El pulido por plasma como una nueva opción de pulido para reducir la rugosidad superficial de la aleación de titanio poroso para impresión 3D

Resumen

El pulido por plasma es una tecnología de procesamiento de superficies prometedora, especialmente adecuada para la impresión 3D de piezas de trabajo porosas de aleación de titanio. Puede eliminar polvos semifundidos y capas de óxido ablativo, reduciendo así eficazmente la rugosidad de la superficie y mejorando la calidad de la superficie.

Resumen

Los implantes porosos de aleación de titanio con hueso trabecular simulado fabricado mediante tecnología de impresión 3D tienen amplias perspectivas. Sin embargo, debido al hecho de que parte del polvo se adhiere a la superficie de la pieza de trabajo durante el proceso de fabricación, la rugosidad de la superficie en las piezas de impresión directa es relativamente alta. Al mismo tiempo, dado que los poros internos de la estructura porosa no se pueden pulir mediante pulido mecánico convencional, es necesario encontrar un método alternativo. Como tecnología de superficie, la tecnología de pulido por plasma es especialmente adecuada para piezas con formas complejas que son difíciles de pulir mecánicamente. Puede eliminar eficazmente partículas y residuos de salpicaduras finas adheridas a la superficie de las piezas de trabajo de aleación de titanio poroso impresas en 3D. Por lo tanto, puede reducir la rugosidad de la superficie. En primer lugar, el polvo de aleación de titanio se utiliza para imprimir la estructura porosa del hueso trabecular simulado con una impresora 3D de metal. Después de la impresión, se lleva a cabo el tratamiento térmico, la eliminación de la estructura de soporte y la limpieza ultrasónica. Luego, se realiza el pulido por plasma, que consiste en agregar un electrolito de pulido con el pH ajustado a 5.7, precalentar la máquina a 101.6 ° C, fijar la pieza de trabajo en el accesorio de pulido y ajustar el voltaje (313 V), la corriente (59 A) y el tiempo de pulido (3 min). Después del pulido, la superficie de la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa se analiza con un microscopio confocal y se mide la rugosidad de la superficie. La microscopía electrónica de barrido se utiliza para caracterizar la condición superficial del titanio poroso. Los resultados muestran que la rugosidad superficial de toda la pieza de trabajo de aleación de titanio poroso cambió de Ra (rugosidad promedio) = 126.9 μm a Ra = 56.28 μm, y la rugosidad superficial de la estructura trabecular cambió de Ra = 42.61 μm a Ra = 26.25 μm. Mientras tanto, se eliminan los polvos semifundidos y las capas de óxido ablativo, y se mejora la calidad de la superficie.

Introducción

El titanio y los materiales de aleación de titanio han sido ampliamente utilizados como materiales de implantes dentales y ortopédicos debido a su buena biocompatibilidad, resistencia a la corrosión y resistencia mecánica ^1,2,3. Sin embargo, debido al alto módulo elástico de la aleación compacta de titanio producida por los métodos de procesamiento tradicionales, estas placas no son adecuadas para la reparación ósea, ya que la proximidad a la superficie ósea durante largos períodos puede provocar protección contra tensiones y fragilización ósea ^4,5 . Por lo tanto, la microestructura porosa de las trabéculas óseas simuladas debe utilizarse en implantes de aleación de titanio para reducir su módulo elástico al nivel que coincida con el hueso ^6,7. Muchos andamios se han utilizado en el campo de la ortopedia para mejorar la viabilidad celular, la unión, la proliferación y el homing, la diferenciación osteogénica, la angiogénesis, la integración del huésped y la carga de peso ^4,8,9. Los métodos tradicionales de fabricación de estructuras metálicas porosas incluyen el método de plantilla estructural, el método de formación de defectos, el método de compresión o dióxido de carbono supercrítico, la técnica de electrodeposición^10,11, etc. Aunque estas técnicas de producción son muy tradicionales, ocasionalmente desperdician materias primas y tienen costos preparatorios sustanciales en comparación con la impresión 3D^12,13. La impresión 3D es una tecnología que utiliza polvo metálico o plástico y otros materiales adhesivos para construir objetos 3D sólidos a partir de modelos de diseño asistido por computadora (CAD) a través de la deposición de capas superpuestas^14,15 . La impresión 3D muestra un gran potencial en la personalización directa de andamios celulares metálicos para implantes ortopédicos y abre nuevas posibilidades para la fabricación de diseños complejos personalizables con poros altamente interconectados. Entre ellas, la fusión selectiva por láser (SLM) es una de las tecnologías de impresión y fabricación 3D más representativas para estructuras porosas de implantes de titanio¹⁶ .

El proceso SLM utiliza polvo de aleación de titanio como materia prima, esencialmente polvo que funde y forma la estructura. Por lo tanto, una gran cantidad de polvos semifundidos y capas de óxido ablativo a menudo se adhieren a la superficie de los implantes de aleación de titanio, lo que conduce a una alta rugosidad superficial¹⁷. La mala calidad de la superficie de los implantes ortopédicos porosos de titanio conduce a la inflamación, disminución del rendimiento de fatiga e incluso nuevos riesgos biológicos¹⁸ . Dado que los poros internos de las estructuras porosas no pueden ser pulidos por pulido mecánico convencional, es necesario encontrar un método alternativo. El pulido por plasma es un nuevo método de pulido verde para piezas de trabajo metálicas que puede pulir eficientemente piezas de trabajo con formas complejas sin contaminación¹⁹ . Tiene un gran potencial de desarrollo en el campo del post-procesamiento de implantes de aleación de titanio.

Como un tipo de tecnología de superficie, la tecnología de pulido por plasma es particularmente adecuada para piezas de trabajo metálicas con formas complejas que no son fáciles de pulir mecánicamente. El objetivo general de esta opción de pulido es obtener una superficie porosa de aleación de titanio con baja rugosidad. La tecnología puede eliminar eficazmente partículas y residuos de salpicaduras finas adheridas a la superficie de los implantes ortopédicos porosos de titanio fabricados mediante impresión 3D y reducir la rugosidad de la superficie²⁰. El principio del pulido por plasma es un proceso de reacción compuesto basado en una combinación de eliminación química y física inducida por corriente²¹; Todo el circuito forma un cortocircuito transitorio, formando una capa circundante de plasma de vapor en la superficie²⁰ de la pieza de trabajo. Este proceso rompe la capa de gas para formar un canal de descarga, impactando la superficie de la pieza de trabajo. La corriente más alta afecta la parte convexa de la superficie de la pieza de trabajo, lo que lleva a la eliminación más rápida del polvo semifundido y la capa de óxido quemado. La concavidad y la convexidad cambian constantemente, y la superficie rugosa se alisa gradualmente, mejorando la rugosidad de la superficie de la pieza de trabajo para lograr el propósito de pulir.

Al mismo tiempo, esta tecnología es una tecnología de procesamiento verde, que no causa contaminación al medio ambiente y tiene grandes ventajas en comparación con otros métodos de pulido. Las técnicas convencionales de pulido mecánico incluyen principalmente pulido mecánico, pulido químico y pulido electroquímico²². El pulido mecánico es el proceso de pulido convencional más utilizado; Tiene las desventajas de una baja eficiencia de pulido, una mayor demanda de mano de obra y la incapacidad de pulir piezas con geometrías complejas. El potencial de lesiones de los empleados y la probabilidad de exceder las tolerancias debido a factores humanos son inconvenientes frecuentes del pulido mecánico²³. A diferencia del pulido químico, que se basa en la utilización de una solución química para eliminar partes del material de una pieza de trabajo, el pulido electroquímico utiliza una corriente eléctrica y una solución química para obtener el mismo resultado. Desafortunadamente, ambos procesos producen gases y líquidos peligrosos como subproductos de uso, cuya composición depende de la fuerza del reactivo químico ácido o alcalino que se utiliza. Como resultado, no sólo se considera que los trabajadores presentes están en riesgo debido a la exposición, sino que también existe la posibilidad de daños graves al medio ambiente²⁴. Aliakseyeu et ^al.25 propusieron utilizar pulido por plasma para pulir piezas de trabajo de aleación de titanio con composición electrolítica simple. Descubrieron que, después de pulir la muestra de titanio, se eliminan los arañazos de la superficie y se mejora significativamente el brillo de la superficie. Smyslova et ^al.26 deliberaron sobre las perspectivas de aplicar la tecnología de pulido por plasma para tratar las superficies de los implantes médicos.

Teóricamente, la tecnología de pulido por plasma se puede utilizar para pulir la estructura de cualquier pieza metálica. Se ha aplicado ampliamente para recubrimientos, en industrias de acabado de metales y en electrónica 3C, entre otras^22,27,28. Sin embargo, el presente estudio tiene algunas limitaciones. En primer lugar, el manuscrito solo se centra en la calidad de la superficie y la rugosidad de la superficie de la impresión 3D de aleación porosa de titanio antes y después del pulido por plasma; Los cambios restantes no están involucrados. En segundo lugar, no medimos ni registramos los resultados después del tratamiento térmico. Jinyoung Kim et ^al.29 compararon estrategias de modificación de la superficie de titanio para la mejora de la osteointegración. Otro estudio muestra que la técnica de pulverización catódica de plasma inducida por iones objetivo (TIPS) puede impartir excelentes funciones biológicas a la superficie de los bioimplantes metálicos³⁰. Con el fin de investigar más a fondo la eficacia de pulido y la seguridad de la aleación de titanio poroso para la impresión 3D, el siguiente paso será estudiar más a fondo otras propiedades de la pieza SLM, como el rendimiento a fatiga y la diferenciación osteogénica. Estas cuestiones necesitan un mayor perfeccionamiento. Este trabajo difiere de los estudios anteriores de pulido por plasma en que se centra en la impresión 3D de aleación de titanio poroso en lugar de aleación compacta de titanio. Como resultado, los diferentes procesos de fabricación deben adoptar diferentes parámetros de pulido. El propósito de este manuscrito es presentar el esquema de pulido por plasma de la impresión 3D de aleación de titanio poroso en detalle, a fin de reducir la rugosidad de la superficie de las piezas de trabajo.

Protocolo

1. Impresión y preparación de una pieza de trabajo de aleación de titanio

1. Prepare una pieza de trabajo hecha de aleación de titanio poroso utilizando la técnica de impresión SLM. Importe archivos de formato STL en la impresora metálica, agregue polvo Ti-6Al-4V, instale el sustrato de construcción, configure la escobilla del limpiaparabrisas, establezca el tamaño del punto láser en 70 μm y establezca el grosor de la capa en 30 μm (Figura 1).
2. Polvo Ti-6Al-4V de grado 23 con composición química como se muestra en la Tabla 1 y un tamaño de partícula de polvo de 15-53 μm.
3. Diseñar la estructura porosa de aleación de titanio con hueso trabecular simulado basado en anisotropía poligonal de Tyson utilizando modelado paramétrico, con un tamaño de apertura de 400-600 μm, diámetro de haz pequeño de 100-300 μm y porosidad de 70%³¹ .
4. Asegúrese de que la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa tenga la forma de la jaula lumbar médica³². Para la estructura porosa y la jaula lumbar, utilice operaciones booleanas para obtener la estructura porosa de la pieza de trabajo.

2. Tratamiento térmico

1. Un gradiente de alta temperatura durante la impresión SLM causará tensión residual en la pieza de trabajo. Utilice el tratamiento térmico para eliminar la tensión residual dentro de la pieza de trabajo y mantener la tenacidad, plasticidad, resistencia a la tracción y otras propiedades físicas de la pieza de trabajo.
2. Separe la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa del sustrato de impresión después de imprimir con una máquina de corte de alambre de velocidad media. Instale la placa de titanio en la máquina de corte de alambre de velocidad media, para hacer que la placa sea perpendicular al suelo y asegúrese de que el cable solo entre en contacto con la superficie de soporte. Luego, corte a lo largo del soporte y la placa de titanio para separar la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa del sustrato de impresión.
3. Coloque la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa en la máquina de limpieza ultrasónica con agua desionizada durante 15 minutos y la temperatura controlada a 30 ° C. Mantenga la frecuencia ultrasónica en 40.000 Hz. La limpieza ultrasónica tiene como objetivo eliminar el polvo de aleación de titanio que queda en la estructura porosa.
4. Repita el procedimiento de limpieza ultrasónica mencionado anteriormente cuatro veces para eliminar el polvo de aleación de titanio residual y el agua desionizada de la estructura porosa. Después de eso, apunte aire a alta presión a la estructura porosa durante 20 s para soplar el polvo y el líquido residuales. La presión del aire a alta presión es de 0,71 MPa, que es generada por un compresor de aire y un secador de aire.
5. Coloque la cesta de titanio en el horno de tratamiento térmico a temperatura ambiente. La cesta de titanio está equipada con piezas de trabajo de aleación de titanio separadas del sustrato. Evite que las diferentes piezas de trabajo se toquen entre sí y cierre la puerta del horno.
6. Abra la válvula de gas, saque el aire y mantenga el grado de vacío a 3.9 x ^10-3 Pa.
7. Ajuste el proceso de tratamiento térmico. Primero, caliente el horno a 800 ° C durante 1,5 h, mantenga la temperatura durante 2 h y luego enfríe la pieza de trabajo dentro del horno. Este proceso asegura que la presión de vacío permanezca sin cambios.
8. Después del tratamiento térmico, enfríe el horno a temperatura ambiente y llene el horno con aire. Después de volver a la presión atmosférica, como se ve en el panel, saque la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa.

3. Eliminación del soporte

1. Después del tratamiento térmico, las piezas de trabajo de aleación de titanio poroso no tienen tensión residual interna, por lo que la superficie de la pieza de trabajo no se agrietará ni se fracturará al retirar el soporte.
2. Mida el grosor del soporte con una pinza vernier, fije la pieza de trabajo en la máquina de mecanizado por descarga eléctrica (EDM) de corte de alambre de baja velocidad y asegúrese de que el cable de cobre solo entre en contacto con la superficie de soporte.
3. Ajuste la profundidad de corte igual al grosor del soporte. Es inevitable que la eliminación del soporte de la máquina de electroerosión de corte de alambre forme una capa de óxido de ablación. Al retirar el soporte, asegúrese de que la pieza de trabajo esté sumergida en agua desionizada para minimizar las quemaduras en la superficie de la pieza de trabajo.
4. Un diseño de soporte razonable garantiza la precisión al quitar el soporte. Si todavía hay algunos residuos de soporte, pulir la pieza de trabajo con papel de lija.

4. Limpieza ultrasónica

1. Dado que la pieza de trabajo se sumerge en agua desionizada durante la extracción del soporte, realice una limpieza ultrasónica antes del pulido por plasma para eliminar otras impurezas.
2. Coloque la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa en la máquina de limpieza ultrasónica con agua desionizada, ajuste la temperatura del agua a 30 ° C y límpiela durante 5 minutos. Después de 5 minutos, saque la pieza de trabajo y sople el líquido residual con aire a alta presión.

5. Primera caracterización

1. Microscopio electrónico de barrido (SEM): Imagen de las superficies con un SEM a un voltaje de aceleración de 15 y 20 kV, después de la limpieza ultrasónica y antes del pulido por plasma.
2. Tome imágenes en campos visuales de 30x, 100x y 500x. Observe la morfología general de la superficie, la adhesión de partículas y el tamaño de poro de la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa, y evalúe cualitativamente el efecto de pulido por plasma.
3. Microscopio confocal: Imagen de las superficies con un microscopio confocal.
4. Coloque la pieza de trabajo en la plataforma de almacenamiento horizontalmente. Mida el parámetro de rugosidad media aritmética de superficie (Ra). Utilice el software ZEN core v3.0 y ConfoMap ST 8.0.
   1. Seleccione Ampliación de 2,5x, elija Ancho para el modo en directo, haga clic en Intensidad automática y, a continuación, vaya a Ampliación de 5x para observar la situación general. Haga clic en Intensidad automática y establezca el modo en vivo en Comp. Seleccione el área de interés, haga clic en Establecer primero en el punto más bajo y Establecer último en el punto más alto y, a continuación, establezca la adquisición en Normal.
   2. Después de unos 5 minutos, importe los resultados en un nuevo documento en ConfoMap ST 8.0. El Ra es fácil de obtener en la tabla de parámetros en ConfoMap ST.
5. Observe el estado general de la pieza de trabajo con un espejo quíntuple, luego cambie a un espejo de alta potencia y enfoque el campo de visión en una trabécula. Evalúe cuantitativamente el efecto de pulido por plasma describiendo el Ra de la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa antes del pulido por plasma.

6. Pulido por plasma

1. Para ello, utilice una celda electrolítica para sumergir la pieza de trabajo en un electrolito conectado como ánodo²⁰. Use una solución de sulfato de amonio al 4% [(NH₄)_2SO4], pH entre 5.7-6.1, como electrolito. Precaliente el electrolito de pulido a 80 °C antes del pulido por plasma.
2. Ajuste la corriente de pulido a 59 A, el voltaje a 313 V y la temperatura del electrolito de pulido a 101,6 °C (Figura 2A). Realice el pulido por plasma de acuerdo con estos parámetros.
3. Coloque la superficie de la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa que se va a pulir horizontalmente y fíjela en el accesorio, y luego coloque el accesorio en la máquina de pulido por plasma (Figura 2B). Realice el pulido por plasma durante 90 s y luego saque el accesorio de la máquina pulidora por plasma.
4. Dado que la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa se fija en el accesorio a través del punto de sujeción, el punto de sujeción no está en contacto con la solución de pulido y la reacción electroquímica correspondiente no ocurre en el punto de sujeción. Por lo tanto, cambie ligeramente la posición del punto de sujeción después de sacar el accesorio.
5. Realice el pulido por plasma nuevamente durante 90 s y saque el accesorio de la máquina pulidora de plasma. Retire la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa del accesorio y luego colóquela en la máquina de limpieza ultrasónica con agua desionizada.
6. Ajuste la temperatura del agua a 30 °C y limpie la pieza durante 2 min. Después de 2 minutos, saque la pieza de trabajo y sople el líquido residual con aire a alta presión.

7. Segunda caracterización

1. Después de completar el pulido por plasma, obtenga imágenes de las superficies utilizando un SEM y un microscopio confocal de la misma manera que en el paso 5. Evalúe la influencia del pulido por plasma en la rugosidad de la superficie y la calidad de la superficie de la aleación de titanio poroso de impresión 3D comparando los dos resultados de disparo anteriores.

Resultados

Morfología superficial
La Figura 3 muestra el resultado SEM de la morfología superficial de la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa antes y después del pulido por plasma. Observamos que con un aumento de 30x y 100x, la superficie de la pieza de trabajo de aleación de titanio porosa antes del pulido por plasma parece ser más rugosa (Figura 3A, B). Cuando se amplió a 500x, encontramos que se podía observar una...

Discusión

La rugosidad de la superficie se utiliza para describir la cantidad de ondulación y irregularidad de las formas microgeométricas en superficies de piezas de trabajo dentro de un rango de espaciado pequeño. Varios estudios previos han informado cómo pulir superficies metálicas utilizando diferentes procedimientos, como pulido mecánico, pulido químico, pulido electroquímico y más 22,33,34,35.^<...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Confocal microscope: Smartproof-5	ZEISS	4702000198
ConfoMap ST 8.0	ZEISS	4702000198
Electrical discharge machining (EDM) machine: MV1200S	Mitsubishi Electric Automation (China) Ltd.	92U3038
Heat treatment furnace: HSQ1-644	Jiangsu Huasu Industrial Furnace Manufacturing CO., LTD.	HSD20190812403
Metal 3D printer: Renishaw AM400	Renishaw plc	1HGW89
Middle speed wire-cut machine: HQ-400EZ	Suzhou Hanqi CNC Equipment CO., LTD.	W40ES20005
Permanent magnet frequency conversion screw air compressor M7-Y75AZ	KUNJI MACHINERY(SHANGHAI) MANUFACTURING CO.,LTD.	19055065
Refrigeration compressed air dryer SY-230FG	Shanghai TaiLin Compressor Co., Ltd.	S190826698
Scanning electron microscope (SEM): JSM-IT100	JEOL (BEIJING) CO., LTD.	MP1030004260426
Titanium alloy powder	Renishaw plc	H-5800-1086-01-A
Ultrasonic cleaning machine: AK-030S	Shenzhen Yujie Cleaning Equipment Co., Ltd	30820004
ZEN core v3.0	ZEISS	4702000198