The authors acknowledge many useful discussions with M. Caggioni and support from Proctor and Gamble in the form of an internship for NAB.

1. Preparación de una sola vez Uso de Materiales en Device <ol><li> Preparación de tubo <ol><li> Cortar la tubería en 15 cm segmentos. Tubería tiene 1,6 mm de diámetro interior y 3,2 mm de diámetro exterior. </li><li> Segmentos de tubo Colgar verticalmente con cinta. Coloque la toalla de papel por debajo de los tubos para recoger el exceso de solución de polímero fluorado. </li><li> Inyectar 100 l de solución de polímero fluorado en la abertura superior de cada segmento de tubo usando la jeringa, de manera que entre en contacto con toda la circunferencia en la-pared interna. </li><li> Permitir a segmentos de tubo para colgar en su lugar durante 1 hora para eliminar el exceso de cantidad de solución de polímero fluorado. </li><li> Limpie cualquier solución fluoropolímero de lado inferior del tubo que no gotee fuera. Retire la tubería desde la posición que cuelga y disponer de toallas de papel. </li><li> Segmentos Place tubo en horno a 100 ° C durante 1 hora para recocer la capa de revestimiento de fluoropolímero. </li><li> Retire segmentos de tubo del horno. Utilice pinzas, como seg tubomentos estarán calientes. </li></ol></li><li> Preparación de la solución de perlas magnéticas diluido <ol><li> Calcular la concentración de perla magnética necesaria para alcanzar el volumen arrastre deseada, según lo determinado por la relación entre arrastre de volumen y masa MB se muestra en la Figura 2. Nota: La solución MB original tiene 1 g de MBs en 50 ml de solución. Teniendo en cuenta un volumen de cámara de prueba de 20 l, diluir la solución MB original con agua destilada a una relación de 6: 4 (solución MB: agua) para obtener un volumen arrastre de ~ 0,4 l. Ajuste relación de dilución cuando se desea diferente volumen de arrastre. </li><li> Colocar un vial de 20 ml de muestra en un micro-equilibrio. Cero el equilibrio. </li><li> Agitar el envase de la solución perla magnética, a continuación, retirar 0,6 ml utilizando un micro-pipeta. </li><li> Prescindir de solución de pipeta en el frasco de la muestra en el equilibrio. </li><li> Dispensar 0,4 ml de agua destilada en el vial de muestra. </li></ol></li><li> Fluorescente tinte lpreparación iquid <ol><li> Disolver 2 wt.% De un colorante en agua DI por agitación de la solución durante 1 min. </li></ol></li></ol> 2. Preparación de la instalación experimental para experimentos de fluorescencia <ol><li> Preparación del dispositivo de tubo. <ol><li> Insertar un conector Luer-lock hembra en un extremo de la tubería. </li><li> Se coloca el tubo en una jeringa Luer-lock que tiene un volumen de 3 ml y 0,1 ml de la graduación. </li><li> Coloque la jeringa en la bomba de jeringa y fijar la velocidad de alimentación a 2 ml / hr. </li><li> Para la inserción precisa de los líquidos en el tubo, utilizar la bomba de jeringa para extraer la solución que contiene las perlas magnéticas y colorante fluorescente. </li><li> Inserto 20 l de solución de perlas magnéticas en el tubo de retirada utilizando una bomba de jeringa. Este segmento de líquido se conoce como la cámara de prueba (volumen de la cámara de prueba puede variar dependiendo del experimento). Vortex el recipiente con solución perla magnética durante 1 min y luego agitar a mano durante<html> el ciclo de retirada para formar MB dispersiones uniformes. </li><li> Después de que se llegó a la conclusión de inserción líquido cámara de prueba, retirar 6 l de aire en el tubo. Este volumen de aire más tarde formará una válvula en entre los dos segmentos líquidos. </li><li> Una vez finalizada la inserción espacio de aire, comenzará la retirada de 180 l de líquido con colorante fluorescente. Este segmento de líquido se conoce como el depósito. Volumen del depósito puede variar dependiendo del experimento. Volumen del depósito más grande es beneficioso para reducir al mínimo el cambio de concentración de colorante. </li><li> Coloque un segundo conector Luer-lock hembra en el otro extremo del tubo. </li><li> Retire el dispositivo de tubo de la jeringa. </li><li> Coloque tapas Luer-lock en ambos extremos del dispositivo. </li></ol></li><li> Configuración óptica para los experimentos de fluorescencia <ol><li> Encienda todos los componentes conectados al microscopio invertido. </li><li> Encienda el ordenador y abra el software de imágenes de microscopio. </li></ol></li></ol>&quot;Procedimiento Experimental 3.&gt; Para experimentos de fluorescencia <ol><li> Tomar la medida de intensidad de fluorescencia inicial de la cámara de prueba y el depósito utilizando el microscopio invertido. Al analizar la fluorescencia de la muestra, asegúrese de que la atención se centra en la posición central (en ambas direcciones xey) del segmento de líquido dentro del tubo. Mediciones de registro en la hoja de cálculo de datos. </li><li> Coloque el dispositivo sobre la parte superior del imán del cubo de tal manera que las perlas magnéticas todas segregan a un área en la cámara de prueba. Transferencia de las perlas para el depósito moviendo el dispositivo sobre la parte superior del imán (~ 10 seg). El imán de neodimio cubo de 1 pulgada es de grado N48 con una fuerza de tracción de 45,6 kg. </li><li> Una vez clúster perla magnética se transfiere a través del espacio de aire y en el depósito, agitar las perlas magnéticas colocando el dispositivo sobre la parte superior del imán y de rotación para liberar el líquido que se está atrapado dentro de la agrupación. Continuar la agitación de las perlas magnéticas hasta homogeneización del depósito ha sidocompletado (~ de 30-45 seg). </li><li> Coloque el dispositivo sobre la parte superior del imán de manera que las perlas magnéticas en el depósito de todos segregar a una área. Transferir el cúmulo de cuentas magnéticas de nuevo a la cámara de prueba. </li><li> Una vez que el grupo alcanza la cámara de prueba, agitar las perlas magnéticas colocando el dispositivo sobre la parte superior del imán y de rotación para liberar el líquido fluorescente atrapado dentro. Continuar la agitación de las perlas magnéticas hasta homogeneización de la cámara de prueba se ha completado (~ de 30-45 seg). </li><li> Tome medidas de intensidad de fluorescencia tanto de la cámara de prueba y el depósito utilizando el microscopio invertido. Mediciones de registro en la hoja de cálculo de datos. </li><li> Los pasos 3,2 a 3,6 se repiten hasta que ambos segmentos líquidos convergen para intensidades similares de fluorescencia (~ 100 ciclos). </li></ol> 4. Numérica Análisis de Datos fluorescente <ol><li> Con los datos de intensidad fluorescentes almacenados en una hoja de cálculo, realice el análisis numérico utilizando MATLAB. </li><li> Derive ecuaciones para calcular un valor teórico de la intensidad de la fluorescencia tanto en el depósito y la cámara de prueba. Incorporar las siguientes ecuaciones en un archivo de secuencia de comandos de MATLAB: donde I es la intensidad de fluorescencia (AU), V es el volumen (l), n es el número de transferencias, R es el reservorio, T es la cámara de ensayo, y C es llevar a-over. </li><li> Usando MATLAB, generar parcelas y analizar para determinar el volumen de arrastre para todos los experimentos. Utilice estos datos para producir la figura 2. </li></ol> 5. Preparación de la instalación experimental para experimentos de tensioactivos <ol><li> Preparación del dispositivo de tubo. <ol><li> Inserte una hembra Luer-lock en un extremo de la tubería. </li><li> Se coloca el tubo en una jeringa Luer-lock. </li><li> Coloque la jeringa en la bomba de jeringa y fijar la velocidad de alimentación a 2 ml / hr. </li><li> Para la inserción precisa de los líquidos en el tubo, utilizar la bomba de jeringa para extraer la solución que contiene las perlas magnéticas y surfactant. </li><li> Inserte solución grano 20 l magnética en el tubo mediante la retirada de la bomba de jeringa. Este segmento de líquido se conoce como la cámara de prueba (volumen de la cámara de prueba puede variar dependiendo del experimento). Agite el recipiente con solución perla magnética con la mano durante el ciclo de retirada para formar MB dispersiones uniformes. </li><li> Después de que se llegó a la conclusión de inserción líquido cámara de prueba, retirar 6 l de aire en el tubo. Este volumen de aire más adelante se refiere como el espacio de aire. </li><li> Una vez finalizada la inserción espacio de aire, comenzará la retirada de 180 l de tensioactivo C12E5 puro. Esto más tarde ser referido como el depósito. </li></ol></li><li> Configuración óptica para experimentos de surfactante. <ol><li> Mueva la bomba de jeringa con dispositivo de tubo de tal manera que la cámara de ensayo con perlas magnéticas está en foco con el microscopio estereoscópico. </li><li> Coloque una hoja de película polarizador en la parte superior de una fuente de luz LED. Deslice la fuente de luz LED debajo del tubo adherido ala bomba de jeringa. </li><li> Adjunte otra película polarizador en la lente del microscopio estéreo utilizando cinta. Asegúrese de que las dos películas polarizador tienen un desfase de uno a 90 grados. </li><li> Montar un CCD (dispositivo de carga acoplada) cámara al microscopio estereoscópico. Conecte la cámara al ordenador y abrir el software de imágenes. </li></ol></li></ol> 6. Procedimiento experimental para experimentos de tensioactivos <ol><li> Coloque el imán del cubo al lado de la cámara de prueba mientras que el imán está montado sobre un soporte. </li><li> Una vez que las perlas magnéticas forman un clúster, comenzar el bombeo de líquidos en el tubo en la velocidad de alimentación de 2 ml / hr de tal manera que el clúster perla magnética se mueve desde la cámara de prueba, a través del entrehierro, y en la cámara de depósito de agente tensioactivo. </li><li> Una vez que el clúster perla magnética alcanza el punto medio de la cámara de depósito, parar el bombeo en la bomba de jeringa. </li><li> Mueva el imán cubo de distancia desde el tubo, lo que permite perlas magnéticas para separar unand reducir el tiempo de difusión del líquido atrapado en el clúster perla magnética. </li><li> Ver la pantalla del ordenador para observar el H 2 O / ciclo de mezcla C12E5 por diferentes fases. </li><li> Una vez que se completa la difusión y la fase de cambio del líquido, colocar el imán de nuevo a su destino anterior por el depósito por lo que las perlas magnéticas se forman en una agrupación. </li><li> El uso de la bomba de jeringa, retirar los líquidos tales que el clúster perla magnética se transfiere desde el depósito de agente tensioactivo, a través del espacio de aire, y de nuevo en el H 2 O cámara de prueba. </li><li> Una vez que el clúster perla magnética alcanza el punto medio de la cámara de prueba, parar el bombeo en la bomba de jeringa. </li><li> Mueva el imán cubo de distancia desde el tubo. Esto permitirá perlas magnéticas se separen y ayudará a reducir el tiempo de difusión del líquido atrapado en el clúster perla magnética. </li><li> Ver la pantalla del ordenador para observar el H 2 O / ciclo de mezcla C12E5 por diferentes fases. </li&gt; <li> Una vez finalizada la fase de difusión y cambio del líquido, colocar el imán de nuevo a su destino anterior de la cámara de prueba por lo que las perlas magnéticas se forman en un clúster. </li><li> Repita los pasos 6.2 a 6.11 hasta la cámara de prueba muestra un cambio de fase. </li></ol>

<ol>
	<li>Gijs, M. A., Lacharme, F., Lehmann, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+applications+of+magnetic+particles+for+biological+analysis+and+catalysis.">Microfluidic applications of magnetic particles for biological analysis and catalysis.</a> Chemical review. 110, 1518-1563 (2009).</li><li>Kozissnik, B., Dobson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biomedical+applications+of+mesoscale+magnetic+particles.">Biomedical applications of mesoscale magnetic particles.</a> MRS Bulleti. 38, 927-932 (2013).</li><li>Ali-Cherif, A., Begolo, S., Descroix, S., Viovy, J. -. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+criteria+for+developing+low-resource+magnetic+bead+assays+using+surface+tension+valves.">Design criteria for developing low-resource magnetic bead assays using surface tension valves.</a> Biomicrofluidic. 7, 014104 (2013).</li><li>Hishida, M., Tanaka, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+of+the+hydration+state+of+a+surfactant+accompanying+structural+transitions+of+self-assembled+aggregates.">Transition of the hydration state of a surfactant accompanying structural transitions of self-assembled aggregates.</a> Journal of Physics: Condensed Matte. 24, 284113 (2012).</li><li>Strey, R., Schomacker, R., Roux, D., Nallet, F., Olsson, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dilute+lamellar+and+L3+phases+in+the+binary+water-C12E5+system.">Dilute lamellar and L3 phases in the binary water-C12E5 system.</a> Journal of the Chemical Society, Faraday Transaction. 86, 2253-2261 (1990).</li><li>Chen, B. -. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissolution+Rates+of+Pure+Nonionic+Surfactants.">Dissolution Rates of Pure Nonionic Surfactants.</a> Langmui. 16, 5276-5283 (2000).</li><li>Warren, P. B., Buchanan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+surfactant+dissolution.">Kinetics of surfactant dissolution.</a> Current Opinion in Colloid, &amp; Interface Scienc. 6, 287-293 (2001).</li><li>Laughlin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Aqueous Phase Behavior of Surfactant. , (1996).</li><li>Laughlin, R. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+Studies+by+Diffusive+Interfacial+Transport+Using+Near-Infrared+Analysis+for+Water+(DIT-NIR).">Phase Studies by Diffusive Interfacial Transport Using Near-Infrared Analysis for Water (DIT-NIR).</a> The Journal of Physical Chemistry. 104, 7354-7362 (2000).</li><li>Lynch, M. L., Kochvar, K. A., Burns, J. L., Laughlin, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous-Phase+Behavior+and+Cubic+Phase-Containing+Emulsions+in+the+C12E2&#8722;Water+System.">Aqueous-Phase Behavior and Cubic Phase-Containing Emulsions in the C12E2&#8722;Water System.</a> Langmui. 16, 3537-3542 (2000).</li></ol>

The authors have no competing financial interests.

En las técnicas más comunes para la investigación diagrama de fases, varias muestras con diferentes composiciones y proporciones deben estar preparados y tienen que alcanzar el equilibrio termodinámico que provoca un proceso largo y una cantidad significativa de material. Algunos desafíos pueden ser resueltos por DIT método (transporte interfacial difusiva) utilizando capilar plana y el método de análisis de infrarrojos, pero ninguno de ellos puede resolver todos los retos con inversión de bajo costo. <p cl...

Las perlas magnéticas (MBS) en el orden de 1 micrómetro de diámetro se han utilizado muy a menudo en 1,2 aplicaciones basadas en microfluidos, en particular para dispositivos biomédicos. En estos dispositivos, MBs han ofrecido capacidades tales como la celular y la separación de ácido nucleico, agentes de contraste, y la administración de fármacos, para nombrar unos pocos. La combinación de control externo (campo magnético) y microfluídica basada en gotitas ha permitido 3 de control de los inmunoensayos que usan volúmenes pequeños (&lt;100 nl). MBs también han mostrado una promesa cuando se utiliza para el manejo de líquido 4. Este enfoque utiliza los MBs para el transporte de biomoléculas entre segmentos de líquido dentro de un tubo separados por una válvula de aire. Este método no es tan potente como otros dispositivos más complejos lab-on-chip visto en el pasado, pero es mucho más simple y no ofrecen la capacidad de manejar volúmenes microlitro de tamaño de líquido. Un enfoque similar se ha descrito recientemente por el grupo de 5 Haselton y se aplica a biomédicaensayos. Uno de los aspectos más importantes de este dispositivo es la separación del segmento líquido ofrecido por la válvula de aire controlado por tensión superficial. Volúmenes microlitro de líquido conectados a MBs son transportados a través de este espacio de aire entre los segmentos de líquidos utilizando un campo magnético aplicado externamente. MBs de micropartículas (desde ~ 0,4-7 micras de diámetro con una media de 1,9 micras) bajo el efecto del campo magnético externo crear un clúster microporosa que atrapa líquido dentro. La fuerza de este atrapamiento de líquido es suficiente para resistir las fuerzas de tensión superficial en el transporte de los MBs de un depósito a la siguiente. Típicamente, este efecto no es deseable, ya que la mayoría de los enfoques sólo quieren transporte de moléculas específicas (tales como biomarcadores) contenidos dentro de los líquidos 6. Sin embargo, como se puede ver en nuestro trabajo, este efecto puede ser utilizado para convertirse en un aspecto positivo del dispositivo. Hemos utilizado este &quot;laboratorio en tubo&quot;Enfoque, que se muestra esquemáticamente en la Figura 1, para el análisis de los diagramas de fase en sistemas de materiales binarios. El tensioactivo C12E5 ha sido elegido como el foco principal de la caracterización, ya que se utiliza ampliamente en aplicaciones industriales tales como productos farmacéuticos, productos alimenticios, cosméticos, etc. En particular, el H 2 sistema binario O / C12E5 fue investigada, ya que proporciona un rico conjunto de fases para explorar. Nos hemos centrado en un aspecto específico de esta mezcla química, es decir, las transiciones a fases cristalinas líquidas en determinadas concentraciones 7-9. Esta transición se observa fácilmente en nuestro dispositivo mediante la incorporación de los polarizadores en los estudios de microscopía óptica con el fin de poner de relieve los límites de fase. Ser capaz de mapear los diagramas de fase es una zona muy importante de estudio para entender la cinética involucrados con transición de fase 10. La capacidad para determinar con precisión la interacción de agentes tensioactivos con disolventes unand otros componentes es crucial debido a su complejidad y muchas fases distintas 11. Muchas otras técnicas se han utilizado previamente para caracterizar el cambio de fase. El enfoque convencional consiste en hacer muchas muestras, cada uno compuesto de diferentes concentraciones y permitiendo que se equilibren, que requiere largos tiempos de procesamiento y alta cantidad de volúmenes de muestra. A continuación, las muestras se analizan típicamente por métodos ópticos tales como el transporte difusivo interfacial (DIT), que ofrece alta resolución de tales composiciones de agentes tensioactivos 12,13. Al igual que en el método que hemos utilizado, el método DIT utiliza luz polarizada para imagen límites de fase distintas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AccuBead</td>
			<td>Bioneer Inc.</td>
			<td>TS-1010-1</td>
			<td>Magnetic beads</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C12E5 Surfactant</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>76437</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermo Scientific Nalgene 890</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14176178</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cube Magnet</td>
			<td>Apex Magnets</td>
			<td>M1CU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarizer Film</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>38-493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon AF</td>
			<td>Dupont</td>
			<td>400s1-100-1</td>
			<td>Fluoropolymer solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keyacid Red Dye</td>
			<td>Keystone</td>
			<td>601-001-49</td>
			<td>Fluorescent dye</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-12</td>
			<td>Female</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-56</td>
			<td>Male</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-823-435</td>
			<td>3 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe Pump</td>
			<td>Stoelting</td>
			<td>53130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stereo Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>SMZ-2T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse Ti-U</td>
			<td>The filter cube used had an excitation wavelength range from 540-580 nm and a dichroic mirror at 585 nm, allowing for photoemission ranging from 593-668 nm.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Denver Instruments&#160;</td>
			<td>PI-225D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope-Mounted Camera</td>
			<td>Motic</td>
			<td>5000</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

phase diagram characterization using magnetic beads as liquid carriers

Las perlas magnéticas con ~ 1,9 m de diámetro promedio fueron utilizados para transportar volúmenes de microlitros de líquidos entre segmentos contiguos líquidos con un tubo para el propósito de investigar el cambio de fase de los segmentos líquidos. Las perlas magnéticas fueron controlados externamente usando un imán, lo que permite para las perlas para cerrar la válvula de aire entre los segmentos de líquido adyacentes. Un recubrimiento hidrófobo se aplica a la superficie interior del tubo para mejorar la separación entre dos segmentos líquidos. El campo magnético aplicado formó un clúster agregado de perlas magnéticas, la captura de una cierta cantidad de líquido dentro de la agrupación que se conoce como volumen de arrastre. Un colorante fluorescente se añadió a un segmento líquido, seguido de una serie de transferencias de líquidos, que luego cambió la intensidad de fluorescencia en el segmento de líquido vecina. Basándose en el análisis numérico de la intensidad de fluorescencia medido cambio, se ha encontrado el volumen arrastre por masa de perlas magnéticasser ~ de 2 a 3 l / mg. Esta pequeña cantidad de líquido permitido para el uso de comparativamente pequeños segmentos líquida de un par de cientos de microlitros, la mejora de la viabilidad del dispositivo para un enfoque de laboratorio en tubo. Esta técnica de aplicar pequeña variación composicional en un volumen de líquido se aplicó a analizar el diagrama de fase binaria entre el agua y el agente tensioactivo C12E5 (éter de monododecilo de pentaetileno glicol), lo que lleva a un análisis más rápido con volúmenes de muestra más pequeños que los métodos convencionales.

Utilizando el enfoque de Lab-en-Tube para el transporte de cantidades l de volumen de líquido con perlas magnéticas junto con MATLAB para el análisis numérico, volúmenes medios de arrastre de líquido, como una función de la masa de perlas magnéticas, se encontraron (Figura 2). Masa Superior de perlas magnéticas proporciona un mayor volumen de arrastre en la tasa de 2-3 l / mg. El montaje experimental (Figura 1) se utiliza para observar el cambio de fase en el H 2 O /...

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Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

Fase Diagrama Caracterización utilizando perlas magnéticas como vehículos líquidos

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

phase-diagram-characterization-using-magnetic-beads-as-liquid-carriers

Research

JoVE Journal

Engineering

12.1K vistas.  University of Cincinnati. Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Revelando los procesos dinámicos de los materiales en líquidos con líquido de transmisión celular Microscopía Electrónica

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Investigación

Ingeniería

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caracterización de los efectos de recombinación en una cámara de ionización líquido utilizado para la dosimetría de un acelerador de radiocirugía

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

La medición de haz de rayos X coherencia a lo largo de múltiples direcciones Usando 2-D del tablero de damas rejilla de fase

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. It consists of two magnetic measurement heads on both sides of the sample mounted on the legs of a u-shaped support. The sample is locally exposed to a magnetic excitation field consisting of two distinct frequencies, a stronger component at about 77 kHz and a weaker field at 61 Hz. The nonlinear magnetization characteristics of superparamagnetic particles give rise to the generation of intermodulation products. A selected sum-frequency component of the high and low frequency magnetic field incident on the magnetically nonlinear particles is recorded by a demodulation electronics. In contrast to a conventional MPI scanner, p-FMMD does not require the application of a strong magnetic field to the whole sample because mixing of the two frequencies occurs locally. Thus, the lateral dimensions of the sample are just limited by the scanning range and the supports. However, the sample height determines the spatial resolution. In the current setup it is limited to 2 mm. As examples, we present two 20 mm &#215; 25 mm p-FMMD images acquired from samples with 1 &#181;m diameter maghemite particles in silanol matrix and with 50 nm magnetite particles in aminosilane matrix. The results show that the novel MPI scanner can be applied for analysis of thin biological samples and for medical diagnostic purposes.

A scanner for imaging magnetic particles in planar samples was developed using the planar frequency mixing magnetic detection technique. The magnetic intermodulation product response from the nonlinear nonhysteretic magnetization of the particles is recorded upon a two-frequency excitation. It can be used to take 2D images of thin biological samples.

Frecuencia de mezcla escáner de detección magnética para obtener imágenes de partículas magnéticas en muestras planas

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

El estudio de procesos dinámicos de nano-objetos de tamaño en el líquido de utilizar el escaneado Microscopía Electrónica de Transmisión

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Campo eléctrico Control de Estados electrónicos en WS2 nanodispositivos de electrolito que bloquean

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Medición de polarización ferroelectrica magnético sintonizado en cristales líquidos

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Shaping the Amplitude and Phase of Laser Beams by Using a Phase-only Spatial Light Modulator

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser radiation. The method is based on the coherent sum of two uniform waves, previously encoded into a phase-only spatial light modulator (SLM) by spatial multiplexing of their phases. Here, the interference process is carried out by spatial filtering of light frequencies at the Fourier plane of certain imaging system. The correct implementation of this method allows arbitrary phase and amplitude information to be retrieved at the output of the optical system.
It is an on-axis, rather than off-axis encoding technique, with a direct processing algorithm (not an iterative loop), and free from coherent noise (speckle). The complex field can be exactly retrieved at the output of the optical system, except for some loss of resolution due to the frequency filtering process. The main limitation of the method might come from the inability to operate at frequency rates higher than the refresh rate of the SLM. Applications include, but are not limited to, linear and non-linear microscopy, beam shaping, or laser micro-processing of material surfaces.

We show how to encode the complex field of laser beams by using a single phase element. A common-path interferometer is employed to mix the phase information displayed into a phase-only spatial light modulator to finally retrieve the desired complex field pattern at the output of an optical imaging system.

Que forma la amplitud y fase de rayos láser mediante el uso de un modulador de luz espacial sólo fase

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser ...