Name: photoelectron imaging of anions illustrated by 310 nm detachment of f−
Uploaded: 2018-07-27T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 53 s
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Este material é baseado em trabalho, apoiado pela Fundação Nacional de ciência sob CHE - 1566157

Nota: Um protocolo experimental geral é aqui apresentado, específicas para o instrumento WUSTL. Configurações do instrumento específico para a imagem de F− apresentado na figura 4a podem ser encontradas na tabela 1-2.
1. íon geração
<ol><li>Para gerar ânions, aplicar um revestimento protetor gás ou mistura de gases (para F−, 40 psig. de O2) por trás do bocal pulsado e operar o bocal a 10 Hz.<ol>
<li>Definir a duração do bocal no gerador de delay digital 1 (DDG1), canal um (A1) e acionar o motorista pulsada bico para injetar o gás de descarga.</li>
		<li>Aplica um pulso de descarga de alta tensão V1. O sincronismo e a duração do pulso são controlados por canal C (C1) de DDG1.</li>
		<li>Como a fuga de gás de2 O pode levar a risco de incêndio maior laboratório, certifique-se de que todas as linhas de gás são vazamento apertado. Dado que as pressões de gás de alta podem levar ao fracasso das linhas de gás, certifique-se de que a pressão seja mantida abaixo da pressão máxima de serviço. Certifique-se de que fontes de alimentação são devidamente aterrados e desligados quando os cabos estão sendo anexado ou removido.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. deteção, separação e extração de ion
<ol><li>Para extrair os ânions da fonte, aplica um pulso de extração de alta tensão (V2) para a placa de extração do íon.<ol>
<li>Defina o calendário e a duração do pulso de extração do íon usando DDG1 canal D (D1).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Para monitorar o espectro de massa do ânion, coloca a unidade no modo de íon.<ol>
<li>Conecte o divisor de tensão do detector detector de imagens CIM.</li>
		<li>Aplica tensão V11 para o ânodo do detector (tela de fósforo).</li>
		<li>Conecte a saída de divisor de tensão do detector de íon para a entrada de canal 1 do osciloscópio.</li>
		<li>Conecte a fonte de alimentação do MCP para a entrada do divisor de tensão e gradualmente aumentar a tensão. Uma tensão de entrada V9 fornece V7 para o lado de entrada e V8 para o lado de saída do PCC. Atenção: Não exceda a tensão máxima permissível para MCPs.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Separe os ânions por TOF-MS.<ol>
<li>Defina a tensão de pilha de aceleração V3.</li>
		<li>Usando o canal de DDG1 E (E1), defina a hora e a duração para o pulso de alta tensão potencial do interruptor (V3).</li>
		<li>Externamente acionar o osciloscópio do canal DDG1 F (F1) para definir a escala de tempo TOF-MS.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ajuste as descarga e extração pulso magnitudes (V1-V2), descarga, extração, interruptor de potencial e sincronismo de bocal e duração através de canais A-E na DDG1 para produzir iões sinal no osciloscópio.</li>
</ol>3. íon rendimento e otimização de resolução.
Nota: As etapas 3.1 e 3.2 devem ser repetidas iterativamente para obter o melhor rendimento de resolução e íon. (Tabelas 1-2 mostra as configurações usadas para gerar a imagem de F− mostrada na seção de resultados).
<ol><li>Para otimizar o número de ânions de uma dada espécie, ajuste as configurações de fonte do íon.<ol>
<li>Ajuste a pressão de gás de2 O atrás do bocal usando o regulador do cilindro de gás.</li>
		<li>Ajuste a duração de bocal pulsado de operação (A1).</li>
		<li>Ajuste a magnitude da tensão de pulso de descarga (V1).</li>
		<li>Ajuste o tempo e a duração da tensão do pulso de descarga (C1).</li>
		<li>Ajuste o tempo e a duração do pulso de extração do íon (D1).</li>
		<li>Ajuste a duração que o interruptor potencial está em alta tensão (E1).</li>
		<li>Ajuste a tensão no elemento central da lente einzel (V4). Os picos de íon no osciloscópio devem aumentar em intensidade. Cuidado: Certifique-se O2 pressão é mantida abaixo da pressão máxima de serviço.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ajustar as configurações de TOF-MS para otimizar a separação massa espectral de resolução e íon<ol>
<li>Ajuste a voltagem de extração do íon (V2) para alcançar a Wiley-McLaren com foco. Os picos de íon no osciloscópio devem diminuir.</li>
		<li>Ajuste a voltagem de pilha de aceleração V3.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. deteção e produção de fotoelétron
<ol><li>Alterne o espectrómetro para o modo de imagem.<ol>
<li>Reduza a tensão aplicada ao divisor de tensão de detector do íon (V9) a zero.</li>
		<li>Desconecte a CIM, o divisor de tensão do detector de íon.</li>
		<li>Conecte o MCP e fontes de alimentação para o pulso de alta tensão de imagem de imagem.</li>
		<li>Conectar o pulso de alta tensão da imagem latente para a CIM de imagem</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aplica uma tensão permanente para a tela de fósforo (V11) e CIM (V9).</li>
	<li>Sincronize a hora de chegada dos pulsos de laser do laser corante nanosegundos (ns) com o tempo de chegada do íon de interesse dentro da lente VMI.<ol>
<li>Conecte o fotodiodo rápido ao canal do osciloscópio 2.</li>
		<li>Externamente, acionar o Nd: YAG laser flash lâmpadas e interruptor Q usando canais DDG2 H (H2) e G (G2). Ajuste o timing do gatilho do laser (H2) até a saída de fotodiodo é perto, mas precedendo o sinal do íon de interesse.</li>
		<li>Aplica tensão ao repelente de imagem (V5) e eletrodos extractor (V6).</li>
		<li>Configurar a câmera para longa exposição e ajustar o gatilho do laser cronometrando (H2) para maximizar o número de eventos de detecção de elétrons, observada na tela do PC. Cuidado: Radiação laser de classe IV danificar permanentemente o visão. Use protecção ocular adequada. Não olhe diretamente para o feixe mesmo quando usar proteção de olho. Evite reflexos especulares.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aplica um pulso de alta tensão para o MCP programado para coincidir com a chegada do pulso fóton para amplificar o sinal do elétron dentro da janela de produção de fotoelétron.<ol>
<li>Defina a tensão de pulso da imagem latente (V10).</li>
		<li>Defina o sincronismo da imagem latente do pulso e duração usando DDG2 canal F (F2) tal que o pulso de imagem é centrado sobre o tempo de chegada do pulso fóton.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. imagem com foco
<ol><li>Configurar a câmera para a exposição curta.<ol>
<li>Acionar a câmera do CCD para abrir no início de um ciclo experimental usando o canal de DDG2 E (E2).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Recolher uma imagem de fundo-subtraído<ol>
<li>Colete vários quadros com o pulso de laser, coincidente com o ânion de interesse.</li>
		<li>Colete vários quadros com o pulso de laser não coincidente com qualquer ânion.</li>
		<li>Subtrai os quadros colhidos fora coincidência os quadros coletados na coincidência.</li>
		<li>Repita o passo 5.2 e acumular uma imagem.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ajuste a imagem repelente (V5) e tensões de eletrodo de extração (V6). Gere uma nova imagem, repetindo o passo 5.2. A melhor condição de focagem é alcançada quando os recursos de imagem estão no seu mais estreito.</li>
</ol>6. imagem coleção
<ol><li>Com a câmera no modo de exposição curta, alterne para a coleção centroided.</li>
	<li>Repita o passo 5.2 na condição ideal de focagem para acumular uma imagem de resolução sub-pixel.</li>
</ol>7. extração de dados
Nota: As manipulações de dados realizadas nesta seção são realizadas usando programas especificamente escritos na plataforma MatLab.
<ol><li>Localizar o centro da imagem, determinando-se o centro de massa (intensidade) da imagem, usando a simetria inerente da imagem para encontrar o centro de inversão, ou (no caso de baixo sinal para ruído) iterativamente minimizando a largura das transições no espectro selecionando diferentes centros experimentais.<ol>
<li>Abel inverso transformar a imagem para recuperar a distribuição de velocidade 3D.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Gerar espectros do fotoelétron<ol>
<li>Integrar a intensidade em função do ângulo para todos os raios (este é o espectro no radial e, portanto, domínio de força ou velocidade). Na prática isto é conseguido pelo somatório sobre todos os raios. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57989/57989eq01v2.jpg"> onde I(r) é a intensidade radial e I(r,θ) é a intensidade no ponto r, θ.</li>
		<li>Calibre o espectro para energia cinética de elétrons por comparação com uma imagem gravada nas mesmas condições com transições de eBE conhecido. eKE = eKEcal × r/r (cal)2 onde eKEref é a energia cinética de uma transição conhecida no espectro de referência, rref é o raio do anel na imagem de referência correspondente a essa transição e eKE é a energia cinética associada com raio r no experimental imagem.</li>
		<li>Converta o espectro radial para o domínio de energia via Jacobian transformação. A energia correspondente a um determinado r é determinada como em 7.2.2. A intensidade I(r) é dividida por √eKE.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Distribuição angular dos elétrons.<ol>
<li>Selecione uma transição no espectro.</li>
		<li>Para diferentes pequenos intervalos angulares, integre-se ao longo do intervalo radial associado com a transição e a conspiração contra θ. Na prática a integração é obtida pelo somatório sobre todos os raios no intervalo r0 -FWHM/2 a + FWHM/2. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57989/57989eq02v2.jpg"> onde I(θ) é a intensidade angular, r0 é o valor radial da transição máxima e FWHM é a largura total no máximo meia em toda a gama radial da transição.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

Os autores têm sem concorrentes interesses financeiros ou outros conflitos de interesse.

Dois fatores são particularmente críticos para o sucesso do protocolo descrito. As melhores condições de velocidade possível mapeamento devem ser determinadas e mais crucialmente, um suficiente e tempo relativamente invariável rendimento do ânion desejado deve ser produzido. Em relação a VMI focando as etapas, passos, 5.2 e 5.3 devem ser repetidos em conjunto com a análise de imagem para determinar a condição que dá as características de imagem mais nítidas (mais estreitos). Ajuste fino das tensões eletro...

Ânion fotoelétron imagem1 é uma variante em espectroscopia de fotoelétron e representa uma poderosa sonda da estrutura eletrônica atômica/molecular e as interações entre elétrons e espécies neutras. As informações obtidas são essencial no desenvolvimento da compreensão do limite e metaestável (ressonâncias de espalhamento elétron-molécula) negativa do íon Estados, Estados de porta para redução química, processos de penhora dissociativa e íon-molécula interações. Além disso, os resultados fornecem testes vitais de alto nível ab initio métodos teóricos, particularmente aqueles projetados para lidar com altamente correlacionaram, sistemas e/ou Estados não-estacionárias.
A técnica combina produção de iões, espectrometria de massa e partículas carregadas,2,3,4 sensìvel sonda electrónica (e para pequenas moléculas, vibracionais) estrutura de imagem. Trabalhar com espécies aniônicos permite boa seletividade em massa através do tempo de espectrometria de massa de voo (TOF-MS). Visible/perto ultravioleta (UV) fótons são suficientemente enérgicos para remover o elétron em excesso, permitindo o uso de fontes de laser superior da tabela. Um benefício adicional do uso de ânions é a capacidade de photoexcite baixas, instável aniônicos Estados que representam os regimes de energia sob a qual os elétrons e átomos/moléculas neutras fortemente interagem. O uso de velocidade mapeada de imagem5 (VMI) proporciona eficiência de deteção de uniforme, mesmo em energias cinéticas de elétrons de baixa, monitora todos os photoelectrons ejetados e simultaneamente revela a magnitude e direção das suas velocidades.
Os resultados experimentais são imagens de fotoelétron que contêm espectros do fotoelétron (detalhes das distribuições de energia interna do pai ânion) e as energias dos Estados internos neutro de filha e distribuições angulares de fotoelétron (relacionados com o elétron orbital antes o desapego). Uma aplicação particularmente interessante da técnica encontra-se em estudos de tempo-resolvido fs. Um pulso de laser ultra rápida inicial (bomba) excita a um estado eletrônico ânion dissociativa, e um segundo temporalmente adiada pulso ultra rápido (sonda) em seguida, desconecta os elétrons do ânion animado. O controle da diferença de tempo de bomba-sonda segue a evolução dos Estados de energia do sistema e a natureza mutável dos orbitais do sistema na escala de tempo do movimento atômico. Exemplos incluem o photodissociation de I2− e outra espécies interhalogen6,7,8,9, a fragmentação e/ou elétron Alojamento em I−·uracil 10,11,12,13, eu−·thymine13,14, eu−·adenine15, eu−·nitromethane16, 17 e eu−·acetonitrile17 ânions de cluster e a revelação da até então inesperadamente longa escala de tempo para a produção de ânions atômica Cu− após o photoexcitation de CuO2− 18.
A Figura 1 mostra a Universidade de Washington em St. Louis (WUSTL) ânion fotoelétron imagem espectrômetro19. O instrumento consiste de três regiões diferencialmente bombeadas. Íons são produzidos na câmara de origem que opera a uma pressão de 10-5 Torr e contém uma descarga iônica fonte20e placa de extração de íon eletrostático. Íons são separados em massa em um Wiley-McLaren TOF-MS21 (a pressão no tubo de TOF é 10-8 Torr). Deteção de íon e sondagem ocorre na região de deteção (pressão de 10−9 Torr) que contém uma lente VMI5 e um detector de partículas carregadas. Os componentes principais do instrumento são ilustrados esquematicamente na Figura 1b , onde a região sombreada representa todos os elementos contidos dentro do sistema de vácuo. Gás é introduzido através do bocal pulsado a descarga. Para compensar a alta pressão, a câmara de origem é mantida sob vácuo usando uma bomba de difusão à base de óleo. A região de descarga é ilustrada em mais detalhes na Figura 2a. Uma alta diferença de potencial é aplicada entre os eletrodos, que são isolados da face do bico por uma série de espaçadores de Teflon. Na verdade, o Teflon atua como a fonte de átomos de flúor para os resultados mostrados mais tarde.
A quitação produz uma mistura de ânions, cátions e espécies neutras. A placa de extração de íon, pilha de aceleração de íons, potencial interruptor e detector de microchannel plate (MCP) (Figura 1b) formam a 2m longo Wiley McLaren TOF-MS. íons são extraídos através da aplicação de um pulso de tensão (negativo) para a placa de extração de íons e Então todos os iões são acelerados para a mesma energia cinética. Variação da amplitude de pulso de extração concentra-se o tempo de chegada na lente VMI enquanto a lente einzel reduz a secção espacial do feixe de íons. Ânions são re-referenciados para a terra usando um potencial interruptor22, o timing da qual atua como um discriminador de massa. Seleção de ânion é conseguida sincronizando a chegada de um pulso de fóton visível/perto de uv com o tempo de chegada do ânion na lente VMI. As regiões de separação e deteção do íon usam óleo livre rachaduras para proteger o sensor de imagem.
Ânions e fótons interagem para produzir photoelectrons em todo o volume espacial do sólido Steinmetz, que representa a sobreposição entre os feixes de laser e íon. A lente VMI (Figura 2b) consiste de três eletrodos abertos, cujo objectivo é garantir que todos os photoelectrons atingem o detector e que a distribuição de espaço do impulso das photoelectrons é mantida. Para conseguir isso, diferentes voltagens são aplicadas para o extrator e repelente de tal que, independentemente do ponto de origem de espacial, elétrons com o mesmo vetor velocidade inicial são detectados no mesmo ponto no detector. O detector consiste de um conjunto de CIM chevron-combinadas que atuam como multiplicadores de elétron. Cada canal tem um diâmetro da ordem de alguns mícrons, localizando o ganho e preservando a posição de impacto inicial. Uma tela de fósforo atrás o CIM indica a posição através do pulso amplificado elétron como um flash de luz que é gravado usando uma câmera de dispositivo acoplado (CCD) de carga.
O calendário e a duração dos vários pulsos tensão necessários são controlados usando um par de geradores delay digital (DDG, Figura 3). Todo o experimento é repetido em uma base de tiro por tiro, com uma taxa de repetição de 10 Hz. Para cada tiro, vários íons e fótons interagem produzindo alguns eventos de detecção por quadro de câmera. Vários milhares de quadros são acumulados em uma imagem. Centro da imagem representa a origem do espaço de impulso e, portanto, a distância do centro (r) é proporcional à velocidade de um elétron. Ângulo θ, (em relação a direção de polarização de fótons) representa a direção da velocidade de um elétron. Uma imagem contém a distribuição de densidades de evento de deteção. Assim, ele também pode ser visto como representando a densidade de probabilidade para a deteção (em um determinado ponto) de um elétron. Invocando a interpretação de Born da função de onda (ψ) representa uma imagem | ψ | 2 para o fotoelétron23.
A densidade de probabilidade do elétron 3D é cilindricamente simétrica sobre a polarização do vetor elétrico (εp) da radiação, com consequente scrambling de informações. Reconstrução da distribuição original é alcançada matematicamente24,25,26,27. A distribuição radial na reconstrução (de elétrons) é o espectro de fotoelétron de domínio dinâmica (velocidade) que é convertido no domínio de energia através da aplicação da transformação Jacobian apropriada.
O fotoelétron ânion imaging spectrometer (Figura 1) usada nesses experimentos é um instrumento Custom-Built28. As configurações na tabela 1 e tabela 2 para o protocolo são específicas para este instrumento para a produção de F− e a imagem latente de sua distribuição de fotoelétron. Várias versões similares do projeto são utilizadas em várias pesquisas laboratórios6,29,30,31,32,33,34 , 35 , 36 , 37 , 38 , 39 , 40 , 41 , 42, mas não há dois instrumentos são exatamente iguais. Além disso, os ajustes do instrumento são fortemente interdependentes e altamente sensível a pequenas mudanças em condições e dimensões do instrumento.

<table><tbody><tr><td>Digital Delay Generators</td><td>Berkeley Nucleonics Corp.</td><td>565-8c</td><td>DDG1</td></tr><tr><td>Digital Delay Generators</td><td>Berkeley Nucleonics Corp.</td><td>577-8c</td><td>DDG2</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td>V3</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td>V2</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td>V5</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1053</td><td>V9</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1053</td><td>V4</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1053</td><td>V10</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Burle Inc.</td><td>PF1054</td><td>V9,V11</td></tr><tr><td>HV Power Supplies</td><td>Bertan</td><td>205B-05R</td><td>V6</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4150</td><td>V2</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4140</td><td>V1</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4140</td><td>V11</td></tr><tr><td>HV Pulsers</td><td>Directed Energy Inc.</td><td>PVX-4140</td><td>V3</td></tr><tr><td>Pulsed Nozzle Driver</td><td>Parker Hannifin (General Valve)</td><td>Iota-One</td><td></td></tr><tr><td>Pulsed Nozzle</td><td>Parker Hannifin (General Valve)</td><td>Series 9</td><td></td></tr><tr><td>Camera</td><td>Imperx</td><td>VGA120</td><td></td></tr><tr><td>Imaging Detector</td><td>Beam Imaging Systems</td><td>BOS40</td><td></td></tr><tr><td>Oscilloscope</td><td>LeCroy</td><td>Wavejet 334</td><td></td></tr><tr><td>Photodiode</td><td>ThorLabs</td><td>DET10A</td><td></td></tr><tr><td>Diffusion Pump</td><td>Leybold</td><td>DIP 8000</td><td></td></tr><tr><td>2&amp;times;Turbo Pump</td><td>Leybold</td><td>TMP361</td><td></td></tr><tr><td>Rotary Pump</td><td>Leybold</td><td>D40B</td><td></td></tr><tr><td>2&amp;times;Rotary Pump</td><td>Leybold</td><td>D16B</td><td></td></tr><tr><td>Oxygen Gas</td><td>Praxair</td><td>OX 5.0RS</td><td></td></tr><tr><td>Tunable Laser</td><td>Spectra Physics Sirah Dye Laser</td><td>Cobra-Stretch</td><td></td></tr><tr><td>Pump laser for Dye Laser</td><td>Sepctra Physics Nd:YAG</td><td>INDI-10</td><td></td></tr></tbody></table>

photoelectron imaging of anions illustrated by 310 nm detachment of f&#8722;

Imagem de fotoelétron ânion é um método muito eficiente para o estudo dos Estados de energia do limite de íons negativos, espécies neutras e interações dos elétrons não acopladas com moléculas/átomos neutros. Estado-da-arte no vácuo técnicas de geração de ânion permitem a aplicação de uma ampla gama de atômica, molecular e sistemas de ânion de cluster. Estes são separados e selecionados utilizando espectrometria de massa de tempo-de-voo. Elétrons são removidos por fótons polarizados linearmente (descolamento de foto) usando fontes de laser de mesa que fornecem acesso às energias de excitação do infravermelho para o ultravioleta próximo. Detectar os photoelectrons com uma velocidade mapeados de imagem lente e posição sensível detector significa que, em princípio, cada fotoelétron atinge o detector e a eficiência da deteção é uniforme para todas as energias cinéticas. Espectros do fotoelétron extraídos as imagens através de reconstrução matemática usando um inverso de transformação Abel revelam detalhes sobre a distribuição de estado de energia interna de ânion e os Estados de energia neutra resultante. Em energia cinética de elétrons de baixa, resolução típica é suficiente para revelar as diferenças de nível de energia da ordem de alguns millielectron-volts, ou seja, diferentes níveis vibracionais para espécie molecular ou spin-órbita, dividindo-se em átomos. Distribuições angulares de fotoelétron extraídas a inversa da transformação de Abel representam as assinaturas do orbital do elétron ligado, permitindo mais detalhada da estrutura eletrônica de sondagem. Os espectros e distribuições angulares também codificam informações sobre as interacções entre o saída do elétron e as espécies neutras residuais na sequência de excitação. A técnica é ilustrada pela aplicação de um ânion atômica (F−), mas também pode ser aplicado para a medição de espectroscopia molecular do ânion, o estudo das ressonâncias de ânion baixo mentiroso (como uma alternativa para experimentos de espalhamento) e femtosecond ( FS) tempo resolvido estudos da evolução dinâmica de ânions.

Por centroiding43 os dados registados na matriz de 640 × 480 pixel CCD da câmera, uma resolução de grade de 6400 × 4800 é possível. No entanto, extração dos espectros e distribuições angulares envolve inversa da transformação de Abel dos dados que requer a intensidade da imagem para variar relativamente lisamente. Como um compromisso, os dados centroided é "guardados" somando n × n blocos de pontos. Tratamento semelhante é também necessário para a...

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Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Aqui, apresentamos um protocolo para a imagem latente de fotoelétron de espécie aniônica. Ânions gerado no vácuo e separadas por espectrometria de massa são analisados usando fotoelétron velocidade mapeada de imagem, fornecendo detalhes de ânion e níveis de energia neutros, aniões e estrutura neutra e a natureza do estado eletrônico de ânion.

Imagem de fotoelétron de ânions ilustrado por 310 Nm destacamento de F−

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

photoelectron-imaging-of-anions-illustrated-by-310-nm-detachment-of-f

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8.6K visualizações.  Washington University in St. Louis. Aqui, apresentamos um protocolo para a imagem latente de fotoelétron de espécie aniônica. Ânions gerado no vácuo e separadas por espectrometria de massa são analisados usando fotoelétron velocidade mapeada de imagem, fornecendo detalhes de ânion e níveis de energia neutros, aniões e estrutura neutra e a natureza do estado eletrônico de ânion.

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Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalização Contraste de imagem para Rápido III-V heteroepitaxiais Caracterização

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

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Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due to their long coherence time and their capability to manipulate and detect individual quantum bits (qubits). In more recent years, microfabricated surface ion traps have received more attention for large-scale integrated qubit platforms. This paper presents a microfabrication methodology for ion traps using micro-electro-mechanical system (MEMS) technology, including the fabrication method for a 14 &#181;m-thick dielectric layer and metal overhang structures atop the dielectric layer. In addition, an experimental procedure for trapping ytterbium (Yb) ions of isotope 174 (174Yb+) using 369.5 nm, 399 nm, and 935 nm diode lasers is described. These methodologies and procedures involve many scientific and engineering disciplines, and this paper first presents the detailed experimental procedures. The methods discussed in this paper can easily be extended to the trapping of Yb ions of isotope 171 (171Yb+) and to the manipulation of qubits.

This paper presents a microfabrication methodology for surface ion traps, as well as a detailed experimental procedure for trapping ytterbium ions in a room-temperature environment.

Os métodos experimentais de armadilhagem sem crueldade íons usando Microfabricated íon armadilhas de superfície

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This protocol describes the key steps for performing and analyzing pump-probe experiments combining a femtosecond optical laser with a free-electron laser in order to study ultrafast photochemical reactions in gas-phase molecules.

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Here, we present the protocols of differential-detection analyses of time-resolved infrared vibrational spectroscopy and electron diffraction which enable observations of the deformations of local structures around photoexcited molecules in a columnar liquid crystal, giving an atomic perspective on the relationship between the structure and the dynamics of this photoactive material.

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We discuss in this article the experimental measurements of the molecules in liquid crystal (LC) phase using the time-resolved infrared (IR) vibrational ...

Single Molecule Fluorescence Microscopy on Planar Supported Bilayers

In the course of a single decade single molecule microscopy has changed from being a secluded domain shared merely by physicists with a strong background in optics and laser physics to a discipline that is now enjoying vivid attention by life-scientists of all venues 1. This is because single molecule imaging has the unique potential to reveal protein behavior in situ in living cells and uncover cellular organization with unprecedented resolution below the diffraction limit of visible light 2. Glass-supported planar lipid bilayers (SLBs) are a powerful tool to bring cells otherwise growing in suspension in close enough proximity to the glass slide so that they can be readily imaged in noise-reduced Total Internal Reflection illumination mode 3,4. They are very useful to study the protein dynamics in plasma membrane-associated events as diverse as cell-cell contact formation, endocytosis, exocytosis and immune recognition. Simple procedures are presented how to generate highly mobile protein-functionalized SLBs in a reproducible manner, how to determine protein mobility within and how to measure protein densities with the use of single molecule detection. It is shown how to construct a cost-efficient single molecule microscopy system with TIRF illumination capabilities and how to operate it in the experiment.

Preparation of protein-functionalized planar glass-supported lipid bilayers, determination of protein mobility within and measurement of protein densities is shown here. A roadmap to building a noise-reduced Total Internal Reflection microscope is outlined, which allows visualizing single bilayer-resident fluorochromes with high spatiotemporal resolution.

Bicamadas única molécula de microscopia de fluorescência em Planar Apoiado

In the course of a single decade single molecule microscopy has changed from being a secluded domain shared merely by physicists with a strong background ...

Bioengenharia

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

Single-Molecule Imaging of Lateral Mobility and Ion Channel Activity in Lipid Bilayers using Total Internal Reflection Fluorescence (TIRF) Microscopy

High-resolution imaging techniques have shown that many ion channels are not static, but subject to highly dynamic processes, including the transient association of pore-forming and auxiliary subunits, lateral diffusion, and clustering with other proteins. However, the relationship between lateral diffusion and function is poorly understood. To approach this problem, we describe how lateral mobility and activity of individual channels in supported lipid membranes can be monitored and correlated using total internal reflection fluorescence (TIRF) microscopy. Membranes are fabricated on an ultrathin hydrogel substrate using the droplet interface bilayer (DIB) technique. Compared to other types of model membranes, these membranes have the advantage of being mechanically robust and suitable for highly sensitive analytical techniques. This protocol measures Ca2+ ion flux through single channels by observing the fluorescence emission of a Ca2+-sensitive dye in close proximity to the membrane. In contrast to classical single-molecule tracking approaches, no fluorescent fusion proteins or labels, which can interfere with lateral movement and function in the membrane, are required. Possible changes in ion flux associated with conformational changes of the protein are only due to protein lateral motion in the membrane. Representative results are shown using the mitochondrial protein translocation channel TOM-CC and the bacterial channel OmpF. In contrast to OmpF, the gating of TOM-CC is very sensitive to molecular confinement and the nature of lateral diffusion. Hence, supported droplet-interface bilayers are a powerful tool to characterize the link between lateral diffusion and the function of ion channels.

Single-Molecule Imaging of Lateral Mobility and Ion Channel Activity in Lipid Bilayers using Total Internal Reflection Fluorescence TIRF Microscopy

This protocol describes how to use TIRF microscopy to track individual ion channels and determine their activity in supported lipid membranes, thereby defining the interplay between lateral membrane movement and channel function. It describes how to prepare the membranes, record the data, and analyze the results.

Imagem de molécula única da mobilidade lateral e atividade do canal iônico em bicamadas lipídicas usando microscopia de fluorescência por reflexão interna total (TIRF)

High-resolution imaging techniques have shown that many ion channels are not static, but subject to highly dynamic processes, including the transient ...

Bioquímica

Examining the Conformational Dynamics of Membrane Proteins in situ with Site-directed Fluorescence Labeling

Two electrode voltage clamp electrophysiology (TEVC) is a powerful tool to investigate the mechanism of ion transport1 for a wide variety of membrane proteins including ion channels2, ion pumps3, and transporters4. Recent developments have combined site-specific fluorophore labeling alongside TEVC to 
concurrently examine the conformational dynamics at specific residues and function of these proteins on the surface of single cells.
We will describe a method to study the conformational dynamics of membrane proteins by simultaneously monitoring fluorescence and current changes using voltage-clamp fluorometry. This approach can be used to examine the molecular motion of membrane proteins site-specifically following cysteine replacement and site-directed fluorophore labeling5,6. Furthermore, this method provides an approach to determine distance constraints between specific residues7,8. 
This is achieved by selectively attaching donor and acceptor fluorophores to two mutated cysteine residues of interest.
In brief, these experiments are performed following functional expression of the desired protein on the surface of Xenopus leavis oocytes. The large surface area of these oocytes enables facile functional measurements and a robust fluorescence signal5. It is also possible to readily change the extracellular conditions such as pH, ligand or cations/anions, which can provide further information on the mechanism of membrane proteins4. Finally, recent developments 
have also enabled the manipulation of select internal ions following co-expression with a second protein9.
Our protocol is described in multiple parts. First, cysteine scanning mutagenesis proceeded by fluorophore labeling is completed at residues located at the interface of the transmembrane and extracellular domains. Subsequent experiments are designed to identify residues which demonstrate large changes in fluorescence intensity (&lt;5%)3 upon a conformational change of the protein. Second, these changes in fluorescence intensity are compared to the kinetic parameters of 
the membrane protein in order to correlate the conformational dynamics to the function of the protein10. This enables a rigorous biophysical analysis of the molecular motion of the target protein. Lastly, two residues of the holoenzyme can be labeled with a donor and acceptor fluorophore in order to determine distance constraints using donor photodestruction methods. It is also possible to monitor the relative movement of protein subunits following labeling with a donor and acceptor fluorophore.

Examining the Conformational Dynamics of Membrane Proteins in situ with Site-directed Fluorescence Labeling

We will describe a method which measures the kinetics of ion transport of membrane proteins alongside site-specific analysis of conformational changes using fluorescence on single cells. This technique is adaptable to ion channels, transporters and ion pumps and can be utilized to determine distance constraints between protein subunits.

Examinando o Dynamics Conformacional de Proteínas de Membrana In situ Com Labeling-Site dirigido Fluorescência

Two electrode voltage clamp electrophysiology (TEVC) is a powerful tool to investigate the mechanism of ion transport1 for a wide variety of membrane ...

Biologia

Imaging Plasma Membrane Deformations With pTIRFM

To gain novel insights into the dynamics of exocytosis, our group focuses on the changes in lipid bilayer shape that must be precisely regulated during the fusion of vesicle and plasma membranes. These rapid and localized changes are achieved by dynamic interactions between lipids and specialized proteins that control membrane curvature. The absence of such interactions would not only have devastating consequences for vesicle fusion, but a host of other cellular functions that involve control of membrane shape. In recent years, the identity of a number of proteins with membrane-shaping properties has been determined. What remains missing is a roadmap of when, where, and how they act as fusion and content release progress.
Our understanding of the molecular events that enable membrane remodeling has historically been limited by a lack of analytical methods that are sensitive to membrane curvature or have the temporal resolution to track rapid changes. PTIRFM satisfies both of these criteria. We discuss how pTIRFM is implemented to visualize and interpret rapid, submicron changes in the orientation of chromaffin cell membranes during dense core vesicle (DCV) fusion. The chromaffin cells we use are isolated from bovine adrenal glands. The membrane is stained with a lipophilic carbocyanine dye,1,1&#39;-dioctadecyl-3,3,3&#39;,3&#39;-tetramethylindodicarbocyanine, 4-chlorobenzenesulfonate, or&#160;diD. DiD intercalates in the membrane plane with a &#34;fixed&#34; orientation and is therefore sensitive to the polarization of the evanescent field. The diD-stained cell membrane is sequentially excited with orthogonal polarizations of a 561&#160;nm laser (p-pol, s-pol). A 488&#160;nm laser is used to visualize vesicle constituents and time the moment of fusion. Exocytosis is triggered by locally perfusing cells with a depolarizing KCl solution. Analysis is performed offline using custom-written software to understand how diD emission intensity changes relate to fusion pore dilation.

Polarization-based Total Internal Reflection Fluorescence Microscopy (pTIRFM) enables real-time detection of cell membrane dynamics. This article describes the implementation of pTIRFM for the study of membrane remodeling during regulated exocytosis. The technique is generalizable to other processes in cell biology that directly or indirectly involve changes in membrane shape.

Imagem Plasma Membrane Deformações Com pTIRFM

To gain novel insights into the dynamics of exocytosis, our group focuses on the changes in lipid bilayer shape that must be precisely regulated during ...

Fluorescence Imaging with One-nanometer Accuracy (FIONA)

Fluorescence imaging with one-nanometer accuracy (FIONA) is a simple but useful technique for localizing single fluorophores with nanometer precision in the x-y plane. Here a summary of the FIONA technique is reported and examples of research that have been performed using FIONA are briefly described. First, how to set up the required equipment for FIONA experiments, i.e., a total internal reflection fluorescence microscopy (TIRFM), with details on aligning the optics, is described. Then how to carry out a simple FIONA experiment on localizing immobilized Cy3-DNA single molecules using appropriate protocols, followed by the use of FIONA to measure the 36 nm step size of a single truncated myosin Va motor labeled with a quantum dot, is illustrated. Lastly, recent effort to extend the application of FIONA to thick samples is reported. It is shown that, using a water immersion objective and quantum dots soaked deep in sol-gels and rabbit eye corneas (&#62;200 &#181;m), localization precision of 2-3 nm can be achieved.

Fluorescence Imaging with One-nanometer Accuracy FIONA

Single fluorophores can be localized with nanometer precision using FIONA. Here a summary of the FIONA technique is reported, and how to carry out FIONA experiments is described.

Imagens de fluorescência com um nanômetros Precisão (Fiona)

Fluorescence imaging with one-nanometer accuracy (FIONA) is a simple but useful technique for localizing single fluorophores with nanometer precision in ...

Imagem de fotoelétron de ânions ilustrado por 310 Nm destacamento de F⁻

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