Diese Arbeit wurde von der Universität Helsinki und der Jane and Aatos Erkko Foundation unterstützt. S.H. dankt Erasmus+ EU-Mitteln für das Stipendium.

1. Synthese von Ag-Pd/ZrO2 NPs 
HINWEIS: Bei diesem Verfahren entsprach die Pd mol% in Ag-Pd 1%, und die Ag-Pd-Beladung auf ZrO2 entsprach 3 Gew.%.
<ol><li>1 g ZrO2 Pulver in ein 250 ml Becherglas geben.</li>
	<li>50 ml einer AgNO3 (aq) (0,0059 mol/L) und 9,71 ml einer K2PdCl4 (aq) (0.00031 mol/L) Lösungen zum Becher unter kräftigem magnetischem Rühren (500 U/min) bei Raumtemperatur hinzufügen.</li>
	<li>10 ml Lysin (0,53 M) wässrige Lösung hinzufügen.</li>
	<li>Halten Sie die Mischung unter kräftigem Rühren (500 U/min) für 20 min.</li>
	<li>Nach 20 min verwenden Sie eine Pipette, um die Suspension 10 ml einer frisch zubereiteten NaBH4 (aq) (0,035 M) Lösung tropfenweise mit einer Rate von 1 ml/min hinzuzufügen. Halten Sie die Suspension während des gesamten Prozesses unter Rühren (500 U/min).</li>
	<li>Lassen Sie die Mischung 30 min bei Raumtemperatur umrühren.</li>
</ol>2. Trennung und Reinigung des Katalysators
<ol><li>Die Suspension auf Zentrifugenrohre übertragen und die Feststoffe durch Zentrifugation bei 3.260 x g 10 min von der Mischung trennen.</li>
	<li>Entfernen Sie vorsichtig die flüssige Phase mit einer Pipette und fügen Sie 15 ml deionisiertes Wasser in die Rohre.<ol>
<li>Kräftig schütteln, bis eine Dispersion des Festkörpers erreicht ist. Wenn keine gute Dispersion erreicht wird, legen Sie die Rohre für 5 min in ein Ultraschallbad.</li>
		<li>Zentrifugieren Sie die Dispersion bei 3.260 x g für 10 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Wiederholen Sie die Waschschritte (2.2. bis 2.2.2.) zwei weitere Male mit entionisiertem Wasser, dann einmal mit Ethanol anstelle von Wasser.</li>
	<li>Das Ethanol entfernen und im Ofen bei 60 °C 12 h trocknen.</li>
	<li>Charakterisieren Sie die vorbereiteten Ag-Pd/ZrO2 NPs durch eine Vielzahl von Mikroskopie-, Elementar- und Spektroskoptechniken.</li>
</ol>3. Synthese von Ag/ZrO2 NPs 
HINWEIS: Bei diesem Verfahren entsprach die Ag-Belastung auf ZrO2 3 Gew.%.
<ol><li>1 g ZrO2 Pulver in ein 250 ml Becherglas geben.</li>
	<li>50 ml einer AgNO3 (aq) (0,0059 mol/l) Lösung unter kräftigem magnetischem Rühren (500 U/min) bei Raumtemperatur in den Becher geben.</li>
	<li>10 ml Lysin (0,53 M) wässrige Lösung hinzufügen.</li>
	<li>Halten Sie die Mischung unter kräftigem Rühren (500 U/min) für 20 min.</li>
	<li>Nach 20 min verwenden Sie eine Pipette, um die Suspension 10 ml einer frisch zubereiteten NaBH4 (aq) (0,035 M) Lösung tropfenweise mit einer Rate von 1 ml/min hinzuzufügen. Halten Sie die Suspension während des gesamten Prozesses unter Rühren (500 U/min).</li>
	<li>Lassen Sie die Mischung 30 min unter Raumtemperatur umrühren.</li>
</ol>4. Trennung und Reinigung des Katalysators
<ol><li>Die Suspension auf Zentrifugenrohre übertragen und die Feststoffe durch Zentrifugation bei 3.260 x g 10 min von der Mischung trennen.</li>
	<li>Entfernen Sie vorsichtig die flüssige Phase mit einer Pipette und fügen Sie 15 ml deionisiertes Wasser in die Rohre.<ol>
<li>Kräftig schütteln, bis die Dispersion des Festkörpers beobachtet wird. Wenn keine gute Dispersion erreicht wird, legen Sie die Rohre für 5 min in ein Ultraschallbad.</li>
		<li>Zentrifugieren Sie die Dispersion bei 3.260 x g für 10 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Wiederholen Sie die Waschschritte (4.2. bis 4.2.2.) zwei weitere Male mit entionisiertem Wasser, dann einmal mit Ethanol anstelle von Wasser.</li>
	<li>Das Ethanol entfernen und im Ofen bei 60 °C 12 h trocknen.</li>
	<li>Die vorbereiteten Ag/ZrO2 NPs können dann durch eine Vielzahl von Mikroskopie-, Elementar- und Spektroskoptechniken charakterisiert werden.</li>
</ol>5. Untersuchung der plasmonischen katalytischen Leistung zur Nitrobenzolreduktion unter LSPR-Erregung (Lichtbeleuchtung)
<ol><li>Legen Sie 30 mg Katalysator in einen 25 ml Rundbodenkolben zusammen mit einem magnetischen Rührstab.</li>
	<li>5 ml einer Lösung von Nitrobenzol (0,03 mol/L) in Isopropylalkohol (IPA) in den Reaktor geben.</li>
	<li>Dann 11,22 mg KOH-Pulver (0,0002 Mol) hinzufügen.</li>
	<li>Reinigen Sie den Reaktor, indem Sie die Suspension mit einem Argonstrom für 1 min sprudeln. Unmittelbar nach dem Spülen den Kolben versiegeln.</li>
	<li>Stellen Sie den Reaktor in ein Ölbad, das bei 70 °C erhitzt wird, über einem temperaturgeregelten Magnetrührer (500 Umdrehungen pro Minute).</li>
	<li>Bestrahlen Sie das Rohr mit 4 LED-Lampen mit einer Wellenlänge von 425 nm als Lichtquelle und einer Lichtintensität von 0,5 W/cm2. Der Abstand von den Lampen zum Reaktionskolben sollte 7 cm betragen.</li>
	<li>Lassen Sie die Reaktion 2,5 h bei 70 °C unter kräftigem magnetischem Rühren (500 U/min) ablaufen.</li>
	<li>Schalten Sie dann das Licht aus, öffnen Sie den Reaktor und verwenden Sie eine Spritze und eine Nadel, um eine 1 ml Probe zu sammeln. Filtern Sie es durch einen 0,45 m-Filter, um die Katalysatorpartikel zu entfernen, in eine Gaschromatographie-Durchstechflasche.</li>
</ol>6. Reaktion in Abwesenheit von LSPR-Erregung (dunkle Bedingungen)
<ol><li>Führen Sie die gleichen Schritte wie in 5 beschrieben, aber ohne Lichtbestrahlung. Wickeln Sie das Reaktionsrohr mit Aluminiumfolie, um eine Lichteinwirkung zu verhindern.</li>
</ol>7. Analysevorbereitung der Gaschromatographie (GC)
<ol><li>Bereiten Sie eine IPA-Lösung vor, die ca. 30 mmol/L Nitrobenzol (NB), 30 mmol/L Aniin (AN) und 30 mmol/L Azobenzol (AB) enthält.</li>
	<li>Führen Sie eine GC-Analyse der Lösung mit einer geeigneten Methode aus. Verschiedene Methoden können getestet werden, indem die Säulentemperatur- und Gasdurchflussprogramme variiert werden. Die ausgewählte Methode sollte in der Lage sein, die Spitzen, die IPA, NB, AN und AB entsprechen, während der Mindesthaltedauer der Aufbewahrung zu trennen.</li>
	<li>Nach der Auswahl der Methode bereiten Sie eine Reihe von Lösungen von 50 mM, 25 mM, 10 mM, 5 mM und 2,5 mM NB in IPA und eine weitere Reihe von Lösungen von AN und AB in IPA mit den gleichen Konzentrationen vor.</li>
	<li>Führen Sie eine GC-Analyse der vorbereiteten Lösungen durch. Jedes Chromatogramm sollte 2 Spitzen enthalten: der höhere entspricht IPA und das untere entspricht NB, AN oder AB. Beachten Sie für jedes Chromatogramm die Retentionszeit und den Spitzenbereich aller Spitzen.</li>
	<li>Verfolgen Sie die Kalibrierkurven von NB, AN und AB, indem Sie die Konzentration im Vergleich zur Spitzenfläche jeder Probe nachzeichnen.</li>
</ol>8. GC-Analyse
<ol><li>Führen Sie eine GC-Analyse für die in den Schritten 5 gesammelten Stichproben durch. und 6. mit der gleichen Methode, die für die Schritte 7.2 verwendet wird. und 7.4.</li>
	<li>Notieren Sie sich für jedes Chromatogramm die Retentionszeit und den Spitzenbereich, und verwenden Sie die zuvor dargestellten Kalibrierkurven, um die Konzentration von NB, AN und AB in den Proben zu bestimmen.</li>
	<li>Berechnen Sie die Nitrobenzolumwandlung sowie die Aniline- und Azobenzenselektivität mit den Gleichungen: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq1.jpg"> <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq2.jpg"> <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq3.jpg"> Wobei <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq4.jpg"> die anfängliche NB-Konzentration (0,03 mol/L) und CNB, CAN, CAB den NB-, AN- und AB-Konzentrationen nach 2,5 Stunden Reaktion durch die GC-Analyse entsprechen.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Dunn, P. J., Hii, K. K., Krische, M. J., Williams, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sustainable Catalysis: Challenges and Pratices for the Pharmaceutical and Fine Chemical Industries. , (2013).</li><li>Tzouras, N. V., Stamatopoulos, I. K., Papastavrou, A. T., Liori, A. A., Vougioukalakis, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sustainable+metal+catalysis+in+C-H+activation.">Sustainable metal catalysis in C-H activation.</a> Coordination Chemistry Reviews. 343, 25 (2017).</li><li>Polshettiwar, V., Varma, R. 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J., Nordlander, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmon-induced+hot+carrier+science+and+technology.">Plasmon-induced hot carrier science and technology.</a> Nature Nanotechnology. 10 (1), 25-34 (2015).</li><li>Smith, J. G., Faucheaux, J. A., Jain, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmon+resonances+for+solar+energy+harvesting:+A+mechanistic+outlook.">Plasmon resonances for solar energy harvesting: A mechanistic outlook.</a> Nano Today. 10 (1), 67-80 (2015).</li><li>Hartland, G. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+studies+of+dynamics+in+noble+metal+nanostructures.">Optical studies of dynamics in noble metal nanostructures.</a> Chemical Reviews. 111 (6), 3858-3887 (2011).</li><li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. 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L., Kumar, S., Kumar, A., Krishnan, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wide+spectrum+photocatalytic+activity+in+lanthanide-doped+upconversion+nanophosphors+coated+with+porous+TiO2+and+Ag-Cu+bimetallic+nanoparticles.">Wide spectrum photocatalytic activity in lanthanide-doped upconversion nanophosphors coated with porous TiO2 and Ag-Cu bimetallic nanoparticles.</a> Journal of Hazardous Materials. 367, 694-705 (2019).</li><li>Ingram, D. B., Linic, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+splitting+on+composite+plasmonic-metal/semiconductor+photoelectrodes:+Evidence+for+selective+plasmon-induced+formation+of+charge+carriers+near+the+semiconductor+surface.">Water splitting on composite plasmonic-metal/semiconductor photoelectrodes: Evidence for selective plasmon-induced formation of charge carriers near the semiconductor surface.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (14), 5202-5205 (2011).</li><li>Linic, S., Aslam, U., Boerigter, C., Morabito, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemical+transformations+on+plasmonic+metal+nanoparticles.">Photochemical transformations on plasmonic metal nanoparticles.</a> Nature Materials. 14 (6), 567-576 (2015).</li><li>Aslam, U., Rao, V. G., Chavez, S., Linic, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+conversion+of+solar+to+chemical+energy+on+plasmonic+metal+nanostructures.">Catalytic conversion of solar to chemical energy on plasmonic metal nanostructures.</a> Nature Catalyst. 1, 656-665 (2018).</li><li>Araujo, T. P., Quiroz, J., Barbosa, E. C. M., Camargo, P. H. 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W., Milliron, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+Localized+Surface+Plasmon+Resonances+in+Metal+Oxide+Nanocrystals.">Control of Localized Surface Plasmon Resonances in Metal Oxide Nanocrystals.</a> Annual Review of Materials Research. 47 (1), 1-31 (2017).</li><li>Lounis, S. D., Runnerstrom, E. L., Llord&#233;s, A., Milliron, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect+chemistry+and+Plasmon+physics+of+colloidal+metal+oxide+Nanocrystals.">Defect chemistry and Plasmon physics of colloidal metal oxide Nanocrystals.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (9), 1564-1574 (2014).</li><li>Rej, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determining+Plasmonic+Hot+Electrons+and+Photothermal+Effects+during+H2+Evolution+with+TiN-Pt+Nanohybrids.">Determining Plasmonic Hot Electrons and Photothermal Effects during H2 Evolution with TiN-Pt Nanohybrids.</a> ACS Catalysis. 10 (9), 5261-5271 (2020).</li><li>Barragan, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemistry+of+Plasmonic+Titanium+Nitride+Nanocrystals.">Photochemistry of Plasmonic Titanium Nitride Nanocrystals.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 123 (35), 21796-21804 (2019).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Die in diesem Verfahren beschriebenen Ergebnisse zeigen, dass die intrinsische katalytische Aktivität von Pd (oder anderem katalytischen, aber nicht plasmonischen Metall) durch LSPR-Erregung durch sichtbare Lichtbestrahlung in bimetallisch legierten NPs35signifikant verstärkt werden kann. In diesem Fall ist Ag (oder ein anderes Plasmonisches Metall) in der Lage, Energie aus der bestrahlung von sichtbarem Licht über LSPR-Erregung zu ernten. Die LSPR-Erregung führt zur Bildung von Heißladungstr...

Unter den verschiedenen Anwendungen von Metall-Nanopartikeln (NPs) verdient die Katalyse besondere Aufmerksamkeit. Die Katalyse spielt eine zentrale Rolle in einer nachhaltigen Zukunft, trägt zu weniger Energieverbrauch, besserer Nutzung von Rohstoffen bei und ermöglicht sauberere Reaktionsbedingungen1,2,3,4. So können Fortschritte in der Katalyse Instrumente zur Verbesserung der atomaren Effizienz chemischer Prozesse bereitstellen, die sie sauberer, wirtschaftlicher und umweltfreundlicher machen. Metall-NPs, die Silber (Ag), Gold (Au) oder Kupfer (Cu) umfassen, können interessante optische Eigenschaften im sichtbaren Bereich aufweisen, die sich aus der einzigartigen Art und Weise ergeben, wie diese Systeme über die lokalisierte Oberflächen-Plasmonresonanz (LSPR) Anregung5,6,7,8. In diesen NPs, die als Plasmonische NPs bezeichnet werden, umfasst die LSPR die Resonanzinteraktion zwischen den einfallenden Photonen (von einer eingehenden elektromagnetischen Welle) mit der kollektiven Bewegung der Elektronen5,6,7,8. Dieses Phänomen tritt in einer charakteristischen Frequenz auf, die von der Größe, Form, Zusammensetzung und Dielektrizitätskonstante der Umgebung9,10,11abhängt. Für Ag, Au und Cu können diese Frequenzen beispielsweise von der sichtbaren bis zur Nah-IR reichen und Möglichkeiten für die Nutzung von Sonnenenergie eröffnen, um ihre LSPR5,6,7,8,12,13zu erregen.
Kürzlich wurde gezeigt, dass die LSPR-Erregung in plasmonischen NPs dazu beitragen kann, die Raten zu beschleunigen und die Selektivität molekularer Transformationen5,14,15,16,17,18,19zu kontrollieren. Dies führte zu einem Feld namens Plasmonische Katalyse, die sich auf die Verwendung von Energie aus Licht konzentrieren, um chemische Transformationen zu beschleunigen, anzutreiben und/oder zu kontrollieren5,14,15,16,17,18,19. In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, dass die LSPR-Erregung in plasmonischen NPs zur Bildung energetischer heißer Elektronen und Löcher führen kann, die als LSPR-erregte Heißträger bezeichnet werden. Diese Träger können mit adsorbten Arten durch elektronische oder Schwingungsaktivierung interagieren15,16. Neben erhöhten Reaktionsraten kann dieses Verfahren auch alternative Reaktionswege bieten, die nicht über herkömmliche thermochemisch gesteuerte Prozesse zugänglich sind, und neue Wege für die Steuerung der Reaktionsselektivität20,21,22,23,24,25eröffnen. Wichtig ist, dass es erwähnenswert ist, dass der Plasmonzerfall auch zu einer thermischen Ableitung führen kann, was zu einem Temperaturanstieg in der Nähe der NPs führen kann, was auch zur Beschleunigung der Reaktionsraten15,16beitragen kann.
Aufgrund dieser interessanten Eigenschaften wurde die Plasmonische Katalyse erfolgreich für eine Vielzahl molekularer Transformationen eingesetzt18. Dennoch bleibt eine wichtige Herausforderung bestehen. Während Plasmonische NPs wie Ag und Au hervorragende optische Eigenschaften im sichtbaren und nahen IR-Bereich aufweisen, sind ihre katalytischen Eigenschaften in Bezug auf den Umfang von Transformationen begrenzt. Mit anderen Worten, sie zeigen keine guten katalytischen Eigenschaften für mehrere Transformationen. Darüber hinaus unterstützen Metalle, die bei der Katalyse wichtig sind, wie Palladium (Pd) und Platin (Pt), keine LSPR-Erregung im sichtbaren oder nahen IR-Bereich. Um diese Lücke zu überbrücken, stellen bimetallische NPs, die ein plasmonisches und katalytisches Metall enthalten, eine effektive Strategie20,26,27,28,29dar. In diesen Systemen kann das Plasmonische Metall als Antenne eingesetzt werden, um Energie aus der Lichterregung durch das LSPR zu ernten, das dann verwendet wird, um molekulare Transformationen am katalytischen Metall anzutreiben, zu beschleunigen und zu steuern. Daher ermöglicht uns diese Strategie, die Plasmonische Katalyse über traditionelle Plasmonische Metall-NPs hinaus zu erweitern20,26,27,28,29.
Dieses Protokoll beschreibt die einfache Synthese von bimetallischen Silber-Palladium (Ag-Pd) legierten NPs, die auf ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) unterstützt werden und als plasmonisch-katalytisches System für die Plasmonische Katalyse fungieren können. Die Ag-Pd/ZrO2 NPs wurden durch Co-Imprägnierung der entsprechenden Metallvorläufer auf der ZrO 2-Stütze mit anschließender gleichzeitiger Reduktion30vorbereitet. Dieser Ansatz führte zur Bildung von bimetallischen NPs mit einer Größe von etwa 10 nm (Durchmesser) direkt an der Oberfläche des ZrO 2-Trägers. Die NPs setzten sich aus 1 mol% Pd zusammen, um die Nutzung des katalytischen Metalls zu minimieren und gleichzeitig die optischen Eigenschaften der resultierenden Ag-Pd NPs zu maximieren. Zur Reduktion von Nitrobenzol wurde ein Protokoll zur Anwendung der Ag-Pd/ZrO2 NPs in der Plasmonischen Katalyse nachgewiesen. Wir haben 425 nm LED-Beleuchtung für die LSPR-Erregung eingesetzt. Die Gaschromatographie wurde durchgeführt, um die Umwandlung und Selektivität der Reduktionsreaktion unter den dunklen und hellen Bestrahlungsbedingungen zu überwachen. DIE LSPR-Erregung führte zu einer verbesserten katalytischen Leistung und Kontrolle der Selektivität in Ag-Pd/ZrO2 NPs im Verhältnis zu rein thermisch angetriebenen Bedingungen. Die in diesem Protokoll beschriebene Methode basiert auf einem einfachen photokatalytischen Reaktionsaufbau in Verbindung mit gaschromatographie und kann an eine Vielzahl molekularer Transformationen und NPs-Zusammensetzungen angepasst werden. Somit ermöglicht diese Methode die Charakterisierung der photokatalytischen Aktivität in Bezug auf Umwandlung und Reaktionsselektivität, verschiedenen NPs und für eine Vielzahl von Flüssigkeitsphasentransformationen. Wir glauben, dass dieser Artikel wichtige Leitlinien und Einblicke sowohl für Neulinge als auch für erfahrenere Wissenschaftler auf diesem Gebiet bieten wird.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:727px;" width="726">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">2-Propanol (anhydrous, 99.5%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">278475</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 67-63-0</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Aniline (for synthesis)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">8.22256</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 62-53-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Azobenzene (98%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">424633</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 103-33-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Ethanol</td>
			<td style="width:96px;">Honeywell</td>
			<td style="width:114px;">32221</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 64-17-5</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Hydrochloric acid (37%)</td>
			<td style="width:96px;">VWR</td>
			<td style="width:114px;">PRLSMC310066</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 7647-01-0</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">L-Lysine (crystallized, &#8805;98.0% (NT))</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">62840</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 56-87-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Nitric acid (65%)</td>
			<td style="width:96px;">Merck</td>
			<td style="width:114px;">100456</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 7697-37-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Nitrobenzene</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">8.06770</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 98-95-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Potassium hydroxide</td>
			<td style="width:96px;">Fisher</td>
			<td style="width:114px;">10448990</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 1310-58-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Potassium tetrachloropalladate (II) (98%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">205796</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 10025-98-6</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Silver nitrate (ACS reagent, &#8805;99.0%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">209139</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 7761-88-8</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Sodium borohydride (fine granular for synthesis)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">8.06373</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 16940-66-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Zirconium (IV) oxide (nanopowder, &#60;100 nm particle size (TEM))</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">544760</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 1314-23-4</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of silver-palladium alloyed nanoparticles for plasmonic catalysis under visible-light illumination

Lokalisierte Oberflächen-Plasmonresonanz (LSPR) in plasmonischen Nanopartikeln (NPs) kann die Selektivität einer Vielzahl molekularer Transformationen beschleunigen und steuern. Dies eröffnet Möglichkeiten für die Verwendung von sichtbarem oder IR-nahen Licht als nachhaltiger Input für Antriebs- und Kontrollreaktionen, wenn Plasmonische Nanopartikel, die die LSPR-Erregung in diesen Bereichen unterstützen, als Katalysatoren eingesetzt werden. Leider ist dies bei mehreren katalytischen Metallen wie Palladium (Pd) nicht der Fall. Eine Strategie, um diese Einschränkung zu überwinden, ist die Verwendung bimetallischer NPs, die plasmonische und katalytische Metalle enthalten. In diesem Fall kann die LSPR-Erregung im Plasmonischen Metall dazu beitragen, Transformationen, die von der katalytischen Komponente angetrieben werden, zu beschleunigen und zu steuern. Die hier in diesem Verfahren berichtete Methode konzentriert sich auf die Synthese von bimetallischen Silber-Palladium (Ag-Pd) NPs, die auf ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) unterstützt werden und als plasmonisch-katalytisches System wirken. Die NPs wurden durch Co-Imprägnierung entsprechender Metallvorläufer auf der ZrO2-Unterstützung vorbereitet, gefolgt von gleichzeitiger Reduktion, die zur Bildung von bimetallischen NPs direkt auf der ZrO2-Unterstützung führte. Die Ag-Pd/ZrO2 NPs wurden dann als Plasmonische Katalysatoren zur Reduktion von Nitrobenzol unter 425 nm Beleuchtung durch LED-Lampen eingesetzt. Mit Hilfe der Gaschromatographie (GC) kann die Umwandlung und Selektivität der Reduktionsreaktion unter den dunklen und hellen Bestrahlungsbedingungen überwacht werden, was die verbesserte katalytische Leistungsfähigkeit und Kontrolle der Selektivität unter LSPR-Erregung nach der Legierung nicht-plasmonischer Pd mit Plasmonischem Metall Ag demonstriert. Diese Technik kann an eine Breite von molekularen Transformationen und NPs-Zusammensetzungen angepasst werden, was sie für die Charakterisierung der plasmonischen katalytischen Aktivität verschiedener Arten von Katalyse in Bezug auf Umwandlung und Selektivität nützlich macht.

Abbildung 1A zeigt digitale Fotos der festen Proben mit dem reinen ZrO2-Oxid (links) und den Ag-Pd/ZrO2 NPs (rechts). Diese Farbänderung von Weiß (in ZrO2) zu Braun (Ag-Pd/ZrO2) liefert den ersten qualitativen Beweis für die Abscheidung von Ag-Pd NPs an der ZrO2-Oberfläche. Abbildung 1B zeigt die UV-sichtbaren Absorptionsspektren der Ag-Pd/ZrO2 NPs (blaue Spur) sowie ZrO2 (schwarze ...

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Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Hier wird ein Protokoll zur Synthese von Silber-Palladium (Ag-Pd) Legierung Nanopartikel (NPs) auf ZrO2 unterstützt (Ag-Pd/ZrO2). Dieses System ermöglicht die Gewinnung von Energie aus sichtbarer Lichtbestrahlung, um molekulare Transformationen zu beschleunigen und zu steuern. Dies wird durch die Nitrobenzolreduktion unter Lichtbestrahlung veranschaulicht, die von Ag-Pd/ZrO2 NPs katalysiert wird.

Herstellung von silber-palladiumlegierten Nanopartikeln zur Plasmonischen Katalyse unter sichtbarer Lichtbeleuchtung

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

preparation-silver-palladium-alloyed-nanoparticles-for-plasmonic

Research

JoVE Journal

Chemistry

5.4K Aufrufe.  University of Helsinki. Hier wird ein Protokoll zur Synthese von Silber-Palladium (Ag-Pd) Legierung Nanopartikel (NPs) auf ZrO2 unterstützt (Ag-Pd/ZrO2). Dieses System ermöglicht die Gewinnung von Energie aus sichtbarer Lichtbestrahlung, um molekulare Transformationen zu beschleunigen und zu steuern. Dies wird durch die Nitrobenzolreduktion unter Lichtbestrahlung veranschaulicht, die von Ag-Pd/ZrO2 NPs katalysiert wird.

Serie: Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

Gyroid Nickel Nanostrukturen aus Diblockcopolymer Übermolekülen

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Forschung

Chemie

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Synthese von Immunotargeted Magneto-Plasmonen Nanocluster

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

Preparation and Characterization of SDF-1&amp;#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Herstellung und Charakterisierung von SDF-1α-Chitosan-Nanopartikel Dextransulfat

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Eine einfache Methode für die Größe kontrollierte Synthese von stabilen Oligomere Cluster von Goldclustern unter Umgebungsbedingungen

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

Atomübertragungsradikalpolymerisation funktionalisierter Vinylmonomeren Mit Perylen als sichtbares Licht Photokatalysator

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1 als heterogener Katalysator für die Synthese von Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Einfache Synthese von wurmartigen Mizellen durch sichtbares Licht Mediated Dispersion Polymerisation mit Photoredox Katalysator

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis von Silica-unterstützten Katalysatoren mit der Methodik der Oberflächenorganometallischen Chemie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Durchführung der Spektroskopie über plasmonische Nanopartikel mit transmissionsbasierten Nomarski-Typ-Differentialinterferenz-Interferenz-Kontrahenten Mikroskopie