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요약

플라즈마 연마는 유망한 표면 처리 기술이며 특히 다공성 티타늄 합금 공작물의 3D 프린팅에 적합합니다. 반용융 분말 및 절제 산화물 층을 제거하여 표면 거칠기를 효과적으로 줄이고 표면 품질을 향상시킬 수 있습니다.

초록

3D 프린팅 기술로 제작된 모의 섬유주골이 있는 다공성 티타늄 합금 임플란트는 광범위한 전망을 가지고 있습니다. 그러나 제조 과정에서 일부 분말이 공작물 표면에 부착되기 때문에 직접 인쇄물의 표면 거칠기가 상대적으로 높습니다. 동시에, 다공성 구조의 내부 기공은 종래의 기계적 연마에 의해 연마될 수 없기 때문에, 대안적인 방법이 발견될 필요가 있다. 표면 기술로서 플라즈마 연마 기술은 기계적으로 연마하기 어려운 복잡한 형상의 부품에 특히 적합합니다. 3D 프린팅된 다공성 티타늄 합금 공작물의 표면에 부착된 입자와 미세한 스플래시 잔류물을 효과적으로 제거할 수 있습니다. 따라서 표면 거칠기를 줄일 수 있습니다. 첫째, 티타늄 합금 분말은 금속 3D 프린터로 시뮬레이션된 섬유주골의 다공성 구조를 인쇄하는 데 사용됩니다. 인쇄 후, 열처리,지지 구조의 제거 및 초음파 세척이 수행된다. 그 후, pH가 5.7로 설정된 연마 전해질을 첨가하고, 기계를 101.6°C로 예열하고, 연마 고정구에 공작물을 고정하고, 전압(313V), 전류(59A) 및 연마 시간(3분)을 설정하는 플라즈마 연마를 수행합니다. 연마 후 다공성 티타늄 합금 공작물의 표면을 공초점 현미경으로 분석하고 표면 거칠기를 측정합니다. 주사 전자 현미경은 다공성 티타늄의 표면 상태를 특성화하는 데 사용됩니다. 결과는 전체 다공성 티타늄 합금 공작물의 표면 거칠기가 Ra (평균 거칠기) = 126.9 μm에서 Ra = 56.28 μm로 변화하고 섬유주 구조의 표면 거칠기가 Ra = 42.61 μm에서 Ra = 26.25 μm로 변화했음을 보여줍니다. 한편, 반 용융 분말 및 절제 산화물 층이 제거되고 표면 품질이 향상됩니다.

서문

티타늄 및 티타늄 합금 재료는 우수한 생체 적합성, 내식성 및 기계적 강도때문에 치과 및 정형 외과 임플란트 재료로 널리 사용되었습니다 1,2,3. 그러나, 전통적인 가공 방법에 의해 제조된 콤팩트한 티타늄 합금의 높은 탄성률로 인해, 이들 플레이트는 장기간 뼈 표면에 근접하면 응력 차폐 및 뼈 취성을 초래할 수 있기 때문에 뼈 수복에 적합하지 않다(4,5). 따라서 모의 뼈 섬유주의 다공성 미세 구조는 탄성 계수를 뼈 6,7과 일치하는 수준으로 줄이기 위해 티타늄 합금 임플란트에 사용해야 합니다. 많은 스캐폴드가 세포 생존력, 부착, 증식 및 귀환, 골형성 분화, 혈관신생, 숙주 통합 및 체중 부하를 개선하기 위해 정형외과 분야에서 사용되어 왔다 4,8,9. 다공성 금속 구조물의 전통적인 제조 방법에는 구조 템플릿 방법, 결함 형성 방법, 압축 또는 초임계 이산화탄소 방법, 전기 증착 기술10,11 등이 있습니다. 이러한 생산 기술은 매우 전통적이지만 3D 프린팅과 비교할 때 때때로 원자재를 낭비하고 상당한 준비 비용이 듭니다12,13. 3D 프린팅은 금속 또는 플라스틱 분말 및 기타 접착 재료를 사용하여 위에 놓인 레이어(14,15)의 증착을 통해 CAD(Computer Aided Design) 모델로부터 견고한 3D 물체를 만드는 기술입니다. 3D 프린팅은 정형외과용 임플란트용 금속 세포 스캐폴드를 직접 맞춤화할 수 있는 큰 잠재력을 보여주며, 고도로 상호 연결된 기공을 가진 맞춤형 복잡한 디자인을 제조할 수 있는 새로운 가능성을 열어줍니다. 그 중에서도, 선택적 레이저 용융(SLM)은 다공성 티타늄 임플란트 구조물(16)을 위한 가장 대표적인 3D 프린팅 및 제조 기술 중 하나이다.

SLM 공정은 티타늄 합금 분말을 원료로 사용하여 본질적으로 분말 용해 및 구조 형성. 그러므로, 많은 수의 반용융 분말 및 절제 산화물 층이 종종 티타늄 합금 임플란트의 표면에 부착되어 높은 표면 거칠기를 초래한다17. 다공성 티타늄 정형외과용 임플란트의 열악한 표면 품질은 염증, 피로 성능 저하 및 새로운 생물학적 위험을 초래합니다18 . 다공성 구조물의 내부 기공은 종래의 기계적 연마로는 연마할 수 없기 때문에, 대안적인 방법이 발견될 필요가 있다. 플라즈마 연마는 오염 없이 복잡한 형상의 공작물을 효율적으로 연마할 수 있는 금속 공작물의 새로운 녹색 연마 방법입니다19 . 그것은 티타늄 합금 임플란트 후 처리 분야에서 큰 발전 잠재력을 가지고 있습니다.

표면 기술의 일종으로 플라즈마 연마 기술은 기계적으로 연마하기 쉽지 않은 복잡한 형상의 금속 공작물에 특히 적합합니다. 이 연마 옵션의 전반적인 목표는 거칠기가 낮은 다공성 티타늄 합금 표면을 얻는 것입니다. 이 기술은 3D 프린팅으로 제작된 다공성 티타늄 정형외과용 임플란트의 표면에 부착된 입자와 미세한 스플래시 잔여물을 효과적으로 제거하고 표면 거칠기를 줄일 수 있다(20). 플라즈마 연마의 원리는 전류 유도 화학적 및 물리적 제거의 조합을 기반으로 하는 복합 반응 공정입니다(21); 전체 회로는 일시적인 단락을 형성하여, 피가공물 표면(20) 상에 증기 플라즈마-주변 층을 형성한다. 이 과정은 가스층을 뚫고 배출 채널을 형성하여 공작물 표면에 영향을 미칩니다. 더 높은 전류는 공작물 표면의 볼록한 부분에 영향을 주어 반용융 분말과 탄 산화물 층을 더 빨리 제거합니다. 오목함과 볼록함은 끊임없이 변화하고 거친 표면은 점차 매끄러워져 공작물의 표면 거칠기를 개선하여 연마 목적을 달성합니다.

동시에 이 기술은 친환경 가공 기술로 환경 오염을 일으키지 않으며 다른 연마 방법에 비해 큰 장점이 있습니다. 종래의 기계적 연마 기술은 주로 기계적 연마, 화학 연마 및 전기화학적 연마를 포함한다22. 기계적 연마는 가장 널리 사용되는 기존 연마 공정입니다. 연마 효율이 낮고 수작업에 대한 수요가 높으며 복잡한 형상의 부품을 연마할 수 없다는 단점이 있습니다. 직원 부상 가능성과 인적 요인으로 인한 허용 오차 초과 가능성은 기계적 연마의 빈번한 단점입니다23. 화학 용액을 사용하여 공작물 재료의 일부를 제거하는 화학 연마와 달리 전기 화학 연마는 전류와 화학 용액을 사용하여 동일한 결과를 얻습니다. 불행하게도, 이 두 공정 모두 사용 부산물로 유해 가스와 액체를 생성하며, 그 구성은 사용되는 산 또는 알칼리성 화학 시약의 강도에 따라 달라집니다. 그 결과, 현장에 있는 작업자들은 노출로 인해 위험에 처한 것으로 간주될 뿐만 아니라, 환경에 심각한 손상을 줄 가능성도 있다24. Aliakseyeu et al.25 는 간단한 전해질 조성으로 티타늄 합금 공작물을 연마하기 위해 플라즈마 연마를 사용할 것을 제안했습니다. 그들은 티타늄 샘플을 연마한 후 표면 흠집이 제거되고 표면 광택이 크게 향상된다는 것을 발견했습니다. Smyslova et al.26 은 의료용 임플란트의 표면을 치료하기 위해 플라즈마 연마 기술을 적용할 가능성에 대해 심의했습니다.

이론적으로 플라즈마 연마 기술은 모든 금속 부품의 구조를 연마하는 데 사용할 수 있습니다. 코팅, 금속 마감 산업 및 3C 전자 제품에 널리 적용되었습니다22,27,28. 그러나 본 연구에는 몇 가지 한계가 있습니다. 우선, 원고는 플라즈마 연마 전후의 3D 프린팅 다공성 티타늄 합금의 표면 품질과 표면 거칠기에만 초점을 맞춥니다. 나머지 변경 사항은 포함되지 않습니다. 둘째, 열처리 후 결과를 측정하고 기록하지 않았습니다. 김진영 등(Jinyoung Kim et al.29)은 골유착 향상을 위한 티타늄 표면 개질 전략을 비교하였다. 또 다른 연구는 표적 이온 유도 플라즈마 스퍼터링(TIPS) 기술이 금속 바이오 임플란트(30)의 표면에 우수한 생물학적 기능을 부여할 수 있음을 보여준다. 3D 프린팅용 다공성 티타늄 합금의 연마 효능과 안전성을 추가로 조사하기 위해 다음 단계는 피로 성능 및 골형성 분화와 같은 SLM 부품의 다른 특성을 추가로 연구하는 것입니다. 이러한 문제는 더 구체화해야 합니다. 이 작업은 소형 티타늄 합금이 아닌 3D 프린팅 다공성 티타늄 합금에 중점을 둔다는 점에서 이전 플라즈마 연마 연구와 다릅니다. 결과적으로 다른 제조 공정은 다른 연마 매개변수를 채택해야 합니다. 이 원고의 목적은 3D 프린팅 다공성 티타늄 합금의 플라즈마 연마 방식을 자세히 소개하여 공작물의 표면 거칠기를 줄이는 것입니다.

프로토콜

1. 티타늄 합금 공작물의 인쇄 및 준비

  1. SLM 인쇄 기술을 사용하여 다공성 티타늄 합금으로 만든 공작물을 준비합니다. STL 형식 파일을 금속 프린터로 가져오고, Ti-6Al-4V 분말을 추가하고, 빌드 기판을 설치하고, 와이퍼 블레이드를 설정하고, 레이저 스폿 크기를 70μm로 설정하고, 레이어 두께를 30μm로 설정합니다(그림 1).
  2. 등급 23 Ti-6Al-4V 분말은 표 1 과 같은 화학 조성을 가지며 분말 입자 크기는 15-53 μm입니다.
  3. 파라메트릭 모델링을 사용하여 타이슨 다각형 이방성을 기반으로 시뮬레이션된 섬유주골로 다공성 티타늄 합금 구조를 설계하고, 조리개 크기가 400-600 μm, 작은 빔 직경이 100-300 μm, 다공률이 70%31 입니다.
  4. 다공성 티타늄 합금 공작물이 의료용 요추 케이지32 모양인지 확인하십시오. 다공성 구조와 요추 케이지의 경우 부울 연산을 사용하여 다공성 공작물 구조를 얻습니다.

2. 열처리

  1. SLM 인쇄 중 높은 온도 구배는 공작물에 잔류 응력을 유발합니다. 열처리를 사용하여 공작물 내부의 잔류 응력을 제거하고 공작물의 인성, 가소성, 인장 강도 및 기타 물리적 특성을 유지하십시오.
  2. 중속 와이어 커팅 머신을 사용하여 인쇄 후 인쇄 기판에서 다공성 티타늄 합금 공작물을 분리합니다. 플레이트를 지면에 수직으로 만들기 위해 중속 와이어 커팅 머신에 티타늄 플레이트를 설치하고 와이어가 지지면에 닿도록 합니다. 그런 다음 지지대와 티타늄 판을 따라 절단하여 다공성 티타늄 합금 공작물을 인쇄 기판에서 분리합니다.
  3. 다공성 티타늄 합금 공작물을 탈이온수가 있는 초음파 세척기에 15분 동안 넣고 온도를 30°C로 조절합니다. 초음파 주파수를 40,000Hz로 유지하십시오. 초음파 세척은 다공성 구조에 남아있는 티타늄 합금 분말을 제거하는 것을 목표로합니다.
  4. 전술한 초음파 세척 절차를 4회 반복하여 다공성 구조로부터 잔류 티타늄 합금 분말 및 탈이온수를 제거한다. 그 후, 다공성 구조에 고압 공기를 20초 동안 조준하여 잔류 분말과 액체를 날려버립니다. 고압 공기의 압력은 0.71MPa이며 공기 압축기와 공기 건조기에 의해 생성됩니다.
  5. 티타늄 바스켓을 실온의 열처리로에 넣습니다. 티타늄 바스켓에는 기판에서 분리된 티타늄 합금 공작물이 장착되어 있습니다. 서로 다른 공작물이 서로 닿지 않도록 하고 퍼니스 도어를 닫으십시오.
  6. 가스 밸브를 열고 공기를 빼내고 진공도를 3.9 x 10-3Pa 로 유지합니다.
  7. 열처리 공정을 설정합니다. 먼저 퍼니스를 800°C로 1.5시간 동안 가열하고 온도를 2시간 동안 유지한 다음 퍼니스 내부의 공작물을 냉각합니다. 이 프로세스는 진공 압력이 변하지 않도록 합니다.
  8. 열처리 후 퍼니스를 실온으로 냉각하고 퍼니스에 공기를 채웁니다. 패널에서 볼 수 있듯이 대기압으로 돌아간 후 다공성 티타늄 합금 공작물을 꺼냅니다.

3. 지지대 제거

  1. 열처리 후 다공성 티타늄 합금 공작물은 내부 잔류 응력이 없으므로 지지대를 제거할 때 공작물 표면에 균열 및/또는 파손이 발생하지 않습니다.
  2. 버니어 캘리퍼스를 사용하여 지지대 두께를 측정하고 저속 와이어 커팅 방전 가공(EDM) 기계에 공작물을 고정하고 구리선이 지지면에 닿도록 합니다.
  3. 절삭 깊이를 지지 두께와 동일하게 설정합니다. 와이어 커팅 EDM 기계로 지지대를 제거하면 절제 산화물 층이 형성되는 것은 불가피합니다. 지지대를 제거할 때 공작물 표면의 화상을 최소화하기 위해 공작물을 탈이온수에 담그십시오.
  4. 합리적인 지지대 설계는 지지대를 제거할 때 정확성을 보장합니다. 여전히지지 잔류 물이 있으면 사포로 공작물을 닦으십시오.

4. 초음파 세척

  1. 지지체를 제거하는 동안 공작물이 탈이온수에 잠겨 있기 때문에 플라즈마 연마 전에 초음파 세척을 수행하여 다른 불순물을 제거합니다.
  2. 다공성 티타늄 합금 공작물을 탈이온수로 초음파 세척기에 넣고 수온을 30°C로 설정하고 5분간 세척합니다. 5분 후 작업물을 꺼내 고압의 공기로 잔류액을 불어냅니다.

5. 첫 번째 특성화

  1. 주사 전자 현미경 (SEM) : 초음파 세척 후 플라즈마 연마 전에 15 및 20 kV 가속 전압에서 SEM으로 표면을 이미지화합니다.
  2. 30x, 100x 및 500x 시야에서 이미지를 촬영합니다. 다공성 티타늄 합금 공작물의 일반적인 표면 형태, 입자 접착력 및 기공 크기를 관찰하고 플라즈마 연마 효과를 정성적으로 평가합니다.
  3. 컨포칼 현미경: 컨포칼 현미경을 사용하여 표면을 이미지화합니다.
  4. 공작물을 보관 플랫폼에 수평으로 놓습니다. 표면 산술 평균 거칠기(Ra) 파라미터를 측정합니다. ZEN 코어 v3.0 및 ConfoMap ST 8.0 소프트웨어를 사용하십시오.
    1. 2.5x 배율을 선택하고 라이브 모드의 경우 와이드 를 선택한 다음 자동 강도를 클릭하고 5x 배율로 이동하여 전체 상황을 관찰합니다. 자동 강도(Auto intensity )를 클릭하고 라이브 모드를 컴포지션(Comp)으로 설정합니다. 관심 영역을 선택하고 가장 낮은 지점에서 먼저 설정( Set first at the lowest point) 및 가장 높은 지점에서 마지막 설정(Set last at the highest point)을 클릭한 다음 획득을 보통(Normal)으로 설정합니다.
    2. 약 5분 후 결과를 ConfoMap ST 8.0의 새 문서로 가져옵니다. Ra는 ConfoMap ST의 파라미터 테이블에서 쉽게 얻을 수 있습니다.
  5. 5중 거울로 공작물의 전반적인 상태를 관찰한 다음 고출력 거울로 전환하고 시야를 섬유주에 집중시킵니다. 플라즈마 연마 전에 다공성 티타늄 합금 가공물의 Ra를 기술하여 플라즈마 연마 효과를 정량적으로 평가한다.

6. 플라즈마 연마

  1. 이를 위해, 전해조를 사용하여 양극(20)으로 연결된 전해질에 공작물을 침지시킨다. 전해질로 4% 황산암모늄 용액[(NH 4)2SO4], pH 5.7-6.1을 사용하십시오. 플라즈마 연마 전에 연마 전해질을 80°C로 예열합니다.
  2. 연마 전류를 59A로, 전압을 313V로, 연마 전해질 온도를 101.6°C로 설정합니다(그림 2A). 이 매개 변수에 따라 플라즈마 연마를 수행하십시오.
  3. 연마할 다공성 티타늄 합금 공작물의 표면을 수평으로 놓고 고정구에 고정한 다음 고정구를 플라즈마 연마기에 넣습니다(그림 2B). 90초 동안 플라즈마 연마를 수행한 다음 플라즈마 연마기에서 고정 장치를 꺼냅니다.
  4. 다공성 티타늄 합금 공작물이 클램핑 포인트를 통해 고정 장치에 고정되기 때문에 클램핑 포인트가 연마 용액과 접촉하지 않고 클램핑 포인트에서 해당 전기 화학 반응이 일어나지 않습니다. 따라서 고정물을 꺼낸 후 클램핑 포인트의 위치를 약간 변경하십시오.
  5. 90초 동안 다시 플라즈마 연마를 수행하고 플라즈마 연마기에서 고정 장치를 꺼냅니다. 정착물에서 다공성 티타늄 합금 제품을 제거하고 그 후에 이온을 제거한 물을 가진 초음파 청소 기계로 끼워넣으십시오.
  6. 수온을 30°C로 설정하고 공작물을 2분 동안 청소합니다. 2분 후 공작물을 꺼내 고압의 공기로 잔류액을 불어냅니다.

7. 두 번째 특성화

  1. 플라즈마 연마가 완료된 후, 단계 5와 동일한 방법으로 SEM 및 공초점 현미경을 이용하여 표면을 이미지화한다. 위의 두 촬영 결과를 비교하여 3D 프린팅 다공성 티타늄 합금의 표면 거칠기 및 표면 품질에 대한 플라즈마 연마의 영향을 평가합니다.

결과

표면 형태
도 3은 플라즈마 연마 전후의 다공성 티타늄 합금 가공물의 표면 형태에 대한 SEM 결과를 나타낸 것이다. 우리는 30x 및 100x 배율에서 플라즈마 연마 전 다공성 티타늄 합금 공작물의 표면이 더 거친 것처럼 보이는 것을 관찰했습니다(그림 3A, B). 500x로 확대하면 다공성 티타늄 합금의 표면에서 다량의 반용융 분말과 ?...

토론

표면 거칠기는 작은 간격 범위 내에서 공작물 표면의 미세 기하학적 모양의 기복 및 불균일성을 설명하는 데 사용됩니다. 이전의 많은 연구에서는 기계적 연마, 화학 연마, 전기 화학적 연마 등과 같은 다양한 절차를 사용하여 금속 표면을 연마하는 방법을보고했습니다 22,33,34,35. 이러한 종래의 기계?...

공개

저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 말

이 실험에 대한 지원 조건과 지침을 제공 한 상사 Wenhua Huang에게 감사드립니다. 이 연구는 광동 의과 대학의 규율 건설 프로젝트(4SG22260G), 광동 고등 교육 기관의 젊은 혁신 인재 프로젝트(2021KQNCX023), 중국 국립 자연 과학 재단(82205301) 및 푸톈 의료 연구 프로젝트(FTWS2022051)의 지원을 받았습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Confocal microscope: Smartproof-5ZEISS4702000198
ConfoMap ST 8.0ZEISS4702000198
Electrical discharge machining (EDM) machine: MV1200SMitsubishi Electric Automation (China) Ltd.92U3038
Heat treatment furnace: HSQ1-644Jiangsu Huasu Industrial Furnace Manufacturing CO., LTD.HSD20190812403
Metal 3D printer: Renishaw AM400Renishaw plc1HGW89
Middle speed wire-cut machine: HQ-400EZSuzhou Hanqi CNC Equipment CO., LTD.W40ES20005
Permanent magnet frequency conversion screw air compressor M7-Y75AZKUNJI MACHINERY(SHANGHAI) MANUFACTURING CO.,LTD. 19055065
Refrigeration compressed air dryer SY-230FGShanghai TaiLin Compressor Co., Ltd.S190826698
Scanning electron microscope (SEM): JSM-IT100JEOL (BEIJING) CO., LTD.MP1030004260426
Titanium alloy powderRenishaw plcH-5800-1086-01-A
Ultrasonic cleaning machine: AK-030SShenzhen Yujie Cleaning Equipment Co., Ltd30820004
ZEN core v3.0ZEISS4702000198

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