Este trabajo fue financiado por la Universidad de Toronto, las Ciencias Naturales e Ingeniería de Investigación de Canadá, la Fundación Canadiense para la Innovación, la Investigación y el Fondo de Ontario. DSS agradece al Ministerio de Ontario para un Premio Investigador Temprana.

1. Formando el electrodo de plata de Trabajo <ol><li> Fije la membrana AAO substrato parte superior hacia arriba sobre una placa de vidrio usando un adhesivo de dos caras. Nota: minimizar el área de la membrana en contacto con el adhesivo, como se va a obstruir los poros. </li><li> Instalar la placa de vidrio en el soporte del sustrato del evaporador metal, cerrar la cámara, y evacuar a una presión inferior a 1,0 μTorr. </li><li> Utilizando una fuente resistiva, evaporar gránulos de plata (pureza&gt; 99,99%) sobre el sustrato a una velocidad de 0,8 Å / s hasta un espesor de capa de 100 nm que se alcanza, a continuación, aumentar la velocidad de evaporación de 1,5 Å / s hasta un espesor final de 250 nm que se alcanza. </li><li> Liberar las membranas AAO limpiando la capa de adhesivo con un hisopo de algodón humedecido con diclorometano para disolver el adhesivo. </li></ol> 2. Electrodeposición de cobre y níquel <ol><li> Pasos 2-3 utilizar un ratón de dos piezas de cara abierta de Teflon célula electroquímica diseñados para sostener laAAO membranas en contacto con una lámina conductora que sirve como electrodo de trabajo (figura 2). Los detalles del diseño de la célula se puede encontrar en otras partes 45. Limpiar una célula de Teflon de un enjuague 3 x 10 segundos con acetona, etanol, luego 18,2 mW agua desionizada. Permitir que la célula se seque en el aire ambiente del laboratorio. </li><li> Coloque la membrana de plata hacia abajo sobre un trozo de papel de aluminio liso en la célula electroquímica de teflón, sellando el área del electrodo de trabajo con una junta tórica de Viton (Figura 2). </li><li> Añadir 3,0 ml de solución de cobreado (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4) a la celda de teflón. Conectar un contraelectrodo de platino, electrodo de referencia acuosa y el electrodo de lámina de aluminio de trabajo a un potenciostato utilizando un electrodo convencional 3 set-up. Aplicar un potencial de -90 mV frente a Ag / AgCl durante 15 min. </li><li> Desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliar, manteniendo la pieza ce dosll y la membrana AAO intacto con el papel de aluminio, luego enjuague la célula bajo un chorro de agua de 18,2 mW desionizada. Vamos a la celda en remojo durante 30 min en 5 ml de agua 18,2 mW desionizada para eliminar el exceso de solución de recubrimiento de cobre dentro de los poros. </li><li> Vaciar la célula, y añadir 3,0 ml de solución comercial de niquelado (níquel puro de Technic inc Watt.) Y conectar el contador de referencia, y electrodos de trabajo como se describe en el paso 2,3. Aplicar un potencial de -900 mV frente a Ag / AgCl durante 20 min. </li><li> Desconectar y retirar los electrodos de referencia y auxiliares de mantenimiento de la celda de dos piezas y de la membrana AAO y lámina intacta. Enjuague la celda de 3 x 10 segundos con el 18,2 mW agua desionizada, a continuación, dejar en remojo durante 30 minutos en 5 ml de agua 18,2 mW desionizada para eliminar el exceso de solución de deposición de los poros. Permitir que la célula se seque completamente en el aire ambiente del laboratorio durante la noche. </li></ol> 3. Electropolymerizing el núcleo de polímero <ol><li> Llevar la célula intacta Teflon Assembly en una caja de guantes de atmósfera inerte equipada con conexiones externas a un potenciostato. </li><li> Preparar una solución de 30 mm 3-hexiltiofeno en 3,0 ml de trifluoruro de boro 46% en éter dietílico y añadir a la celda electroquímica de teflón. </li><li> Conectar el contador y electrodos de trabajo a un potenciostato como se describe en el paso 2,3. Añadir un Ag / AgNO 3 electrodo de referencia acetonitrilo y conectarse tal como se describe en el paso 2.3. Aplicar un potencial de 1500 mV vs Ag / AgNO 3 para 10 min. Corrientes del orden de 0,1 mA indican una deposición éxito (Figura 3). </li><li> Desconectar y retirar los electrodos de referencia y auxiliares de mantenimiento de la membrana celular de dos piezas y AAO y hojas intactas y lavar la cubeta con 5 ml de acetonitrilo en la caja de guantes para quitar el exceso de trifluoruro de boro. Retire la célula de la caja de guantes y enjuague con una alícuota de 5 ml de etanol, y luego permitir que la célula en remojo en etanol fresco durante 20 min. Enjuague la celda otra vez con 5 ml millas<html> lli-Q 18,2 mW agua desionizada y luego permitir que la celda en remojo en agua 18,2 mW desionizada durante 20 min. Deje que se seque en el aire ambiente del laboratorio. </li></ol> 4. Electrodeposición de la Concha de Oro <ol><li> Añadir 3,0 ml de solución comercial de recubrimiento de oro (24 Orotemp RTU de Technic Inc.) a la célula de teflón, mezclar con una pipeta durante 2 minutos para permitir que la solución de chapado de oro infiltrar los poros completamente y provocar el aplastamiento hidrófoba del polímero del núcleo. </li><li> Conectar el electrodo de trabajo, contra-electrodo, y electrodo de referencia acuoso a un potenciostato que en el paso 2,3, y aplicar -920 mV frente a Ag / AgCl durante tiempos variables (5 min a 5 h). Corrientes del orden de 0,5 mA indican una deposición éxito (Figura 3). La longitud de los nanotubos de oro se determina por el tiempo de deposición (Figura 4). </li><li> Lavar la célula bajo una corriente de 18,2 mW agua desionizada y permitir que se seque. </li></ol>le &quot;&gt; 5. Extracción de material de sacrificio y aislar los nanotubos de oro <ol><li> Quitar la membrana de la célula de montaje de teflón, y disolver la plata, el cobre y el níquel con unas pocas gotas de HCl conc. Ácido nítrico (&gt; 68%) sobre el lado revestido de plata. Eliminar el ácido y lavar la membrana 3 x 10 segundos con el 18,2 mW agua desionizada. </li><li> Etch el polímero del núcleo por inmersión de la membrana durante la noche en una mezcla 3:1 v / v de ácido sulfúrico y 30% de peróxido de hidrógeno (¡Precaución Esta solución es un fuerte oxidante y debe ser manejado con cuidado). </li><li> Quitar la solución de ácido y enjuagar la membrana bajo una corriente de 18,2 mW agua desionizada. Romper la membrana en trozos pequeños y colocarlo en un vial de 3,0 ml de centrífuga, y añadir 2 ml de una solución acuosa 3,0 M de NaOH. Agitar el vial en un mezclador de caliente a 1.000 rpm y 40 ° C durante 3 horas o hasta que la membrana se disuelve. </li><li> Se centrifuga la mezcla durante 10 min a 21.000 xg, eliminar el líquido sobrenadante y reemplazarÌ con el 18,2 mW agua desionizada. Repita este ciclo tres veces. El vial contiene ahora los nanotubos de oro que se pueden suspender mediante sonicación suave. Tras la suspensión del tratamiento con ultrasonidos y solución debería aparecer una luz violeta. </li></ol> 6. Caracterización óptica de nanotubos de Oro <ol><li> Para medir los espectros ópticos, centrifugar la solución de nanotubos de oro durante 10 minutos a 21.000 xg, eliminar el líquido sobrenadante y reemplazarlo con D 2 O. Repita este proceso 3 veces. </li><li> Someter a ultrasonidos la mezcla durante 30 segundos hasta que la solución se vuelva transparente, y transferir la solución en una cubeta de 1 ml de cuarzo. </li><li> Obtener los espectros de extinción de 200 nm a 2.000 nm en un espectrofotómetro UV / vis, funcionando en modo de doble haz usando una cubeta con D 2 O como la célula de referencia. Dos absorbancias debe estar presente, correspondientes a los modos de plasmones transversales y longitudinales (figura 5). </li><li> Para medir los espectros de estado sólido, Proceed al paso 5.2. Detener y colocar la membrana intacta sobre un portaobjetos de vidrio. </li><li> Humedezca la membrana y la placa de vidrio con D 2 O aumentar la transparencia. </li><li> Coloque la membrana fijada a una placa de vidrio y montarlo en un soporte de película delgada para muestra un espectrofotómetro UV / VIS. Funcionamiento en modo de doble haz, obtener un espectro de extinción de 200 nm a 1.300 nm utilizando un portaobjetos de vidrio como el de referencia. </li></ol>

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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography:+synthesis,+encoding+and+biological+applications.">On-wire lithography: synthesis, encoding and biological applications.</a> Nature Protocols. 4 (6), 838-848 (2009).</li></ol>

Plantilla de síntesis dirigida de nanorods en las membranas AAO ha vuelto cada vez más popular, sin embargo síntesis de nanorods tienden a ser muy sensibles a pequeños cambios en las condiciones materiales y la síntesis. Aquí, una comprensión global de las ventajas y limitaciones del uso de membranas AAO se perfila, así como una guía general para utilizar membranas AAO para la síntesis electroquímica de nanoestructuras. Al comprar membranas AAO, hay dos tipos generales disponibles...

Cuando sus dimensiones acercarse a la profundidad de penetración de la luz (~ 50 nm; la nanoescala), metales nobles, oro y más importante, exhiben exquisitos tamaño, la forma y el medio ambiente dependientes propiedades ópticas 24, 25. En esta escala, la iluminación directa causa una oscilación coherente de los electrones de conducción conocidos como la resonancia de plasmón superficial (SPR). SPR es altamente dependiente del tamaño de la nanoestructura, la forma y las propiedades dieléctricas del medio circundante. Hay un gran interés en la caracterización de las propiedades de SPR en nuevos materiales, como los dispositivos basados ​​en SPR están surgiendo para su uso en sub-longitud de onda óptica, sustratos SERS, y ultra-sensibles sensores ópticos 11-16, 26-29. Por lo tanto, el desarrollo de métodos computacionales para predecir con mayor exactitud cómo el tamaño y la estructura puede variar respuesta plasmónica sigue siendo un objetivo importante. El uso de membranas AAO proporciona una forma conveniente para variar el diámetro de partícula o de longitud, y varios estudios importantes para utilizar este me correlacionarasured y calcula la respuesta plasmónica con diferente diámetro de partícula, la longitud y la relación de aspecto 30, 31. Quizás el uso más estudiado y exitoso de materiales plasmónica es como biosensores basados ​​en índices de refracción. Para esto, las resonancias en el rojo al infrarrojo cercano (NIR) rango (~ 800 - 1.300 nm) son deseables ya que son más sensibles al cambio del índice de refracción, y se sitúan en la &quot;ventana de agua&quot; de tal manera que se transmiten a través de agua y tejidos humanos. Suspendibles Solución nanoestructuras con picos SPR en este rango abiertas posibilidades intrigantes para en vivo biosensores plasmónica. AAO poroso se ha utilizado para preparar los nanotubos o nanocables de polímero por síntesis electroquímica o humectante plantilla, y ha demostrado ser aplicable a una amplia variedad de materiales. Membranas AAO están siendo utilizados para sintetizar suspendibles solución nanorods alta relación de aspecto y matrices nanoestructuradas que funcionan como biosensores de alto rendimiento plasmónica o SerS sustratos. Si bien las membranas AAO se han utilizado principalmente como plantillas para la síntesis de varillas sólidas, en algunos casos puede ser deseable que la estructura a ser hueco. Aplicaciones plasmónica y SERS de detección, por ejemplo, son de superficie basada en, y grandes estructuras huecas con el área de superficie a volumen puede conducir a la generación de la señal más fuerte y una mayor sensibilidad 14, 15, 32. Con respecto a esto, los nanotubos de oro se han sintetizado a partir de varios métodos, incluyendo reacciones de sustitución galvánica en la plata nanorods 33, chapado sin electrodos 34, 35, modificación de la superficie de los poros de la plantilla 36, 37, de sol-gel métodos 38, y la electrodeposición 39-41. Estas síntesis típicamente dejan mal formados, los nanotubos porosos o permiten muy poco control sobre el tamaño y la morfología. Síntesis También se ha informado en el que una cáscara metálica se deposita sobre un núcleo de polímero en una membrana AAO 42, 43. Estas síntesis dejar el nanot oroUBE unido al sustrato y se basan en aguafuerte plantilla para permitir el crecimiento de oro alrededor del polímero, por lo que no pueden ser estudiados en solución. Además, aguafuerte plantilla tiene algunos inconvenientes potenciales. En primer lugar, no uniforme grabado poro largo de la pared plantilla puede dar lugar a un espesor de oro no uniforme shell. Segundo ataque químico, significativa (es decir, para hacer tubos de pared muy gruesa) pueden disolver paredes de los poros completamente. Muy recientemente, Bridges et al. Informaron un método reactivo de ataque libre para sintetizar nanotubos de oro en las membranas AAO que utiliza un poli sacrificial (3-hexil) tiofeno núcleo y los rendimientos suspendibles solución de nanotubos de oro con sensibilidad de índice de refracción muy alto 15. Desde el trabajo que y posterior, se descubrió que con el fin de depositar conchas de oro alrededor del núcleo de polímero sin ataque químico, el polímero debe ser tubular de manera que haya espacio interior para que colapse, y el polímero debe ser hidrofóbico tal que se columnacaducará sobre sí mismo en lugar de adherirse a las paredes de los poros de la plantilla 16. Cuando se utilizan polímeros hidrófilos, un oro &quot;funda&quot; que cubre parcialmente el núcleo de polímero se observa, lo que indica se adhiere el núcleo de polímero a una de las paredes de la plantilla durante la deposición de oro 44. Aquí, el protocolo detallado para la síntesis de nanotubos huecas de oro que permite el control sobre la longitud y el diámetro se ha descrito (Figura 1). Estos nanotubos de oro suspendibles solución-son prometedores materiales para una amplia gama de aplicaciones, incluyendo biosensores plasmónica o sustratos SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reactivo / Material </td></tr><tr><td> UniKera Estándar de membrana </td><td> Synkera Technologies Inc. </td><td> SM-XY-13 </td><td> Anódicas membranas de óxido de aluminio están disponibles a partir de synkera en diversos tamaños de poro que varían desde 13 hasta 150 nm, y espesores de 50 a 100 micras. Utilizamos las 50 micras. Ellos son simétricas, es decir, el tamaño de poro es uniforme desde la parte superior a la inferior. </td></tr><tr><td> Anopore membranas inorgánicas </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> 13 mm de diámetro, tamaño de poro de 200 nm. Estas membranas son muy frágiles. Los diámetros de poro no son uniformes a lo largo de, por lo que es importante utilizar siempre la parte inferior de la membrana como electrodo de trabajo </td></tr><tr><td> Silver Pellets 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> Cobre (II) sulfato pentahidratado &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Ácido sulfúrico </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Precaución: líquido corrosivo </td></tr><tr><td> De peróxido de hidrógeno (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Precaución: líquido comburente </td></tr><tr><td> Ácido nítrico </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Precaución: Líquido fumante corrosivo </td></tr><tr><td> Hidróxido de Sodio </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Precaución: polvo cáustico </td></tr><tr><td> Watts Pure Nickel </td><td> Technic Inc. </td><td> 130859 </td><td> Producto ya no está disponible a partir de Technic inc., Sin embargo otras soluciones comerciales nickelplating funcionará. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc. </td><td> X6763600 </td><td> Contiene cianuro, no acidificar </td></tr><tr><td> De trifluoruro de boro eterato de dietilo </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175501-100ML </td><td> Debe ser almacenado y utilizado bajo atmósfera inerte </td></tr><tr><td> 3-hexiltiofeno </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Óxido de deuterio </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acetonitrilo (anhidro) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> Etanol (anhidro) </td><td> Caledon Labs </td><td> 05/01/1500 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Equipo </td></tr><tr><td> CE Epsilon potenciostato / galvanostato </td><td> Basi (Sistemas bioanalíticos, Inc.) </td><td> N / A </td><td> Los electrodos de referencia y los alambres de platino se incluye con el potenciostato, y los reemplazos pueden ser purchaes de Basi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / products / ec / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR espectrofotómetro </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> Thermomixer R </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> 2510 limpiador ultrasónico Branson </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (de Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = es &amp; = región CA &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap 2 evaporador térmico </td><td> Angstrom Engineering </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Synergy Millipore sistema de purificación de agua </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

template directed synthesis of plasmonic gold nanotubes with tunable ir absorbance

Una matriz casi paralela de los poros pueden ser producidos por anodización hojas de aluminio en ambientes ácidos 1, 2. Aplicaciones de anódicos de óxido de aluminio (AAO) membranas han estado en desarrollo desde la década de 1990 y se han convertido en un método común para la síntesis de la plantilla de nanoestructuras de alta relación de aspecto, sobre todo por el crecimiento electroquímico o poro mojado. Recientemente, estas membranas se han convertido en comercialmente disponibles en una amplia gama de tamaños de poro y densidades, lo que conduce a una amplia biblioteca de nanoestructuras funcionales están sintetizados a partir de membranas de AAO. Estos incluyen compuestos nanorods, nanohilos y nanotubos de metales, materiales inorgánicos o polímeros 3-10. Membranas nanoporosas se han utilizado para sintetizar sistemas de nanopartículas y nanotubos que se comportan bien como sensores de índice de refracción, biosensores, o plasmónica de superficie mejorada espectroscopia Raman (SERS) 11-16 sustratos, así como una amplia gama de otros campos tales como foto-térmicacalefacción 17, de permeabilidad selectiva de transporte 18, 19, 20 catálisis, la microfluídica 21, y de detección electroquímica 22, 23. A continuación, se presenta un nuevo procedimiento para preparar los nanotubos de oro en las membranas AAO. Nanoestructuras huecas tienen una aplicación potencial en plasmónica y detección SERS, y anticipamos estos nanotubos de oro permitirá una alta sensibilidad y fuertes señales de plasmones, que surge a partir de material de amortiguación disminuido 15.

Después de cada paso, una visiblemente puede determinar si o no la síntesis tiene éxito mediante la observación del color de la membrana. Después de la deposición de cobre (paso 2.3), la plantilla aparecerá púrpura. Durante la deposición de níquel (paso 2,5) la plantilla poco a poco se vuelve negro. Después de la deposición de polímero (paso 3,3) la plantilla debe aparecer más oscuro púrpura / negro brillante y más (Figura 2). Chronoapmerograms típicos de polímero éxito y el oro se in...

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Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis y la detección electroquímica.

Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

template-directed-synthesis-plasmonic-gold-nanotubes-with-tunable-ir

Research

JoVE Journal

Chemistry

16.1K vistas.  University of Toronto. Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis ...

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Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Nanoclusters Síntesis de Immunotargeted Magneto-plasmónica

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Investigación

Química

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hidroquinona basado Síntesis de oro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Síntesis y caracterización de dopado con Fe aluminosilicato nanotubos con propiedades conductoras mejoradas Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Mejora de señal rápida Nanoprobe por síntesis de nanopartículas de oro In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Síntesis y caracterización de nanopartículas de oro anfifílicas

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

Asamblea de nanobarras de oro en Metamolecules plasmónica quirales mediante plantillas de Origami de ADN

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

Síntesis de peptoides que llevan información y su autoensamblaje covalente dinámico dirigido por secuencia

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...

Synthesis of Aptamer-PEI-g-PEG Modified Gold Nanoparticles Loaded with Doxorubicin for Targeted Drug Delivery

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the designing of poly(ethylenimine) grafted with polyethylene glycol (PEI-g-PEG) copolymer functionalized gold nanoparticles (AuNPs) with loaded aptamer (AS1411) and DOX through amide reactions. AS1411 is specifically bonded with targeted nucleolin receptors on cancer cells so that DOX targets cancer cells instead of healthy cells. First, PEG is carboxylated, then grafted to branched PEI to obtain a PEI-g-PEG copolymer, which is confirmed by 1H NMR analysis. Next, PEI-g-PEG copolymer coated gold nanoparticles (PEI-g-PEG@AuNPs) are synthesized, and DOX and AS1411 are covalently bonded to AuNPs gradually via amide reactions. The diameter of the prepared AS1411-g-DOX-g-PEI-g-PEG@AuNPs is ~39.9 nm, with a zeta potential of -29.3 mV, indicating that the nanoparticles are stable in water and cell medium. Cell cytotoxicity assays show that the newly designed DOX loaded AuNPs are able to kill cancer cells (A549). This synthesis demonstrates the delicate arrangement of PEI-g-PEG copolymers, aptamers, and DOX on AuNPs that are achieved by sequential amide reactions. Such aptamer-PEI-g-PEG functionalized AuNPs provide a promising platform for targeted drug delivery in cancer therapy.

In this protocol, doxorubicin-loaded AS1411-g-PEI-g-PEG modified gold nanoparticles are synthesized via three-step amide reactions. Then, doxorubicin is loaded and delivered to target cancer cells for cancer therapy.

Síntesis De Aptamer-PEI-g-PEG Nanopartículas De Oro Modificadas Cargadas Con Doxorrubicina Para La Administración De Fármacos Dirigidos

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Detección cuantitativa de SERS de ácido úrico a través de la formación de nanouniones plasmónicas precisas dentro de agregados de nanopartículas de oro y cucurbitáceas

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...