Ziel dieses Gold-Nanopartikel-Syntheseprozesses ist es, Gold-Nanopartikel mit einem Durchmesser von etwa 12 nm.in und sehr monodispers herzustellen. Dieser Gold-Nanopartikel-Syntheseprozess ist eine modifizierte Version eines Prozesses, der im Forschungsartikel von Hiroki Hiramatsu und Frank E.Osterloh beschrieben wird.Chemikalien, die für die Synthese und Reinigung benötigt werden, Tetrachloraurinsäure, Oleylamin, Toluol und Methanol. Beginnen Sie mit dem Aufstellen und Reinigen der chemischen Reaktionsgläser und -vorräte im Stickstoffhandschuhfach. Stellen Sie sicher, dass sich der magnetische Rührstab im Glasreaktionsgefäß befindet. Gießen Sie etwa 200 ml.toluol in das Glasreaktionsgefäß. Legen Sie das Glasreaktionsgefäß mit Toluol auf den Rührwärmemantel und geben Sie das Kondensatorrohr in das Reaktionsgefäß ab. Schalten Sie das Wasser langsam ein und überwachen Sie es, um sicherzustellen, dass es sanft in das Kondensatorrohr fließt. Stellen Sie den Wasserfluss nach Bedarf ein, indem Sie das Wasserventil leicht öffnen oder schließen. Lassen Sie Wasser durch den Einlasskanal an der Unterseite des Kondensatorrohrs, das Kondensatorrohr hinauf und den Auslasskanal oben im Kondensatorrohr fließen. Fließen Sie kontinuierlich frischen Stickstoff in das Handschuhfach, um das Handschuhfach zu reinigen. Lüften Sie das Handschuhfach kontinuierlich, indem Sie ein leichtes Vakuum auf das Handschuhfach ziehen. Beginnen Sie mit dem Erhitzen und Rühren des Toluols mit einem Magnetrührer am Rühr- und Heizmantel. Lassen Sie das Toluol sich einem sanften Kochen nähern. Nähern Sie sich nicht den Flammpunkten von Toluol oder überschreiten Sie sie nicht. Reduzieren Sie die Hitze, wenn sie zu kochen beginnt. Lassen Sie das Toluol kochen und 30 Minuten verdampfen, um die Reaktionsgläser zu reinigen. Das verdampfte Toluol kühlt ab und kondensiert im Kondensatorrohr und tropft zurück in das Reaktionsgefäß. Schalten Sie nach 30 Minuten die Heizung aus und lassen Sie das Toluol einige Minuten abkühlen, bis das Toluol aufhört zu verdampfen. Nachdem das Toluol abgekühlt ist, heben Sie das Kondensatorrohr an und hängen Es mit dem Standard mit Klemmen über dem Reaktionsgefäß auf. Gießen Sie das Toluol aus dem Reaktionsgefäß in die 400 ml.beaker.Be achten Sie darauf, den magnetischen Rührstab nicht versehentlich auszugießen. Legen Sie das Reaktionsgefäß wieder auf den Heiz- und Rührmantel. Schwenken Sie das Toluol im 400 ml.glasbecher, um das Becherglas zu reinigen. Gießen Sie das schmutzige/gebrauchte Toluol in die brennbare Abfallflasche. Reinigen Sie das Becherglas erneut mit etwas frischem Toluol und entsorgen Sie dann das verwendete Toluol in die empfindliche Abfallflasche. Machen Sie eine Siedelösung von 147 ml.oder etwa 150 ml.von Toluol bei 8,7 ml, oder etwa 9 ml.von Oleylamin. Verwenden Sie das 400 ml.glass Becherglas, um 147 ml.toluol zu messen. Gießen Sie die 147 ml.Toluol aus dem Glasbecher in das Reaktionsgefäß. Vorsicht: Oleylamin ist giftig und ätzend, also behandeln Sie es mit Vorsicht. Ölylamin nicht verschütten Verwenden Sie den 5 ml.small Glasmesszylinder, um 8,7 ml Oleylamin sorgfältig zu messen und zu gießen. Zum Beispiel zuerst 4 ml.auf dann 4,7 ml.Gießen Sie vorsichtig das Oleylamin aus dem Glasmesszylinder in das Reaktionsgefäß. Senken Sie das Glaskondensatorrohr wieder in das Glasreaktionsgefäß. Stellen Sie sicher, dass Wasser durch die äußere Kammer des Kondensatorrohrs fließt, um das Toluol und den Oleylamindampf zu kühlen, zu kondensieren und zu sammeln. Erhitzen und rühren Sie die Lösung und lassen Sie die Lösung sich einem sanften Kochen nähern. Beginnen Sie mit der Herstellung der Injektionslösung:150 mg Tetrachloraurinsäure, 3,6 ml Oleylamin und 3 ml Toluol. Entfernen Sie den Laborfilm oder eine Dichtung, die die Tetrachloraurinsäure vor Luft und Feuchtigkeit schützt. Die Tetrachloraurinsäure ist sehr empfindlich gegenüber Wasser, Feuchtigkeit und Feuchtigkeit. Es sollten alle Anstrengungen unternommen werden, um zu verhindern, dass das Tetrachloraurinsäurepulver Luft und Wasser ausgesetzt wird. Der Tetrachloraurinsäurebehälter sollte nur geöffnet und im Stickstoffhandschuhfach aufbewahrt werden. Verwenden Sie den Metallspatel, um Tetrachloraurinsäurepulver aus dem Behälter in die Glasdurchstechflasche auf der Mikrowaage zu einem gemessenen Gewicht von 150 mg Tetrachloraurinsäurepulver abzuscheiden. Vorsicht: Behandeln Sie das Oleylamin vorsichtig, da es giftig und ätzend ist.Verwenden Sie den 5 ml.small Glasmesszylinder, um 3,6 ml Oleylamin zu messen. Gießen Sie vorsichtig die 3,6 ml Oleylamin aus dem 5 ml kleinen Glasmischzylinder in die 20 ml Glasfläschchen ohne tetrachloraurinsäure. Gießen und messen Sie vorsichtig 3 ml.toluol in den 5 ml.kleinen Glasmesszylinder. Gießen Sie vorsichtig die 3 ml Toluol aus dem 5 ml.kleinen Glasmesszylinder in die 20 ml.glass Durchstechflasche mit dem Oleylamin. Schrauben Sie die PTFE-ausgekleidete Kappe wieder auf die 20 ml.glass-Durchstechflasche mit dem Oleylamin und toluol im Inneren. Schütteln und schwenken Sie die geschlossene Glasfläschchen, um das Oleylammin und die Toluollösung miteinander zu mischen. Gießen Sie vorsichtig die 150 mg Tetrachloraurinsäurepulver in die Glasdurchstechflasche mit der Oleylamin- und Toluollösung. Schrauben Sie die mit PTFE ausgekleideten Kappen wieder auf die Glasfläschchen. Schütteln und schwenken Sie die geschlossene Glasfläschchen mit der Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluol, um die Lösung miteinander zu mischen. Schütteln Sie die Lösung weiter und stellen Sie sicher, dass sie gründlich gemischt wird. Die Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluollösung sollten dunkelrot werden. Stellen Sie sicher, dass Wasser langsam in den Boden des Kondensatorrohrs und nach oben in das Kondensatorrohr fließt. Stellen Sie den Wasserfluss nach Bedarf ein, indem Sie das Wasserventil vorsichtig öffnen oder schließen. Stellen Sie sicher, dass die Oleylamin- und Toluollösung im Reaktionsgefäß schonend ist, wobei etwas Toluol und Oleylamin in das Kondensatorrohr verdampfen. Stellen Sie sicher, dass der Magnetrührer eingeschaltet ist. Heben Sie das Kondensatorrohr über das Reaktionsgefäß an, indem Sie den Ständer mit Klemmen zur Unterstützung der Glaswaren verwenden. Stellen Sie sicher, dass Sie wissen, wie Sie die Gummilampe mit Ventilen und Glasrohrhüten bedienen, bevor Sie sie verwenden. Drücken Sie auf das obere Ventil, während Sie die Gummilampe zusammendrücken, um die Gummilampe zu entleeren. Legen Sie vorsichtig die Spitze der langen Milchpipette in die 20 ml.glass-Durchstechflasche mit einer Tetrachloraurinsäure, Oleylamin und Toluol-Injektionslösung. Drücken Sie vorsichtig das untere Ventil am Gummikolben, um die Tetrachlorauriersäure, Oleylamin und Toluol-Injektionslösung langsam in die Glaspipette zu ziehen. Legen Sie vorsichtig die Spitze der Glaspipette in die Öffnung des Reaktionsgefäßes und injizieren Sie die Tetrachlorauriersäure, Oleylamin und Toluollösung schnell in das Reaktionsgefäß. Die Farbe sollte sich innerhalb von etwa einer Minute von Rot über Gelb zu Weiß ändern, da goldnanopartikel zu nukleieren und zu wachsen beginnen. Senken Sie das Kondensatorrohr wieder in das Reaktionsgefäß ab. Die Lösung zwei Stunden lang sanft kochen lassen. Über mehrere Minuten sollte sich die Farbe von Weiß über Gelb zu Rosa zu Rot ändern, wenn die Goldnanopartikel größer werden. Nach einigen Minuten wird die Lösung rosa oder hellrot. Ein paar Minuten später ist die Lösung noch roter. Die Lösung wird weiterhin dunkler rot, wenn sie zwei Stunden lang kocht. Nach zwei Stunden Erhitzen der Lösung die Heizung ausschalten. Lassen Sie die Gold-Nanopartikellösung eine Stunde lang auf natürliche Weise abkühlen. Stellen Sie sicher, dass die Heizung ausgeschaltet und die Lösung abgekühlt ist. Hören Sie auf, Wasser durch das Kondensatorrohr zu fließen. Methanol wird verwendet, um die Goldnanopartikel zu reinigen und das nicht umgesetzte chemische Reagenz und die Nebenprodukte zu entfernen. Gießen Sie 35 ml Methanol in jedes der 50 ml konischen Zentrifugenröhrchen. Dann gießen Sie 12 ml.von Gold-Nanopartikel-Lösung in jede der 50 ml.konische Zentrifugenröhrchen mit Methanol. Achten Sie darauf, den magnetischen Rührstab nicht versehentlich auszugießen, während Sie die Goldnanopartikellösung in jedes Zentrifugenröhrchen gießen. Nach dem Gießen von 12 ml Goldnanopartikellösung in jede der 50 ml konischen Zentrifugenröhrchen mit 35 ml Methanol sollte jedes Zentrifugenröhrchen etwa 47 ml Lösung haben. Verteilen Sie die verbleibende Gold-Nanopartikellösung gleichmäßig zwischen den Zentrifugenröhrchen. Schrauben Sie die Verschlüsse auf die 50 ml.Zentrifugenröhrchen, um sie zu schließen und die Kappen festzuziehen. Entfernen Sie die 50 ml.konischen Zentrifugenröhrchen mit goldener Nanopartikellösung und einem Methanol aus dem Stickstoffhandschuhfach.Das Zentrifugenröhrchen sollte eine gleiche Menge an Gold-Nanopartikellösung aufweisen und sollte gleich gewichtet und ausbalanciert sein. Sechs der 50 ml.Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln in die Zentrifuge geben. Schließen Sie den Deckel der Zentrifuge und geben Sie die Einstellungen für das Spinnen der Goldnanopartikel ein. RCF: 1000.Timer: 5 Minuten. Beginnen Sie mit dem Drehen der Zentrifuge. Nachdem die ersten sechs Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln gedreht wurden, entfernen Sie sie vorsichtig aus der Zentrifuge. Achten Sie darauf, die Gold-Nanopartikel-Pellets nicht zu stören und legen Sie die Röhrchen in das Rack. Die Zentrifugalkraft zieht die Goldnanopartikel in Lösung herunter und trennt sie vom Methanol und Toluol. Die Goldnanopartikel fallen am Boden jedes Zentrifugenröhrchens zu Pellets aus. Legen Sie die letzten sechs Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln in die Zentrifuge. Schließen Sie den Deckel einer Zentrifuge und geben Sie die Einstellungen für das Spinnen der Goldnanopartikel ein. RCF: 1000.Timer: 5 Minuten. Fangen Sie an zu drehen. Nachdem die Zentrifugenröhrchen mit dem Spinnen fertig sind, entfernen Sie sie vorsichtig aus der Zentrifuge und legen Sie sie in die Rohrgestelle. Tragen Sie vorsichtig alle Zentrifugenrohre zum Abzug. Die Lösung aus jedem Zentrifugenröhrchen wird langsam und vorsichtig in den brennbaren Abfall zum Becherglas geworfen. Achten Sie darauf, nicht zu stören und gießen Sie die Gold-Nanopartikel-Pellets nicht auf den Boden der Röhrchen aus. Der erste Methanol-Spülzyklus ist nun abgeschlossen. Beginnen Sie den zweiten Methanol-Spülzyklus, indem Sie 10 ml Toluol in jedes Zentrifugenröhrchen gießen. Wirbeln Sie jedes Zentrifugenröhrchen, um die Goldnanopartikel in der 10 ml.toluol-Lösung zu resuspendieren und zu dispergieren. Überprüfen Sie den Boden Ihres Zentrifugenröhrchens, um sicherzustellen, dass der schwarze Rückstand wieder aufgewendet wurde. Gießen Sie 14 ml Methanol in jedes Zentrifugenröhrchen. Mit den 10 ml.toluol bereits in jedem Zentrifugenröhrchen, wird es 50 ml.von Lösung pro Tube geben. Schrauben Sie die Kappen wieder auf ihre 50 ml.Zentrifugenröhrchen und stellen Sie sicher, dass die Kappen dicht sind. Drehen Sie die Zentrifugenröhrchen in der Zentrifuge, um die Goldnanopartikel in einem Pellet am Boden jedes Röhrchens zu sammeln. Verwenden Sie die gleichen Zentrifugeneinstellungen wie zuvor. Gießen Sie das Methanol und das Toluol vorsichtig in den brennbaren Abfall aus, um es wie zuvor zu bechern. Der zweite Methanol-Spülzyklus ist nun abgeschlossen. Befolgen Sie für den dritten und letzten Spülzyklus den gleichen Prozess wie zuvor für das Wirbeln in Toluol, die Reinigung in Methanol, die Zentrifugation und das vorsichtige Ausgießen des Lösungsmittels. Nach dem Ausgießen des letzten Toluols und der Methanol-Spüllösung müssen die Goldnanopartikel getrocknet werden. Das empfohlene Verfahren besteht darin, die Goldnanopartikel zu vakuumieren. Lösen Sie die Kappen auf den 50 ml.Zentrifugenröhrchen, so dass die Röhrchen noch bedeckt sind, aber Lösungsmittel verdampfen und aus dem Inneren der Röhrchen entweichen kann. Legen Sie das Röhrchengestell mit Goldnanopartikeln in die Vakuum-Lastverriegelung. Schließen und versiegeln Sie die äußere Lastverriegelungstür und öffnen Sie das Ventil zur Vakuumpumpe, um das Vakuum an der Lastverriegelung zu ziehen. Pumpen Sie Vakuum, bis ein mäßiger Vakuumdruck erreicht ist, etwa in der Mitte der Vakuummanometeranzeige. Lassen Sie die goldenen Nanopartikel bei einem moderaten Vakuumdruck etwa halb im Messgerät für einige Minuten in der Lastschleuse. Pumpen Sie nicht auf einen niedrigeren Druck herunter und lassen Sie sie nicht zu lange im Vakuum, da sich die Liganden sonst lösen können. Nachdem die Goldnanopartikel einige Minuten unter Vakuum standen, um die Goldnanopartikel zu trocknen und das verbleibende Lösungsmittel zu verdampfen, spülen Sie die Lastsperre mit Stickstoff, bis der Lastloack atmosphärischen Druck erreicht. Entfernen Sie die 50 ml Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln aus dem Lastverschluss und untersuchen Sie die Trockenheit der goldenen Nanopartikel im Abzug. Nachdem die Gold-Nanopartikel-Pellets getrocknet sind, schrauben Sie die Kappen wieder auf die Zentrifugenröhrchen. Wickeln Sie laborische Folie um die dicht verschlossenen Kappen, um die Zentrifugenröhrchen mit den goldenen Nanopartikelpellets im Inneren zu versiegeln. Die Zentrifugenröhrchen mit Goldnanopartikeln beschriften und in eine 2
