Unser Protokoll untersucht Veränderungen von Reizen-responsiven Polymeren, die in elektrochemischen Sensoren unter einer angelegten Spannung in Lösung verwendet werden, und ermöglicht die Beobachtung von Einflüssen in reizreagierenden Polymeren. Die Vorteile dieser Technologie sind, dass sie einfach ist und verwendet werden kann, um die Dynamik von Poly-NIPAM mit angelegter Spannung zu beobachten. Die Analyse von Polymeren und Partikeln unter einer angelegten Spannung hat Anwendungen in Sensoren, Softrobotik und Energiespeicherung.
Neue Auszubildende sollten darauf achten, die Probe sorgfältig vorzubereiten und Luftblasen mit Küvette für eine optimale Datenerfassung zu vermeiden. Es ist einfach, mit einfachen Analysetechniken sorglos zu sein, also achten Sie darauf, da kleine Änderungen im Protokoll zu variablen Daten führen können. Um Proben für die DLS-Analyse vorzubereiten, lösen Sie 10 Milligramm Polymerpulver in 10 Milliliter gefiltertem entionisiertem Wasser auf und lagern Sie das Gemisch über Nacht bei vier Grad Celsius.
Zur Vorbereitung der DLS-Küvette zwei 6,3-Millimeter-mal-7-Zentimeter-Stücke aus einseitigem Kupferband schneiden und mit einer Pinzette jedes Stück Klebeband an die gegenüberliegenden Seiten der Innenseite einer DLS-Probenküvette senkrecht zum Lichtweg mit der Unterseite des Bandes in der Nähe des Bodens der Küvette kleben. Falten Sie die Kanten des Kupferbandes über die Oberseite der Küvette und stellen Sie sicher, dass sich das Kupferband in der Nähe der Oberseite der Küvette befindet, um einen guten elektrischen Kontakt zu gewährleisten. Dann waschen Sie die Küvette dreimal mit entionisiertem Wasser, das das überschüssige Wasser nach der letzten Wäsche mit einem Labortuch abwürgt.
Um die DLS-Instrumentensteuerung enden zu können, fügen Sie am nächsten Morgen 1,5 Milliliter entionisiertes Wasser in die vorbereitete Küvette und fügen Sie der Küvette zwei Tropfen einer Standardlösung hinzu. Setzen Sie die Küvette an den Küvettenhalter und achten Sie darauf, dass der kleine Pfeil auf der Oberseite der Küvette mit dem Küvettenhalter ausgerichtet ist, und schließen Sie den Deckel. Wählen Sie die Messgröße in der Gerätesoftware aus und stellen Sie die Temperatur auf den experimentellen Ausgangspunkt ein.
Nach der Messung die Küvette ausspülen und die vorbereitete Polymertestlösung in die Küvette filtern. Dann laden und messen Sie die Küvette, wie gerade gezeigt. Eine klare Messung der ersten Testlösung ist zu beachten.
Um das DLS-Messprotokoll einzurichten, wählen Sie in der Gerätesoftware Datei und Neu aus, um ein neues Standard-Betriebsverfahren einzurichten, und klicken Sie auf Den Messtyp, um den Trend, die Temperatur und die Größe auszuwählen. Wählen Sie unter Material das entsprechende Material und den Brechungsindex aus. Wählen Sie unter Dispergiermittel das entsprechende Lösungsmittel aus.
Legen Sie unter Sequenz die Starttemperatur und die Endtemperatur sowohl für die Heiz- als auch für die Kühlversuche fest. Deaktivieren Sie dann das Feld "Zurück zum Starttemperatur)." Wählen Sie ein Intervall für jede Temperaturschrittänderung aus, und legen Sie unter Größenmessung die Gleichgewichtszeit fest.
Wählen Sie für die Messdauer automatisch drei Messungen aus. Speichern Sie dann das Protokoll, und schließen Sie die Datei. Wenn eine angelegte Spannung verwendet werden soll, wählen Sie zwei Drähte aus, die dünn genug sind, um durch die kleine Spalte am oberen rechten Rand des DLS-Küvettenhalterbereichs zu passen.
Entfernen Sie die Isolierung von einem Ende eines Drahtes, um eine Verbindung zum Potentiostat zu erleichtern. Am gegenüberliegenden Ende desselben Drahtes eine kurze Aligatorklemme an den Draht löten und die Klemme an der Küvette befestigen. Klemmen Sie die weiße Referenz potentiostat Blei und die rote Gegenpotentiostat führen zu einem der vorbereiteten Drähte und klemmen die grüne Arbeitspotentiostat Blei und die blaue Arbeitssinn potentiostat führen zu dem anderen vorbereiteten Draht.
Lassen Sie den orangen Gegensinn und schwarzen Boden potentiostat führt schwebend, ohne andere Geräte oder Materialien zu berühren. Klicken Sie in der Gamry-Software-Symbolleiste auf Experiment und E-Physikalische Elektrochemie, und wählen Sie die Chronoampemetrie aus. Stellen Sie Pre-Step, Schritt eins und Schritt zwei Spannung im Vergleich zur angelegten Spannung über das gesamte Feld der Küvette.
Stellen Sie die Spannung auf einen Volt im Vergleich zur Referenz für alle drei Schritte ein. Legen Sie sowohl den Schritt einmal als auch den Schritt zwei Zeit, um zu steuern, wie lange die Spannung angewendet wird, und legen Sie den Probenzeitraum fest, um auszuwählen, wie häufig das Diagramm die Strom- und Spannungswerte lesen und aufzeichnen wird. Klicken Sie auf OK. Es wird ein aktives Zeichen angezeigt, das angibt, dass Spannung angelegt wird.
Klicken Sie in der Malvern DLS-Software auf Messen und klicken Sie auf SOP starten. Wenn der Text am unteren Rand des Standard-Betriebsprotokollfensters die Zelle einfügen und den Startdrücken ausdrücken, klicken Sie auf die Startschaltfläche, um das Experiment zu starten. Jede Echtzeit-Dateiausgabe jedes Durchlaufs im Temperaturrampe kann unabhängig ausgewählt werden, um die Volumengröße und den Korrelationskoeffizienten anzuzeigen.
Korrelationsdiagramme mit einer im Allgemeinen glatten Kurve gelten als gute Qualität, während nicht glatte Diagramme oder Daten niedriger Qualität für den Ausschluss aus der Analyse in Betracht gezogen werden sollten. Wie beobachtet, weist Poly-NIPAM einen LCST bei 30 Grad Celsius auf, eine Temperatur, die nahe an den beschriebenen Werten der Literatur liegt. Ohne Spannung ist Poly-NIPAM in der Lage, innerhalb des getesteten Temperaturbereichs zu aggregieren und zu disaggregieren, der auf seine ursprüngliche Größe zurückkehrt und die erwartete Reversibilität demonstriert.
Bei Spannung ändert sich Poly-NIPAM von löslich zu einer Aggregation auf eine Größe von 2.000 Nanometern und reduziert sich dann während der Kühlung auf eine Größe von etwa 1.000 Nanometern und kehrt nie in den ursprünglichen löslichen Zustand zurück. Hier werden die aktuellen Daten von poly-NIPAM mit den angelegten Spannungs- und Heiz- und Kühlexperimenten entsprechend früheren Daten dargestellt. Für dieses Experiment war 26 Grad Celsius ein wichtiger Übergangspunkt von Poly-NIPAM, bei dem eine Phasenänderung mit DLS beobachtet wurde.
Bei 40 Grad Celsius wurde die maximale Temperatur in der Messung vor dem Kühlzyklus erreicht. Wenn der Strom nicht sorgfältig überwacht wird, können die Daten falsch ausgelegt und möglicherweise missverstanden werden. In dieser Analyse wurde die Spannung beispielsweise nur zufällig und sporadisch angelegt, was zu einem Trend führte, der eher der No-Spannungsbedingung ähnelte.
Der Standard ist ein nützlicher Indikator für die Einrichtung und Qualität der Daten. Saubere Standardergebnisse zeigen, dass das Experiment mit einer höheren Erfolgswahrscheinlichkeit abgeschlossen werden kann. Forscher können dieses Verfahren verwenden, um das Aggregationsverhalten von Polymeren oder anderen elektrochemisch reagierenden Polymeren mit angelegter Spannung zu testen.
Wir untersuchen derzeit, warum die LCST-Verschiebung und warum das irreversible Aggregationsverhalten auftritt. Wir erwarten, dass diese wissenschaftliche Frage einen besseren Einblick in das VERHALTEN von LCST bietet.
