자기력 현미경 분해능과 감도를 최적화하여 나노스케일 자기 도메인 시각화

요약

자기력 현미경(MFM)은 수직으로 자화된 원자력 현미경 프로브를 사용하여 나노 스케일 분해능으로 샘플 지형과 국부 자기장 강도를 측정합니다. MFM 공간 분해능과 감도를 최적화하려면 리프트 높이 감소와 드라이브(진동) 진폭 증가의 균형을 맞춰야 하며 불활성 분위기의 글로브박스에서 작동하는 이점을 누릴 수 있습니다.

초록

자기력 현미경(MFM)을 사용하면 나노 스케일 분해능으로 샘플 표면의 국부 자기장을 매핑할 수 있습니다. MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버에 수직) 원자력 현미경 (AFM) 프로브가 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 진동됩니다. 그런 다음 각 픽셀 위치에서 수직 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하는 진동 위상 또는 주파수의 결과 이동을 추적하고 매핑합니다. 이 기술의 공간 해상도와 감도는 표면 위의 리프트 높이가 감소함에 따라 증가하지만, 더 짧은 범위의 반 데르 발스 힘으로 인한 지형 아티팩트 최소화, 감도를 더욱 향상시키기 위해 진동 진폭 증가 및 표면 오염 물질 (특히 주변 조건에서의 습도로 인한 물)의 존재와 같은 고려 사항으로 인해 개선 된 MFM 이미지에 대한이 겉보기에 간단한 경로는 복잡합니다. 또한 프로브의 자기 쌍극자 모멘트의 배향으로 인해 MFM은 본질적으로 평면 외 자화 벡터가 있는 샘플에 더 민감합니다. 여기에서, 불활성 (아르곤) 대기 글로브 박스에서 얻어진 단일 및 이중 성분 나노 자석 인공 스핀 아이스 (ASI) 어레이의 고해상도 지형 및 자기 위상 이미지가 <0.1ppm O₂ 및 H₂O가보고된다. 고분해능 및 감도를 위한 리프트 높이 및 구동 진폭의 최적화와 동시에 지형적 아티팩트의 도입을 피하는 방법에 대해 논의하고 ASI 샘플 표면의 평면에 정렬된 나노스케일 막대 자석(~250nm 길이 및 <너비 100nm)의 양쪽 끝에서 방출되는 표유 자기장의 감지가 표시됩니다. 마찬가지로, Ni-Mn-Ga 자기 형상 기억 합금 (MSMA)의 예를 사용하여, MFM은 각각 ~ 200 nm 너비의 일련의 인접한 자기 도메인을 분해 할 수있는 자기 위상 감도를 갖는 불활성 분위기에서 입증된다.

서문

원자력 현미경(AFM)의 주사 프로브 현미경(SPM) 유도체인 자기력 현미경(MFM)은 자화된 프로브 팁이 샘플 표면 ^1,2,3,4,5 위를 이동할 때 경험하는 상대적으로 약하지만 장거리 자기력의 이미징을 가능하게 합니다. AFM은 유연한 캔틸레버 끝에 나노미터 스케일 팁을 사용하여 표면 지형⁶을 매핑하고 나노스케일 분해능으로 재료(예: 기계적, 전기적 및 자기적) 특성(^7,8,9)을 측정하는 비파괴 특성화 기술입니다. 관심있는 팁-샘플 상호작용으로 인한 캔틸레버의 편향은 캔틸레버의 후면으로부터 위치 감지 포토다이오드(¹⁰) 내로의 레이저의 반사를 통해 측정된다. MFM을 통한 재료의 국부 자기 특성에 대한 고해상도 이미징....

프로토콜

참고: 아래 프로토콜 외에도 여기에 사용된 기기에 특정되고 일반 MFM 이미징에 적합한 자세한 단계별 MFM 표준 작동 절차(SOP)가 보충 파일 1로 포함되어 있습니다. 이 원고의 비디오 부분을 보완하기 위해 SOP에는 프로브 홀더, 팁 자화기 및 자화 절차, 소프트웨어 설정 등의 이미지가 포함됩니다.

1. MFM 프로브 준비 및 설치

1. AFM 제어 소프트웨어를 열고 MFM 작업 공간을 선택합니다( 재료 표 참조).
2. 적절한 프로브 홀더(재료 표 참조)에 마그네틱 코팅(예: Co-Cr, 재료 표 참조)이 있는 AFM 프로브를 장착하고 프로브를 자화한 다음 프로브 홀더를 AFM 헤드에 설치합니다.
   참고: MFM 프로브에는 마그네틱 코팅이 필요합니다. 이 연구에 사용 된 프로브는 공칭 보자력이 400 Oe이고 자기 모멘트가 1 x 10-13 EMU 인 코발트 - 크롬 (Co-Cr) 합금 코팅을 사용하여 코팅 된 n^- 도핑 된 실리콘 프로브의 곡률 반경이 ~ 35 nm입니다. 샘플 및 이미징 요구에 따라 곡률 반경이 더 작거....

결과

인공 스핀 아이스 (ASI) 격자
인공 스핀 아이스는 상호 작용하는 나노 자석의 석판적으로 정의 된 2 차원 네트워크입니다. 그들은 설계에 의한 좌절감을 나타냅니다 (즉, 에너지 경관에 많은 지역 최소값의 존재) 21,42,43. 어레이 구성요소들 사이의 자기 구성 및 상호작용을 해명하기 위한 고해상도 MFM 이미징은 격?.......

토론

고해상도 MFM 이미징을 위해서는 먼저 각 라인에 대해 해당 고해상도, 고충실도 지형 스캔을 획득해야 합니다. 이러한 토포그라피 스캔은 통상적으로 간헐적 접촉 또는 태핑 모드 AFM을 통해 얻어지며, AFM은 진폭 변조 피드백 시스템을 채용하여 이미지 샘플 토포그래피⁽⁴⁷)를 갖는다. 토포그래피 스캔의 충실도는 프로토콜에 설명된 대로 캔틸레버의 진폭 설정점과 피드백 이득을 ?.......

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Atomic force microscope	Bruker	Dimension Icon	Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit	Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample	Bruker	MFMSAMPLE	Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder	Bruker	DAFMCH or DCHNM	Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer	Bruker	DMFM-START	MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck	Ted Pella	16218	Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.