Questo lavoro è stato sostenuto dall&#39;Università di Toronto, le scienze naturali e ingegneria Research Council del Canada, la Fondazione canadese per l&#39;innovazione, e del Fondo di ricerca Ontario. DSS ringrazia il Ministero di Ontario per un premio Ricercatore precoce.

1. Formare l&#39;elettrodo d&#39;argento di lavoro <ol><li> Fissare il lato della membrana AAO substrato superiore su una lastra di vetro con un 2-adesivo. Nota: minimizzare l&#39;area della membrana a contatto con l&#39;adesivo, come sarà intasare i pori. </li><li> Installare la piastra di vetro nel supporto substrato dell&#39;evaporatore metallo, chiudere la camera, ed evacuare a una pressione inferiore a 1,0 μTorr. </li><li> Utilizzando una sorgente resistivo, evaporare pellets argento (purezza&gt; 99,99%) sul substrato ad una velocità di 0,8 Å / sec fino ad uno spessore di 100 nm viene raggiunto, quindi aumentare la velocità di evaporazione di 1,5 Å / sec fino ad uno spessore finale di 250 nm è raggiunto. </li><li> Rilasciare le membrane AAO pulendo lo strato adesivo con un batuffolo di cotone bagnato con diclorometano per sciogliere l&#39;adesivo. </li></ol> 2. Electrodepositing Rame e Nichel <ol><li> Punti 2-3 utilizzare un costume a due pezzi aperto-faccia Teflon cella elettrochimica in grado di sostenere ilAAO membrane a contatto con un foglio conduttivo che funge da elettrodo di lavoro (figura 2). I dettagli del progetto della cella può essere trovato altrove 45. Pulire una cella mediante risciacquo Teflon 3 x 10 sec con acetone, etanolo, quindi 18,2 MW acqua deionizzata. Consentire alla cella asciugare all&#39;aria ambiente del laboratorio. </li><li> Posizionare la membrana argento-lato giù su un pezzo di foglio di alluminio liscio nella cella elettrochimica Teflon, sigillando la superficie dell&#39;elettrodo di lavoro con un O-ring Viton (Figura 2). </li><li> Aggiungere 3,0 ml di soluzione di placcatura di rame (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4) alla cella Teflon. Collegare un contro elettrodo di platino, elettrodo di riferimento acquosa e l&#39;elettrodo di alluminio lavorando ad un potenziostato utilizzando un elettrodo convenzionale 3 set-up. Applicare un potenziale di -90 mV vs Ag / AgCl per 15 min. </li><li> Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari, mantenendo il due pezzi cell e membrana AAO intatto con la pellicola, quindi risciacquare la cella sotto l&#39;acqua 18,2 MW deionizzata. Lasciare la cella ammollo per 30 minuti in 5 ml di acqua 18,2 MW deionizzata per rimuovere l&#39;eccesso di soluzione di placcatura di rame all&#39;interno dei pori. </li><li> Svuotare la cella, e aggiungere 3,0 ml di soluzione commerciale nichelatura (nichel puro da Technic inc Watt.) E collegare il riferimento del contatore, e gli elettrodi di lavoro come descritto al punto 2.3. Applicare un potenziale di -900 mV vs Ag / AgCl per 20 min. </li><li> Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenere i due pezzi di membrana cellulare e AAO e alluminio intatta. Risciacquare la cella 3 x 10 sec con 18,2 MW di acqua deionizzata, quindi lasciare in ammollo per 30 minuti in 5 ml di acqua 18,2 MW deionizzata per rimuovere la soluzione in eccesso di placcatura dai pori. Consentire alla cella per asciugare all&#39;aria laboratorio ambiente durante la notte. </li></ol> 3. Electropolymerizing il Core Polymer <ol><li> Portare il intatta Teflon cella assembly in una scatola portaoggetti atmosfera inerte dotato di connessioni esterne a un potenziostato. </li><li> Preparare una soluzione di 30 mM 3-hexylthiophene in 3,0 ml di trifluoruro di boro 46% in dietiletere ed aggiungerlo alla cella elettrochimica Teflon. </li><li> Collegare il contatore e elettrodi di lavoro ad un potenziostato come descritto al punto 2.3. Aggiungi un Ag / AgNO 3 elettrodo di riferimento acetonitrile e collegarlo come descritto al punto 2.3. Applicare un potenziale di 1500 mV vs Ag / AgNO 3 per 10 min. Correnti dell&#39;ordine di 0,1 mA indicano una deposizione successo (Figura 3). </li><li> Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenendo il due pezzi membrana cellulare e AAO e fogli intatti e sciacquare la cella con 5 ml di acetonitrile nel vano portaoggetti per rimuovere eccesso di trifluoruro di boro. Rimuovere la cella dal vano portaoggetti e risciacquare con un&#39;aliquota di 5 ml di etanolo, e quindi consentire la cella in ammollo in etanolo fresco per 20 min. Risciacquare la cella di nuovo con 5 ml mi<html> lli-Q 18,2 MW di acqua deionizzata e quindi consentire la cella in ammollo in acqua 18,2 MW deionizzata per 20 min. Lasciare asciugare all&#39;aria ambiente del laboratorio. </li></ol> 4. Electrodepositing Shell Oro <ol><li> Aggiungere 3,0 ml di soluzione commerciale doratura (Orotemp 24 RTU da Technic Inc.) alla cella Teflon, mescolare con una pipetta per 2 minuti per consentire alla soluzione doratura infiltrarsi nei pori completamente e indurre collasso idrofoba del polimero nucleo. </li><li> Collegare l&#39;elettrodo di lavoro, contro elettrodo, ed elettrodo di riferimento acquosa ad un potenziostato come al punto 2.3, e applicare -920 mV vs Ag / AgCl per tempi variabili (5 minuti a 5 ore). Correnti dell&#39;ordine di 0,5 mA indicano una deposizione successo (Figura 3). La lunghezza del nanotubo oro è determinata dal tempo di deposizione (Figura 4). </li><li> Risciacquare la cella sotto un flusso di 18,2 MW acqua deionizzata e lasciarlo asciugare. </li></ol>le &quot;&gt; 5. Rimozione del materiale sacrificale e isolamento dei nanotubi d&#39;oro <ol><li> Rimuovere la membrana dal gruppo della cella Teflon, e sciogliere il, argento e rame nickel con qualche goccia di conc. Acido nitrico (&gt; 68%) sul lato d&#39;argento rivestito. Rimuovere l&#39;acido e sciacquare la membrana 3 x 10 sec con 18,2 MW di acqua deionizzata. </li><li> Etch nucleo polimero immergendo la membrana in una notte 3:01 v / v soluzione di acido solforico e perossido di idrogeno 30% (Attenzione! Questa soluzione è un forte ossidante e deve essere maneggiato con cura). </li><li> Rimuovere la soluzione acida e sciacquare la membrana sotto una corrente di 18,2 mW acqua deionizzata. Rompere la membrana in piccoli pezzi e metterli in una fiala 3,0 ml centrifuga, e aggiungere 2 ml di una soluzione acquosa 3.0 M di NaOH. Agitare la fiala in un mixer operativo riscaldata a 1.000 rpm e 40 ° C per 3 ore o fino a quando la membrana è sciolto. </li><li> Centrifugare la miscela per 10 minuti a 21.000 xg, rimuovere il liquido sopranatante e sostituendoE con 18,2 MW di acqua deionizzata. Ripetere questo ciclo per 3 volte. Il flaconcino contiene ora nanotubi d&#39;oro che possono essere sospesi dalla sonicazione gentile. Dopo sonicazione e sospensione la soluzione deve apparire viola chiaro. </li></ol> 6. Caratterizzazione ottica di nanotubi di oro <ol><li> Per misurare gli spettri ottici, centrifugare la soluzione di nanotubi di oro per 10 min a 21.000 xg, rimuovere il liquido supernatante e sostituirlo con D 2 O. Ripetere questa operazione per 3 volte. </li><li> Sonicare la miscela per 30 secondi fino a quando la soluzione diventa chiara, e trasferire la soluzione in un ml 1 cuvetta di quarzo. </li><li> Ottenere gli spettri di estinzione da 200 nm a 2000 nm in uno spettrofotometro UV / vis, opera in modalità a doppio raggio con una cuvetta con D 2 O come la cella di riferimento. Due assorbanze dovrebbe essere presente, corrispondente ai modi trasversali e longitudinali Plasmon (Figura 5). </li><li> Per misurare gli spettri a stato solido, procedure nond al punto 5.2. Arrestare e posizionare la membrana intatta su un vetrino. </li><li> Bagnare la membrana e vetrino con D 2 O per aumentare la trasparenza. </li><li> Fissare la membrana fissata ad un vetrino e montare in un porta campione di pellicola sottile di uno spettrofotometro UV / vis. Opera in modalità a doppio raggio, ottenere una spettri estinzione da 200 nm a 1300 nm utilizzando un vetrino come riferimento. </li></ol>

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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography:+synthesis,+encoding+and+biological+applications.">On-wire lithography: synthesis, encoding and biological applications.</a> Nature Protocols. 4 (6), 838-848 (2009).</li></ol>

Modello sintesi diretta di nanotubi in membrane AAO è diventato sempre più popolare, tuttavia sintesi di nanotubi tendono ad essere molto sensibile nei confronti delle piccole modifiche condizioni materiali e di sintesi. Qui, una visione globale dei vantaggi e dei limiti di utilizzo di membrane AAO si delinea, così come una linea guida generale per l&#39;utilizzo di membrane AAO per la sintesi elettrochimica di nanostrutture. Quando l&#39;acquisto membrane AAO, ci sono due tipi generali d...

Quando le loro dimensioni avvicinarsi alla profondità di penetrazione della luce (~ 50 nm; scala nanometrica), metalli nobili, e, soprattutto oro, mostrano squisiti dimensioni, la forma e l&#39;ambiente dipendente proprietà ottiche 24, 25. Su questa scala, illuminazione diretta provoca una oscillazione coerente di elettroni di conduzione noto come risonanza plasmonica di superficie (SPR). SPR è fortemente dipendente dalle dimensioni nanostruttura, la forma e le proprietà dielettriche del mezzo circostante. Vi è un grande interesse per la caratterizzazione delle proprietà SPR in nuovi materiali, come i dispositivi basati su SPR stanno emergendo per l&#39;uso in sub-lunghezza d&#39;onda ottica, la SERS substrati, e sensori ottici ultra-sensibili 11-16, 26-29. In quanto tale, lo sviluppo di metodi computazionali a più prevedere con precisione come dimensioni e struttura possono variare risposta plasmoniche rimane un obiettivo importante. L&#39;uso di membrane AAO offre un modo conveniente per variare il diametro di particella o lunghezza, e diversi studi importanti di questa correlare measured e calcolato risposta plasmonica particelle con diametro variabile, lunghezza e proporzioni 30, 31. Forse l&#39;uso più studiato e di successo dei materiali plasmonici è come biosensori basati su indice di rifrazione. Per questo, risonanze nel rosso al vicino infrarosso (NIR) gamma (~ 800 - 1300 nm) sono preferibili in quanto sono più sensibili al cambiamento di indice di rifrazione, e si trovano nella finestra &quot;acqua&quot; in modo che siano trasmesse attraverso acqua e tessuti umani. Soluzione-sospendibili nanostrutture con picchi SPR in questa possibilità Open Range intriganti per nella biorilevamento vivo plasmoniche. AAO poroso è stato utilizzato per preparare nanotubi polimerici o nanofili per sintesi elettrochimica o bagnatura template, e dimostrato di essere applicabile ad una vasta gamma di materiali. Membrane AAO vengono ora utilizzati per sintetizzare soluzione sospendibili alti nanotubi rapporto di aspetto e array nanostrutturati che funzionano come biosensori ad alte prestazioni plasmoniche o SERS substrati. Mentre le membrane dell&#39;AAO sono stati utilizzati principalmente come modelli per sintetizzare barre solide, in alcuni casi può essere desiderabile per la struttura deve essere vuoto. Applicazioni plasmoniche e SERS rilevamento, per esempio, sono basati superficie, e strutture cave con ampia superficie-superficie-volume rapporto può portare alla generazione di segnale più forte e maggiore sensibilità 14, 15, 32. Rispetto a questo, nanotubi d&#39;oro sono stati sintetizzati da vari metodi, comprendenti reazioni di sostituzione galvanica argento nanorods 33, deposizione per riduzione 34, 35, la modifica della superficie dei pori modello 36, 37, sol-gel metodi 38, 39-41 e elettrodeposizione. Queste sintesi in genere lasciano poco formate, nanotubi o porosi consentono un controllo poco più le dimensioni e la morfologia. Sintesi sono stati riportati in cui un guscio metallico viene depositato su un nucleo di polimero in una membrana AAO 42, 43. Queste sintesi lasciare il Nanot oroUBE legato al substrato e contare su incisione modello per consentire la crescita di oro attorno al polimero, pertanto non possono essere studiati in soluzione. Inoltre, incisione modello presenta alcuni inconvenienti potenziali. Primo, non uniforme etching pori lungo la parete modello può portare ad una non uniforme spessore oro shell. In secondo luogo, acquaforte significativa (vale a dire creare molto spessi tubi a parete) possono sciogliere pareti dei pori completamente. Molto recentemente, Ponti et al. Ha segnalato un metodo gratuito mordenzante per sintetizzare nanotubi d&#39;oro in membrane AAO che utilizza un poli sacrificale (3-esil) nucleo tiofene e rendimenti soluzione sospendibili nanotubi d&#39;oro con una sensibilità di rifrazione estremamente elevato indice di 15. Da lavoro e la successiva, si è scoperto che, al fine di depositare gusci d&#39;oro intorno al nucleo polimero senza attacco chimico, il polimero deve essere tubolare tale che vi sia spazio interno per il collasso, e il polimero idrofobo deve essere tale che sarà colscadere su se stesso, piuttosto che aderire alle pareti dei pori il modello 16. Quando si utilizzano polimeri idrofili, un oro &quot;guaina&quot; copre parzialmente il nucleo polimero viene osservato, indicando le principali polimero aderisce ad una delle pareti del modello durante la deposizione d&#39;oro 44. Nella presente, il protocollo dettagliato per la sintesi di nanotubi d&#39;oro cave che permette il controllo delle lunghezza e diametro è descritto (Figura 1). Questi soluzione sospendibili nanotubi d&#39;oro sono promettenti materiali per una vasta gamma di applicazioni, tra cui biorilevamento plasmoniche o substrati SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagente / Materiale </td></tr><tr><td> UniKera standard membrana </td><td> Synkera Technologies Inc. </td><td> SM-XY-13 </td><td> Anodici membrane di ossido di alluminio sono disponibili in vari synkera dimensioni dei pori che variano dal 13-150 nm, e spessori 50-100 um. Usiamo i 50 quelli micron. Essi sono simmetrici, cioè la dimensione dei pori è uniforme da cima a fondo. </td></tr><tr><td> Anopore Membrane inorganici </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> Diametro di 13 mm, 200 nm delle dimensioni dei pori. Queste membrane sono molto fragili. I diametri dei pori non sono uniformi, quindi è importante usare sempre il fondo della membrana come elettrodo di lavoro </td></tr><tr><td> Argento Pellets 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> Di rame (II) solfato pentaidrato &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Acido solforico </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Attenzione: liquido corrosivo </td></tr><tr><td> Perossido di idrogeno (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Attenzione: liquido ossidante </td></tr><tr><td> Acido Nitrico </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Attenzione: corrosivo liquido fumante </td></tr><tr><td> Soda caustica </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Attenzione: polvere caustica </td></tr><tr><td> Watts Nickel puro </td><td> Technic Inc. </td><td> 130859 </td><td> Prodotto non è più disponibile da Technic inc., Ma altre soluzioni commerciali nickelplating funzionerà. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc. </td><td> X6763600 </td><td> Contiene cianuro, non acidificare </td></tr><tr><td> Trifluoruro di boro dietil eterato </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175501-100ML </td><td> Deve essere conservata e utilizzata in atmosfera inerte </td></tr><tr><td> 3-hexylthiophene </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Ossido di deuterio </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acetonitrile (anidro) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> Etanolo (anidro) </td><td> Caledon Labs </td><td> 1500/01/05 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Attrezzatura </td></tr><tr><td> CE Epsilon potenziostato / galvanostato </td><td> BASi (Sistemi bioanalitici, Inc.) </td><td> N / A </td><td> Elettrodi di riferimento e fili di platino sono stati inclusi con il potenziostato, e le sostituzioni possono essere purchaes da BASi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / prodotti / ec / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR spettrofotometro </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> Thermomixer R </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> Branson 2510 Ultrasonic Cleaner </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (da Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = en &amp; regione = &quot;target =&quot; _blank CA &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap 2 evaporatore termico </td><td> Angstrom Ingegneria </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Millipore Synergy acqua sistema di depurazione </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

template directed synthesis of plasmonic gold nanotubes with tunable ir absorbance

Una matrice quasi parallelo di pori possono essere prodotte da fogli di alluminio anodizzazione in ambienti acidi 1, 2. Applicazioni di anodico di ossido di alluminio (AAO) membrane sono in fase di sviluppo dal 1990 e sono diventati un metodo comune al modello la sintesi di nanostrutture elevato rapporto di aspetto, per lo più da una crescita elettrochimica o poro-bagnatura. Recentemente, queste membrane sono diventati commercialmente disponibili in una vasta gamma di dimensioni dei pori e densità, che porta a una vasta libreria di nanostrutture funzionali essere sintetizzati dalle membrane AAO. Questi includono nanorods compositi, nanofili e nanotubi in metalli, materiali inorganici o polimeri 3-10. Membrane nanoporose sono stati utilizzati per sintetizzare nanoparticelle e nanotubi array che ottengono buoni risultati come sensori di indice di rifrazione, biosensori plasmoniche, o di superficie maggiore di spettroscopia Raman (SERS) substrati 11-16, così come una vasta gamma di altri settori, quali foto-termicariscaldamento 17, a permeazione selettiva trasporto 18, 19, 20 catalisi, microfluidica 21, ed elettrochimica di rilevamento 22, 23. Qui, segnaliamo una nuova procedura per preparare i nanotubi d&#39;oro nelle membrane AAO. Nanostrutture Cava hanno potenziali applicazioni per plasmoniche rilevamento e la SERS, e ci aspettiamo i nanotubi d&#39;oro consentirà di alta sensibilità e forti segnali di Plasmon, derivanti da materiale diminuito smorzamento 15.

Dopo ogni passaggio, si può visibilmente determinare se la sintesi è successo osservando il colore della membrana. Dopo la deposizione di rame (fase 2.3) il modello apparirà viola. Durante la deposizione di nichel (fase 2.5) il modello lentamente diventa nero. Dopo la deposizione del polimero (passo 3.3) il modello deve apparire più scuro viola / nero e più lucida (Figura 2). Chronoapmerograms tipici di polimeri successo e oro sono inclusi (Figura 3). Durante la fase di attacco fin...

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Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Soluzione-sospendibili nanotubi d&#39;oro con dimensioni controllate possono essere sintetizzati mediante deposizione elettrochimica in anodici porosi di ossido di alluminio (AAO) membrane utilizzando un nucleo polimero idrofobo. Nanotubi d&#39;oro e gli array di nanotubi promettenti per applicazioni in biosensori plasmoniche, superficie-enhanced spettroscopia Raman, foto-termico di riscaldamento, trasporto ionico e molecolare, microfluidica, catalisi e rilevamento elettrochimica.

Modello Regia Sintesi di nanotubi d&#39;oro plasmoniche con Tunable Assorbanza IR

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

16.1K Views.  University of Toronto. Soluzione-sospendibili nanotubi d'oro con dimensioni controllate possono essere sintetizzati mediante deposizione elettrochimica in anodici porosi di ossido di alluminio (AAO) membrane utilizzando un nucleo polimero idrofobo. Nanotubi d'oro e gli array di nanotubi promettenti per applicazioni in biosensori plasmoniche, superficie-enhanced spettroscopia Raman, foto-termico di riscaldamento, trasporto ionico e molecolare, microfluidica, catalisi e rilevamento elettr...

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Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Sintesi di Immunotargeted magneto-plasmonica nanocluster

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Ricerca

Chimica

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Sintesi e prestazioni catalitica dell&#39;oro intercalata nelle Mura di mesoporosi silice

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Idrochinone Based Sintesi di oro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Sintesi e caratterizzazione di Fe-drogato Alluminosilicato nanotubi con una maggiore Electron proprietà conduttive

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Segnale Nanosonda rapido aumento di sintesi di nanoparticelle di oro In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Sintesi e caratterizzazione delle nanoparticelle d'oro dell'anfifile

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

Assemblaggio di nanorod oro in Metamolecules plasmoniche chirale utilizzando modelli di Origami del DNA

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

Sintesi dei Peptoidi a informazione e del loro autoassemblaggio covalente dinamico diretto in sequenza

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...

Synthesis of Aptamer-PEI-g-PEG Modified Gold Nanoparticles Loaded with Doxorubicin for Targeted Drug Delivery

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the designing of poly(ethylenimine) grafted with polyethylene glycol (PEI-g-PEG) copolymer functionalized gold nanoparticles (AuNPs) with loaded aptamer (AS1411) and DOX through amide reactions. AS1411 is specifically bonded with targeted nucleolin receptors on cancer cells so that DOX targets cancer cells instead of healthy cells. First, PEG is carboxylated, then grafted to branched PEI to obtain a PEI-g-PEG copolymer, which is confirmed by 1H NMR analysis. Next, PEI-g-PEG copolymer coated gold nanoparticles (PEI-g-PEG@AuNPs) are synthesized, and DOX and AS1411 are covalently bonded to AuNPs gradually via amide reactions. The diameter of the prepared AS1411-g-DOX-g-PEI-g-PEG@AuNPs is ~39.9 nm, with a zeta potential of -29.3 mV, indicating that the nanoparticles are stable in water and cell medium. Cell cytotoxicity assays show that the newly designed DOX loaded AuNPs are able to kill cancer cells (A549). This synthesis demonstrates the delicate arrangement of PEI-g-PEG copolymers, aptamers, and DOX on AuNPs that are achieved by sequential amide reactions. Such aptamer-PEI-g-PEG functionalized AuNPs provide a promising platform for targeted drug delivery in cancer therapy.

In this protocol, doxorubicin-loaded AS1411-g-PEI-g-PEG modified gold nanoparticles are synthesized via three-step amide reactions. Then, doxorubicin is loaded and delivered to target cancer cells for cancer therapy.

Sintesi di Nanoparticelle d'oro modificate Aptamer-PEI-g-PEG Caricate con doxorubicina per la consegna mirata di farmaci

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Rilevazione quantitativa SERS dell'acido urico attraverso la formazione di precise nanogiunzioni plasmoniche all'interno di aggregati di nanoparticelle d'oro e cucurbitacee

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...