgesamt). Die Methode basiert auf Erkennung von Flow Injektion-Hydrid Generation-Atomabsorptionsspektrometrie des iAs selektiv nach Verdauung der Proteine mit konzentrierter HCl in Chloroform extrahiert. Die Methode zeichnet sich durch eine Begrenzung der Quantifizierung von 10 µg/kg Trockengewicht, die Quantifizierung von anorganischem Arsen in eine große Menge an Nahrung Matrizen erlaubt. Informationen erfolgt über Leistungswerte gegeben auf Ergebnisse, die mit dieser Methode und die von verschiedenen Labors in mehrere Eignungsprüfungen gemeldet wurden. Der Anteil der zufrieden stellende Ergebnisse mit der besprochenen Methode ist höher als die von den Ergebnissen mit anderen analytischen Ansätzen.

Die Methode wurde angewendet, um festzustellen, der iAs-Massenanteil in mehreren Lebensmittelprodukte aus verschiedenen spanischen Märkten gekauft. Die erzielten Ergebnisse mit dieser Methode für eine Reihe von verschiedenen Matrizen sind in Tabelle 4 nach den Kategorien von EFSA-3 in einem Bericht in der Exposition gegenüber anorganischem Arsen in der europäischen Bevölkerung auf ausgewertet wird verwendet klassifiziert die Grundlage der Angaben von offiziellen Kontrolle Laboratorien (OCL). Die Ergebnisse in Tabelle 4 repräsentieren den Mittelwert der drei Wiederholungen ± Standardabweichung der Reproduzierbarkeit (S-R) für die verschiedenen Lebensmittelkategorien, während des kollaborativen Prozesses das vorliegende Verfahren validiert13 wurdeberechnet. Die in Tabelle 4 dargestellten Ergebnisse sind in guter Übereinstimmung mit anderen zuvor veröffentlichten in ähnlichen Matrizen11,12,14.
Von besonderer Bedeutung sind die Ergebnisse für iAs in verschiedene Arten von Reis, da Höchstgrenzen für sie in der europäischen Gesetzgebung für Kontaminanten in Lebensmitteln1enthalten sind. Die höchsten Werte für braunen Reis und die niedrigste für weißen Reis, im Einvernehmen mit den Erkenntnissen der OCL3bezogen werden. Auf höchstem Niveau fanden sich für das Seegras Hizikia beziehen, deren Verbrauch von mehreren Behörden gemäß dem Bericht von der EFSA entmutigt worden hat.
Die Leistung des Labors, die PTs teilgenommen von EURL-HM und die GFS organisiert und das diese Methode für die Bestimmung der iAs verwendet, hat die Leistungsfähigkeit der Laboratorien, die mit anderen Methoden verglichen worden. Die meisten anderen Methoden basieren auf HPLC-ICP-MS (etwa 50 % der ausgewerteten Ergebnisse) und HG-AAS ohne vorherige Trennung von iAs artfremder Arsen (25 % des Gesamtbetrags), Abbildung 1. Andere Ansätze verwendet (etwa 15 % der ausgewerteten Ergebnisse), basierten auf elektrothermische Zerstäubung (ETAAS), Fluoreszenz-Detektion und ICP atomic Emission-Spektroskopie (ICP-AES), mit und ohne Hydrid Generation gekoppelt und werden gemeinsam ausgewertet unter dem Namen "Andere Methoden" weil die einzelnen Zahlen zu wenig wäre, zu der statistische Signifikanz.
Einige der Laboratorien, die die evaluierte Methode verwendet haben einige Variationen des ursprünglichen Protokolls eingeführt und ICP-MS statt FI-HG-AAS. Häufig diese Laboratorien gilt nicht den trockenen Veraschungen Schritt (Schritt 5 des Protokolls) und nur 1 M HCl Phase in der ICP-MS eingebracht. Die PTs ausgewertet behandelt verschiedene Matrizen: Reis, Weizen, Spinat, Algen17 ,15,16und Schokolade18.
Die Leistung des Labors wurde als Z-Wert ausgedrückt: 
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/55953/55953eq2.jpg"> Wo: XLab ist das Messergebnis berichtet von einem Teilnehmer in einem PT X-Ref ist der zugewiesene Wert (zum benchmark-Labors). Alle Punkte innerhalb dieses Papier behandelt wurde der zugewiesene Wert von einer Gruppe von erfahrenen Laboratorien auf dem Gebiet der iAs Analyse mit unterschiedlichen analytischen Methoden gegründet. Σ ist die Standardabweichung für Kompetenz Bewertung, fixiert durch den PT-Anbieter unter Berücksichtigung der Stand der Technik in einem bestimmten Bereich der Analyse. In der PTs in diesem Papier betrachtet war σ 15 % von der zugewiesene Wert für Reis und Weizen, 22 % in Algen und 25 % für Spinat und Schokolade.
Die Interpretation der Z-Score erfolgt nach ISO 17043:201019: | Ergebnis | ≤ 2 zufriedenstellend (S) Leistung 2 &#60; | Partitur | &#60; 3 fraglich (Q) Leistung | Ergebnis | ≥ 3 unbefriedigende Leistung (U)
Fünfundsiebzig Prozent der Ergebnisse mit dem oben beschriebenen Verfahren bekam einen zufriedenstellenden Z-Score. Die Bestimmung der iAs-Massenanteil in Algen erwies sich wie erwartet unter Berücksichtigung der komplexen Verteilung der Arsenspezies in Matrizen marinen Ursprungs, eine Herausforderung sein. Zwei von drei Werten in IMEP-112 für iAs in Algen, mit dieser Methode, bekam eine unbefriedigende Z-Score. Die gleiche Schwierigkeit wurde bei den Ergebnissen mit anderen Methoden beobachtet. Außer die Ergebnissen berichtet für iAs in Algen, 85 % der Ergebnisse mit der evaluierten Methode zufriedenstellend waren.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55953/55953fig1.jpg"> 
Abbildung 1: Vergleich von Leistungen (ausgedrückt als Z-Scores) des Labors Teilnahme an PTs (IMEP-107, IMEP-112, EURL-HM-20 und IRMM-PT-43) mit den in diesem Dokument beschriebenen Methode und andere häufig angewandte Methoden. S: zufriedenstellend, f: fragwürdig und o: unbefriedigend. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55953/55953fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Erwarteten iAs Massenanteil niedriger als 0,010 mg/kg</td>
			<td>Erwarteten iAs Massenanteil höher als das, was abgedeckt ist durch die Kalibrierkurve</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6 Mol l-1 HCL Volumen verwendet, um die Asche (mL) wieder auflösen</td>
			<td>2</td>
			<td>10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pre-Verringerung der Agent Volumen (mL)</td>
			<td>2</td>
			<td>10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Volumen (mL)</td>
			<td>10</td>
			<td>50</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 1: Änderungen des Protokolls bei der Analyse von Proben in dem sehr niedrigen oder sehr hohen iAs Konzentrationen zu erwarten, sind.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Konzentration in der Eichkurve (µg/L)</td>
			<td>Teilprobe (mL)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,5</td>
			<td>1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1</td>
			<td>2 (QC1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2.5</td>
			<td>5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5</td>
			<td>10 (DC2)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7.5</td>
			<td>15</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10</td>
			<td>20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td colspan="2">Alle As(III) Kalibrierung Standardlösungen werden vor jeder Kalibrierung frisch zubereitet.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 2: Aliquote entnommen werden 25 µg/L As(V) Standardlösung, die As(III) Kalibrierkurve in einem 50 mL Endvolumen zu konstruieren.
<table border="1" border="1"></table border="1" >FO:Keep-together.within-Seite = "1" Fo:keep-mit-next.within-Seite "immer" = ><tbody>
		<tr>
			<td rowspan="4">Flow-Injektion Hydrid-generation</td>
			<td>·         Loop-Probe: 0,5 mL (bis angepasst werden, wenn die Rekonstitution Volumen der Endlösung Pre-Reduzierung von 25 mL unterscheidet).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         Reduktionsmittel: 0,2 % (w/V) NaBH4 in 0,05 % (w/V) NaOH; 5 mL/min Durchfluss.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         HCl-Lösung 10 % (V/V), 10 mL/min Durchfluss.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         Trägergas: Argon, 100 mL/min Durchfluss.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="5">Atomabsorption Spektrometer</td>
			<td>·         Wellenlänge: 193,7 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         Spektrale Bandpass: 0,7 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         Elektrodenlose Entladungslampe System 2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         Aktuelle Einstellung der Lampe: 400 mA</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>·         Zelle Temperatur: 900 ° C</td>
		</tr>
	</tbody>

Tabelle 3: Instrumentale Bedingungen für iAs verwendet Quantifizierung von HG-AAS.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td colspan="2">Essen</td>
			<td>ich-als (µg/kg Frischgewicht)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Getreide und Korn-basierte Produkte</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reis</td>
			<td>Weiß</td>
			<td>113 ± 18</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>73 ± 12</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>56 ± 9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Braun</td>
			<td>197 ± 32</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>125 ± 20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>275 ± 44</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Parboiled</td>
			<td>134 ± 21</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>159 ± 25</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Wafer</td>
			<td>162 ± 26</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>127 ± 20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gemüse und pflanzliche Produkte</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Getrocknete Pilze</td>
			<td>Boletus edulis</td>
			<td>174 ± 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Galocybe gambosa</td>
			<td>74 ± 4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Marasmius oreades</td>
			<td>104 ± 6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Eierschwämmen lutescens</td>
			<td>16 ± 1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Lentinula edodes</td>
			<td>96 ± 6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Seegras</td>
			<td>Hizikia beziehen</td>
			<td>97000 ± 14550</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>44943 ± 6742</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Fucus vesiculosus</td>
			<td>288 ± 43</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>433 ± 65</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fisch und andere Meeresfrüchte</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fischfleisch</td>
			<td>Flathead graue Meeräsche</td>
			<td>53 ± 12</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>21 ± 5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Europäischer Aal</td>
			<td>72 ± 16</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>42 ± 9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Krebse</td>
			<td>33 ± 7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>20 ± 4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Thunfisch</td>
			<td>11 ± 2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>5 ± 1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Weichtiere</td>
			<td>Muschel</td>
			<td>243 ± 54</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>133 ± 29</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>Muschel</td>
			<td>± 32 32</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>139 ± 31</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabelle 4: Ergebnisse für eine Reihe von verschiedenen Matrizen, die Anwendung der beschriebenen Methode.

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Determination of Inorganic Arsenic in a Wide Range of Food Matrices using Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry.

Die Nützlichkeit einer analytischen Methode zu anorganisches Arsen in einer Vielzahl von Lebensmitteln Matrizen bestimmen wird demonstriert. Die Methode besteht darin, selektive Extraktion von anorganischem Arsen in Chloroform mit einer endgültigen Festlegung durch Hydrid Generation-Atomabsorptionsspektrometrie.

Bestimmung von anorganischem Arsen in einer breiten Palette Essen Matrizen mit Metallhydrid-Generation - Atomic Absorption Spectrometry.

The European Food Safety Authority (EFSA) underlined in its Scientific Opinion on Arsenic in Food that in order to support a sound exposure assessment to ...

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14.5K Aufrufe.  Joint Research Centre. Die Nützlichkeit einer analytischen Methode zu anorganisches Arsen in einer Vielzahl von Lebensmitteln Matrizen bestimmen wird demonstriert. Die Methode besteht darin, selektive Extraktion von anorganischem Arsen in Chloroform mit einer endgültigen Festlegung durch Hydrid Generation-Atomabsorptionsspektrometrie.

Serie: Determination of Inorganic Arsenic in a Wide Range of Food Matrices using Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters (Homarus americanus)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American lobsters. Recent work in exploited crustacean populations (crabs and lobsters) suggests that there are circumstances where mature females are unable to achieve their full reproductive potential due to sperm limitation. To examine this possibility in different regions of the American lobster fishery, a reliable and noninvasive method was developed for sampling large numbers of female lobsters at sea. This method involves inserting a blunt-tipped needle into the female&#39;s seminal receptacle to determine the presence or absence of a sperm plug and to withdraw a sample that can be examined for the presence of sperm. A series of control studies were conducted at the dock and in the laboratory to test the reliability of this technique. These efforts entailed sampling 294 female lobsters to confirm that the presence of a sperm plug was a reliable indicator of sperm within the receptacle and thus, mating. This paper details the methodology and the results obtained from a subset of the total females sampled. Of the 230 female lobsters sampled from George&#39;s Bank and Cape Ann, MA (size range = 71-145 mm in carapace length), 90.3% were positive for sperm. Potential explanations for the absence of sperm in some females include: immaturity (lack of physiological maturity), breakdown of the sperm plug after being used to fertilize a clutch of eggs, and lack of mating activity. The surveys indicate that this technique for examining the mating success of female lobsters is a reliable proxy that can be used in the field to document reproductive activity in natural populations.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters Homarus americanus

Fishery-induced changes to exploited crustacean fisheries, such as the American lobster fishery, could potentially influence their reproductive dynamics, leading to a reduction in mating success. This study&#39;s goal was to develop a noninvasive method for ascertaining the mating success of female lobsters that may be physiologically or functionally mature.

Eine nichtinvasive Methode zur<em&gt; In situ</em&gt; Bestimmung des Gegen Erfolg im Frauen amerikanischen Hummer (<em&gt; Homarus americanus</em&gt;)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American ...

Forschung

Umwelt

Tracking Microbial Contamination in Retail Environments Using Fluorescent Powder - A Retail Delicatessen Environment Example

Cross contamination of foodborne pathogens in the retail environment is a significant public health issue contributing to an increased risk for foodborne illness. Ready-to-eat (RTE) processed foods such as deli meats, cheese, and in some cases fresh produce, have been involved in foodborne disease outbreaks due to contamination with pathogens such as Listeria monocytogenes. With respect to L. monocytogenes, deli slicers are often the main source of cross contamination. The goal of this study was to use a fluorescent compound to simulate bacterial contamination and track this contamination in a retail setting. A mock deli kitchen was designed to simulate the retail environment. Deli meat was inoculated with the fluorescent compound and volunteers were recruited to complete a set of tasks similar to those expected of a food retail employee. The volunteers were instructed to slice, package, and store the meat in a deli refrigerator. The potential cross contamination was tracked in the mock retail environment by swabbing specific areas and measuring the optical density of the swabbed area with a spectrophotometer. The results indicated that the refrigerator (i.e. deli case) grip and various areas on the slicer had the highest risk for cross contamination. The results of this study may be used to develop more focused training material for retail employees. In addition, similar methodologies could also be used to track microbial contamination in food production environments (e.g.&#160;small farms), hospitals, nursing homes, cruise ships, and hotels.

The overall goal of this study was to demonstrate the potential cross contamination mechanism of foodborne pathogen Listeria monocytogenes in a retail deli setting. This methodology may be applied to a variety of different environments to track pathogen contamination. &#160;

Tracking-Mikrobielle Kontamination in Einzelhandelsumgebungen mit fluoreszierenden Pulver - Ein Feinkost Einzelhandel Beispiel Umwelt

Cross contamination of foodborne pathogens in the retail environment is a significant public health issue contributing to an increased risk for foodborne ...

Quantification of Heavy Metals and Other Inorganic Contaminants on the Productivity of Microalgae

Increasing demand for renewable fuels has researchers investigating the feasibility of alternative feedstocks, such as microalgae. Inherent advantages include high potential yield, use of non-arable land and integration with waste streams. The nutrient requirements of a large-scale microalgae production system will require the coupling of cultivation systems with industrial waste resources, such as carbon dioxide from flue gas and nutrients from wastewater. Inorganic contaminants present in these wastes can potentially lead to bioaccumulation in microalgal biomass negatively impact productivity and limiting end use. This study focuses on the experimental evaluation of the impact and the fate of 14 inorganic contaminants (As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V and Zn) on Nannochloropsis salina growth. Microalgae were cultivated in photobioreactors illuminated at 984 &#181;mol m-2 sec-1 and maintained at pH 7 in a growth media polluted with inorganic contaminants at levels expected based on the composition found in commercial coal flue gas systems. Contaminants present in the biomass and the medium at the end of a 7 day growth period were analytically quantified through cold vapor atomic absorption spectrometry for Hg and through inductively coupled plasma mass spectrometry for As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V and Zn. Results show N. salina is a sensitive strain to the multi-metal environment with a statistical decrease in biomass yieldwith the introduction of these contaminants. The techniques presented here are adequate for quantifying algal growth and determining the fate of inorganic contaminants.

Integration of microalgal cultivation with industrial flue gas will ultimately introduce heavy metals and other inorganic compounds into the growth media. This study presents a procedure used to determine the end fate and impact of heavy metals and inorganic contaminants on the growth of Nannochloropsis salina grown in photobioreactors.

Quantifizierung von Schwermetallen und anderen anorganischen Kontaminanten auf die Produktivität von Mikroalgen

Increasing demand for renewable fuels has researchers investigating the feasibility of alternative feedstocks, such as microalgae. Inherent advantages ...

Measuring Stolons and Rhizomes of Turfgrasses Using a Digital Image Analysis System

Length and diameter of stolons or rhizomes are usually measured using simple rulers and calipers. This procedure is slow and laborious, so it is often used on a limited number of stolons or rhizomes. For this reason, these traits are limited in their use for morphological characterization of plants. The use of digital image analysis software technology may overcome measurement errors due to human mistakes, which tend to increase as the number and size of samples also increase. The protocol can be used for any kind of crop but is particularly suitable for forage or grasses, where plants are small and numerous. Turf samples consist of aboveground biomass and an upper soil layer to the depth of maximum rhizome development, depending on the species of interest. In studies, samples are washed from the soil, and stolons/rhizomes are cleaned by hand before analysis by digital image analysis software. The samples are further dried in a laboratory heating oven to measure dry weight; therefore, for each sample, the resultant data are total length, total dry weight, and average diameter. Scanned images can be corrected before analysis by excluding visible extraneous parts, such as remaining roots or leaves not removed with the cleaning process. Indeed, these fragments normally have much smaller diameters than stolons or rhizomes, so they can be easily excluded from analysis by fixing the minimum diameter below which objects are not considered. Stolon or rhizome density per unit area can then be calculated based on sample size. The advantage of this method is quick and efficient measurement of the length and average diameter of large sample numbers of stolons or rhizomes.

A software-based image analysis system provides an alternative method to study the morphology of stoloniferous and rhizomatous species. This protocol permits measurement of the length and diameter of stolons and rhizomes and can be applied to samples with a large amount of biomass and to a wide variety of species.

Messen, Stolonen und Rhizome der Turfgrasses eine digitale Bild-Analyse-System

Length and diameter of stolons or rhizomes are usually measured using simple rulers and calipers. This procedure is slow and laborious, so it is often ...

In Vitro Scratch Assay to Demonstrate Effects of Arsenic on Skin Cell Migration

Understanding the physiologic mechanisms of wound healing has been the focus of ongoing research for many years. This research directly translates into changes in clinical standards used for treating wounds and decreasing morbidity and mortality for patients. Wound healing is a complex process that requires strategic cell and tissue interaction and function. One of the many critically important functions of wound healing is individual and collective cellular migration. Upon injury, various cells from the blood, surrounding connective, and epithelial tissues rapidly migrate to the wound site by way of chemical and/or physical stimuli. This migration response can largely dictate the outcomes and success of a healing wound. Understanding this specific cellular function is important for translational medicine that can lead to improved wound healing outcomes. Here, we describe a protocol used to better understand cellular migration as it pertains to wound healing, and how changes to the cellular environment can significantly alter this process. In this example study, dermal fibroblasts were grown in media supplemented with fetal bovine serum (FBS) as monolayer cultures in tissue culture flasks. Cells were aseptically transferred into tissue culture treated 12-well plates and grown to 100% confluence. Upon reaching confluence, the cells in the monolayer were vertically scratched using a p200 pipet tip. Arsenic diluted in culture media supplemented with FBS was added to individual wells at environmentally relevant doses ranging 0.1-10 &#956;M. Images were captured every 4 hours (h) over a 24 h period using an inverted light microscope to observe cellular migration (wound closure). Images were individually analyzed using image analysis software, and percent wound closure was calculated. Results demonstrate that arsenic slows down wound healing. This technique provides a rapid and inexpensive first screen for evaluation of the effects of contaminants on wound healing.

In Vitro Scratch Assay to Demonstrate Effects of Arsenic on Skin Cell Migration

This study focuses on an in vitro model of wound healing (scratch assay) as a mechanism for determining how environmental contaminants such as arsenic influence cellular migration. The results demonstrate that this in vitro assay provides rapid and early indications of changes to cellular migration prior to in vivo experimentation.

In-vitro- Kratzen Sie Assay veranschaulichen Auswirkungen von Arsen auf Haut Zellwanderung

Understanding the physiologic mechanisms of wound healing has been the focus of ongoing research for many years. This research directly translates into ...

Removal of Arsenic Using a Cationic Polymer Gel Impregnated with Iron Hydroxide

In this work, we prepared an adsorbent composed of a cationic polymer gel containing iron hydroxide in its structure designed to adsorb arsenic from groundwater. The gel we selected was the N,N-dimethylamino propylacrylamide methyl chloride quaternary (DMAPAAQ) gel. The objective of our preparation method was to ensure the maximum content of iron hydroxide in the structure of the gel. This design approach enabled simultaneous adsorption by both the polymer structure of the gel and the iron hydroxide component, thus, enhancing the adsorption capacity of the material. To examine the performance of the gel, we measured reaction kinetics, carried out pH sensitivity and selectivity analyses, monitored arsenic adsorption performance, and conducted regeneration experiments. We determined that the gel undergoes a chemisorption process and reaches equilibrium at 10 h. Moreover, the gel adsorbed arsenic effectively at neutral pH levels and selectively in complex ion environments, achieving a maximum adsorption volume of 1.63 mM/g. The gel could be regenerated with 87.6% efficiency and NaCl could be used for desorption instead of harmful NaOH. Taken together, the presented gel-based design method is an effective approach for constructing high-performance arsenic adsorbents.

In this work, we prepared an adsorbent composed of the cationic N,N-dimethylamino propylacrylamide methyl chloride quaternary (DMAPAAQ) polymer gel and iron hydroxide for adsorbing arsenic from groundwater. The gel was prepared via a novel method designed to ensure the maximum content of iron particles in its structure.

Entfernung von Arsen mit einem kationischen Polymergel imprägniert mit Eisenhydroxid

In this work, we prepared an adsorbent composed of a cationic polymer gel containing iron hydroxide in its structure designed to adsorb arsenic from ...

Enrichment and Detection of Clostridium perfringens Toxinotypes in Retail Food Samples

Clostridium perfringens (C. perfringens) is a prolific toxin producer and causes a wide range of diseases in various hosts. C. perfringens is categorized into five different toxinotypes, A through E, based on the carriage of four major toxin genes. The prevalence and distribution of these various toxinotypes is understudied, especially their pervasiveness in American retail food. Of particular interest to us are the type B and D strains, which produce epsilon toxin, an extremely lethal toxin suggested to be the environmental trigger of multiple sclerosis in humans. To evaluate the presence of different C. perfringens toxinotypes in various food samples, we developed an easy method to selectively culture these bacteria without the use of an anaerobic container system only involving three culturing steps. Food is purchased from local grocery stores and transported to the laboratory under ambient conditions. Samples are minced and inoculated into modified rapid perfringens media (RPM) and incubated overnight at 37 &#176;C in a sealed, airtight conical tube. Overnight cultures are inoculated onto a bottom layer of solid Tryptose Sulfite Cycloserine (TSC) agar, and then overlaid with a top layer of molten TSC agar, creating a &#34;sandwiched&#34;, anaerobic environment. Agar plates are incubated overnight at 37 &#176;C and then evaluated for appearance of black, sulfite-reducing colonies. C. perfringens-suspected colonies are removed from the TSC agar using sterile eye droppers, and inoculated into RPM and sub-cultured overnight at 37 &#176;C in an airtight conical tube. DNA is extracted from the RPM subculture, and then analyzed for the presence of C. perfringens toxin genes via polymerase chain reaction (PCR). Depending on the type of food sampled, typically 15&#8211;20% of samples test positive for C. perfringens.

Enrichment and Detection of Clostridium perfringens Toxinotypes in Retail Food Samples

The objective of this protocol is to detect different Clostridium perfringens toxinotypes in locally purchased foods, particularly epsilon toxin producing strain types B and D, without the use of anaerobic chambers.

Anreicherung und Nachweis von Clostridium perfringens Toxinotypes in Einzelhandels-Lebensmittelproben

Clostridium perfringens (C. perfringens) is a prolific toxin producer and causes a wide range of diseases in various hosts. C. perfringens is categorized ...

Cortisol Extraction from Sturgeon Fin and Jawbone Matrices

The aims of this study were to develop a technique for the extraction of cortisol from sturgeon fins using two washing solvents (water and isopropanol) and quantify any differences in fin cortisol levels among three main sturgeon species. Fins were harvested from 19 sacrificed sturgeons including seven beluga (Huso huso), seven Siberian (Acipenser baerii), and five sevruga (A. stellatus). The sturgeons were raised in Iranian farms for 2 years (2017-2018), and cortisol extraction analysis was conducted in South Korea (January-February 2019). Jawbones from five H. huso were also used for cortisol extraction. Data were analyzed using the general linear model (GLM) procedure in the SAS environment. The intra- and inter-assay coefficients of variation were 14.15 and 7.70, respectively. Briefly, the cortisol extraction technique involved washing the samples (300 &#177; 10 mg) with 3 mL of solvent (ultrapure water and isopropanol) twice, rotation at 80&#160;rpm for 2.5 min, air-drying the washed samples at room temperature (22-28 &#176;C) for 7 days, further drying the samples using a bead beater at 50 Hz for 32 min and grinding them into powder, applying 1.5 mL methanol to the dried powder (75 &#177; 5 mg), and slow rotation (40 rpm) for 18 h at room temperature with continuous mixing. Following extraction, samples were centrifuged (9,500 x g for 10 min), and 1 mL supernatant was transferred into a new microcentrifuge tube (1.5 mL), incubated at 38 &#176;C to evaporate the methanol, and analyzed via enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA). No differences were observed in fin cortisol levels among species or in fin and jawbone cortisol levels between washing solvents. The results of this study demonstrate that the sturgeon jawbone matrix is a promising alternative stress indicator to solid matrices.

In this study, we present a protocol for cortisol extraction from the fin and jawbone of sturgeon species. Fin and jawbone cortisol levels were further examined by comparing two washing solvents followed by ELISA assays. This study piloted the feasibility of jawbone cortisol as a novel stress indicator.

Cortisol-Extraktion aus Störflossen und Kieferknochenmatrizen

The aims of this study were to develop a technique for the extraction of cortisol from sturgeon fins using two washing solvents (water and isopropanol) ...

Investigation of Xenobiotics Metabolism In Salix alba Leaves via Mass Spectrometry Imaging

The method presented uses mass spectrometry imaging (MSI) to establish the metabolic profile of S. alba leaves when exposed to xenobiotics. Using a non-targeted approach, plant metabolites and xenobiotics of interest are identified and localized in plant tissues to uncover&#160;specific distribution patterns. Then, in silico prediction of potential metabolites (i.e., catabolites and conjugates) from the identified xenobiotics is performed. When a xenobiotic metabolite is located in the tissue, the type of enzyme involved in its alteration by the plant is recorded. These results were used to describe different types of biological reactions occurring in S. alba leaves in response to xenobiotic accumulation in the leaves. The metabolites were predicted in two generations, allowing the documentation of successive biological reactions to transform xenobiotics in the leaf tissues.

Investigation of Xenobiotics Metabolism In Salix alba Leaves via Mass Spectrometry Imaging

This method uses mass spectrometry imaging (MSI) to understand metabolic processes in S. alba leaves when exposed to xenobiotics. The method allows the spatial localization of compounds of interest and their predicted metabolites within specific, intact tissues.

Untersuchung des Xenobiotika-Stoffwechsels in Salix alba-Blättern mittels Massenspektrometrie-Bildgebung

The method presented uses mass spectrometry imaging (MSI) to establish the metabolic profile of S. alba leaves when exposed to xenobiotics. Using a ...

A Telemetric, Gravimetric Platform for Real-Time Physiological Phenotyping of Plant&ndash;Environment Interactions

Food security for the growing global population is a major concern. The data provided by genomic tools far exceeds the supply of phenotypic data, creating a knowledge gap. To meet the challenge of improving crops to feed the growing global population, this gap must be bridged.
Physiological traits are considered key functional traits in the context of responsiveness or sensitivity to environmental conditions. Many recently introduced high-throughput (HTP) phenotyping techniques are based on remote sensing or imaging and are capable of directly measuring morphological traits, but measure physiological parameters mainly indirectly.
This paper describes a method for direct physiological phenotyping that has several advantages for the functional phenotyping of plant&#8211;environment interactions. It helps users overcome the many challenges encountered in the use of load-cell gravimetric systems and pot experiments. The suggested techniques will enable users to distinguish between soil weight, plant weight and soil water content, providing a method for the continuous and simultaneous measurement of dynamic soil, plant and atmosphere conditions, alongside the measurement of key physiological traits. This method allows researchers to closely mimic field stress scenarios while taking into consideration the environment&#8217;s effects on the plants&#8217; physiology. This method also minimizes pot effects, which are one of the major problems in pre-field phenotyping. It includes a feed-back fertigation system that enables a truly randomized experimental design at a field-like plant density. This system detects the soil-water-content limiting threshold (&#952;) and allows for the translation of data into knowledge through the use of a real-time analytic tool and an online statistical resource. This method for the rapid and direct measurement of the physiological responses of multiple plants to a dynamic environment has great potential for use in screening for beneficial traits associated with responses to abiotic stress, in the context of pre-field breeding and crop improvement.

A Telemetric, Gravimetric Platform for Real-Time Physiological Phenotyping of Plant&amp;#8211;Environment Interactions

This high-throughput, telemetric, whole-plant water relations gravimetric phenotyping method enables direct and simultaneous real-time measurements, as well as the analysis of multiple yield-related physiological traits involved in dynamic plant&#8211;environment interactions.

Eine telemetrische, gravimetrische Plattform für die physiologische Phänotypisierung von Pflanzen-Umwelt-Interaktionen in Echtzeit

Food security for the growing global population is a major concern. The data provided by genomic tools far exceeds the supply of phenotypic data, creating ...