Name: experimental study of the relationship between particle size and methane sorption capacity in shale
Uploaded: 2018-08-02T13:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
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Eine Menge Unterstützung wurde von Ingenieur Gang Chen und Tao Zhang bereitgestellt. Diese Arbeit wurde von den großen staatlichen Forschung Entwicklung Programm der Volksrepublik China (Grant No.2016YFC0600202) und der China Geological Survey (CGS, Grant Nr. finanziell unterstützt. DD20160183). Wir bedanken uns bei anonymen Gutachtern für ihre konstruktiven Kommentare, die dieses Papier erheblich verbessert.

1. die Probenvorbereitung
<ol><li>
Probe-Charakterisierung
	<ol>
<li>Messen des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) mit einen TOC-Apparat (siehe Tabelle der Materialien) bei einer Temperatur von 20 ° C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65 % (pro standard GB/T 19145-2003).</li>
		<li>Führen Sie eine Vitrinite Reflexionsvermögen Messung auf polierten Abschnitte des Schiefers unter Verwendung eines Mikroskops Photometer (siehe Tabelle der Materialien).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Probereinigung und Zerkleinern Hinweis: Um den Einfluss der verschiedenen internen und externen Faktoren sowie die Inhomogenität des Schiefers so weit wie möglich zu vermeiden, wählen Sie eine große Schiefer Felsen Probe aus der ursprünglichen horizontalen Bettwäsche für dieses Experiment.<ol>
<li>Eine Stichprobe große Schiefer Felsen (ca. 20 cm lang, 15 cm breit und 2 cm hoch) aus der ursprünglichen horizontalen Bettwäsche.</li>
		<li>Reinigen Sie die Probe und vernichtende Schiff mit Watte, Pinzette und Acetaldehyd.</li>
		<li>Zerschlagen Sie die großen ursprünglichen horizontalen Schiefer Beddingsample mit einem Hammer in kleine Stücke, so dass es in das Restgas engen Mahlwerk platziert werden kann. Die geeignete vernichtende Zeit (ca. 3 min) finden Sie durch Vorversuchen.</li>
		<li>Dann, Sieb der Probenmaterials in 20-40, 40-60, 60-80, 80-100 und 100-120 Teilproben durch erste Absiebung Partikel durch einen 100-120 Maschen, dann ein 80-100 Mesh, 60-80 Mesh, 40-60 Maschen, und schließlich die 20-40 Maschen.</li>
		<li>Entsorgen Sie alle nicht konformen Schiefer Partikel. Es werden ein paar ausrangierte Proben (ca. 5 g) Wenn die vernichtende Zeit ist 3 min.</li>
		<li>Beschriften Sie jedes Sample als 20-40-1, 40-60-1, 60-80-1, 80-100-1, und 100-120-1 (Dies ist G1 in den Vertreter Ergebnisse).</li>
		<li>Wiederholen Sie den oben genannten Vorgang mit einer anderen Probe (ca. 20 cm lang, 15 cm breit und 2 cm hoch, verwenden Sie ein anderes Schiefer mit unterschiedlicher Zusammensetzung oder TOC) und erstellen Sie eine Reihe von wiederholten Experimenten für den Kontrast. Beschriften Sie jedes Sample als 20-40-2, 40-60-2, 60-80-2, 80-100-2 und 100-120-2 (G2 in den Vertreter Ergebnisse).</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) Experimentelle Methoden
<ol><li>Labor-Set-up
	<ol>
<li>Legen Sie die Instrumente in einer ruhigen, vibrationsfreien Gegend von einem sauberen Labor ohne elektromagnetische Störungen. Die Temperatur des Labors sollte 10-40 ° c betragen. Hinweis: Das Experiment wird bei Raumtemperatur für längere Zeit (mehrere Tage) durchgeführt werden.</li>
		<li>Verwenden Sie Wechselstrom 230 V (±10 %) und 50 Hz. Stellen Sie sicher jede Wurzel Versorgungsleitung hat einen Strom größer als 10 A und sicher behandelt mit einem Boden führen. Wenn das Stromnetz schlecht ist, sollte eine zusätzliche Spannungsversorgung verwendet werden.</li>
		<li>Gasflaschen mit hochreinem Gas (nicht weniger als 99,999 %) verwenden. Beheben Sie alle Zylinder fest.</li>
		<li>Wenn gefährliche Gas in das Experiment verwendet wird, sicherstellen Sie, dass das Labor be- und Entlüftung-Einrichtungen, sowie eine gefährliche Gas-Alarm-Gerät hat. Verwenden Sie regelmäßig Seifenblasen, um Lecks aus dem Rohr Verbindungen12erkennen.</li>
		<li>Vermeiden Sie direkte Sonneneinstrahlung.</li>
	</ol></li>
	<li>Starten Sie das Gerät
	<ol>
<li>Schalten Sie den Computer ein und starten das Programm.</li>
		<li>Öffnen Sie den Zylinder und passen sie an den entsprechenden Ausgangsdruck (Anpassen der Ausgasung Druck bis ca. 5-6 Bar und Zylinder Gasdruck ca. 70 bar).</li>
		<li>Schalten Sie das Gerät auf. Wenn die Kupplung Controller eingeschaltet wurde, muss der Knopf in der aus-Stellung bleiben. Öffnen Sie die Öl-Bad und Vakuumpumpe macht.</li>
	</ol></li>
	<li>Blindprobe vermessen
	<ol>
<li>Zerlegen des Probe-Pools, setzen Sie die leere saubere Probe Eimer innen und Metall Führungshülse zu installieren. Überprüfen Sie die ZP/MP-Kupplung zu und passen Sie an, um den entsprechenden Zustand.</li>
		<li>Steuern Sie das Guthaben auf der Kupplung-Controller zu und schalten Sie ihn für alle Positionen im ZP/MP1/MP2. Beachten Sie die Änderungen in der Bilanz lesen und bestätigen Sie, dass die Lesung normal und stabil ist. Wenn die Lesung nicht korrekt oder instabil ist, ist es notwendig, die Ebenen auf alle 4 Füße von den flachen Kopf anpassen basierend auf der Situation oder der hohen und niedrigen Position der Schraube Unterstützung.</li>
		<li>Laden Sie Probe Pool, Temperatur Kontrolle Öl Bad Jacke und Wärme-Isolierung-Abdeckung.</li>
		<li>Verschieben Sie den Kupplung Controller Knopf zur ZP Position.</li>
		<li>Setzen Sie ihn auf das leere Messprogramm in der Software.<ol>
<li>Klicken Sie auf konfigurieren die Messung, einen Titel, wählen Sie Gas 2 und anderen Flüssigkeiten zu nennen, und wählen fließende Bad.</li>
			<li>Legen Sie die Probentemperatur auf 50 ° C, der maximale Druck bis 70 Bar, Druck Schritt 7, die Rampe Druck auf 2 Bar/min und die Flüssigkeit Therm bis 50 ° C. Hinweis: Für den Blindversuch verwenden N2 (empfohlen) oder He an den entsprechenden Druck (0 - 70 Bar). Wiegen Sie den leeren Eimer. Wenn die Temperatur die experimentelle Temperatur der Adsorption, die Boot-Programm ausgeführt wird, entspricht die dauert in der Regel 7-8 h. Schließlich können die Qualität und das Volumen von den leeren Eimer manuell erhalten werden, wenn es fertig ist (siehe Schritt 2.8.1). Achtung: 6 Sets mit Schrauben auf die Probe-Pool-Flansch werden demontiert mit dem internen sechs Winkel Schraubenschlüssel und festen Schlüssel des Instrumentes. Beachten Sie, dass wenn die letzte Gruppe der Bolzen entfernt ist, die Probe-Pool werden, um fallen zu vermeiden gehalten muss.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Instrument-balancing (falls erforderlich) Hinweis: Das Instrument operative Bewegung muss eine weiche, gleichmäßige Kraft sein.<ol>
<li>Die Balance-Unterstützung nicht stark schütteln (andernfalls kann das Gleichgewicht gestört sein) oder verschieben Sie die Position des Rahmens. Wenn Sie einen Schraubenschlüssel verwenden, darauf achten Sie, nicht das Fühlerrohr Traverse in der Nähe des Flansches aus der Position klopfen.</li>
		<li>Wenn die Waage bestätigt wird, bewegen Sie die ZP auf OFF stellen.</li>
		<li>Überprüfen Sie, ob der O-Ring auf dem Flansch des Probe-Pools installiert ist. Ersetzen Sie den O-Ring, wenn es schwere Schäden oder Verformungen.</li>
		<li>Der Probe-Pool vertikal, so richten Sie ein, dass die oberen und unteren Flansche verbunden sind, die den gesamten vertikalen Zustand beibehalten wird.</li>
		<li>Zum Schluss installieren Sie 6 Gruppen von Schrauben.<ol>
<li>Verwenden Sie einen Schraubenschlüssel, befestigen Sie die Schrauben, mit einer symmetrischen Befestigung Methode um sicherzustellen, dass die Verbindung des Flansches Gesichts eng und nicht verzerrt ist. Befestigung sollte der 6 Gruppen von Schrauben so konsistent wie möglich13sein.</li>
			<li>PayAttention an der Spirale Kappe unter der 6 Gruppen von Schrauben, jede Kante aus dem Flansch, um Schwierigkeiten zu vermeiden, bei der Installation von der hinteren Öl-Bad-Jacke zu halten.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Wenn Elektroheizung verwenden, installieren Sie Isolierung Terrakotta und fixieren Sie es mit einem Reifen Ring ohne eine äußere Isolierung Baumwolle Paket.</li>
		<li>Wenn Öl-Bad-Heizung verwenden, installieren Sie die Öl-Bad-Jacke von unten nach oben den Probe-Pool bis oben und den oberen Flansch flach sind. Installieren Sie die drei Schrauben an der Unterseite, die Öl-Bad-Jacke zu fixieren.</li>
		<li>Überprüfen Sie, ob die ZP/MP1/MP2 Position und die Balance-Lesung normal sind, dann die Kupplung Controller Knopf zur ZP Position verschieben.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorverarbeitung Messung
	<ol>
<li>Zerlegen des Probe-Pools und legen Sie die Probe in den Probe-Lauf. Überprüfen Sie die ZP/MP-Kupplung und passen Sie sie an den entsprechenden Zustand.</li>
		<li>Laden Sie die Probe Pool und elektrische Heizung Isolierung Abdeckung.</li>
		<li>Verschieben Sie den Kupplung Controller Knopf zur ZP Position.</li>
		<li>Das Boot-Programm wird automatisch ausgeführt. Die Vorbehandlung Programm in der Software einstellen. Die Messung, Name eines Titels zu konfigurieren klicken Sie Vakuum, wählen Sie die elektrische Heizung, die Probentemperatur bei 150 ° C und die Kupplung Temperatur 20 ° C eingestellt, und legen Sie die Dauer bei 600 min. Dieser Schritt dauert in der Regel 10 h.</li>
	</ol></li>
	<li>Auftrieb-Messung
	<ol>
<li>Demontieren Sie die Elektroheizung Scheide und installieren Sie die Temperatur Kontrolle Öl Bad Jacke und THERMOHAUBE, welche Isadhesive.</li>
		<li>Starten Sie das Messprogramm Auftrieb in der Software, die Öl-Bad Heizung Temperatur von 50 ° C eingestellt, und Hitze für ca. 4 Std. 7 Druckpunkte wird unter dem maximalen Druck von 70 Bar unterteilt werden. Das Boot-Programm wird automatisch ausgeführt. Hinweis: Die Auftrieb-Messung ist identisch mit der Blindprobe vermessen. Achtung: Herausziehen des Elektrowärme Power Supply Joints bevor Sie das Temperatur-Sensor-Gelenk am unteren Rand der Probe Pool entfernen. Nach dem Laden der Probenmaterials, vergessen Sie nicht, prüfen Sie, ob der Temperaturfühler eingesetzt wird.</li>
	</ol></li>
	<li>Adsorption-Messung
	<ol>
<li>Das Messprogramm Sorption in der Software eingestellt. Starten Sie das Programm und es wird automatisch gestartet.</li>
		<li>Wenn die Desorption Prozess benötigt wird, setzen Sie diese in das Messprogramm Sorption, halten die Flüssigkeit Therm Temperatur von 50 ° C und 19 Druckpunkte festgelegt (z. B.0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 und 0 Bar). Dann starten Sie das Programm, das automatisch ausgeführt wird.</li>
		<li>Stellen Sie den Druck manuell, mit einem unter Druck stehenden Pumpe, wenn der Gasdruck nicht automatisch den eingestellten Wert erreichen kann. Achtung: Nach dem Ende des Experiments, das Instrument automatisch Auspuff und behalten Sie den Vakuum Zustand für einen bestimmten Zeitraum hinweg. Das Programm wird automatisch beendet, und alle Ventile geschlossen werden.</li>
	</ol></li>
	<li>Berechnung
	<ol>
<li>Das System kann ausgewählt werden, um die experimentellen Ergebnisse automatisch korrigieren, indem Sie nach den folgenden Grundsätzen. Die Beziehung zwischen den Gewichtswert Fach lesen, Probe Auftrieb und Sorption Auftrieb lautet10,11,12,13: mA = Δm - mSC - m-S + (VSC + VS + VA) X p mA: Masse der Adsorption Gas; Δm: Masse des Gleichgewichts zu lesen; mSC: Masse der Probenteller (gewonnen durch leere Messung); mS: Masse der Probe (durch Auftrieb Messung); VSC: Volumen der Probenteller (gewonnen durch leere Messung); VS: Volumen der Probe (durch Auftrieb Messung); VA: Volumen des Messgases Adsorption (gewonnen durch Adsorption Messung); Ρ(p,T,y): Dichte errechnet aus der Gleichung des Staates oder durch Messung bestimmt.</li>
	</ol></li>
	<li>Abschluss
	<ol>
<li>Beenden Sie das Programm, und schließen Sie den Computer. Schließen Sie die experimentelle Gasflasche.</li>
		<li>Wenn nur kurze Zeit im Leerlauf, nicht mehr als 3 Tage auftritt nicht mehr die macht, das Instrument, das nicht notwendig ist, um den Energiestatus der einzelnen Systeme zu pflegen. Wir empfehlen, dass die Kupplung Controller Knopf aus-Stellung bewegt wird.</li>
		<li>Wenn das Instrument für eine lange Zeit angehalten werden muss, kann der einzelnen Systeme ausgeschaltet werden. Bevor der Kupplung Controller ausgeschaltet ist, der Regler zunächst auf Off verschoben werden muss. Bestätigen Sie, dass die OFF leuchtet auf und die anderen Lichter sind aus, und schließen Sie dann die Controller macht.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+pore+structure+in+gas+shale+related+to+structural+deformation.">Evolution of pore structure in gas shale related to structural deformation.</a> Fuel. 197, 310-319 (2017).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

In diesem Experiment verwendeten Materialien entnehmen Sie bitte der Tabelle der Materialien. Bevor der Probe Pool entfernt wird, muss bestätigt werden, dass die Temperatur und Druck in der Probe-Pool bei Normaldruck und Normaltemperatur sind; Ansonsten besteht Verletzungsgefahr. Wenn die Temperatur zu hoch ist, warten Sie auf die Temperatur zu Tropfen und dann Monta-Probe Pool. Wenn der Druck zu hoch oder zu niedrig ist, manuell einstellen des Luftdrucks auf die Software und verwenden ein inertes Gas<s...

Schiefer ist ein Ton-Felsen mit einem dünnen Blech Bettwäsche-Struktur, die als Quelle Schiefergestein Gas und ein Reservoir dient. Schiefer hat eine starke Anisotropie bestehend aus Mikron-nanoskalige Poren und Graptolite Fossilien sind allgemein anerkannte1,2,3.
Schiefergas ist in der Yangtze-Platte, Südchina kommerziell verwertet. Schiefergas ist ein unkonventionelles Gas-System, das als eine Quelle-Rock und ein Reservoir für Methan dient, aus der organischen Substanz innerhalb der Schiefer durch biogene und/oder thermogene Prozesse4,5abgeleitet. Erdgas-Geschäften in Reservoire sind in einer der drei Formen: freies Gas in Poren und Frakturen, adsorbiert Gas auf der Oberfläche von organischen Stoffen oder anorganischen Mineralien und Gas in Bitumen und Wasser6,7aufgelöst. Früheren Studien zufolge 20-85 % des gesamten Gases in Schiefer Formationen6adsorbierten Gas entfallen. Daher auf die Aufnahmekapazität des Schiefers Forschung und seine steuernden Faktoren sind für die Erforschung und Entwicklung von Shale Gas Ressourcen von Bedeutung.
Die Methan-Adsorption-Fähigkeit des Schiefers ist weithin anerkannt als erheblich je nach Temperatur, Druck, feuchte, Reife, mineralische Zusammensetzung, organischer Substanz und spezifische Oberfläche1,4,5 ,6,7; und frühere Studien haben einen größeren und deutlicher Zusammenhang zwischen externen Faktoren wie Temperatur, Druck und Feuchtigkeit und Methan Adsorption bestätigt.
Jedoch Studien über den Zusammenhang zwischen intrinsischen Faktoren wie Partikelgröße und Adsorption von Methan sind umstritten. Kang und Ji deuten darauf hin, dass sich die Methan-Aufnahmekapazität des gleichen Schiefer Proben steigt mit einem Rückgang der Partikel Größe8,14, während Rupple und Zhang die Relevanz zwischen der Partikelgröße und Adsorption glaube beschränkt basierend auf der Isothermen Adsorption Kurven9,10,11. Darüber hinaus gelten die Laboratorien in China ohne Standards für ein Schiefer Gas Adsorption Auswertung Protokoll in der Regel die Kohle Adsorption Bewertung Protokolle für die Bewertung der Shale Gas Adsorption. Zur Klärung der Beziehung zwischen Partikelgröße und Adsorption, sowie eine prospektive Untersuchung Zone zu untersuchen, haben wir aus den dicken marine Schiefer-Lagerstätten der Wuling Sag in der oberen Platte des Yangtze Schiefer Proben erhalten. Eine gravimetrische Sorption Analyzer galt der Isothermen durchzuführen Adsorption Experimentand erhalten die Beziehung zwischen der Partikelgröße und Adsorption.
Die Volumetrische und gravimetrischen Methoden sind die wichtigsten Methoden verwendet, um die Isothermen Adsorption von Schiefer zu testen. Volumen ist der entscheidende Parameter für die volumetrische Methode, Temperatur und Druck12,13,14leicht betroffen ist. Wegen der Unsicherheit bei der Fehleranalyse führt die kumulative Ausbreitung im direkten Messungen der Volumetrische Methode für die Berechnung der Adsorption Beträge zu einem großen Fehler in der Messergebnisse, wodurch eine abnorme Adsorption Isotherm14 ,15. Im Vergleich zur volumetrischen Methode, die Gravimetrische Methode erfordert weniger Parameter und führt kleinere Fehler: weil die Masse erhalten wird, das Gewicht und die Masse der gravimetrischen Methode sind nicht betroffen von der Temperatur und Druck12. Es gilt als eine wissenschaftliche und präzise Methode zur Messung der Theadsorption Betrag der Adsorption im Moment.
Eine gravimetrische Sorption Analyzer dient in diesem Experiment hat ein Maximum testen Druck von 70 MPa (700 Bar) und Temperaturen von 150 ° C. Die Temperatur und Druck durch ältere Geräte sind zu niedrig Toaccurately zu simulieren, die Temperatur und Druck der tief unter der Erde Bildung. Der Schlüssel zur Verwendung einer Sorption Analyse Apparatur erreicht die magnetischer Aufhängung Waage zum Wiegen genau des Probenmaterials mit einer Genauigkeit von 10 µg. Das Gerät nimmt einen zirkulierende Öl Bad Heizung Modus und der Temperaturbereich kann gesteuert werden, für eine lange Zeit innerhalb von 0,2 ° C. Die Genauigkeit eines alten Apparates ist gering, und damit wäre des Fehlers größer als der neuere Instrumente. Die experimentellen Operationen werden mit der Software zur Verfügung gestellt durch den Apparat durchgeführt. Das Betriebssystem wird regelmäßig aktualisiert, um sicherzustellen, dass die Analyse in der Nähe der eigentlichen unterirdischen Bedingungen12ist.
Ein magnetischer Aufhängung Gleichgewicht (MSB) wird in der gravimetrischen Methode verwendet, um das Methan Isothermen Adsorption von Schiefer ohne direkten Kontakt zwischen der Probe und der Ausrüstung, bei normaler Temperatur und Druck zu testen. Die Probe befindet sich im Mess-Pool, in denen das Gewicht der Probe auf das Gleichgewicht durch eine berührungslose Aufhängung Kupplung Mechanismus12,13übertragen werden kann. Unter das Gleichgewicht ist eine abgehängte Magnet, gesteuert durch einen speziell entwickelten Controller, der frei des Permanentmagneten unten aufgehängt. Der Permanentmagnet verbindet der Lagesensor und der Probenbehälter mit der Kupplung Rahmen. Die Funktion des Rahmens Kupplung ist zu koppeln oder entkoppeln den Probenbehälter zu den Permanentmagneten Aussetzung Stab14,15,16.
Unsere gemessenen Proben sind schwarze Bio-reiche Schiefer in marine Fazies der langen Maxi Bildung, untere Silurian in Daozhen, Provinz Guizhou hinterlegt. Das Forschungsgebiet ist in Wuling Sag, Oberplatte Yangtze, die durch das Sichuan-Becken im Nordwesten und Karina tektonischen Bergzone zum Südwesten17grenzt. Wuling Sag ist eine strukturelle Transfer und Übergangszone zwischen dem Sichuan-Becken und Karina tektonischen Bergzone, die flach-Tiefsee-Regal-Einlagen erhalten, und marine schwarzem Schiefer wurde während der frühen Silur weit entwickelt; die Durchbiegung wurde dann stark überlagert durch tektonische Ereignisse wie die Indo-China Bewegung, Yanshan Bewegung und Himalaya-Bewegung, die mehrstufige Falten, Störungen und Diskordanzen18gebildet. Die marine schwarzem Schiefer in Wuling Sag wurde deutlich durch die komplexen geologischen Bedingungen beeinflusst die Schiefergasvorkommen gebildet. Als eine strukturelle transfermarkt ist die Nachgiebigkeit der Sweet Spot für Schiefergas, charakterisiert durch eine schwächere Verformung besser Shale-Gas-Generation und Erhaltungsbedingungen und eine bessere natürliche Fraktur Anpassung der fallen19.
Hochdruck-Sorption Messungen sind basiert auf einem standardisierten Verfahren mit der Führung des Protokolls Isothermen Adsorption Apparat durchgeführt, die umfassend auf ist, in mehreren Publikationen10,11 ausgearbeitet worden , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. die Isothermen Adsorption Experimente wurden in der Key Laboratory der Shale Oil und Gas Untersuchung und Bewertung von der Chinese Academy of Geosciences abgeschlossen. Eine gravimetrische Messung durchgeführt mit magnetischer Aufhängung Bilanz (MSB) erfolgt in vier Schritten: eine Blindprobe vermessen, Vorverarbeitung, eine Messung Auftrieb und eine Adsorption und Desorption Messung (Abbildung 1, Abbildung 2).

<table><tbody><tr><td>XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer</td><td>Brook,Germany</td><td>204458</td><td>For mineralogy X-ray diffraction</td></tr><tr><td>EBSD three element integration system with spectrum&amp;nbsp;</td><td>EDAX,USA</td><td>Trident XM4</td><td>For nanoscale imaging (SEM)</td></tr><tr><td>Mercury injection capillary pressure (MICP)</td><td>USA micromeritics Instrument company</td><td>AutoPore IV 9520</td><td>For the immersion method to measure macropores(Porosity)</td></tr><tr><td>Nitrogen gas adsorption at low temperature</td><td>USA micromeritics Instrument company</td><td>ASAP2460/2020</td><td>For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)</td></tr><tr><td>Finnigan MAT-252 mass spectrometer</td><td>ThermoFinnigan,USA</td><td>TRQ/Y2008-004</td><td>For C isotope</td></tr><tr><td>LECO CS-230 analyzer&amp;nbsp;</td><td>Research Institute of Petroleum Exploration and Development</td><td>617-100-800</td><td>TOC apparatus</td></tr><tr><td>3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system&amp;nbsp;</td><td>Leica,Germany</td><td>M090063016</td><td>Ro apparatus</td></tr><tr><td>Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer</td><td>Rubotherm,Germany</td><td>2015-1974CHN</td><td>For methane adsorption tests</td></tr><tr><td>Sieve(20/40/60/80/100/120mesh)</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd</td><td>200*50GB6003.102012</td><td>Used to screen samples</td></tr><tr><td>Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd</td><td>standard</td><td>Used to clean materials</td></tr><tr><td>Residual gas tight grinder</td><td>Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd</td><td>TY2013000237</td><td>Sample smasher</td></tr></tbody></table>

experimental study of the relationship between particle size and methane sorption capacity in shale

Die Höhe der adsorbierten Schiefergas ist ein wichtiger Parameter in Shale Gas Ressource Bewertung und Zielauswahl Bereich, und es ist auch ein wichtiger Standard für die Beurteilung des Bergbau-Wertes von Shale Gas. Studien über den Zusammenhang zwischen Größe und Methan Adsorption Partikel sind derzeit umstritten. In dieser Studie wird einen Isothermen Adsorption Apparat, der gravimetrischen Sorption Analyzer verwendet, um die Aufnahmekapazität der unterschiedlichen Partikelgrößen in Schiefer zu bestimmen, die Beziehung zwischen der Partikelgröße und der Aufnahmekapazität des Schiefers zu testen. Thegravimetric Methode erfordert weniger Parameter und bessere Ergebnisse in Bezug auf Genauigkeit und Konsistenz als Methoden wie die volumetrische Methode produziert. Gravimetrische Messung erfolgt in vier Schritten: eine Blindprobe vermessen, Vorverarbeitung, eine Messung Auftrieb und Adsorption und Desorption Messungen. Gravimetrische Messung gilt derzeit als eine wissenschaftliche und präzise Methode zur Messung der Menge der Adsorption; aber es ist zeitaufwändig und erfordert eine strenge Messtechnik. Eine magnetische Aufhängung Balance (MSB) ist der Schlüssel um Genauigkeit und Konsistenz dieser Methode zu überprüfen. Unsere Ergebnisse zeigen, dass die Aufnahmekapazität und Partikelgröße korreliert, aber keine lineare Korrelation und der Adsorptions Partikel gesiebt in 40-60 und 60-80 Maschen tendenziell größer. Wir schlagen vor, dass die maximale Adsorption auf die Korngröße entspricht etwa 250 µm (60 Maschen) in der Shale Gas fracturing ist.

<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57705/57705fig1.jpg"> Abbildung 1 : Versuchsaufbau für gravimetrische Gas Adsorption bei hohen Temperaturen und Druck. Diese Abbildung zeigt das Setup für die Isothermen Adsorption-Experiment: (ein) das Öl Bad Heizung Gerät für das Fluid Bad; (b) die elektrische Heizung Gerät für die elektrische Heizung; (c) die magnetischer...

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Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

Experimentelle Studie über den Zusammenhang zwischen Korngröße und Methan Sorption Kapazität in Schiefer

Wir verwenden einen Isothermen Adsorption Apparat, der gravimetrischen Sorption Analyzer, um die Aufnahmekapazität der unterschiedlichen Partikelgrößen von Schiefer, um herauszufinden, die Beziehung zwischen Partikelgröße und die Aufnahmekapazität des Schiefers zu testen.

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

experimental-study-relationship-between-particle-size-methane

Research

JoVE Journal

Environment

7.5K Aufrufe.  Chinese Academy of Geological Sciences. Wir verwenden einen Isothermen Adsorption Apparat, der gravimetrischen Sorption Analyzer, um die Aufnahmekapazität der unterschiedlichen Partikelgrößen von Schiefer, um herauszufinden, die Beziehung zwischen Partikelgröße und die Aufnahmekapazität des Schiefers zu testen.

Serie: Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Physikalische, chemische und biologische Charakterisierung von Six Biokohlen Produziert für die Sanierung von Altlasten

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

Forschung

Umwelt

Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

Protokoll zur Messung der thermischen Eigenschaften einer unterkühlten Synthetic Sand-Wasser-Gas-Methanhydrat Probe

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

Lab-Scale Model to Evaluate Odor and Gas Concentrations Emitted by Deep Bedded Pack Manure

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope facilities. This protocol has been used to effectively evaluate many different bedding materials, environmental variables (temperature, humidity), and potential mitigation treatments that can improve air quality in commercial deep-bedded mono-slope facilities. The model is dynamic and allows researchers to easily collect many chemical and physical measurements from the bedded pack. Weekly measurements, collected over the course of six to seven weeks, allows sufficient time to see changes in air quality measurements over time as the bedded pack matures. The data collected from the simulated bedded packs is within the range of concentrations previously measured in commercial deep-bedded mono-slope facilities. Past studies have demonstrated that 8 - 10 experimental units per treatment are sufficient to detect statistical differences among the simulated bedded packs. The bedded packs are easy to maintain, requiring less than 10 minutes of labor per bedded packs per week to add urine, feces, and bedding. Sample collection using the gas sampling system requires 20 - 30 minutes per bedded pack, depending on the measurements that are being collected. The use of lab-scaled bedded packs allows the researcher to control variables such as temperature, humidity, and bedding source that are difficult or impossible to control in a research or commercial facility. While not a perfect simulation of &#34;real-world&#34; conditions, the simulated bedded packs serve as a good model for researchers to use to examine treatment differences among bedded packs. Several lab-scale studies can be conducted to eliminate possible treatments before trying them in a research or commercial-sized facility.

A protocol has been developed to measure gases, odors, and nutrient composition in lab-scaled bedded manure packs, which can be used to study ways to improve air quality in commercial cattle facilities using deep-bedded manure packs.

Lab-Modell auszuwertende Geruch und Gaskonzentration emittierten tief gebettet Pack Gülle

A lab-scaled simulated bedded pack model was developed to study air quality and nutrient composition of deep-bedded packs used in cattle mono-slope ...

Design and Use of a Full Flow Sampling System (FFS) for the Quantification of Methane Emissions

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas industry faces continued scrutiny for methane emissions from across the supply chain, due to methane&#39;s relatively high global warming potential (25-84x that of carbon dioxide, according to the Energy Information Administration). Currently, a variety of techniques of varied uncertainties exists to measure or estimate methane emissions from components or facilities. Currently, only one commercial system is available for quantification of component level emissions and recent reports have highlighted its weaknesses.
In order to improve accuracy and increase measurement flexibility, we have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases based on transportation emissions measurement principles. The FFS is a modular system that consists of an explosive-proof blower(s), mass airflow sensor(s) (MAF), thermocouple, sample probe, constant volume sampling pump, laser based greenhouse gas sensor, data acquisition device, and analysis software. Dependent upon the blower and hose configuration employed, the current FFS is able to achieve a flow rate ranging from 40 to 1,500 standard cubic feet per minute (SCFM). Utilization of laser-based sensors mitigates interference from higher hydrocarbons (C2+). Co-measurement of water vapor allows for humidity correction. The system is portable, with multiple configurations for a variety of applications ranging from being carried by a person to being mounted in a hand drawn cart, on-road vehicle bed, or from the bed of utility terrain vehicles (UTVs). The FFS is able to quantify methane emission rates with a relative uncertainty of &#177; 4.4%. The FFS has proven, real world operation for the quantification of methane emissions occurring in conventional and remote facilities.

Design and Use of a Full Flow Sampling System FFS for the Quantification of Methane Emissions

We have designed, developed, and implemented a novel full flow sampling system (FFS) for quantification of methane emissions and greenhouse gases from across the natural gas supply chain.

Design und die Verwendung eines Vollstrom-Probenahmesystem (FFS) für die Quantifizierung von Methanemissionen

The use of natural gas continues to grow with increased discovery and production of unconventional shale resources. At the same time, the natural gas ...

Ingenieurwesen

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and increasing the recovery of coalbed methane. A visualized and constant-volume gas-solid coupling system is introduced here to investigate the influence of CO2 sorption on the physical and mechanical properties of coal. Being able to keep a constant volume and monitor the sample using a camera, this system offers the potential to improve instrument accuracy and analyze fracture evolution with a fractal geometry method. This paper provides all steps to perform a uniaxial compression experiment with a briquette sample in different CO2 pressures with the gas-solid coupling test system. A briquette, cold-pressed by raw coal and sodium humate cement, is loaded in high-pressure CO2, and its surface is monitored in real-time using a camera. However, the similarity between the briquette and the raw coal still needs improvement, and a flammable gas such as methane (CH4) cannot be injected for the test. The results show that CO2 sorption leads to peak strength and elastic modulus reduction of the briquette, and the fracture evolution of the briquette in a failure state indicates fractal characteristics. The strength, elastic modulus, and fractal dimension are all correlated with CO2 pressure but not with a linear correlation. The visualized and constant-volume gas-solid coupling test system can serve as a platform for experimental research about rock mechanics considering the multifield coupling effect.

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

This protocol demonstrates how to prepare a briquette sample and conduct a uniaxial compression experiment with a briquette in different CO2 pressures using a visualized and constant-volume gas-solid coupling test system. It also aims to investigate changes in terms of coal&#8217;s physical and mechanical properties induced by CO2 adsorption.

Ein uniaxiales Kompressionsexperiment mit CO2-Lagerkohle mit einem visualisierten und konstantvolumigen Gas-Solid-Kopplungs-Testsystem

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and ...

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa working pressure, containing a stage for sessile droplets, a sapphire window for visualization, and temperature and pressure transducers. A pressure pump connected to a methane gas cylinder is used to pressurize the cell to 5 MPa. The cooling system is a 10 gallon (37.85 L) tank containing a 50% ethanol solution cooled via ethylene glycol through copper coils. This setup enables the observation of the temperature change associated with hydrate formation and dissociation during cooling and depressurization, respectively, as well as visualization and photography of the morphologic changes of the droplet. With this method, rapid hydrate shell formation was observed at ~-6 &#176;C to -9 &#176;C. During depressurization, a 0.2 &#176;C to 0.5 &#176;C temperature drop was observed at the pressure/temperature (P/T) stability curve due to exothermic hydrate dissociation, confirmed by visual observation of melting at the start of the temperature drop. The "memory effect" was observed after repressurizing to 5 MPa from 2 MPa. This experimental design allows the monitoring of pressure, temperature, and morphology of the droplet over time, making this a suitable method for testing various additives and substrates on hydrate morphology.

We describe a method to form gas hydrate on sessile water droplets to study the effects of various inhibitors, promoters, and substrates on the hydrate crystal morphology.

Methanhydratkristallisation auf sessilen Wassertröpfchen

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Oberflächeneigenschaften von synthetisierten nanoporöse Carbon und Silica-Matrizen

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Chemie

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Quantitative Analyse von Thermogravimetrie-Masse-Spektrumanalyse für Reaktionen mit weiterentwickelten Gasen

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Imprägnierung und Veredelung von aminierten Verbindungen auf Kieselsäuresubstraten

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

Autor im Rampenlicht: Standardisierung der Entwicklung von aminbasierten Silica-Kompositen als CO2-Adsorbentien für Direct Air Capture 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

Eine synthetische Methode zur Herstellung von imprägnierten und gepfropften Kieselsäure-Verbundwerkstoffen auf Aminbasis für die Kohlenstoffabscheidung

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...