Optimización de la resolución y sensibilidad de la microscopía de fuerza magnética para visualizar dominios magnéticos a nanoescala

Resumen

La microscopía de fuerza magnética (MFM) emplea una sonda de microscopía de fuerza atómica magnetizada verticalmente para medir la topografía de la muestra y la intensidad del campo magnético local con resolución a nanoescala. La optimización de la resolución espacial y la sensibilidad de las máquinas digitales multifuncionales requiere equilibrar la disminución de la altura de elevación con el aumento de la amplitud de la unidad (oscilación), y se beneficia de operar en una guantera de atmósfera inerte.

Resumen

La microscopía de fuerza magnética (MFM) permite mapear campos magnéticos locales a través de una superficie de muestra con resolución a nanoescala. Para realizar MFM, una sonda de microscopía de fuerza atómica (AFM) cuya punta ha sido magnetizada verticalmente (es decir, perpendicular al voladizo de la sonda) se oscila a una altura fija sobre la superficie de la muestra. Los cambios resultantes en la fase o frecuencia de oscilación, que son proporcionales a la magnitud y el signo del gradiente de fuerza magnética vertical en cada ubicación de píxel, se rastrean y mapean. Aunque la resolución espacial y la sensibilidad de la técnica aumentan con la disminución de la altura de elevación sobre la superficie, este camino aparentemente sencillo hacia imágenes MFM mejoradas se complica por consideraciones como minimizar los artefactos topográficos debido a las fuerzas de van der Waals de menor alcance, aumentar la amplitud de oscilación para mejorar aún más la sensibilidad y la presencia de contaminantes superficiales (en particular agua debido a la humedad en condiciones ambientales). Además, debido a la orientación del momento dipolar magnético de la sonda, MFM es intrínsecamente más sensible a las muestras con un vector de magnetización fuera del plano. Aquí, se informan imágenes topográficas y de fase magnética de alta resolución de matrices de hielo artificial (ASI) de nanoimanes simples y bicomponentes obtenidas en una guantera de atmósfera inerte (argón) con <0.1 ppm O₂ y_H2O. Se discute la optimización de la altura de elevación y la amplitud de la unidad para una alta resolución y sensibilidad, evitando al mismo tiempo la introducción de artefactos topográficos, y se muestra la detección de los campos magnéticos parásitos que emanan de cada extremo de los imanes de barra a nanoescala (~ 250 nm de largo y <100 nm de ancho) alineados en el plano de la superficie de muestra ASI. Del mismo modo, utilizando el ejemplo de una aleación con memoria de forma magnética Ni-Mn-Ga (MSMA), MFM se demuestra en una atmósfera inerte con sensibilidad de fase magnética capaz de resolver una serie de dominios magnéticos adyacentes cada uno ~ 200 nm de ancho.

Introducción

La microscopía de fuerza magnética (MFM), una microscopía de sonda de barrido (SPM) derivada de la microscopía de fuerza atómica (AFM), permite obtener imágenes de las fuerzas magnéticas relativamente débiles pero de largo alcance experimentadas por una punta de sonda magnetizada a medida que viaja por encima de una superficie de muestra 1,2,3,4,5. AFM es una técnica de caracterización no destructiva que emplea una punta a escala nanométrica en el extremo de un voladizo flexible para mapear la topografía de la superficie⁶, así como^{medir las propiedades} del material (por ejemplo, mecánicas, eléctricas y magnéticas) 7,8,9 con resolución a nanoescala. La desviación del voladizo debido a las interacciones de interés de la muestra de punta se mide a través de la reflexión de un láser en la parte posterior del voladizo y en un fotodiodo sensible a la posición¹⁰. Las imágenes de alta resolución de las propiedades magnéticas locales de un material a través de MFM brindan la oportunidad única de caracterizar la intensidad y orientación del campo magnético en nuevos materiales, estructuras y dispositivos a nanoescala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Para realizar MFM, una sonda AFM cuya punta ha sido magnetizada verticalmente (es decir, perpendicular al voladizo de la sonda y la superficie de la muestra) se oscila mecánicamente a su frecuencia de resonancia natural a una altura fija sobre la superficie de la muestra. Los cambios resultantes en la amplitud de oscilación (menos sensible y, por lo tanto, menos común), frecuencia o fase (descritos aquí) se monitorean para medir cualitativamente la intensidad del campo magnético. Más específicamente, la modulación de frecuencia MFM produce un mapa de cambios en la frecuencia o fase de oscilación, proporcional a la magnitud y el signo del gradiente de fuerza magnética experimentado por la sonda. Para mantener una altura constante por encima de la muestra durante las mediciones de MFM, normalmente se emplea un modo de operación de doble paso. La topografía de la muestra se mapea primero a través de técnicas estándar de AFM, seguidas de imágenes MFM intercaladas de cada línea de escaneo secuencial a una altura de elevación determinada por el usuario (decenas a cientos de nm) de la superficie de la muestra. El empleo de un modo de adquisición de doble paso intercalado permite la separación de las interacciones de van der Waals de punta y muestra de corto alcance utilizadas para mapear la topografía de las fuerzas magnéticas de alcance relativamente más largo experimentadas durante el paso del modo de elevación intercalado. Sin embargo, la resolución espacial de MFM aumenta con la disminución de la altura de elevación¹⁸, por lo que existe una tensión inherente entre el aumento de la resolución MFM y evitar artefactos topográficos debido a las fuerzas de van der Waals. Del mismo modo, la sensibilidad de las máquinas digitales multifuncionales es proporcional a la amplitud de oscilación durante la pasada del modo de elevación, pero la amplitud de oscilación máxima permitida está limitada por la altura de elevación y los cambios rápidos en la topografía de la muestra (es decir, características de alta relación de aspecto).

Estudios recientes han destacado la gran cantidad de oportunidades asociadas con la aplicación del nanomagnetismo y la nanomagnónica, desarrollados a través de estructuras artificiales de espín y hielo (ASI) y cristales magnónicos, como dispositivos funcionales para la lógica, la computación, el cifrado y el almacenamiento de datos 19,20,21,22 . Compuestos por nanoimanes dispuestos en distintas formaciones reticulares extendidas, los hielos artificiales de espín exhiben dipolos magnéticos emergentes o monopolos que pueden controlarse a través de un estímulo externo 19,20,23,24,25. En general, los ASI favorecen una configuración de momento que minimiza la energía (por ejemplo, en un ASI cuadrado bidimensional (2D), dos momentos apuntan y dos apuntan fuera de cada vértice), con los microestados de baja energía siguiendo reglas análogas a los materiales cristalinos de espín y hielo^21,26,27,28 . De manera similar, un estudio reciente habilitado para MFM demostró un sistema de red ASI tridimensional (3D) construido a partir de espines de tierras raras situados en tetraedros que comparten esquinas, donde dos espines apuntan hacia el centro de los tetraedros y dos espines señalan, lo que resulta en dos dipolos magnéticos iguales y opuestos y, por lo tanto, una carga magnética neta cero en los centros de tetraedros²³ . Dependiendo de la alineación de un campo magnético aplicado en relación con la superficie de la muestra, se observaron diferencias significativas en el orden magnético y la longitud de la correlación. Por lo tanto, la alineación y el control de los dipolos ASI justifican una mayor investigación. Los métodos para medir las distribuciones del campo magnético ASI han incluido el uso de un espectrómetro de ruido magneto-óptico²⁹ o microscopía electrónica de fotoemisión dicroísmo circular magnético de rayos X (XMCD-PEEM)²⁵; sin embargo, para lograr resoluciones espaciales iguales o mayores que las de las máquinas digitales multifuncionales con XMCD-PEEM, se requieren longitudes de onda extremadamente cortas (es decir, rayos X de alta energía). MFM ofrece una técnica de caracterización mucho más simple que no requiere la exposición de muestras a rayos X de alta energía potencialmente dañinos. Además, MFM se ha utilizado no solo para caracterizar microestados ASI^21,23,27, sino también para la escritura magnética impulsada por defectos topológicos utilizando puntas de alto momento magnético³⁰. En consecuencia, MFM puede desempeñar un papel vital en la promoción de la investigación y el desarrollo de ASI, específicamente a través de su capacidad para correlacionar la topografía de la muestra con la intensidad y orientación del campo magnético, revelando así los dipolos magnéticos asociados con características topográficas específicas (es decir, elementos de red ASI).

Las máquinas digitales multifuncionales de alta resolución también proporcionan información significativa sobre la relación entre la estructura de las aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma y sus propiedades magnetomecánicas a nanoescala 14,17,31,32,33. Las aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma, comúnmente conocidas como aleaciones con memoria de forma magnética (MSMA), exhiben grandes (hasta 12%) cepas inducidas por el campo magnético, transportadas a través del movimiento de doble límite 29,33,34,35. Se han utilizado técnicas MFM para investigar las complejas relaciones entre el hermanamiento durante la deformación y la transformación martensítica, la indentación, la deformación de micropilares y las respuestas magnéticas a nanoescala de las MSMA^15,16,17,36. Cabe destacar que MFM se ha combinado con nanoindentación para crear y leer una memoria magnetomecánica a nanoescala de cuatro estados¹⁷. Del mismo modo, las tecnologías de grabación magnética de próxima generación se están aplicando a través de la grabación magnética asistida por calor (HAMR), logrando densidades lineales de 1975 kBPI y densidades de pista de 510 kTPI³⁷. El aumento de la densidad de área requerido para permitir un almacenamiento de datos mayor y más compacto ha resultado en una reducción significativa en el paso de pista definido de las tecnologías HABR, acentuando la necesidad de imágenes MFM de alta resolución.

Además de los ASI y MSMA, MFM se ha utilizado con éxito para caracterizar diversas nanopartículas magnéticas, nanoarrays y otros tipos de muestras magnéticas 3,38,39. Sin embargo, la resolución y la sensibilidad máximas de MFM están limitadas tanto por cosas que escapan al control del usuario (por ejemplo, electrónica de detección de AFM, tecnología de sonda MFM, física subyacente, etc.) como por la elección de los parámetros de imagen y el entorno. Mientras tanto, los tamaños de las características en los dispositivos magnéticos continúan disminuyendo^40,41, creando dominios magnéticos más pequeños^, lo que hace que las imágenes MFM sean cada vez más desafiantes. Además, los dipolos magnéticos de interés no siempre están orientados fuera del plano, paralelos al vector de magnetización de la sonda. Las imágenes de alta resolución de los campos perdidos que emanan de los extremos de los dipolos orientados en el plano o casi en el plano, como es el caso en las estructuras ASI que se muestran aquí, requieren una mayor sensibilidad. Por lo tanto, la obtención de imágenes MFM de alta resolución, especialmente de muestras magnetizadas en el plano compuestas de dominios magnéticos a nanoescala, depende de la elección adecuada de la sonda MFM (por ejemplo, espesor, coercitividad y momento del recubrimiento magnético, que a veces puede estar en desacuerdo con la mejora de la sensibilidad o la resolución lateral¹⁸ o la preservación de la alineación magnética de la muestra³⁰ ), parámetros de imagen (por ejemplo, altura de elevación y amplitud de oscilación, como se mencionó anteriormente, así como minimizar el desgaste del recubrimiento de la punta durante la obtención de imágenes de la línea de topografía) y calidad de la muestra (por ejemplo, rugosidad y contaminación de la superficie, incluidos los residuos de pulido o el agua superficial debido a la humedad ambiental). En particular, la presencia de agua adsorbida en la superficie de la muestra debido a la humedad ambiental puede introducir fuertes fuerzas de van der Waals de la muestra de punta que pueden interferir significativamente con la medición de las fuerzas magnéticas y limitar la altura de elevación mínima alcanzable para las mediciones de MFM. La operación MFM dentro de una guantera de atmósfera inerte elimina casi todos los contaminantes de la superficie, lo que permite alturas de elevación más bajas y una resolución más alta junto con una mayor sensibilidad. En consecuencia, en los ejemplos de muestra que se muestran aquí, se ha empleado un sistema AFM alojado en una guantera de atmósfera inerte personalizada llena de argón (Ar) que contiene <0.1 ppm de oxígeno (_O2) y agua (H₂O) para permitir alturas de elevación extremadamente bajas (hasta 10 nm). Esto posteriormente permite obtener imágenes MFM de exquisita resolución de alta resolución capaces de resolver dominios magnéticos alternos de <200 nm de ancho dentro de un gemelo cristalográfico más grande y dipolos magnéticos (imanes de barra a nanoescala) de <100 nm de ancho y ~ 250 nm de largo.

En este artículo se explica cómo adquirir imágenes MFM de alta resolución y alta sensibilidad combinando el uso de una guantera de atmósfera inerte con una cuidadosa preparación de muestras y una elección óptima de los parámetros de imagen. Los métodos descritos son especialmente valiosos para obtener imágenes de dipolos orientados en el plano, que tradicionalmente son difíciles de observar y, por lo tanto, se presentan imágenes MFM ejemplares de alta resolución de cristales MSMA de Ni-Mn-Ga que exhiben distintos dominios magnéticos a nanoescala dentro de gemelos cristalográficos y a través de límites gemelos, así como matrices ASI nanomagnéticas fabricadas con una orientación dipolar magnética en el plano. Los investigadores en una amplia variedad de campos que deseen imágenes MFM de alta resolución pueden beneficiarse significativamente del empleo del protocolo descrito aquí, así como de la discusión de posibles desafíos, como los artefactos topográficos.

Protocolo

NOTA: Además del protocolo a continuación, se incluye como archivo complementario 1 un procedimiento operativo estándar (SOP) detallado paso a paso de MFM específico para el instrumento utilizado aquí y orientado a imágenes generales de MFM. Para complementar la parte de video de este manuscrito, el SOP incluye imágenes del soporte de la sonda, el magnetizador de punta y el procedimiento de magnetización, la configuración del software, etc.

1. Preparación e instalación de la sonda MFM

1. Abra el software de control AFM y seleccione el espacio de trabajo MFM (consulte Tabla de materiales).
2. Monte una sonda AFM con un recubrimiento magnético (por ejemplo, Co-Cr, consulte Tabla de materiales) en un soporte de sonda apropiado (consulte Tabla de materiales), magnetice la sonda e instale el soporte de la sonda en el cabezal AFM.
   NOTA: Las sondas MFM requieren un recubrimiento magnético; las sondas utilizadas en este estudio utilizaron un recubrimiento de aleación de cobalto-cromo (Co-Cr) con una coercitividad nominal de 400 Oe y un momento magnético de 1 x ^10-13 EMU, lo que resultó en un radio de curvatura de ~ 35 nm para la sonda de silicio dopada con n recubierta. Las sondas con un radio de curvatura más pequeño o un momento magnético o coercitivo más bajo o mayor están disponibles, dependiendo de la muestra y las necesidades de imagen (por ejemplo, se puede necesitar una sonda de momento bajo cuando se obtienen imágenes de una muestra de baja coercitividad para evitar voltear inadvertidamente la dirección de magnetización de la muestra con la sonda, o por el contrario se puede usar una sonda de momento alto para escribir un patrón magnético¹⁸). Consulte la Tabla de materiales para obtener una lista extensa, pero no exhaustiva, de opciones de sonda MFM, teniendo en cuenta que un recubrimiento magnético más delgado producirá una punta MFM más afilada (y, por lo tanto, una resolución espacial potencialmente mejorada) pero al costo probable de una menor sensibilidad debido a un momento magnético más bajo.
   1. Coloque con cuidado el soporte de la sonda en un bloque de montaje (consulte la figura suplementaria S1), luego cargue la sonda en el soporte de la sonda, fíjela y asegúrela en su lugar con un clip accionado por resorte (consulte la figura suplementaria S2). Asegúrese de que la sonda esté paralela a todos los bordes y no toque la parte posterior del canal del soporte inspeccionándola bajo un microscopio óptico. Manipule suavemente la sonda según sea necesario con un par de pinzas.
      NOTA: La descarga electrostática (ESD) puede dañar el recubrimiento metálico de la sonda MFM y/o la electrónica AFM sensible, así que tenga cuidado de descargar cualquier acumulación de estática antes de manipularla y considere usar guantes anti-ESD y/o usar una correa o estera de puesta a tierra dependiendo de las condiciones ambientales (por ejemplo, humedad relativa).
   2. Magnetice la sonda verticalmente (es decir, perpendicular al voladizo de la sonda) utilizando un imán permanente fuerte (consulte la Tabla de materiales) durante unos segundos (~ 2-5) para que la orientación dipolar magnética de la punta de la sonda sea perpendicular a la muestra.
      NOTA: Como referencia, el magnetizador de sonda utilizado aquí (consulte la Tabla de materiales y la Figura suplementaria S3) tiene una coercitividad de ~ 2000 Oe y está diseñado para que la caja encaje sobre el soporte de la sonda, con el imán orientado de tal manera que su momento magnético esté alineado paralelo a la punta de la sonda y perpendicular al voladizo.
   3. Retire con cuidado el cabezal AFM. Instale la sonda y el soporte de la sonda alineando los orificios del soporte de la sonda con los pasadores de contacto en la cabeza. Vuelva a instalar el cabezal en el AFM y asegúrelo en su lugar. Una vez más, tenga cuidado ya que ESD puede dañar la sonda o la electrónica AFM sensible.
3. Alinee el láser en el centro del voladizo de la sonda MFM y en el detector sensible a la posición (PSD).
   1. Para una sensibilidad óptima, alinee el láser en la parte posterior del voladizo con la ubicación correspondiente al retroceso de la punta desde el extremo distal del voladizo.
   2. Maximice la señal de suma en el PSD mientras minimiza las deflexiones izquierda / derecha y arriba / abajo para centrar el rayo láser reflejado en el detector. Ajuste las señales de deflexión láser X e Y lo más cerca posible de cero para obtener el rango de deflexión máximo detectable para producir un voltaje de salida proporcional a la deflexión en voladizo.

2. Preparación e instalación de la muestra

1. Coloque la muestra sobre el puerto de vacío del mandril AFM. Evite utilizar un portamuestras magnético, ya que esto podría afectar a la muestra y/o interferir con la medición de la máquina multifuncional. Encienda la aspiradora del mandril para asegurar la muestra a la etapa AFM.
   1. Asegure bien la muestra para obtener imágenes para evitar la introducción de ruido debido a las vibraciones de la muestra a nanoescala. Si no se puede formar un sello hermético entre la base de la muestra y el puerto de vacío de la etapa AFM, fije la muestra a un disco de metal (consulte la Tabla de materiales) o al portaobjetos de microscopio de vidrio utilizando un adhesivo de unión apropiado.
   2. Asegúrese de que la muestra sea lo más suave posible, idealmente con rugosidad superficial a escala nanométrica y libre de residuos (por ejemplo, compuesto de pulido residual en el caso de una muestra de aleación metálica como Ni-Mn-Ga de cristal único), para permitir alturas de elevación bajas que conduzcan a una alta resolución y sensibilidad de las imágenes MFM (consulte Discusión).

3. Configuración inicial y enfoque de muestra

1. Volviendo al software de control AFM (espacio de trabajo MFM), alinee el punto de mira dentro de la vista del microscopio óptico para colocarlo sobre la parte posterior del voladizo de la sonda MFM donde se encuentra la punta, utilizando el retroceso de punta conocido basado en la sonda seleccionada.
2. Coloque la etapa de AFM y muestree de modo que la región de interés (ROI) esté directamente debajo de la punta de AFM. Baje el cabezal AFM hasta que la superficie de la muestra se enfoque en la vista óptica. Tenga cuidado de no estrellar la sonda contra la superficie de la muestra, ya que esto podría provocar daños en la sonda y/o la muestra.
   NOTA: El software de control AFM utilizado aquí proporciona dos opciones de enfoque: Muestra (predeterminada) y Reflexión de punta. La opción predeterminada emplea una distancia focal de 1 mm, lo que significa que el voladizo AFM estará ~ 1 mm por encima de la superficie cuando la superficie aparezca enfocada en la vista óptica. El modo de reflexión de la punta utiliza una distancia focal de 2 mm, por lo que la superficie aparecerá enfocada cuando el voladizo AFM esté ~2 mm por encima de la superficie, mientras que la reflexión de la punta aparecerá enfocada cuando el voladizo esté ~1 mm por encima de la superficie (en el caso de una superficie de muestra reflectante). El método sugerido para acercarse a la superficie es comenzar en el modo de reflexión de la punta y acercarse a toda velocidad (100%) hasta que la superficie de la muestra se enfoque, luego cambiar a Muestra (predeterminado) y acercarse a velocidad media (20%) hasta que la superficie vuelva a enfocarse.

4. Imágenes topográficas (línea principal)

NOTA: El protocolo descrito a continuación asume el uso del modo de contacto intermitente (toma) para la creación de imágenes topográficas.

1. Realice una sintonía en voladizo eligiendo las frecuencias de inicio y fin que barrerán la frecuencia de conducción piezoeléctrica en una región elegida para abarcar la frecuencia de resonancia esperada de la sonda seleccionada (por ejemplo, 50-100 kHz para una sonda con f_{nominal 0} = 75 kHz).
2. Dependiendo del sistema AFM particular y del software empleado (consulte la Tabla de materiales), utilice una función de ajuste automático con un solo clic para automatizar los pasos a continuación en función de los valores nominales conocidos para el tipo de sonda elegido.
   NOTA: Sintonizar el voladizo implica identificar su frecuencia de resonancia natural y ajustar la amplitud de la unidad (en o cerca de esa frecuencia) para que el voladizo oscile a una amplitud objetivo apropiada (en nanómetros).
   1. Elija una frecuencia de accionamiento para la melodía en voladizo de la línea principal que se desplace a una frecuencia ligeramente inferior a la del pico de resonancia (~ 5% de disminución en la amplitud desde el pico) para compensar los cambios en la frecuencia de resonancia debido a las interacciones punta y muestra durante el enfoque de punta y muestra.
   2. Elija una amplitud de accionamiento que dé como resultado una amplitud objetivo correspondiente a una oscilación en voladizo de ~50 nm (amplitud de ~500 mV en el PSD para el sistema AFM y la sonda MFM empleados aquí, consulte la Tabla de materiales) como un buen punto de partida.
      NOTA: Para convertir la señal de deflexión del fotodiodo medida (en mV o V) en una amplitud de oscilación (en nm) se requiere el conocimiento de la sensibilidad de deflexión nominal o medida de la sonda.
   3. Elija un punto de ajuste de amplitud correspondiente a ~0.8x de la amplitud objetivo del espacio libre (es decir, ~40 nm para una amplitud de espacio libre de 50 nm) como un buen punto de partida para imágenes de topografía.
      NOTA: Un punto de ajuste de amplitud más alto dará como resultado un acoplamiento más suave, pero aumentará la probabilidad de un acoplamiento falso (es decir, el instrumento/software piensa erróneamente que la sonda está acoplada en la superficie debido a una ligera disminución en la amplitud de oscilación que surge de fluctuaciones aleatorias / fuerzas transitorias que actúan sobre el voladizo). Por el contrario, un punto de ajuste de menor amplitud disminuye la probabilidad de un falso acoplamiento, pero a expensas de un posible aumento del desgaste de la punta o daños en la muestra al activarse.
3. Participe en la superficie de la muestra y establezca el tamaño de escaneo deseado según la muestra y las características de interés (generalmente entre <1 μm y decenas de μm en X e Y).
4. Aumente el punto de ajuste de amplitud en incrementos de 1-2 nm hasta que la punta simplemente pierda contacto con la superficie de la muestra, como se ve por las líneas de trazado y retroceso que no se rastrean entre sí en el canal del sensor de altura. Luego, disminuya el punto de ajuste de amplitud en ~ 2-4 nm para que la punta esté en contacto con la superficie de la muestra.
   NOTA: Lo anterior ayudará a minimizar la fuerza de interacción punta-muestra, preservando así la muestra, alargando la vida útil de la punta de la sonda y mejorando el rendimiento de la MFM al minimizar el desgaste de la punta, en particular la pérdida prematura del recubrimiento magnético, así como la posibilidad de introducir artefactos de punta en la topografía y/o imágenes de fase magnética.
5. Optimice las ganancias proporcionales (P) e integrales (I) ajustándolas para que sean lo suficientemente altas como para forzar al sistema de retroalimentación a rastrear la topografía de la superficie de la muestra mientras minimiza el ruido. Para hacer esto, aumente las ganancias hasta que el ruido comience a aparecer en el canal de error, luego retroceda ligeramente. El sistema es típicamente más sensible a la ganancia I que a la ganancia P.

5. Imágenes MFM (pase de modo de elevación intercalado)

1. Una vez optimizados los parámetros de imagen de la topografía AFM, retírese una distancia corta (≥200 nm) de la superficie y vuelva al menú de ajuste de la sonda. Realice una segunda afinación en voladizo que se utilizará para adquirir la línea MFM de modo de elevación intercalada, asegurándose de desvincular los resultados de esta afinación de los parámetros de la línea principal anterior.
   1. En contraste con el desplazamiento de pico del 5% empleado para la sintonía de línea principal (topografía) en el paso 4.2.1, para la sintonía del modo de elevación intercalada (MFM), establezca el desplazamiento del pico en 0% (es decir, impulse la sonda a su frecuencia de resonancia de espacio libre natural durante el paso de MFM intercalado, ya que la sonda oscilará fuera de la región donde se sienten fuerzas electrostáticas de van der Waals fuertemente atractivas o repulsivas). Elija las frecuencias de inicio y fin que barrerán la frecuencia de la unidad a través de una región que abarca la frecuencia de resonancia de la sonda, similar al paso 4.1.
   2. Ajuste la amplitud del objetivo (o accionamiento) del modo de elevación intercalada para que sea ligeramente inferior a la amplitud del objetivo (o accionamiento) de la línea principal elegida en el paso 4.2.2 (por ejemplo, la amplitud del objetivo de ~45 nm para la pasada MFM del modo de elevación intercalada si se utiliza una amplitud de destino de 50 nm para la línea principal de topografía). Esto permitirá obtener imágenes MFM de alta sensibilidad sin golpear la superficie (es decir, generar artefactos topográficos o picos de fase) cuando se utilicen alturas de elevación bajas para una resolución lateral óptima.
2. Salga de la ventana de ajuste en voladizo, vuelva a acoplarse en la superficie y optimice los parámetros de imagen de MFM.
   1. Ajuste la altura inicial del escaneo de elevación (paso MFM intercalado) a 25 nm, luego disminuya gradualmente en incrementos de ~ 2-5 nm. Una vez que la sonda comienza a golpear la superficie, aparecerán picos agudos en el canal de fase MFM; Aumente inmediatamente la altura de escaneo en ~ 2-5 nm para preservar la punta de la sonda y evitar la introducción de artefactos topográficos.
   2. Aumente la amplitud de la unidad de intercalado en pequeños incrementos correspondientes a ~2-5 nm en la amplitud de oscilación entre entrelazado hasta que la amplitud del variador de entrelazado exceda la amplitud del variador de la línea principal, o la sonda comience a entrar en contacto con la superficie, como lo demuestran los picos en el canal de fase del MFM. A continuación, disminuya ligeramente la amplitud de la unidad de intercalado (correspondiente a incrementos de ~1-2 nm) para que no se vean picos en el canal de fase MFM.
   3. Continúe optimizando iterativamente la altura de escaneo de elevación y la amplitud de la unidad intercalada ajustando en incrementos progresivamente más pequeños hasta que se obtenga una imagen MFM de alta resolución libre de artefactos topográficos.
      1. Debido a que las interacciones de van der Waals de punta y muestra responsables de los artefactos topográficos disminuyen mucho más rápidamente con la distancia que las fuerzas magnéticas de largo alcance deseadas, para evaluar el origen de las características en la imagen de fase magnética MFM, investigue la dependencia de la altura de elevación de estas características. Los artefactos topográficos tenderán a desaparecer (aparecer) abruptamente con pequeños aumentos (disminuciones) en la altura de elevación, mientras que las verdaderas respuestas de fase magnética cambiarán gradualmente (por ejemplo, la resolución y la señal al ruido mejorarán con la disminución de la altura de elevación).
      2. Del mismo modo, si se observan cambios en la alineación del momento magnético de las muestras de baja coercitividad al escanear repetidamente, esto puede ser indicativo de un cambio inducido por la punta que requerirá el uso de una sonda de bajo momento (consulte la Tabla de materiales) y también alturas de elevación potencialmente más altas.

Resultados

Redes artificiales de espín (ASI)
Los hielos artificiales de espín son redes bidimensionales litográficamente definidas de nanoimanes que interactúan. Exhiben frustración por diseño (es decir, la existencia de muchos mínimos locales en el panorama energético)21,42,43. Las imágenes MFM de alta resolución para dilucidar las configuraciones magnéticas y las interacciones entre los componentes de la ma...

Discusión

Las imágenes MFM de alta resolución requieren que primero se adquiera un escaneo topográfico de alta resolución y alta fidelidad correspondiente para cada línea. Este escaneo topográfico se obtiene típicamente a través de contacto intermitente o AFM en modo de roscado, que emplea un sistema de retroalimentación de modulación de amplitud para obtener imágenes de la topografía de la muestra⁴⁷. La fidelidad del escaneo topográfico se puede optimizar ajustando el punto de ajuste de amplit...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Atomic force microscope	Bruker	Dimension Icon	Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit	Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample	Bruker	MFMSAMPLE	Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder	Bruker	DAFMCH or DCHNM	Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer	Bruker	DMFM-START	MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck	Ted Pella	16218	Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.