Name: photoelectron imaging of anions illustrated by 310 nm detachment of f−
Uploaded: 2018-07-27T14:45:00.000+00:00
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Dieses Material basiert auf Arbeit, unterstützt von der National Science Foundation unter CHE - 1566157

Hinweis: Ein allgemeine experimentelle Protokoll ist hier speziell für das WUSTL Instrument vorgestellt. Bestimmte Geräteeinstellungen für das F− Bild dargestellt in Abbildung 4a finden Sie in Tabelle 1-2.
(1) Ion Generation
<ol><li>Um Anionen zu generieren, gelten Sie eine Unterstützung Gas oder Gasgemisch (für F−, 40 Psig. O2) hinter der gepulsten Düse und betreiben Sie die Düse bei 10 Hz zu.<ol>
<li>Stellen Sie die Düse Dauer auf digital Delay Generator 1 (DDG1), Kanal (A1) und Auslösen des gepulsten Düse Fahrers das Gas in Entlastung zu injizieren.</li>
		<li>Wenden Sie eine Entlastung Hochspannungsimpuls V1. Zeitpunkt und Dauer des Pulses werden Kanal C (C1) auf DDG1 gesteuert.</li>
		<li>Da das Entweichen von O2 Gas zu erhöhten Labor Brandgefahr führen kann, sicherstellen Sie, dass alle Gasleitungen Leck fest. Da hohen Gasdrücken zum Ausfall von Gasleitungen führen können, sicherstellen Sie, dass der Druck unter maximalen Betriebsdruck gehalten wird. Sicherzustellen, dass Netzteile richtig geerdet und ausgeschaltet, wenn Kabel sind angeschlossen oder entfernt.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) Ionen-Extraktion, Trennung und Erkennung
<ol><li>Um Anionen aus der Quelle zu extrahieren, gelten Sie eine Extraktion Hochspannungsimpuls (V2) für die Ion-Extraktion-Platte.<ol>
<li>Legen Sie das Timing und die Ionen-Extraktion Impulsdauer mit DDG1 Kanal D (D1).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Um das Anion Massenspektrum zu überwachen, setzen Sie das Instrument in Ionen-Modus.<ol>
<li>Verbinden Sie der Detektor Spannungsteiler mit bildgebenden Detektor MCPs.</li>
		<li>Der Detektor-Anode (Phosphor-Bildschirm) Spannung V11 zuweisen.</li>
		<li>Die Ionen-Detektor Spannungsteiler Ausgang mit dem Oszilloskop-Kanal 1-Eingang anschließen.</li>
		<li>Die MCP-Stromversorgung an den Spannungsteiler-Eingang anschließen und Spannung schrittweise zu erhöhen. Eine Eingangsspannung V9 bietet V7 auf der Eingangsseite und V8 auf der Ausgangsseite des MCP. Achtung: Überschreiten Sie maximal zulässige Spannung für MCPs nicht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Trennen Sie die Anionen von TOF-MS.<ol>
<li>Legen Sie die Beschleunigungsspannung Stack V3.</li>
		<li>Kanal E (E1), mit DDG1 eingestellt werden, der Zeitpunkt und die Dauer für die potenziellen Schalter Hochspannungsimpuls (V3).</li>
		<li>Lösen Sie extern das Oszilloskop von DDG1 Channel F (F1) um die TOF-MS-Zeitskala festgelegt aus.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Passen Sie die Entlastung und Extraktion Puls Magnituden (V1-V2), Entlastung, Extraktion, mögliche Schalter und Düse Zeitpunkt und Dauer durch Kanäle A-E auf DDG1, Ionen-Signal auf dem Oszilloskop zu produzieren.</li>
</ol>3. Ion Ertrag und Auflösung-Optimierung.
Hinweis: Schritte 3.1 und 3.2 sollte iterativ wiederholt werden, um die optimale Auflösung und Ionen-Ausbeute zu erhalten. (Tabellen 1-2 zeigen die Einstellungen zur Erzeugung von F− Abbildung im Abschnitt "Ergebnisse").
<ol><li>Um die Anzahl der Anionen einer bestimmten Art zu optimieren, passen Sie die Ionen-Quelle-Einstellungen an.<ol>
<li>Stellen Sie den Druck von O2 Gas hinter der Düse mit dem Regler an der Gasflasche.</li>
		<li>Passen Sie die gepulste Düse Dauer des Vorgangs (A1).</li>
		<li>Passen Sie die Größe der Puls entladungsspannung (V1).</li>
		<li>Passen Sie den Zeitpunkt und die Dauer der Entlastung Impulsspannung (C1).</li>
		<li>Passen Sie das Timing und die Ionen-Extraktion Impulsdauer (D1).</li>
		<li>Passen Sie die Dauer, die der potenzielle Schalter mit hoher Spannung (E1) ist.</li>
		<li>Passen Sie die Spannung auf zentraler Bestandteil der Einzel-Linse (V4). Die Ionen-Gipfel auf dem Oszilloskop sollte in ihrer Intensität erhöhen. Achtung: Achten Sie darauf O2 Druck unter maximalen Betriebsdruck gehalten ist.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Einstellungen Sie die TOF-MS-zur Optimierung der Masse spektralen Auflösung und Ionen-Trennung<ol>
<li>Passen Sie die Ionen-Extraktion Spannung (V2) um Wiley-McLaren mit Schwerpunkt zu erreichen. Die Ionen-Gipfel auf dem Oszilloskop sollte schmal.</li>
		<li>Passen Sie die Beschleunigungsspannung Stack V3.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Photoelektronik Produktions- und Erkennung
<ol><li>Wechseln Sie das Spektrometer in den bildgebenden Modus.<ol>
<li>Reduzieren Sie die Spannung an den Ionen-Detektor Spannungsteiler (V9) auf NULL.</li>
		<li>Die MCPs trennen Sie Ion Detektor Spannungsteilers.</li>
		<li>Schließen Sie das MCP und imaging-Netzteile für die Bildgebung Hochspannungsimpuls.</li>
		<li>Verbinden Sie der bildgebenden Hochspannungsimpuls mit bildgebenden MCPs</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eine permanente Spannung auf Phosphor Schirm (V11) und MCP (V9) anwenden.</li>
	<li>Synchronisieren Sie die Ankunftszeit von Laserpulsen aus Nanosekunden (ns)-Farbstoff-Laser mit der Ankunftszeit des Ions von Interesse innerhalb der VMI-Linse.<ol>
<li>Verbinden Sie die schnelle Fotodiode mit Oszilloskop Kanal 2.</li>
		<li>Extern Auslösen der ND: YAG Laser Blitzlampen und Q-Switch mit DDG2 Kanäle H (H2) und G (G2). Passen Sie das Timing des Triggers Laser (H2) bis nah an die Fotodiode Ausgabe ist auch vor der Ionen-Signal von Interesse.</li>
		<li>Gelten Sie Spannung für die Bildgebung Repeller (V5) und Dunstabzug (V6) Elektroden.</li>
		<li>Stellen Sie die Kamera auf Langzeitbelichtung und passen Sie den Laser-Trigger timing (H2) auf die Anzahl der Elektronen-Detection-Ereignisse beobachtet auf dem PC-Bildschirm maximieren. Achtung: Klasse IV Laserstrahlung wird Sehkraft dauerhaft schädigen. Tragen Sie geeigneten Augenschutz. Nicht direkt in den Strahl blicken auch beim tragen Augenschutz. Spiegelnde Reflexionen zu vermeiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Das MCP zeitlich zusammenfallen mit Ankunft des Pulses Photon Elektron Signal innerhalb der Photoelektronen Produktionsfenster verstärken zuweisen Sie ein Hochspannungsimpuls.<ol>
<li>Legen Sie die bildgebenden Impulsspannung (V10).</li>
		<li>Legen Sie imaging Puls Dauer und DDG2 Kanal F (F2) verwenden, so dass der bildgebende Puls auf die Ankunftszeit des Photon-Impulses zentriert ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(5) Bild mit Schwerpunkt
<ol><li>Stellen Sie die Kamera auf kurze Belichtungszeiten.<ol>
<li>Auslösen der CCD-Kamera, am Anfang eines experimentellen Zyklus mit DDG2 Kanal E (E2) zu öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eine Hintergrund subtrahiert Bild zu sammeln<ol>
<li>Sammeln Sie mehrere Frames mit dem Laserpuls deckungsgleich mit dem Anion von Interesse.</li>
		<li>Sammeln Sie mehrere Frames mit dem Laserpuls nicht deckungsgleich mit jede Anion.</li>
		<li>Subtrahieren Sie die Frames gesammelt aus Zufall aus den Frames auf Zufall gesammelt.</li>
		<li>Wiederholen Sie Schritt 5.2 und reichern sich ein Bild.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Passen Sie die bildgebenden Repeller (V5) und Extraktion (V6) Elektrode Spannungen. Erzeugen Sie ein neues Bild wiederholen Schritt 5.2. Am besten mit Schwerpunkt Zustand ist erreicht, wenn das Bild an ihrer schmalsten sind.</li>
</ol>6. Bild-Sammlung
<ol><li>Mit der Kamera in kurzen Belichtungsmodus wechseln Sie zu centroided Sammlung.</li>
	<li>Wiederholen Sie Schritt für Schritt 5.2 Fokussierung optimalzustand akkumulieren ein Bild mit Sub-Pixel Auflösung.</li>
</ol>7. Daten-Extraktion
Hinweis: Die Datenmanipulationen durchgeführt in diesem Abschnitt werden mit speziell geschriebene Programme in der MatLab-Plattform durchgeführt.
<ol><li>Suchen Sie die Mitte des Bildes durch die Bestimmung der Mitte der Masse (Intensität) des Bildes, die innewohnende Symmetrie des Bildes, um das Zentrum der Inversion, zu finden oder (im Falle von geringen Signal-Rausch) iterativ minimiert die Breite der Übergänge im Spektrum durch Auswahl von verschiedenen Test-Zentren.<ol>
<li>Inverse Abel verwandeln das Bild, um die 3D Geschwindigkeitsverteilung erholen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Photoelektronen Spektren zu erzeugen<ol>
<li>Die Intensität als Funktion des Winkels für alle Radien zu integrieren (das ist das Spektrum in der radialen und damit Schwung oder Geschwindigkeit Domäne). In der Praxis wird dies durch Summation über alle Radien erreicht. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57989/57989eq01v2.jpg"> wo r ist die radiale Intensität und I(r,θ) ist die Intensität am Punkt R, θ.</li>
		<li>Das Spektrum für die Elektronen kinetische Energie im Vergleich zu einer unter den gleichen Bedingungen mit Übergängen von bekannten eBE aufgenommene Bild zu kalibrieren. eKE = eKEcal (R/Rcal) ×2 wo eKERef ist die kinetische Energie eines bekannten Übergangs in das Referenzspektrum, RRef ist der Radius des Ringes in dem Referenzbild entspricht dieser Übergang und eKE ist die kinetische Energie, verbunden mit dem Radius R in der experimentellen Bild.</li>
		<li>Konvertieren Sie das radiale Spektrum der Energie-Domäne über Jacobi Transformation. Die Energie entspricht einem bestimmten r richtet sich wie in 7.2.2. Die Intensität r dividiert durch √eKE.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eckige Verteilung der Elektronen.<ol>
<li>Wählen Sie einen Übergang im Spektrum.</li>
		<li>Integrieren Sie für verschiedene kleine Winkelbereiche über den radialen Bereich den Übergang und die Verschwörung gegen θ zugeordnet. In der Praxis erfolgt die Integration durch Summierung über alle Radien in der Reihe R0 -FWHM/2 bis + FWHM/2. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57989/57989eq02v2.jpg"> wo I(θ) ist die eckige Intensität, r0 ist der radiale Wert des maximalen Übergangs und FWHM ist die volle Breite am halben Maximum über den radialen Bereich des Übergangs.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

Die Autoren haben keinen Interessenkonflikt finanzielle oder sonstige Interessenkonflikte.

Zwei Faktoren sind besonders wichtig für den Erfolg des Protokolls beschrieben. Die beste mögliche Geschwindigkeit Zuordnung Bedingungen bestimmt werden müssen und mehr entscheidend ist, muss eine ausreichende und relativ Zeit invariante Ausbeute an die gewünschte Anion hergestellt werden. Bezüglich der VMI fokusschritten sollten Schritte 5.2 und 5.3 wiederholt werden, im Tandem mit Bildanalyse, die Bedingung zu bestimmen, die welche die schärfsten (engsten) Bild-Eigenschaften gibt. Fine-tuning der Elektrode Spannu...

Anion Photoelektronik bildgebenden1 ist eine Variante auf Photoelektronen-Spektroskopie und stellt eine leistungsfähige Sonde der atomaren/Molekulare Elektronenstruktur und die Wechselwirkungen zwischen Elektronen und neutralen Spezies. Die gewonnenen Informationen ist entscheidend bei der Entwicklung von Verständnis der gebundenen und metastabile (Elektron-Molekül Streuung Resonanzen) negative Ionen Staaten, Tür Staaten für chemische Reduktion, dissoziative Anlage Prozesse und Ionen-Molekül Interaktionen. Darüber hinaus die Ergebnisse liefern wichtige Tests von hohem Niveau ab-initio theoretische Methoden, vor allem jene gestaltete Umgang mit hoch korreliert, Systeme und/oder nicht-stationären Staaten.
Die Technik verbindet Ionen-Produktion, Massenspektrometrie und geladenen Teilchen imaging-2,3,4 , sensibel Sonde elektronischen (und für kleine Moleküle, Schwingungs) Struktur. Arbeiten mit anionischen Spezies ermöglicht gute Masse Selektivität über Zeit der Flug Massenspektrometrie (TOF-MS). Sichtbar/in der Nähe von ultraviolette (UV) Photonen sind hinreichend energisch, das überschüssige Elektron, erlaubt die Verwendung von Table Top Laserquellen zu entfernen. Ein weiterer Vorteil der Verwendung von Anionen ist die Fähigkeit, Photoexcite tiefliegende, instabile anionischen Staaten die Energie Regime darstellen, unter denen die Elektronen und neutrale Atome/Moleküle stark wechselwirken. Die Verwendung von Geschwindigkeit zugeordnet bildgebenden5 (VMI) bietet einheitliche nachweiseffizienz, auch bei niedrigen Elektronen kinetische Energien, überwacht alle ausgeworfene Photoelektronen und gleichzeitig zeigt das Ausmaß und die Richtung ihrer Geschwindigkeiten.
Die experimentellen Ergebnisse sind Photoelektronik Bilder die Photoelektronen Spektren (Details der übergeordneten Anion Energiebinnenmarkt Distributionen) und die Energien der Tochter neutralen inneren Zustände und Photoelektronen eckige Distributionen enthalten (im Zusammenhang mit der vor der Ablösung orbital Elektronen). Eine besonders interessante Anwendung der Technik wird in fs Zeitaufgelöste Untersuchungen gefunden. Eine erste ultraschnelle Laserpuls (Pumpe) reizt zu einem dissoziativen Anion elektronischen Zustand, und eine zweite zeitlich verzögert ultraschnelle Puls (Sonde) dann löst Elektronen aus dem aufgeregt Anion. Die Steuerung der Pumpe-Sonde Zeitunterschied folgt der Entwicklung der Energiezustände des Systems und des wandelbaren Wesens der Orbitale des Systems auf der Zeitskala der atomaren Bewegung. Beispiele hierfür sind die fotodissoziation von I2− und andere interhalogen Arten6,7,8,9, Fragmentierung und/oder Elektron Unterkünfte ich−·uracil 10,11,12,13, ich−·thymine13,14, ich−·adenine15, ich−·nitromethane16, 17 und ich−·acetonitrile17 Cluster Anionen und die Offenbarung der bisher unerwartet langen Zeitskala für die Produktion von atomaren Anionen Cu− nach photoanregung von CuO2− 18.
Abbildung 1 zeigt die Washington University in St. Louis (WUSTL) Anion Photoelektronik bildgebende Spektrometer19. Das Instrument besteht aus drei differentiell gepumpte Regionen. Ionen werden in der Quelle Kammer arbeitet mit einem Druck von 10-5 Torr und enthält eine Entlastung Ionen-Quelle20und elektrostatische Ion Extraktion Platte hergestellt. Ionen sind durch Masse in einer Wiley-McLaren TOF-MS-21 getrennt (10−8 Torr ist der Druck in der TOF-Röhre). Ionen-Erkennung und sondieren erfolgt in den Erfassungsbereich (Druck von 10−9 Torr) enthält ein VMI Objektiv5 und ein geladenes Teilchen-Detektor. Die Hauptkomponenten des Gerätes sind schematisch in Abbildung 1 b dargestellt wo den schattige Bereich alle Elemente innerhalb des Vakuum-Systems darstellt. Gas ist die Entlastung durch die gepulste Düse zugeführt. Um die hohen Eingangsdruck zu versetzen, ist die Quelle-Kammer unter Vakuum mit einer Ölbasis Diffusionspumpe gepflegt. Die Entlastung Region ist in Abbildung 2aausführlicher dargestellt. Eine hohe Potentialdifferenz wird zwischen den Elektroden angewendet, von der Fläche der Düse durch eine Reihe von Teflon Abstandhalter isoliert sind. In der Tat wirkt das Teflon als Quelle der Fluoratome für die Ergebnisse später gezeigt.
Die Entladung erzeugt eine Mischung von Anionen, kationen und neutralen Spezies. Ionen-Extraktion Platte, Ion-Beschleunigung-Stack, mögliche Schalter und Microchannel Plate (MCP) Detektor (Abbildung 1 b) bilden die 2 m lange Wiley McLaren-TOF-MS.-Ionen werden durch die Anwendung der (negative) Spannungsimpuls an der Ionen-Extraktion Platte extrahiert und dann werden alle Ionen auf die gleiche kinetische Energie beschleunigt. Variation der Extraktion Puls Größenordnung konzentriert sich die Ankunftszeit in der VMI-Linse, während die Einzel-Linse der räumlichen Querschnitt der Ionenstrahl reduziert. Anionen sind neu referenziert auf eine mögliche Schalter22, das Timing von denen fungiert als eine Masse Diskriminator mit geschliffen. Anion-Auswahl erfolgt durch die Ankunft eines Impulses sichtbar/in der Nähe von UV-Photonen mit der Ankunftszeit des Anions in der VMI-Linse zu synchronisieren. Die Ionen-Trennung und Erkennung Regionen verwenden Öl frei Turbopumpen den bildgebenden Detektor zu schützen.
Anionen und Photonen interagieren, um Photoelektronen im gesamten Raumvolumen des Volumenkörpers Steinmetz, repräsentieren die Überlappung zwischen den Ionen und Laserstrahlen zu produzieren. Das VMI-Objektiv (Abb. 2 b) besteht aus drei offenen Elektroden, von denen soll sicherstellen, dass alle Photoelektronen den Detektor erreichen und die Dynamik Raum der Photoelektronen beibehalten wird. Um dies zu erreichen, sind verschiedene Spannungen auf die Extraktor und Repeller angewendet, so dass unabhängig von der räumlichen Ausgangspunkt, Elektronen mit der gleichen anfänglichen Geschwindigkeitsvektor an der gleichen Stelle auf den Detektor erkannt werden. Der Detektor besteht aus einer Reihe von Chevron abgestimmt MCPs, die als Elektron Multiplikatoren fungieren. Jeder Kanal hat einen Durchmesser in der Größenordnung von wenigen µm, Lokalisierung des Gewinns und die Erhaltung der ersten Aufprall-Position. Ein Phosphor-Bildschirm hinter der MCPs gibt die Position über den verstärkten Elektron Puls wie ein Blitz Licht, das mit einer Ladung gekoppelten Gerät (CCD) Kamera aufgezeichnet wird.
Zeitpunkt und Dauer der verschiedenen Spannungspulse erforderlich erfolgt über ein paar digitale Verzögerung Generatoren (DDG, Abbildung 3). Das ganze Experiment wird auf einen Schlag für Schlag-Basis mit einer Wiederholrate von 10 Hz wiederholt. Für jeden Schuss interagieren mehrere Ionen und Photonen produzieren ein paar Detection-Ereignisse pro Kamera Frame. Mehrere tausend Bilder sind in einem Bild angesammelt. Die Bildmitte stellt die Dynamik Raum Herkunft und daher der Abstand von der Mitte (R) ist proportional zur Geschwindigkeit eines Elektrons. Winkel θ (bezogen auf die Photon Polarisationsrichtung) gibt die Richtung der Geschwindigkeit eines Elektrons. Ein Bild enthält die Verteilung der Erkennung Event dichten. So kann es auch angezeigt werden, als Vertreter der Wahrscheinlichkeitsdichte für die Erkennung (zu einem bestimmten Zeitpunkt) eines Elektrons. Aufrufen der geborene Interpretation der Wellenfunktion (ψ) ein Bild darstellt | ψ | 2 für die Photoelektronen-23.
Die 3D Elektron Wahrscheinlichkeitsdichte ist zylindrisch symmetrisch über die Polarisation des elektrischen Vektors (εp) der Strahlung mit konsequente Verschlüsselung von Informationen. Rekonstruktion der ursprünglichen Verteilung wird mathematisch erreicht24,25,26,27. Die radiale Verteilung (der Elektronen) in der Rekonstruktion ist das Impuls (Geschwindigkeit) Domäne Photoelektronik Spektrum, das in der Energie-Domäne über Anwendung der entsprechenden Jacobi Transformation umgewandelt wird.
Das Anion Photoelektronik bildgebende Spektrometer (Abbildung 1) verwendet in diesen Experimenten ist ein Custom-Built Instrument28. Die Einstellungen in Tabelle 1 und Tabelle 2 für das Protokoll sind spezifisch für dieses Instrument für die Produktion von F− und Bildgebung der Photoelektronen Verteilung. Mehrere ähnliche Versionen des Designs dienen in verschiedenen Forschung Labors6,29,30,31,32,33,34 , 35 , 36 , 37 , 38 , 39 , 40 , 41 , 42, aber keine zwei Instrumente sind genau gleich. Geräteeinstellungen sind stark voneinander abhängig und sehr sensibel auf kleine Änderungen in den Bedingungen und Instrument Abmessungen.

<table><tbody><tr><td>Digital Delay Generators</td><td>Berkeley Nucleonics Corp.</td><td>565-8c</td><td>DDG1</td></tr><tr><td>Digital Delay Generators</td><td>Berkeley Nucleonics Corp.</td><td>577-8c</td><td>DDG2</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td>V3</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td>V2</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td>V5</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1053</td><td>V9</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1053</td><td>V4</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1053</td><td>V10</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1054</td><td>V9,V11</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Bertan</td><td>205B-05R</td><td>V6</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4150</td><td>V2</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4140</td><td>V1</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4140</td><td>V11</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4140</td><td>V3</td></tr><tr><td>Pulsed Nozzle Driver</td><td>Parker Hannifin (General Valve)</td><td>Iota-One</td><td></td></tr><tr><td>Pulsed Nozzle</td><td>Parker Hannifin (General Valve)</td><td>Series 9</td><td></td></tr><tr><td>Camera</td><td>Imperx</td><td>VGA120</td><td></td></tr><tr><td>Imaging Detector</td><td>Beam Imaging Systems</td><td>BOS40</td><td></td></tr><tr><td>Oscilloscope</td><td>LeCroy</td><td>Wavejet 334</td><td></td></tr><tr><td>Photodiode</td><td>ThorLabs</td><td>DET10A</td><td></td></tr><tr><td>Diffusion Pump</td><td>Leybold</td><td>DIP 8000</td><td></td></tr><tr><td>2&amp;times;Turbo Pump</td><td>Leybold</td><td>TMP361</td><td></td></tr><tr><td>Rotary Pump</td><td>Leybold</td><td>D40B</td><td></td></tr><tr><td>2&amp;times;Rotary Pump</td><td>Leybold</td><td>D16B</td><td></td></tr><tr><td>Oxygen Gas</td><td>Praxair</td><td>OX 5.0RS</td><td></td></tr><tr><td>Tunable Laser</td><td>Spectra Physics Sirah Dye Laser</td><td>Cobra-Stretch</td><td></td></tr><tr><td>Pump laser for Dye Laser</td><td>Sepctra Physics Nd:YAG</td><td>INDI-10</td><td></td></tr></tbody></table>

photoelectron imaging of anions illustrated by 310 nm detachment of f&#8722;

Anion Photoelektronik Bildgebung ist eine sehr effiziente Methode für die Untersuchung der Energiezustände der gebundenen negative Ionen, neutralen Spezies und Wechselwirkungen von ungebundenen Elektronen mit neutralen Molekülen/Atomen. State-of-the-Art im Vakuum Anion Generation Techniken ermöglichen die Anwendung zu einer breiten Palette von atomaren, molekularen und cluster-Anion Systeme. Diese sind getrennt und mit Time-of-Flight mass Spectrometry ausgewählt. Elektronen werden durch linear polarisierte Photonen (Foto Ablösung) mit Tischplatte Laserquellen, die Erregung Energien von der infra-rot zu nahen Ultraviolett bereit Zugang entfernt. Erkennung der Photoelektronen mit einer Geschwindigkeit von bildgebenden Objektiv und Position, die empfindlichen Detektor bedeutet, dass im Prinzip jedes Photoelektronen den Detektor erreicht zugeordnet und die nachweiseffizienz ist einheitlich für alle kinetischen Energien. Photoelektronen Spektren extrahiert von den Bildern über mathematische Rekonstruktion mit eine Inverse Transformation Abel enthüllen Details das Anion innere Zustand Energieverteilung und die daraus resultierende neutrale Energiezustände. Bei niedrigen Elektron kinetische Energie reicht die typische Auflösung Energieniveau Unterschiede in der Größenordnung von ein paar Millielectron-Volt, d. h., Schwingungs gestaffelt nach molekülsorten oder Spin-Bahn-Spaltung in Atome zeigen. Photoelektronik eckige Distributionen entzogen die Inverse Transformation Abel repräsentieren die Unterschriften von dem gebundenen Elektron Orbital, ermöglicht genauere Untersuchung der elektronischen Struktur. Die Spektren und eckige Distributionen codieren auch Details zu den Wechselwirkungen zwischen ausgehenden Elektronen und die verbleibende neutralen Spezies nach Anregung. Die Technik wird durch die Anwendung einer atomaren Anion (F−) dargestellt, sondern es kann auch angewendet werden, um die Messung der molekularen Anion-Spektroskopie, die Untersuchung von tiefliegenden Anion Resonanzen (als Alternative zu Streuexperimente) und Femtosekunden ( FS) Zeitaufgelöste Untersuchungen der dynamischen Entwicklung der Anionen.

Durch Centroiding43 die Daten auf die 640 × 480 Pixel CCD-Array der Kamera aufgezeichnet, ist eine Rasterauflösung von 6400 × 4800 möglich. Gewinnung von Spektren und eckige Distributionen beinhaltet jedoch Inverse Abel Transformation der Daten erfordert die Bildintensität relativ reibungslos zu variieren. Als Kompromiss ist die centroided Daten "Makulatur" durch Addition n × n Blöcke von Punkten. Ähnliche Behandlung ist auch notwendig für die Anzeige von ...

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Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Photoelektronen Bildgebung anionischen Spezies. Anionen im Vakuum erzeugt und durch Massenspektrometrie getrennt sind mit Geschwindigkeit zugeordnet Photoelektronik imaging, die Details der Anion und neutrale Energie, Anion und neutralen Struktur und das Wesen des Anion elektronische Staates sondiert.

Photoelektronen Bildgebung von Anionen illustriert von 310 Nm Ablösung der F−

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

photoelectron-imaging-of-anions-illustrated-by-310-nm-detachment-of-f

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Serie: Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F−

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Channeling Contrast Imaging Rapid III-V heteroepitaktischen Charakterisierung

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

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Experimental Methods for Trapping Ions Using Microfabricated Surface Ion Traps

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due to their long coherence time and their capability to manipulate and detect individual quantum bits (qubits). In more recent years, microfabricated surface ion traps have received more attention for large-scale integrated qubit platforms. This paper presents a microfabrication methodology for ion traps using micro-electro-mechanical system (MEMS) technology, including the fabrication method for a 14 &#181;m-thick dielectric layer and metal overhang structures atop the dielectric layer. In addition, an experimental procedure for trapping ytterbium (Yb) ions of isotope 174 (174Yb+) using 369.5 nm, 399 nm, and 935 nm diode lasers is described. These methodologies and procedures involve many scientific and engineering disciplines, and this paper first presents the detailed experimental procedures. The methods discussed in this paper can easily be extended to the trapping of Yb ions of isotope 171 (171Yb+) and to the manipulation of qubits.

This paper presents a microfabrication methodology for surface ion traps, as well as a detailed experimental procedure for trapping ytterbium ions in a room-temperature environment.

Experimentelle Methoden für das Einfangen von Ionen mit Microfabricated Oberfläche Ionenfallen

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due ...

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This protocol describes the key steps for performing and analyzing pump-probe experiments combining a femtosecond optical laser with a free-electron laser in order to study ultrafast photochemical reactions in gas-phase molecules.

Ein experimentelles Protokoll für Femtosekunden NIR/UV - XUV Pumpe-Probe Experimente mit freie-Elektronen-Laser

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Here, we present the protocols of differential-detection analyses of time-resolved infrared vibrational spectroscopy and electron diffraction which enable observations of the deformations of local structures around photoexcited molecules in a columnar liquid crystal, giving an atomic perspective on the relationship between the structure and the dynamics of this photoactive material.

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We discuss in this article the experimental measurements of the molecules in liquid crystal (LC) phase using the time-resolved infrared (IR) vibrational ...

Single Molecule Fluorescence Microscopy on Planar Supported Bilayers

In the course of a single decade single molecule microscopy has changed from being a secluded domain shared merely by physicists with a strong background in optics and laser physics to a discipline that is now enjoying vivid attention by life-scientists of all venues 1. This is because single molecule imaging has the unique potential to reveal protein behavior in situ in living cells and uncover cellular organization with unprecedented resolution below the diffraction limit of visible light 2. Glass-supported planar lipid bilayers (SLBs) are a powerful tool to bring cells otherwise growing in suspension in close enough proximity to the glass slide so that they can be readily imaged in noise-reduced Total Internal Reflection illumination mode 3,4. They are very useful to study the protein dynamics in plasma membrane-associated events as diverse as cell-cell contact formation, endocytosis, exocytosis and immune recognition. Simple procedures are presented how to generate highly mobile protein-functionalized SLBs in a reproducible manner, how to determine protein mobility within and how to measure protein densities with the use of single molecule detection. It is shown how to construct a cost-efficient single molecule microscopy system with TIRF illumination capabilities and how to operate it in the experiment.

Preparation of protein-functionalized planar glass-supported lipid bilayers, determination of protein mobility within and measurement of protein densities is shown here. A roadmap to building a noise-reduced Total Internal Reflection microscope is outlined, which allows visualizing single bilayer-resident fluorochromes with high spatiotemporal resolution.

Einzelmolekülfluoreszenzmikroskopie auf Planar Unterstützte Bilayers

In the course of a single decade single molecule microscopy has changed from being a secluded domain shared merely by physicists with a strong background ...

Biotechnik

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

Single-Molecule Imaging of Lateral Mobility and Ion Channel Activity in Lipid Bilayers using Total Internal Reflection Fluorescence (TIRF) Microscopy

High-resolution imaging techniques have shown that many ion channels are not static, but subject to highly dynamic processes, including the transient association of pore-forming and auxiliary subunits, lateral diffusion, and clustering with other proteins. However, the relationship between lateral diffusion and function is poorly understood. To approach this problem, we describe how lateral mobility and activity of individual channels in supported lipid membranes can be monitored and correlated using total internal reflection fluorescence (TIRF) microscopy. Membranes are fabricated on an ultrathin hydrogel substrate using the droplet interface bilayer (DIB) technique. Compared to other types of model membranes, these membranes have the advantage of being mechanically robust and suitable for highly sensitive analytical techniques. This protocol measures Ca2+ ion flux through single channels by observing the fluorescence emission of a Ca2+-sensitive dye in close proximity to the membrane. In contrast to classical single-molecule tracking approaches, no fluorescent fusion proteins or labels, which can interfere with lateral movement and function in the membrane, are required. Possible changes in ion flux associated with conformational changes of the protein are only due to protein lateral motion in the membrane. Representative results are shown using the mitochondrial protein translocation channel TOM-CC and the bacterial channel OmpF. In contrast to OmpF, the gating of TOM-CC is very sensitive to molecular confinement and the nature of lateral diffusion. Hence, supported droplet-interface bilayers are a powerful tool to characterize the link between lateral diffusion and the function of ion channels.

Single-Molecule Imaging of Lateral Mobility and Ion Channel Activity in Lipid Bilayers using Total Internal Reflection Fluorescence TIRF Microscopy

This protocol describes how to use TIRF microscopy to track individual ion channels and determine their activity in supported lipid membranes, thereby defining the interplay between lateral membrane movement and channel function. It describes how to prepare the membranes, record the data, and analyze the results.

Einzelmolekül-Bildgebung der lateralen Mobilität und Ionenkanalaktivität in Lipiddoppelschichten mittels Totalreflexionsfluoreszenzmikroskopie (TIRF)

High-resolution imaging techniques have shown that many ion channels are not static, but subject to highly dynamic processes, including the transient ...

Biochemie

Examining the Conformational Dynamics of Membrane Proteins in situ with Site-directed Fluorescence Labeling

Two electrode voltage clamp electrophysiology (TEVC) is a powerful tool to investigate the mechanism of ion transport1 for a wide variety of membrane proteins including ion channels2, ion pumps3, and transporters4. Recent developments have combined site-specific fluorophore labeling alongside TEVC to 
concurrently examine the conformational dynamics at specific residues and function of these proteins on the surface of single cells.
We will describe a method to study the conformational dynamics of membrane proteins by simultaneously monitoring fluorescence and current changes using voltage-clamp fluorometry. This approach can be used to examine the molecular motion of membrane proteins site-specifically following cysteine replacement and site-directed fluorophore labeling5,6. Furthermore, this method provides an approach to determine distance constraints between specific residues7,8. 
This is achieved by selectively attaching donor and acceptor fluorophores to two mutated cysteine residues of interest.
In brief, these experiments are performed following functional expression of the desired protein on the surface of Xenopus leavis oocytes. The large surface area of these oocytes enables facile functional measurements and a robust fluorescence signal5. It is also possible to readily change the extracellular conditions such as pH, ligand or cations/anions, which can provide further information on the mechanism of membrane proteins4. Finally, recent developments 
have also enabled the manipulation of select internal ions following co-expression with a second protein9.
Our protocol is described in multiple parts. First, cysteine scanning mutagenesis proceeded by fluorophore labeling is completed at residues located at the interface of the transmembrane and extracellular domains. Subsequent experiments are designed to identify residues which demonstrate large changes in fluorescence intensity (&lt;5%)3 upon a conformational change of the protein. Second, these changes in fluorescence intensity are compared to the kinetic parameters of 
the membrane protein in order to correlate the conformational dynamics to the function of the protein10. This enables a rigorous biophysical analysis of the molecular motion of the target protein. Lastly, two residues of the holoenzyme can be labeled with a donor and acceptor fluorophore in order to determine distance constraints using donor photodestruction methods. It is also possible to monitor the relative movement of protein subunits following labeling with a donor and acceptor fluorophore.

Examining the Conformational Dynamics of Membrane Proteins in situ with Site-directed Fluorescence Labeling

We will describe a method which measures the kinetics of ion transport of membrane proteins alongside site-specific analysis of conformational changes using fluorescence on single cells. This technique is adaptable to ion channels, transporters and ion pumps and can be utilized to determine distance constraints between protein subunits.

Die Untersuchung der Konformationsänderungen Dynamics von Membranproteinen In situ Mit Site-directed Fluoreszenzmarkierung

Two electrode voltage clamp electrophysiology (TEVC) is a powerful tool to investigate the mechanism of ion transport1 for a wide variety of membrane ...

Biologie

Imaging Plasma Membrane Deformations With pTIRFM

To gain novel insights into the dynamics of exocytosis, our group focuses on the changes in lipid bilayer shape that must be precisely regulated during the fusion of vesicle and plasma membranes. These rapid and localized changes are achieved by dynamic interactions between lipids and specialized proteins that control membrane curvature. The absence of such interactions would not only have devastating consequences for vesicle fusion, but a host of other cellular functions that involve control of membrane shape. In recent years, the identity of a number of proteins with membrane-shaping properties has been determined. What remains missing is a roadmap of when, where, and how they act as fusion and content release progress.
Our understanding of the molecular events that enable membrane remodeling has historically been limited by a lack of analytical methods that are sensitive to membrane curvature or have the temporal resolution to track rapid changes. PTIRFM satisfies both of these criteria. We discuss how pTIRFM is implemented to visualize and interpret rapid, submicron changes in the orientation of chromaffin cell membranes during dense core vesicle (DCV) fusion. The chromaffin cells we use are isolated from bovine adrenal glands. The membrane is stained with a lipophilic carbocyanine dye,1,1&#39;-dioctadecyl-3,3,3&#39;,3&#39;-tetramethylindodicarbocyanine, 4-chlorobenzenesulfonate, or&#160;diD. DiD intercalates in the membrane plane with a &#34;fixed&#34; orientation and is therefore sensitive to the polarization of the evanescent field. The diD-stained cell membrane is sequentially excited with orthogonal polarizations of a 561&#160;nm laser (p-pol, s-pol). A 488&#160;nm laser is used to visualize vesicle constituents and time the moment of fusion. Exocytosis is triggered by locally perfusing cells with a depolarizing KCl solution. Analysis is performed offline using custom-written software to understand how diD emission intensity changes relate to fusion pore dilation.

Polarization-based Total Internal Reflection Fluorescence Microscopy (pTIRFM) enables real-time detection of cell membrane dynamics. This article describes the implementation of pTIRFM for the study of membrane remodeling during regulated exocytosis. The technique is generalizable to other processes in cell biology that directly or indirectly involve changes in membrane shape.

Imaging Plasmamembran Verformungen Mit pTIRFM

To gain novel insights into the dynamics of exocytosis, our group focuses on the changes in lipid bilayer shape that must be precisely regulated during ...

Fluorescence Imaging with One-nanometer Accuracy (FIONA)

Fluorescence imaging with one-nanometer accuracy (FIONA) is a simple but useful technique for localizing single fluorophores with nanometer precision in the x-y plane. Here a summary of the FIONA technique is reported and examples of research that have been performed using FIONA are briefly described. First, how to set up the required equipment for FIONA experiments, i.e., a total internal reflection fluorescence microscopy (TIRFM), with details on aligning the optics, is described. Then how to carry out a simple FIONA experiment on localizing immobilized Cy3-DNA single molecules using appropriate protocols, followed by the use of FIONA to measure the 36 nm step size of a single truncated myosin Va motor labeled with a quantum dot, is illustrated. Lastly, recent effort to extend the application of FIONA to thick samples is reported. It is shown that, using a water immersion objective and quantum dots soaked deep in sol-gels and rabbit eye corneas (&#62;200 &#181;m), localization precision of 2-3 nm can be achieved.

Fluorescence Imaging with One-nanometer Accuracy FIONA

Single fluorophores can be localized with nanometer precision using FIONA. Here a summary of the FIONA technique is reported, and how to carry out FIONA experiments is described.

Fluoreszenz-Imaging mit One-Nanometer-Genauigkeit (FIONA)

Fluorescence imaging with one-nanometer accuracy (FIONA) is a simple but useful technique for localizing single fluorophores with nanometer precision in ...

Photoelektronen Bildgebung von Anionen illustriert von 310 Nm Ablösung der F⁻

Zusammenfassung

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