This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

Bola 1. alta energía Milling <ol><li> Preparar 35 g de la 1 inicial: 1 relación molar mezcla Ni + Al. En este caso, se pesa 11,02 g de Al y 23,98 g de polvos de Ni. </li><li> Utilice un tarro de molienda de acero para HEBM de este sistema. Asegúrese de que el frasco tiene una dureza más alta que los polvos que se añade, de lo contrario los polvos dañarán el frasco y se levantará contaminación. Nota: Las opciones típicas tarro incluyen acero, óxido de circonio, o carburo de tungsteno. </li><li> Use un 5: 1 balón: polvo (relación de carga) para este sistema, es decir, 175 g de bolas de acero de 10 mm. Asegúrese de que las bolas están hechas del mismo material que el frasco sea de otro modo las bolas o el frasco se dañarán. Nota: La relación de carga define la intensidad de la interacción entre el polvo y los agentes de fresado. </li><li> Añadir las bolas y los polvos a la jarra. </li><li> Sellar el frasco y bombear el gas atmosférico de la jarra por bomba mecánica y purga por argón. Llevar a cabo cuatro ciclos de llenado y purga con gas Ar(Esto asegura que no hay oxígeno restante en el frasco). Finalmente, llenar el frasco con gas argón ligeramente por encima (0,13 MPa) presión atmosférica. </li><li> Inserte el frasco en un molino planetario. </li><li> Elija 650 revoluciones por minuto (rpm) para la velocidad de revolución del frasco y 1400 rpm para la rotación interna (rueda sol). Nota: En algunos casos, la relación de rotación (k) de la rueda de suma (1.400 rpm) y el tarro de molienda (de 700 a 1.300 rpm) se varió para regular la microestructura de partículas de material compuesto. </li><li> Ejecute el procedimiento HEBM durante 15 min. Nota: Los sistemas tienen un momento crítico, que, por las condiciones descritas, es igual a 17 min. Hay una cantidad finita de fresado que se puede realizar en el sistema antes de que ocurra la reacción en el frasco. Si HEBM se lleva a cabo más largo que el tiempo crítico, se producirá una reacción en el tarro de molino de bolas, arruinando el experimento. </li><li> Tras la finalización del tiempo de molienda, enfriar el frasco a RT, y luego mover el frasco a una campana de humos.<ol><li> Ventile el frasco para eliminar el exceso de presión del gas de presurización inicial y posible gas liberado durante la molienda. </li><li> Retire la tapa de la jarra bajo la campana de humos. Tome precaución al abrir el frasco, ya que el polvo que se forma es muy reactivo. Abra el frasco con guantes resistentes al calor y gafas de seguridad. </li><li> Antes de recoger el polvo, la exponga al aire durante al menos 5 minutos para la &quot;pasivación&quot;. Nota: Esto evita la reacción espontánea que pueda ocurrir durante la manipulación de la mezcla. </li></ol></li></ol> 2. Reactividad Caracterización de materiales energéticos <ol><li> Recoger el polvo de la jarra. No use una espátula metálica para este procedimiento. <ol><li> Si se desea clasificación y separación de las partículas, utilizar tamices. Para asegurar que la separación adecuada se hace esto, utilizar un agitador de tamices durante un período prolongado de tiempo (12+ horas). Clasificar el polvo en varios contenedores de tamaño (menores de 10 micras, 10 a 20 micras, 20 a 53 micras, unbove 53 micras). Desde este punto en adelante, utilice 20-53 micras partículas de tamaño. </li></ol></li><li> Pulse los polvos tamizados en un gránulo utilizando una prensa uniaxial ajustado a 1100 kg en un 5 mm de acero inoxidable de prensa de troquel (1,360 MPa) durante un tiempo de permanencia de 2,0 min. Registrar la altura (h) y el diámetro (d) de la pastilla con un micrómetro. Anotar el peso de la muestra (m) con una escala. Desde aquí, determinar la densidad de la pastilla. Calcular el porcentaje de la densidad teórica max (TMD%) por la siguiente fórmula: <img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> donde A Al, A Ni - peso átomo de Al y Ni; Al ρ y ρ Ni - densidad de Al y Ni. Supongamos que la relación estequiométrica de los polvos conserva la relación de los polvos iniciales añadido. <ol><li> Si la pastilla cilíndrica se utiliza para determinar una velocidad de propagación del frente de combustión y el perfil de temperatura en el frente de reacción,asegúrese de que es lo suficientemente alto, determinado por la relación entre la altura y el diámetro que debe ser ≥2 (por ejemplo, d = 5 mm; h ≥ 10 mm). </li><li> Si el pellet se utiliza para definir los parámetros de encendido, utilice un disco delgado (por ejemplo, diámetro = 5 mm, espesor = 1 mm). </li></ol></li><li> Para definir las características de combustión, coloque la muestra sobre una placa de grafito. </li><li> Hacer un alambre de tungsteno en espiral unido a un transformador variable. </li><li> Coloque la bobina W tal que la parte enrollada del alambre descansa en la parte superior de la pastilla. Si el sistema reactivo es sensible al oxígeno, hacer esto en una cámara de reacción libre de oxígeno, de lo contrario realizar la reacción en el aire libre. </li><li> Con el fin de determinar la velocidad de la onda de combustión, utilizar la grabación de la cámara de alta velocidad. Posición y enfoque la cámara térmica de alta velocidad en la muestra analizada y empezar a grabar. Esto permitirá que la información precisa de la temperatura y de la velocidad de combustión para ser recogida. </li><li&gt; Gire lentamente el transformador variable, haciendo que el alambre de tungsteno para calentar. La reacción se iniciará, y luego propagarse. </li><li> Para obtener los parámetros deseados del proceso de combustión, conducir marco por análisis de fotograma de la película IR grabado. <ol><li> Trazar la posición de la propagación del frente de reacción en función del tiempo. Obtener la velocidad media de combustión de la pendiente de la parcela. </li><li> Trazar los cambios de temperatura en un lugar en el medio de la muestra. Utilice la gráfica obtenida para obtener información sobre el perfil de tiempo la temperatura de la onda de reacción. </li></ol></li><li> Para definir las características de ignición (encendido temperatura y tiempo de retardo del encendido) poner el disco delgado en un plato caliente precalentada a la temperatura deseada (por ejemplo, 800 K). Tenga en cuenta que los valores exactos obtenidos a partir de este experimento se varían significativamente si se cambia algún parámetro, tanto si son de tamaño del gránulo, la temperatura de la placa caliente, o TMD. Este análisis es útil para determination de las tendencias. <ol><li> Con el fin de determinar los parámetros de encendido utilizan la cámara de alta velocidad. Posición y enfoque la cámara térmica de alta velocidad en el área donde se colocará la muestra en el plato caliente y comenzar la grabación. Nota: Esto permitirá que la información precisa de la temperatura durante el proceso. <ol><li> Si la reacción es sensible al oxígeno, realizar esta en una cámara de reacción libre de oxígeno. IMPORTANTE: Ejecute este experimento varias veces para obtener un buen conjunto de datos estadísticos. </li></ol></li><li> Ponga la pastilla en la zona de enfoque. Hacer esto de una manera que la partícula se podía ver en cada fotograma - que es importante para ver el primer fotograma que el pellet toca la placa caliente. </li><li> Para obtener los parámetros de encendido deseados, realizar análisis fotograma a fotograma de la película IR grabado. </li><li> Para determinar el tiempo de retardo del encendido, determinar el tiempo entre el primer fotograma, cuando el pellet toca la superficie de la placa calefactora, al inicio de la reacción. </li&gt; <li> Para determinar la temperatura de ignición, trazar el punto de temperatura más alta sobre la partícula. Cuando el perfil de tiempo-temperatura cambia de la de un perfil de temperatura de precalentamiento a la de un régimen explosivo térmica, el punto de inflexión coincide con la temperatura de ignición. </li></ol></li></ol> 3. Microestructura análisis mediante emisión de campo microscopio electrónico de barrido (FESEM) Equipado por Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Suspender 0,1 g de las partículas fabricadas en etanol 10 ml y depósito de una gota de la suspensión sobre una superficie de la microscopía electrónica de barrido (SEM) soporte de la muestra. </li><li> Secar el soporte de la muestra a 90 ° C durante 5 min. </li><li> Inserte la muestra en un sistema de doble haz FIB / SEM. </li><li> Llevar a cabo la limpieza de la muestra de plasma para 5 min. Nota: Esto reduce la cantidad de daño que la muestra va a experimentar de la exposición al haz de electrones (E-beam). </li><li> Encienda el E-beam (5 kV, 3.5 nA) y centrarse en una sola partícula. Enlace tél z-altura a la distancia de trabajo, a continuación, levante la muestra a la altura eucéntrica. </li><li> Utilizando el E-beam con la aguja de inyección de gas, depositar una capa inicial de platino (70 nm) sobre la muestra para proteger de la degradación del uso del haz de iones de galio (I-haz). </li><li> Incline la muestra a 52 °, a continuación, encienda la viga. Uso de la viga en I (5 kV, 0,28 nA), de nuevo con la aguja de inyección de gas, depositar una capa adicional de platino (0,5 micras) sobre la muestra para la protección. </li><li> Cortar marcas fiduciarias en la muestra. Molino de la partícula en una forma rectangular. Esto aumenta enormemente la posibilidad de que habrá un fiduciaria adecuada, ya que habrá múltiples cortes y esquinas a utilizar. </li><li> Con la ayuda de un programa, cortar la partícula con el I-haz. <ol><li> Seleccione &quot;Archivo&quot; y luego &quot;Imagen Guardar ubicación&quot; para elegir un directorio donde se almacenarán las imágenes. </li><li> Dependiendo de la partícula individual, seleccione el ancho apropiado, lenGTH y profundidad; elegir estos para completamente molino a través de todo el volumen de la partícula. Además, seleccionar el número de rodajas, así como el número de cortes por imagen. Estas opciones se pueden encontrar en la pestaña de &quot;Slice&quot;. </li><li> Ajuste la corriente de haz mediante la selección de &quot;Utilidades&quot; y luego &quot;Sugerir corrientes&quot;. Nota: Esto permitirá que el programa para seleccionar la corriente de haz adecuado para moler la muestra en un tiempo razonable, mientras que la protección contra el daño de la muestra. </li><li> Haga clic en &quot;Mostrar&quot; y el software proporcionará una cuadrícula fresado visual que muestra lo que se molerá parte de la partícula; asegurar que la matriz de fresado se coloca con precisión sobre la partícula en la porción que ha de ser molido. </li><li> Después de cada rebanada tomar una imagen del haz de electrones de alta calidad para la reconstrucción posterior. Para seleccionar los parámetros del e-beam apropiadas, seleccione el menú &quot;Configuración&quot; y seleccione &quot;eBeam imagen Escanear Parámetros&quot;. Nota: Esto le dará una cuadrículapara seleccionar la resolución y tiempo de permanencia. Cuanto mayor sea el tiempo de permanencia, más tiempo se necesita para recoger la imagen. </li></ol></li><li> Utilizando un paquete de software de reconstrucción 3D, reconstruir el conjunto de imágenes recogidas a partir de la FIB / SEM como se describió anteriormente 25. Nota: Esto produce una copia virtual 3D completa de la partícula, que luego se puede utilizar para calcular el área de contacto superficial, la porosidad de las partículas individuales, espesor de la capa de difusión, así como un sinnúmero de otros parámetros útiles. </li></ol>

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Los autores no tienen nada que revelar.

El protocolo proporciona una descripción detallada para la preparación de (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocompuestos energéticos reactivos con microestructura medida mediante el método HEBM a corto plazo. HEBM de mezclas heterogéneas sin gas implica su procesamiento en un molino planetario de bolas de alta velocidad, donde las partículas de la mezcla se someten al impacto mecánico con una fuerza suficiente para la descomposición de componentes frágiles (por ejemplo, grafito) y la deformación de los comp...

Materiales energéticos clásicos, es decir, explosivos, propulsores y pirotecnia son una clase de material con una alta cantidad de energía química almacenada que puede ser liberada durante la reacción exotérmica rápida 1-5. Por ejemplo, explosivos normalmente se generan mediante la combinación de grupos de combustible y el oxidante en una molécula. La densidad de energía de esos materiales es muy alta. Por ejemplo, tras la descomposición trinitrotolueno (TNT) libera 7,22 kJ / cm 3 y forma 8,36 moles de gases por 100 g (Tabla 1) en un período muy corto de tiempo. Estos materiales se componen de especies micrómetro escala orgánicos e inorgánicos (combustibles y oxidantes). Sistemas de termita, donde las reacciones tienen lugar entre el compuesto inorgánico, es decir, la reducción de los metales (por ejemplo, Al) y óxidos (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), pertenecen a otro tipo de materiales energéticos. La densidad de energía(15-21 kJ / cm 3) de tales sistemas supera a la de TNT, sin embargo, la cantidad de productos de gas (0,15-0,6 moles por 100 g) es típicamente mucho menor que para explosivos (Tabla 1). Además, los nano-termitas pueden mostrar extremadamente alta velocidad de propagación de la onda de combustión (&gt; 1000 m / seg) 2 -5. Se ha demostrado recientemente 6-12 que un número de sistemas reactivos heterogéneos sin gas (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) que forman compuestos intermetálicos o refractarios también podría ser considerado como materiales energéticos. Las densidades de energía (kJ / cm 3) de esos sistemas están más cerca o más alto que el de TNT (Tabla 1). Al mismo tiempo, la ausencia de productos de gas durante la reacción hace que tales materiales excelentes candidatos para una variedad de aplicaciones, incluyendo la síntesis de nanomateriales, la unión reactiva del refractario y partes diferentes, generadores de energía micro sin gas, etc. 11-17. Sin embargo, la reltivamente alta temperatura de ignición de esos sistemas (900-3,000 K, véase la Tabla 1) en comparación con las termitas (~ 1000 K) obstaculiza sus aplicaciones. La preparación de compuestos nanoestructurados ingeniería podría mejorar significativamente las características de ignición y combustión de los sistemas heterogéneos sin gas 12 a 14, 17. Muchos métodos han sido desarrollados para fabricar los nanocompuestos energéticos de ingeniería, tales como ultrasonidos mezclando 18,19, auto-ensamblaje se aproxima a 5, sol-gel 20-22, las técnicas de deposición de vapor 16,17,23,24, así como de alta energía molino de bolas (HEBM) 1,5. La desventaja de mezcla de ultrasonidos de nano-polvo es que una (5-10 nm) shell óxido de espesor sobre nanopartículas metálicas reduce la densidad de energía y degrada el rendimiento de la combustión de las mezclas de reactivos. Además, la distribución de combustible y el oxidante no es uniforme, y el contacto interfacial entre los reactivos no es íntimo. Sol-gel unad estrategias de auto-ensamblaje fueron desarrollados para la preparación de nanocompuestos de termita específicos. A pesar de ser técnicas de bajo costo, esas estrategias no son de color verde desde el punto de vista ambiental. Además, las grandes cantidades de impurezas se introducen en los materiales compuestos preparados. Deposición de vapor o pulverización catódica con magnetrón se utiliza para preparar láminas de capas múltiples reactivos y materiales energéticos de núcleo-corteza. Proporciona una geometría libre de poros y bien definido de compuestos que simplifica la modelización teórica y mejora la precisión. Sin embargo, esta tecnología es cara y difícil de ampliar. Además, los nanocompuestos preparados en capas son inestables en ciertas condiciones. De alta energía de la bola Fresado (HEBM) es un enfoque respetuoso del medio ambiente, fácilmente escalable que permite la fabricación eficaz de compuestos nanoestructurados energéticos 5, 9 -14. HEBM es barato y se puede utilizar con diversas composiciones de material reactivo (por ejemplo, larmites, reacciones que forman compuestos intermetálicos, carburos, boruros, etc.). El protocolo proporciona una descripción detallada para la preparación de (Ni + Al, Ti + C, C + Ta) nanocompuestos energéticos reactivos con microestructura medida mediante el método HEBM a corto plazo. También describe una técnica de imagen térmica de alta velocidad para determinar las características de encendido / combustión de materiales energéticos como-fabricadas. Finalmente se muestra el análisis de la microestructura de los nanocompuestos utilizando emisión de campo microscopio electrónico de barrido (FESEM) Equipado por Focused Ion Beam (FIB). El protocolo es una guía importante para la preparación de diferentes nanomateriales energéticos (sin gas y sistemas de termita) que podrían ser utilizados como fuentes de densidad de alta energía o ya sea para la síntesis y el procesamiento de los nanomateriales avanzados por los enfoques basados ​​en la combustión.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

De alta energía de la bola Fresado (HEBM) es un proceso de molienda por bolas en una mezcla de polvo se coloca en el molino de bolas se somete a las colisiones de alta energía de las bolas. Entre otras aplicaciones, es una técnica versátil que permite la preparación eficaz de materiales nanoestructurados reactivos sin gas con una alta densidad de energía por unidad de volumen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Las transformaciones estructurales de los medios reactivos, que tienen lugar durante HEBM, definen el mecanismo de reacción en los materiales compuestos energéticos producidos. Variando las condiciones de procesamiento permite el ajuste fino de las microestructuras de fresado-inducida de las partículas compuestas fabricadas. A su vez, la reactividad, es decir, la temperatura de auto-ignición, tiempo de retardo de encendido, así como la cinética de reacción, de materiales de alta densidad de energía depende de su microestructura. Análisis de las microestructuras inducida de fresado-sugiere que la formación de nuevos contactos íntimos de gran superficie libre de oxígeno entre los reactivos is responsable de la mejora de su reactividad. Esto se manifiesta en una reducción de la temperatura de encendido y tiempo de retardo, una mayor tasa de reacción química, y una disminución general de la energía de activación efectiva de la reacción. El protocolo proporciona una descripción detallada de la preparación de nanocompuestos reactivos con microestructura medida utilizando el método HEBM corto plazo. También describe una técnica de imagen térmica de alta velocidad para determinar las características de encendido / combustión de los materiales energéticos. El protocolo puede ser adaptado a la preparación y caracterización de una variedad de materiales compuestos energéticos nanoestructurados.

Para preparar compuestos energéticos nanoestructurados, una mezcla de componentes en polvo deseados (típicamente micrómetro de tamaño) se trata mecánicamente bajo condiciones de molienda preestablecidos. El tiempo de procesamiento (normalmente minutos) es controlada con precisión para generar las partículas nanocompuestos compositivamente homogeneizadas pero no permitir la reacción química autosostenible para iniciar durante la molienda. Figura 1 y Vídeo 1<...

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Este protocolo describe la preparación de sin gas nanoestructurados materiales energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizando el corto plazo la bola de gran energía fresado técnica (HEBM). También se describe un método de imagen térmica de alta velocidad para estudiar la reactividad de nanocompuestos fabricados mecánicamente. Estos protocolos pueden extenderse a otros materiales energéticos nanoestructurados reactiva.

Preparación y reactividad de sin gas Nanoestructurados materiales energéticos

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K vistas.  University of Notre Dame.  Este protocolo describe la preparación de sin gas nanoestructurados materiales energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizando el corto plazo la bola de gran energía fresado técnica (HEBM). También se describe un método de imagen térmica de alta velocidad para estudiar la reactividad de nanocompuestos fabricados mecánicamente. Estos protocolos pueden extenderse a otros materiales energéticos nanoestructurados reactiva. 