Das vorgestellte Protokoll trägt dazu bei, die erforderliche Zeit für die Herstellung und Prüfung von mikroskaligen Materialproben zu reduzieren und bietet eine klare Anleitung für die mikromechanische Prüfung von Metallwerkstoffen, die auf viele technische Bereiche anwendbar ist. Diese Technik ermöglicht die Anwendung und Prüfung von mikroskaligen Materialgruppierungen mit hohem Durchsatz. Darüber hinaus wird durch die Erzeugung von Mikroströmen mittels Photolithographie die Materialneuposition reduziert und die Manövrierfähigkeit des Mikrozuggriffs um die Probe herum verbessert.
Obwohl diese Methode auf Stahl angewendet wurde, könnte eine ähnliche Methodik für andere Materialien wie Silizium verwendet werden, um die Designs von mikroelektromechanischen Systemen oder MEMs zu verbessern. Nassätzen und Griffprobenausrichtung sind herausfordernde Schritte. Es wird empfohlen, die Nassätzung mit der Probe warm durchzuführen.
Um die Ausrichtung zu verbessern, verwenden Sie das Mikroskop, das in der Ferne arbeitet, oder den Fokus, um zu überprüfen, ob die Probe aktiviert ist. Beginnen Sie mit dem Schneiden eines Abschnitts von sechs Millimetern aus dem interessierenden Bereich mit einer langsam würfelnden Säge oder Bandsäge. Verwendung eines halbautomatischen Polierers.
Beginnen Sie mit dem Polieren der Probe mit einem Schleifpapier mit 400 Körnung, indem Sie eine ebene Oberfläche beibehalten. Bewegen Sie sich dann schrittweise zu einem Mikrometer Diamantpartikeln, die die Polierrichtung um 90 Grad abwechseln und jedem Körnungsgrad folgen. Verwenden Sie dann eine langsame Säge, um das Material auszurichten und in einen dünnen Abschnitt von 0,5 bis einem Millimeter zu schneiden.
Legen Sie die Probe mit der polierten Seite nach oben auf den Spin-Codierer und verwenden Sie Druckluft, um Staub oder Partikel auf der Oberfläche zu entfernen, tragen Sie Fotolack auf die Probe auf und führen Sie den Spin-Codierer aus. Nach der Codierung die Probe auf einer Heizplatte bei 65 Grad Celsius fünf Minuten lang erhitzen. Und dann bei 95 Grad Celsius für 10 Minuten.
Wenn die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt ist, verwenden Sie eine Fotomaske mit einer Reihe von Quadraten von 70 Mikrometern auf jeder Seite. Um die Probe für 10 bis 15 Sekunden zu belichten, bei einer Leistungsdichte von 75 Milli Joles Zentimeter im Quadrat. Erhitzen Sie die Probe wie zuvor demonstriert auf der Heizplatte und kühlen Sie sie auf Raumtemperatur ab.
Tauchen Sie dann die Probe mit dem Muster nach oben in Propylenglykomethylether, Acetat oder PG MEA und rühren Sie es 10 Minuten lang. In einem Abzug erhitzen Sie die Probe in einem Becherglas auf einer Heizplatte bei 65 bis 70 Grad Celsius für fünf Minuten. Fügen Sie ein paar Tropfen des vorbereiteten Etchents hinzu, um die Musteroberfläche vollständig zu bedecken.
Nach fünf Minuten die Probe aus dem Becherglas nehmen und das Etchent mit Wasser neutralisieren. Führen Sie nach dem Nassätzen eine erste Fräsung der Probe mit maximaler Leistung durch, um unerwünschtes Schüttgut von der Plattform zu entfernen, und wechseln Sie dann zu einer niedrigeren Leistung, um ein Rechteck mit etwas größeren Abmessungen als für die endgültige Probengeometrie erforderlich herzustellen. Reduzieren Sie die Leistung weiter und machen Sie Querschnittsschnittschnitte, die näher an den endgültigen Mikrozugprobenabmessungen liegen.
Drehen Sie die Probe um 180 Grad und führen Sie das abschließende Fräsen mit geringer Leistung durch, um die gewünschte Probengeometrie zu erzeugen. Montieren Sie die Probe und die Eindringspitze auf der Nano-Eindringvorrichtung. Installieren Sie die Nano-Eindringmaschine gemäß den Empfehlungen des Herstellers im REM, um eine signifikante Neigung der Maschine zu vermeiden.
Führen Sie das gewünschte verschiebungsbasierte Zugbelastungsprotokoll in Luft außerhalb der Probe durch, um ein unerwartetes Ereignis während der Zugprüfung zu verhindern. Bewegen Sie dann langsam die Eindringspitze zur Probenoberfläche. Bewegen und richten Sie den Zuggriff mit dem Prüfmuster aus und führen Sie den Zugversuch durch.
In der repräsentativen Analyse zeigte das Röntgen- bis Fraktionsspektrum von der präparierten Stahloberfläche eine meist martinische Kornstruktur, wie sie von einem zuvor verspannten Material zu erwarten wäre. Die Lastverschiebungsverhaltensanalyse der Mikrozugprobe AM 17 mit vier pH-Werten hatte eine maximale Zugfestigkeit von 3.145 Mikronewton bei einer Verschiebung von 418 Nanometern. Eine weitere Zunahme der Verschiebung zeigte die Einzelversagensschlupfebene während der Spannungsprüfung der hergestellten Mikroprobe, was einem Bruch der Mikroprobe aus in-situ REM-Beobachtungen entspricht.
Die mikromechanische In-situ-Materialprüfung ermöglicht die visuelle Beobachtung der Probenverformung während der Belastung und hilft beim Verständnis des komplexen Materialverhaltens und der anschließend gemessenen Materialleistung. Der wichtigste Faktor, an den Sie sich beim Versuch dieses Verfahrens erinnern sollten, ist die Vorwärmung der Probe vor der Nassätzung. Führen Sie vor dem Schablonentest eine sorgfältige Überprüfung und gezielte Überprüfung des Ladeprotokolls durch und stellen Sie sicher, dass die Probe mit dem Griff richtig eingesetzt wird.
