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Resumo

O polimento a plasma é uma tecnologia promissora de processamento de superfícies, especialmente adequada para impressão 3D de peças de liga porosa de titânio. Pode remover pós semi-fundidos e camadas de óxido ablativo, reduzindo assim eficazmente a rugosidade da superfície e melhorando a qualidade da superfície.

Resumo

Implantes de liga de titânio poroso com osso trabecular simulado fabricados por tecnologia de impressão 3D têm amplas perspectivas. No entanto, devido ao fato de que alguns pós aderem à superfície da peça durante o processo de fabricação, a rugosidade superficial em peças de impressão direta é relativamente alta. Ao mesmo tempo, como os poros internos da estrutura porosa não podem ser polidos pelo polimento mecânico convencional, um método alternativo precisa ser encontrado. Como uma tecnologia de superfície, a tecnologia de polimento a plasma é especialmente adequada para peças com formas complexas que são difíceis de polir mecanicamente. Ele pode efetivamente remover partículas e resíduos de respingos finos anexados à superfície de peças de liga de titânio poroso impressas em 3D. Portanto, pode reduzir a rugosidade superficial. Em primeiro lugar, o pó de liga de titânio é usado para imprimir a estrutura porosa do osso trabecular simulado com uma impressora 3D de metal. Após a impressão, o tratamento térmico, a remoção da estrutura de suporte e a limpeza ultra-sônica são realizados. Em seguida, é realizado o polimento a plasma, que consiste em adicionar um eletrólito de polimento com o pH ajustado para 5,7, pré-aquecer a máquina a 101,6 °C, fixar a peça no dispositivo de polimento e ajustar a tensão (313 V), a corrente (59 A) e o tempo de polimento (3 min). Após o polimento, a superfície da peça de liga porosa de titânio é analisada por um microscópio confocal e a rugosidade superficial é medida. A microscopia eletrônica de varredura é usada para caracterizar a condição da superfície do titânio poroso. Os resultados mostram que a rugosidade superficial de toda a peça porosa de liga de titânio variou de Ra (rugosidade média) = 126,9 μm para Ra = 56,28 μm, e a rugosidade superficial da estrutura trabecular variou de Ra = 42,61 μm para Ra = 26,25 μm. Enquanto isso, pós semi-fundidos e camadas de óxido ablativo são removidos, e a qualidade da superfície é melhorada.

Introdução

Materiais de titânio e ligas de titânio têm sido amplamente utilizados como materiais de implantes dentários e ortopédicos devido à sua boa biocompatibilidade, resistência à corrosão e resistência mecânica 1,2,3. Entretanto, devido ao alto módulo de elasticidade da liga compacta de titânio produzida pelos métodos tradicionais de processamento, essas placas não são adequadas para o reparo ósseo, uma vez que a proximidade com a superfície óssea por longos períodos pode resultar em stress shielding e fragilização óssea 4,5 . Portanto, a microestrutura porosa das trabéculas ósseas simuladas deve ser utilizada em implantes de liga de titânio a fim de reduzir seu módulo de elasticidade ao nível compatível com o osso 6,7. Muitos scaffolds têm sido utilizados no campo da ortopedia para melhorar a viabilidade celular, fixação, proliferação e homing, diferenciação osteogênica, angiogênese, integração do hospedeiro e carga 4,8,9. Os métodos tradicionais de fabricação de estruturas metálicas porosas incluem o método do molde estrutural, o método de formação de defeitos, o método de compressão ou dióxido de carbono supercrítico, a técnica de eletrodeposição10,11, etc. Embora essas técnicas de produção sejam altamente tradicionais, ocasionalmente desperdiçam matérias-primas e apresentam custos preparatórios substanciais quando comparadas à impressão 3D12,13. A impressão 3D é uma tecnologia que utiliza pó de metal ou plástico e outros materiais adesivos para construir objetos 3D sólidos a partir de modelos CAD (Computer Aided Design) através da deposição de camadas sobrejacentes14,15 . A impressão 3D mostra grande potencial na personalização direta de arcabouços celulares metálicos para implantes ortopédicos e abre novas possibilidades para a fabricação de projetos complexos personalizáveis com poros altamente interconectados. Dentre elas, a fusão seletiva a laser (SLM) é uma das mais representativas tecnologias de impressão e fabricação 3D para estruturas porosas de implantes de titânio16 .

O processo SLM utiliza pó de liga de titânio como matéria-prima, essencialmente pó derretendo e formando a estrutura. Portanto, um grande número de pós semifundidos e camadas de óxido ablativo frequentemente aderem à superfície dos implantes de liga de titânio, o que leva a uma alta rugosidade superficial17. A má qualidade superficial dos implantes ortopédicos de titânio poroso leva à inflamação, diminuição do desempenho em fadiga e até mesmo novos riscos biológicos18 . Uma vez que os poros internos de estruturas porosas não podem ser polidos pelo polimento mecânico convencional, um método alternativo precisa ser encontrado. O polimento a plasma é um novo método de polimento verde para peças de metal que pode polir eficientemente peças com formas complexas sem poluição19 . Possui grande potencial de desenvolvimento na área de pós-processamento de implantes de ligas de titânio.

Como um tipo de tecnologia de superfície, a tecnologia de polimento a plasma é particularmente adequada para peças de metal com formas complexas que não são fáceis de serem polidas mecanicamente. O objetivo geral desta opção de polimento é obter uma superfície de liga de titânio porosa com baixa rugosidade. A tecnologia pode efetivamente remover partículas e resíduos de respingos finos presos à superfície de implantes ortopédicos porosos de titânio fabricados por impressão 3D e reduzir a rugosidade superficial20. O princípio do polimento a plasma é um processo de reação composto baseado em uma combinação de remoção química e física induzida pela corrente21; Todo o circuito forma um curto-circuito transitório, formando uma camada de plasma de vapor na superfície da peça20. Este processo rompe a camada de gás para formar um canal de descarga, impactando a superfície da peça. A maior corrente impacta a parte convexa da superfície da peça, levando à remoção mais rápida do pó semifundido e da camada de óxido queimado. A concavidade e a convexidade estão em constante mudança, e a superfície rugosa torna-se gradualmente suavizada, melhorando a rugosidade superficial da peça de trabalho para atingir o propósito de polimento.

Ao mesmo tempo, esta tecnologia é uma tecnologia de processamento verde, não causando poluição ao meio ambiente, e tem grandes vantagens em comparação com outros métodos de polimento. As técnicas convencionais de polimento mecânico incluem principalmente polimento mecânico, polimento químico e polimento eletroquímico22. O polimento mecânico é o processo de polimento convencional mais utilizado; Tem as desvantagens de baixa eficiência de polimento, maior demanda de trabalho manual e incapacidade de polir peças com geometrias complexas. O potencial de lesão do empregado e a probabilidade de exceder as tolerâncias devido a fatores humanos são desvantagens frequentes do polimento mecânico23. Em contraste com o polimento químico, que se baseia na utilização de uma solução química para remover partes do material de uma peça de trabalho, o polimento eletroquímico utiliza uma corrente elétrica e uma solução química para obter o mesmo resultado. Infelizmente, ambos os processos produzem gases e líquidos perigosos como subprodutos de uso, cuja composição depende da força do reagente químico ácido ou alcalino utilizado. Como resultado, não só os trabalhadores presentes são considerados de risco devido à exposição, mas também há o potencial de danos graves ao meio ambiente24. Aliakseyeu et al.25 propuseram a utilização de polimento a plasma para polimento de peças de liga de titânio com composição eletrolítica simples. Eles descobriram que, após o polimento, os riscos superficiais da amostra de titânio são removidos e o brilho da superfície é significativamente melhorado. Smyslova et al.26 deliberaram sobre as perspectivas da aplicação da tecnologia de polimento a plasma no tratamento de superfícies de implantes médicos.

Teoricamente, a tecnologia de polimento a plasma pode ser utilizada para polir a estrutura de qualquer peça metálica. Tem sido amplamente aplicado em revestimentos, em indústrias de acabamento metálico, eletrônica 3C, entre outros22,27,28. No entanto, o presente estudo apresenta algumas limitações. Em primeiro lugar, o manuscrito se concentra apenas na qualidade da superfície e rugosidade superficial da impressão 3D da liga porosa de titânio antes e depois do polimento a plasma; as demais alterações não estão envolvidas. Em segundo lugar, não medimos e registramos os resultados após o tratamento térmico. Jinyoung, Kim et al.29 compararam estratégias de modificação da superfície do titânio para aumento da osseointegração. Outro estudo mostra que a técnica de sputtering plasma induzido por íons-alvo (TIPS) pode conferir excelentes funções biológicas à superfície de bio-implantes metálicos30. A fim de investigar melhor a eficácia e a segurança do polimento da liga porosa de titânio para impressão 3D, o próximo passo será estudar mais profundamente as outras propriedades da peça SLM, como desempenho em fadiga e diferenciação osteogênica. Essas questões precisam de mais refinamento. Este trabalho difere de estudos anteriores de polimento a plasma por se concentrar na impressão 3D de liga de titânio poroso em vez de liga de titânio compacta. Como resultado, diferentes processos de fabricação devem adotar diferentes parâmetros de polimento. O objetivo deste manuscrito é apresentar o esquema de polimento a plasma da impressão 3D de ligas porosas de titânio em detalhes, de modo a reduzir a rugosidade superficial das peças.

Protocolo

1. Impressão e preparação de uma peça de liga de titânio

  1. Prepare uma peça de trabalho feita de liga de titânio porosa usando a técnica de impressão SLM. Importe arquivos de formato STL para a impressora de metal, adicione pó de Ti-6Al-4V, instale o substrato de construção, configure a lâmina do limpador, defina o tamanho do ponto laser para 70 μm e defina a espessura da camada para 30 μm (Figura 1).
  2. Grau 23 Ti-6Al-4V pó com composição química como mostrado na Tabela 1 e um tamanho de partícula de pó de 15-53 μm.
  3. Projetar a estrutura da liga porosa de titânio com osso trabecular simulado baseado na anisotropia do polígono Tyson usando modelagem paramétrica, com tamanho de abertura de 400-600 μm, diâmetro de feixe pequeno de 100-300 μm e porosidade de 70%31 .
  4. Certifique-se de que a peça de liga de titânio porosa tem a forma da gaiola lombar médica32. Para a estrutura porosa e a gaiola lombar, use operações booleanas para obter a estrutura porosa da peça.

2. Tratamento térmico

  1. Um gradiente de alta temperatura durante a impressão SLM causará tensão residual na peça de trabalho. Use o tratamento térmico para eliminar a tensão residual dentro da peça e manter a tenacidade, plasticidade, resistência à tração e outras propriedades físicas da peça.
  2. Separe a peça de liga de titânio porosa do substrato de impressão após a impressão usando uma máquina de corte de arame de média velocidade. Instale a placa de titânio na máquina de corte de arame de média velocidade, a fim de tornar a placa perpendicular ao solo, e certifique-se de que o fio apenas entre em contato com a superfície de suporte. Em seguida, corte ao longo do suporte e da placa de titânio para separar a peça de liga de titânio porosa do substrato de impressão.
  3. Coloque a peça de trabalho de liga de titânio porosa na máquina de limpeza ultra-sônica com água deionizada por 15 minutos e a temperatura controlada a 30 °C. Mantenha a frequência ultra-sônica em 40.000 Hz. A limpeza ultra-sônica visa remover o pó de liga de titânio remanescente na estrutura porosa.
  4. Repita o procedimento de limpeza ultra-sônica acima mencionado quatro vezes para remover o pó residual de liga de titânio e a água deionizada da estrutura porosa. Depois disso, mire o ar de alta pressão na estrutura porosa por 20 s para soprar o pó e o líquido residuais. A pressão do ar de alta pressão é de 0,71 MPa, que é gerada por um compressor de ar e secador de ar.
  5. Coloque o cesto de titânio no forno de tratamento térmico à temperatura ambiente. O cesto de titânio é equipado com peças de liga de titânio separadas do substrato. Evite que diferentes peças se toquem e feche a porta do forno.
  6. Abra a válvula de gás, retire o ar e mantenha o grau de vácuo em 3,9 x 10-3 Pa.
  7. Ajuste o processo de tratamento térmico. Primeiro, aqueça o forno a 800 °C por 1,5 h, mantenha a temperatura por 2 h e, em seguida, resfrie a peça dentro do forno. Este processo garante que a pressão de vácuo permaneça inalterada.
  8. Após o tratamento térmico, resfriar o forno até a temperatura ambiente e enchê-lo de ar. Depois de retornar à pressão atmosférica, como visto no painel, retire a peça de liga de titânio porosa.

3. Removendo o suporte

  1. Após o tratamento térmico, as peças de liga de titânio porosas não têm tensão residual interna, de modo que a superfície da peça não rachará e/ou fraturará ao remover o suporte.
  2. Meça a espessura do suporte usando um paquímetro vernier, fixe a peça na máquina de usinagem de descarga elétrica (EDM) de corte de arame de baixa velocidade e certifique-se de que o fio de cobre apenas entre em contato com a superfície de suporte.
  3. Ajuste a profundidade de corte igual à espessura do suporte. É inevitável que a remoção do suporte pela máquina de EDM de corte de arame forme uma camada de óxido de ablação. Ao remover o suporte, certifique-se de que a peça esteja imersa em água deionizada para minimizar queimaduras na superfície da peça.
  4. Um projeto de suporte razoável garante precisão ao remover o suporte. Se ainda houver algum resíduo de suporte, polir a peça com lixa.

4. Limpeza ultra-sônica

  1. Como a peça de trabalho é imersa em água deionizada durante a remoção do suporte, execute a limpeza ultrassônica antes do polimento a plasma para remover outras impurezas.
  2. Coloque a peça de trabalho de liga de titânio porosa na máquina de limpeza ultrassônica com água deionizada, ajuste a temperatura da água para 30 °C e limpe-a por 5 minutos. Após 5 min, retire a peça e exploda o líquido residual com ar de alta pressão.

5. Primeira caracterização

  1. Microscópio eletrônico de varredura (MEV): Imagem das superfícies com MEV a 15 e 20 kV de tensão de aceleração, após limpeza ultrassônica e antes do polimento a plasma.
  2. Tire imagens em campos visuais de 30x, 100x e 500x. Observe a morfologia geral da superfície, a adesão das partículas e o tamanho dos poros da peça de liga porosa de titânio e avalie qualitativamente o efeito de polimento do plasma.
  3. Microscópio confocal: Obtenha imagens das superfícies usando um microscópio confocal.
  4. Coloque a peça na plataforma de armazenamento horizontalmente. Meça o parâmetro de rugosidade média aritmética de superfície (Ra). Use o software ZEN core v3.0 e ConfoMap ST 8.0.
    1. Selecione a ampliação de 2,5x, escolha Wide para o modo ao vivo, clique em Intensidade automática e vá para a ampliação de 5x para observar a situação geral. Clique em Intensidade automática e defina o modo ao vivo como Comp. Selecione a área de interesse, clique em Definir primeiro no ponto mais baixo e Definir por último no ponto mais alto e, em seguida, defina a aquisição como Normal.
    2. Após cerca de 5 min, importe os resultados para um novo documento no ConfoMap ST 8.0. O Ra é de fácil obtenção na tabela de parâmetros do ConfoMap ST.
  5. Observe a condição geral da peça de trabalho com um espelho quíntuplo, depois mude para um espelho de alta potência e concentre o campo de visão em uma trabécula. Avaliar quantitativamente o efeito de polimento a plasma descrevendo o Ra da peça de liga porosa de titânio antes do polimento a plasma.

6. Polimento a plasma

  1. Para isso, use uma célula eletrolítica para imergir a peça em um eletrólito conectado como um ânodo20. Utilizar solução de sulfato de amônio a 4% [(NH 4)2SO4], pH entre 5,7-6,1, como eletrólito. Pré-aqueça o eletrólito de polimento a 80 °C antes do polimento a plasma.
  2. Ajuste a corrente de polimento para 59 A, a tensão para 313 V e a temperatura do eletrólito de polimento para 101,6 °C (Figura 2A). Realizar polimento a plasma de acordo com estes parâmetros.
  3. Coloque a superfície da peça de liga de titânio porosa a ser polida horizontalmente e fixe-a no acessório e, em seguida, coloque o acessório na máquina de polimento a plasma (Figura 2B). Realizar polimento a plasma por 90 s e, em seguida, retirar o acessório da máquina de polimento a plasma.
  4. Uma vez que a peça de liga de titânio porosa é fixada no acessório através do ponto de fixação, o ponto de fixação não está em contato com a solução de polimento, e a reação eletroquímica correspondente não ocorre no ponto de fixação. Portanto, mude ligeiramente a posição do ponto de fixação após a retirada do acessório.
  5. Realizar o polimento a plasma novamente por 90 s e retirar o acessório da máquina de polimento a plasma. Remova a peça de liga de titânio porosa do acessório e, em seguida, coloque-a na máquina de limpeza ultra-sônica com água deionizada.
  6. Ajuste a temperatura da água em 30 °C e limpe a peça por 2 min. Após 2 min, retire a peça e exploda o líquido residual com ar de alta pressão.

7. Segunda caracterização

  1. Após a realização do polimento a plasma, obter imagens das superfícies usando uma MEV e um microscópio confocal da mesma forma que na etapa 5. Avaliar a influência do polimento a plasma na rugosidade superficial e na qualidade da superfície da liga porosa de titânio de impressão 3D, comparando os dois resultados de disparo acima.

Resultados

Morfologia da superfície
A Figura 3 mostra o resultado da MEV da morfologia superficial da peça de liga porosa de titânio antes e após o polimento a plasma. Observamos que, em aumentos de 30x e 100x, a superfície da peça porosa de liga de titânio antes do polimento a plasma parece ser mais rugosa (Figura 3A,B). Quando ampliado para 500x, observou-se que uma grande quantidade de pós semifundidos e camadas de óxido abl...

Discussão

A rugosidade superficial é usada para descrever a quantidade de ondulação e desnível de formas microgeométricas em superfícies de peças de trabalho dentro de uma pequena faixa de espaçamento. Vários estudos anteriores relataram como polir superfícies metálicas usando diferentes procedimentos, como polimento mecânico, polimento químico, polimento eletroquímico e muito mais 22,33,34,35.

Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Gostaria de agradecer ao meu supervisor, Wenhua Huang, por fornecer condições de apoio e orientação para este experimento. Esta pesquisa foi financiada pelo projeto de construção da Disciplina da Universidade de Medicina de Guangdong (4SG22260G), Projeto de Jovens Talentos Inovadores das Instituições de Ensino Superior de Guangdong (2021KQNCX023), Fundação Nacional de Ciências Naturais da China (82205301) e Projeto de Pesquisa em Saúde Futian (FTWS2022051).

Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
Confocal microscope: Smartproof-5ZEISS4702000198
ConfoMap ST 8.0ZEISS4702000198
Electrical discharge machining (EDM) machine: MV1200SMitsubishi Electric Automation (China) Ltd.92U3038
Heat treatment furnace: HSQ1-644Jiangsu Huasu Industrial Furnace Manufacturing CO., LTD.HSD20190812403
Metal 3D printer: Renishaw AM400Renishaw plc1HGW89
Middle speed wire-cut machine: HQ-400EZSuzhou Hanqi CNC Equipment CO., LTD.W40ES20005
Permanent magnet frequency conversion screw air compressor M7-Y75AZKUNJI MACHINERY(SHANGHAI) MANUFACTURING CO.,LTD. 19055065
Refrigeration compressed air dryer SY-230FGShanghai TaiLin Compressor Co., Ltd.S190826698
Scanning electron microscope (SEM): JSM-IT100JEOL (BEIJING) CO., LTD.MP1030004260426
Titanium alloy powderRenishaw plcH-5800-1086-01-A
Ultrasonic cleaning machine: AK-030SShenzhen Yujie Cleaning Equipment Co., Ltd30820004
ZEN core v3.0ZEISS4702000198

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